对影响聚乙烯醇缩丁醛产品质量稳定性因素的探讨
影响PVC热稳定性的因素分析及解决措施(二)
影响PVC热稳定性的因素分析及解决措施（二）对于PVC热稳定性的研究，要采取多种测试手段对各种影响因素加以探讨，并结合在各种因素影响下的热分解反应机理作综合分析，找出主要矛盾。
研究需要这样细致繁杂，这是因为影响PVC热稳定性的因素较多：有树脂本身宏观和微观结构的问题，有树脂内所含微量杂质(包括聚合助剂和聚合添加剂及其残基或其反应生成物，以及生产过程中带进的杂质等)的问题，有热老化过程中外界条件的问题等等。
各种因素之间又相互制约，互相干扰。
下面就详细分析这些影响因素并尽可能提出对应的解决措施。
（注，共有12点，本文详解7到12点，1到6点请参考上文“影响PVC热稳定性的因素分析及解决措施（一）”）7、DH值调节剂对PVC热稳定性影响在合成过程PVC中聚合体系的酸碱度对热稳定性有重要影响。
体系偏酸，会加速脱速度形成不饱和内双键，并有自催化加速现象发生。
为保持体系呈中性，在聚合反应过程中要加入pH值调节剂，以中和体系产生的HCl。
常用pH值调节剂有，NaOH、NaHCO，、Ca(HPO，)：、NH，、NI-I。
HC03等，碱性太强的ph值调节剂虽说尽管有很好中和作用，但其强碱性仍对有吸附脱附作用，而由NH，和N14lHCO，组成的缓冲体系可更好地保持体系pH值稳定性，提高PVC热稳定性，同时NH，本身对分散剂有界面阻聚作用，分散剂与PVC分子间是物理吸附作用而不是强碱作用下的化学接枝作用，故能缩短塑化时间，改善加工性能。
8、反应温度和链转移剂对PVC热稳定性影响聚合反应温度对树脂中热稳定性影响很大，特别是聚合温度在60度以上时，温度越高，PVC树脂热稳定性下降越明显，据文献介绍，反应温度由70度降低到62度，内双键含量可降低25％。
因此在生产低聚合度树脂时，在工艺配方中添加链调节剂是克服聚合温度对树脂热稳定性影响的有效方法。
常见的链转移剂品种很多，但在生产中，巯基乙醇是最通用的链转移剂，使用可大大降低聚合反应温度，提高PVC热稳定性。
聚乙烯醇缩丁醛gpc分子量标准品
聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是一种重要的工业化学品，具有超强的韧性和耐候性。
常见的PVB产品有PVB树脂、PVB膜等。
PVB的分子量对其性能有着重要的影响，因此需要对PVB的分子量进行精确的测定。
而GPC分子量标准品则是进行PVB分子量测定的重要工具之一。
1. GPC分子量标准品的定义GPC分子量标准品，全称是凝胶渗透色谱法（Gel Permeation Chromatography）分子量标准品，是一种用于测定高分子聚合物相对分子质量的标准品。
它的主要作用是作为分子量测定的参照物，用于校准GPC仪器的分子量刻度，从而确保分子量测定的准确性和可靠性。
2. GPC分子量标准品的种类目前市面上主要有两种类型的GPC分子量标准品，一种是聚合物标准品，另一种是低聚物标准品。
聚合物标准品主要用于测定高聚物的相对分子质量，而低聚物标准品主要用于测定低聚物的相对分子质量。
它们还可以根据相对分子质量的范围分为不同的档次，比如常见的GPC分子量标准品有1000-10,000、10,000-100,000等。
3. GPC分子量标准品的选择原则在选择GPC分子量标准品时，需要根据待测高聚物的特性和相对分子质量范围来进行选择。
一般来说，如果待测高聚物的相对分子质量较小，就可以选择相对较低相对分子质量的分子量标准品来校准；而如果待测高聚物的相对分子质量较大，就需要选择相对较大相对分子质量的分子量标准品来校准。
还需要考虑分子量标准品的纯度和稳定性等因素。
4. GPC分子量标准品在PVB分子量测定中的应用PVB作为一种重要的高分子材料，其分子量对其性能有着决定性的影响。
而采用GPC分子量标准品进行PVB分子量测定，可以确保测定结果的准确性和可靠性，为PVB产品的质量控制提供重要的技术支持。
在进行PVB分子量测定时，选择合适的GPC分子量标准品对于保证测定结果的准确性和可靠性至关重要。
5. GPC分子量标准品的市场现状及发展趋势随着高分子材料的广泛应用，对分子量测定精度和可靠性的要求也越来越高。
影响聚乙烯醇产质量的因素
２ 干燥 机 电流 和 出料 速 度 的影 响
干燥机 内物料 的干燥 时 间 由干燥 机 的转 速 和
１ 加 入树 脂 浓 度 的 影 响
树脂 浓度 的高 低 ， 接 影 响 Ｐ Ａ 的产 量 ， 直 Ｖ 但
其安装 的倾 斜 度 来 决 定 ， 燥 输 送 机 的 出料 速 度 干
又是 由干燥 机 的 电流 来 决 定 的 。正 常 情 况 下 ， 干
是并不 是加 入树脂浓 度越高 越好 。就 Ｐ Ａ ０— Ｖ２ ９ Ｓ Ｈ） ９ （ 高碱醇解 而言， 树脂浓度一般在 ２％ ～ ５ ２％ 之 间 时 ， ６ 反应 最好 ， 加入 树脂 浓度 为 ２ ． ％ 若 ６５ 以上 ， 料 反应 不 好 ， 现在 混 合 机 本 身易 堵 、 物 表 容
，
： １ ２吨。 １ ０
．
（ 下转 第 ５ ２页）
１ １２—１ ０ ９＝ ．４ ．０ ．５ ０ ０ ３吨 ， 年按 ８０ ０小 时 全 ０ 计算 ， ０ ０ ０ ３＝ ４ ８０ ０× ．４ ３ ３吨 。
牧 稿 日期 ：ｏ ７一Ｏ ２０ ８—２ ３
作者简介 ： 张京莉 ， ， 女 助理 工程 师 ，９ ３年 毕业于 山西省 轻 １９ 工业学校 ， 原为有机 分厂皂化 工段 工艺技 术员 ， 现在 分厂 从 事成品质量监 督管理 工作 。
热， 充分 干 燥 。反 之 ， 燥 机 电流 低 ， 料 速 度 就 干 出
调慢些 ， 否则 ， 物料在干燥机 中停 留时间短 ， 得不 到 充 分干 燥 ， 致 成 品 挥 发 份偏 高 ， 至 不 合 格 。 导 甚 如果 出料速 度太 快 了 ， 干燥 输送 机 内的 物 料 对 干 燥机 出 口封 闭不好 ， 空气 进入 干 燥机 ， 易 引起 真 容
聚乙烯醇缩甲乙醛工业生产中影响因素的探讨与控制
化时 ，反应速率常数将会有较大 的变化 ，并随着酸的 浓度的增加 ，反应速率随之加快 ，见表 １。
表 １ 聚乙烯醇的缩醛化反应速 率常数与酸的 种类和浓度的 关系裹
２．３ 生产 工艺 简要 流 程
２ 合成原理及 生产 方法简介
２．１ 合成原理 聚乙烯醇缩甲乙醛是 聚乙烯醇在 酸性条件下 ，
表 ３ 聚乙烯 醇挥发份与产 品产量对照表
表 ６ 改变体 系 ｐＨ值对产 品粘度 的影响
结论 ：从以上两表可以看出 ，产品产量随着原料 聚乙烯醇的醇解度的提高和挥发份的降低而增大。
（２）解决 问题的办法 生产中必须保证原料聚 乙烯醇的质量 ，严格原 材料 的分析检验 ，做到批批原料分析 ，使产品收率长 期维持较高的水平。 ３．２ 产品粘 度不能满足用户的某些特殊要求 在聚乙烯醇缩 甲乙醛的使用过程 中，由于某些 特殊的用途 ，用户对粘度指标也有不同的要求，生产 中产品粘度往往不能满足用户 的要求 ，从 而造成某 些粘度范围的产品积压 ，最后超过保质期而报废。 （１）原 因分 析 聚 乙烯醇 缩 甲乙醛 的粘度取 决 于原 料 聚乙烯 醇 的聚合度和聚乙烯醇的降解处理过程。在进行聚乙 烯醇的降解处理时 ，体系的 ｐＨ值 、反应温度、降解 反应的时间都对产品的粘度产生直接的影响。 在生产中，对影响粘 度的单个工艺条件进行波 动的控制 ，产品粘度质量指标分析结果见表 ４，５，６。
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２００６年 １２月 第 ３１卷第 ６期
贵 州 化 工
Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
－４３ ·
聚 乙烯醇缩 甲乙醛工业生产 中影响 因素 的探 讨 与控制
李玉芬
（贵 州水 晶有 机化工（集团 ）有 限公司 ，贵州清镇 ，５５１４０２）
聚乙烯醇缩丁醛树脂的导热系数_概述说明
聚乙烯醇缩丁醛树脂的导热系数概述说明1. 引言1.1 概述聚乙烯醇缩丁醛树脂是一种具有优异性能的新型材料，广泛应用于各个领域。
而导热系数作为评估材料导热性能的重要参数之一，对于聚乙烯醇缩丁醛树脂的应用研究和开发具有重要意义。
本文将对聚乙烯醇缩丁醛树脂的导热系数进行综述，以期加深对该材料特性及其在实际应用中的潜力的认识。
1.2 文章结构本文共包含五个部分：引言、正文、实验和测试方法、结果与讨论以及结论。
在引言部分，将介绍本文章节内容概述，并给出整体框架。
正文部分将详细介绍聚乙烯醇缩丁醛树脂的特性以及导热系数在其应用过程中的重要性和影响因素。
实验和测试方法一节将阐述我们所采取的测量方法和数据处理方式。
结果与讨论一节将展示并解读我们得到的导热系数测量结果，并对影响因素进行分析和讨论。
最后，在结论部分，将总结本文的主要发现，并提出未来进一步研究方向和途径的建议。
1.3 目的本文旨在深入了解聚乙烯醇缩丁醛树脂的导热系数特性以及其相关应用领域。
通过对导热系数进行综述和分析，我们希望能够为该材料的进一步开发和应用提供有价值的参考和指导。
同时，本文也将探讨影响聚乙烯醇缩丁醛树脂导热系数的关键因素，以期为材料改良和性能优化提供理论基础和实验依据。
2. 正文：2.1 聚乙烯醇缩丁醛树脂的特性聚乙烯醇缩丁醛树脂是一种重要的热塑性树脂，具有优异的导热性能。
该树脂由聚乙烯醇和缩丁醛经过化学反应制得，具有较高的密度和较低的热传导率。
此外，聚乙烯醇缩丁醛树脂还具有良好的机械性能、耐化学品性能和耐高温稳定性等特点。
2.2 导热系数的重要性导热系数是衡量材料导热性能的一个重要参数，它反映了材料传导热量的能力。
对于聚乙烯醇缩丁醛树脂这样的高分子材料而言，导热系数的大小直接影响着其在工程应用中的实际效果。
了解和掌握聚乙烯醇缩丁醛树脂的导热系数对于优化其应用领域、改进设计和提高效率至关重要。
2.3 影响聚乙烯醇缩丁醛树脂导热系数的因素聚乙烯醇缩丁醛树脂的导热系数受多种因素影响。
聚乙烯醇水溶纤维纺丝稳定性影响因素的分析
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聚 乙烯 醇水溶纤 维纺丝稳 定性影 响 因素 的分析
◎文／ 沈瑞
（ 安 徽 皖维 高新材 料 股份 有 限公司 ）
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束软化 ， 便 于利用前后导辊 的速度差进行干热拉伸。 预热 丝表 温度随纤维品种而异 ， 以常规 品种 １ ． ５ ６ ｄ ｔ ｅ ｘ 为例 ， 丝
束 的预热丝 表温度在 １ ６ ０ ℃左右 。当丝 表温度过高时 ， 丝 束 容易起花边 、 变黄 ， 影 响纤 维的色相 ， 且容易造成 纤维
园甲
— — Biblioteka ：摘 要 ： 分 析 了聚 乙烯 醇 水 溶 纤 维 纺 丝过 程 中原 液 浓 度 、 凝 浴 浓度 、 二浴 （ 湿热洛 ） 濉腹 、 预 热 泓
： 度、 延 伸温 度 等 因素 对 纺 丝 稳 定 性 的 影 、 响， 提 出 了提 高纺 丝稳 定性 的 措 施 ：关键 词 ： 聚 乙烯 醇 水 溶 纤 维 纺 丝 稳 定 性 影 响 因素 措 施
一
至纺丝机 ， 原液经计量泵计量后通过烛形滤器 、 鹅颈管进入 喷丝头 ， 从喷丝头毛细孔 中压出的聚乙烯醇原液细流进 人 硫酸钠水溶液的凝 固浴 ， 原液 中的水 向凝 固浴扩散 ， 凝 同剂 向细流渗透 ， 从而使原液细流达到临界浓度 ， 在凝 固浴 中析 出而形成聚乙烯醇纤维， 此时形成的纤维为初生纤维。 初生 纤维经第一导辊 、 第二导辊拉伸之后 由集束机集束进入二 浴进行湿热拉伸。 湿热拉伸之后 的丝束含有大量水分 ， 需要 经过 电加热干燥 的方式除水 ，然后进入预热Ｔ序继续干燥 使纤维达到绝干状态 ，只有绝干状态 的纤维才能进行干热
聚乙烯缩丁醛质量指标
聚乙烯缩丁醛质量指标聚乙烯缩丁醛（POM）是一种高性能工程塑料，其质量指标是衡量其性能和质量的重要标准。
本文将从物理性能和化学性能两个方面来探讨聚乙烯缩丁醛的质量指标。
一、物理性能1. 密度：聚乙烯缩丁醛的密度是衡量其质量的重要指标之一。
通常，聚乙烯缩丁醛的密度在 1.41-1.43g/cm³之间，具有较高的密度可以提高其强度和刚性。
2. 熔点：聚乙烯缩丁醛的熔点较高，一般在165-175℃之间。
高熔点使得聚乙烯缩丁醛在高温环境下具有较好的稳定性和耐热性能。
3. 硬度：聚乙烯缩丁醛具有较高的硬度，通常在80-90之间。
高硬度使得聚乙烯缩丁醛具有良好的耐磨性和刚性，适用于制造机械零部件等高要求的应用领域。
4. 弯曲强度：聚乙烯缩丁醛具有较高的弯曲强度，通常在70-80MPa之间。
高弯曲强度使得聚乙烯缩丁醛具有良好的抗拉伸性能和承载能力。
5. 冲击韧性：聚乙烯缩丁醛具有较高的冲击韧性，通常在15-25KJ/m²之间。
高冲击韧性使得聚乙烯缩丁醛具有较好的抗冲击性能，适用于受冲击负荷较大的应用场合。
二、化学性能1. 耐溶剂性：聚乙烯缩丁醛具有较好的耐溶剂性，可以在多种有机溶剂中保持较好的稳定性。
然而，聚乙烯缩丁醛对酮类和酯类溶剂敏感，容易发生膨胀和溶解。
2. 耐腐蚀性：聚乙烯缩丁醛对酸、碱和盐类溶液具有较好的耐腐蚀性。
然而，聚乙烯缩丁醛对氧化酸性气体和氧化剂具有一定的敏感性，容易发生氧化反应。
3. 热稳定性：聚乙烯缩丁醛具有较好的热稳定性，可以在高温环境下保持较好的性能。
然而，聚乙烯缩丁醛在高温下容易发生分解和氧化反应，降低其性能。
4. 吸水性：聚乙烯缩丁醛的吸水性较低，可以在潮湿环境下保持较好的性能。
然而，长时间暴露在湿度较高的环境中，聚乙烯缩丁醛会吸收水分，导致尺寸膨胀和性能下降。
总结起来，聚乙烯缩丁醛的质量指标主要包括物理性能和化学性能两个方面。
物理性能包括密度、熔点、硬度、弯曲强度和冲击韧性等指标，而化学性能包括耐溶剂性、耐腐蚀性、热稳定性和吸水性等指标。
聚乙烯醇缩丁醛
聚乙烯醇缩丁醛1. 介绍聚乙烯醇缩丁醛是一种具有独特性能的高分子材料，属于醛类聚合物。
它由乙烯基乙醇（聚乙烯醇）和丁醛通过缩合反应得到。
聚乙烯醇缩丁醛具有良好的热稳定性、机械强度和溶胀性能，在许多领域都有广泛的应用。
2. 特性聚乙烯醇缩丁醛具有以下主要特性：•热稳定性：聚乙烯醇缩丁醛具有较高的热稳定性，可以在高温下保持其结构和性能稳定。
•机械强度：聚乙烯醇缩丁醛具有良好的机械强度，可以承受较大的拉伸和压缩力，适用于制作各种机械零件或结构件。
•溶胀性能：聚乙烯醇缩丁醛具有较好的溶胀性能，可以与许多有机溶剂相容，便于制备膜材料或涂层。
3. 应用领域聚乙烯醇缩丁醛在许多领域有广泛的应用，主要包括以下几个方面：3.1 化工领域聚乙烯醇缩丁醛可以作为催化剂或载体材料，用于催化反应或吸附分离过程中。
它具有较高的表面积和孔隙结构，能够提供良好的催化活性和吸附能力。
3.2 医药领域由于聚乙烯醇缩丁醛具有良好的生物相容性和溶胀性能，它被广泛应用于药物缓释系统的制备。
通过控制聚乙烯醇缩丁醛的溶胀性能，可以实现药物的缓慢释放，提高药效和降低副作用。
3.3 材料科学领域聚乙烯醇缩丁醛可以用于制备膜材料或涂层，具有优良的阻隔性能和耐化学性能。
它可以应用于包装材料、防腐涂层等领域。
3.4 纳米技术领域聚乙烯醇缩丁醛具有一定的纳米结构特性，可以用于制备纳米材料或纳米复合材料。
这些材料在电子、光学、催化等方面具有重要的应用价值。
4. 总结聚乙烯醇缩丁醛是一种具有独特性能的高分子材料，在化工、医药、材料科学和纳米技术等多个领域有广泛的应用。
它的热稳定性、机械强度和溶胀性能使其成为一种重要的材料选择，在未来的研究和应用中有着广阔的发展前景。
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粘度 (s) 91 71 66 60 57 63
酸度 ( mg KOH/ g) 014 218 216
pH = 4
10 %PVB 粘度液 无色透明 微黄透明 微黄透明 黄色透明 淡黄透明 微黄透明
综合实验 1 至实验 7 的实验结果可知 ,正丁醛 、 酸性条件和过氧化氢的存在是导致产品粘度发生变 化的几个因素 。 313 水洗对粘度发生变化的 PVB 的影响
正丁酸和异丁酸均为无色液体 ,具有一定的刺 激性气味[3 ] ,带有一定杂质的丁酸往往带黄色 ,所 以 ,粘度发生了不同程度变化的 PVB 不同程度地带 有黄色 ,并稍有刺激性气味 ,31211 、31212 和 31213 的实验结果恰好证明了这一点 。从工艺流程分析 , 水洗工序就是要洗去 PVB 中残留的盐酸 、丁醛 、双 氧水等 ,其中丁醛不溶于水 ,如不进行多次抽液和离 心 ,较难完全洗去 ;工业用双氧水的稳定度高 ,通常 大于 90 %[5 ] , PVB 中残存的过氧化氢可以使 PVB 的骨架 PVA 链分解 ,导致 PVB 粘度降低 ,实验 6 的 实验结果验证了这一推断 。所以 ,水洗不充分是导 致 PVB 产品不稳定的重要原因 ,这在 313 的实验中 得到了更进一步的说明 。
PVB 产品入库时的酸值是合格的 ,所以 ,从工 艺流程中带出未缩合的丁醛和 PVB 分解产生的丁 醛氧化成丁酸 ,是 PVB 在变化过程中酸度升高的原 因 。31214 和 31215 的实验结果说明 PVB 在弱酸 性介质中易发生分解 ,酸性条件的产生是 PVB 分解
PVB 产品质量不稳定 ,是因为在 PVB 生产工 艺流程中水洗不充分所致 。水洗工序是 PVB 产品 质量稳定的关键工序 。
参考文献 :
[ 1 ] Q/ QWAL00421999. 聚乙烯醇缩丁醛树脂[ S] . [ 2 ] 化工工业部经工司. 涂料工业用原材料技术标准编写组编写.
涂料工业用原材料技术标准汇编[ M ] . 北京 :技术标准出版社 , 1982 ,146～147. [ 3 ] 段长强 ,孟庆芳编. 现代化学试剂手册第一分册 [ M ] . 北京 :化 学工业出版社 ,1986 ,487～489. [4 ] 林尚安 ,陆 耘 ,梁兆熙 ,著. 高分子化学 [ M ] . 北京 : 科学出版 社 ,1982 ,10. [ 5 ] GB1616288 工业过氧化氢[ S] .
摘 要 :简述了聚乙烯醇缩丁醛生产的工艺流程 。探讨了聚乙烯缩丁醛产品质量不稳定 的原因 。提出了水洗工序是 PVB 产品质量稳定的关键工序 。
关键词 : PVB ;涂21 粘度 ;酸值 中图分类号 : TQ3421 + 4 文献标识码 : 文章编号 :1009 - 9212 (2003) 05 - 0049 - 02
1110
1700
1720
从表 1 的测定结果看出 ,1 号样品质量发生了 变化 ,2 号样品质量稳定 ; PVB 产品质量发生变化 , 通常表现在粘度降低 ,酸度升高 ,构成相应 PVB 的 PVA 平均聚合度降低 ,外观渐渐发黄 ,并稍有刺激 性气味 。 312 外加正丁醛 、弱酸 、双氧水 、氢氧化钠环境对
5 0 精细化工中间体 第 33 卷
双氧水 5～6 ml ,混匀 ,并封装好 ,在 50 ℃条件下放 置 7 d ,测其涂21 粘度 。
表 2 正丁醛和弱酸环境对 PVB 质量稳定性的影响
项目
实验 1 实验 2 实验 3 实验 4 实验 5 实验 6
2003
Vol .
33
No.
5
F IN
E
CHEM ICAL
( Series
IN
No.
TERM ED IA TES
146)
59
HCl and KClO3 is 17∶1. 6∶1. 2∶1. 2 , t he reaction temperature is 60～70 ℃, t he time is 1 h , and t he keeping time is 1 h at 60～ 70 ℃ under t he ordiary pressure. The waste water in a pool was treated by poly2ferric sulfate chloride ( PFSC) and PFS. The re2 sult shows t hat PFSC is more efficient t han poly2ferric sulfate ( PFS) .
取一个内在质量发生了变化的 PVB 样品 ,分别 测定其酸值和涂21 粘度 ,然后把剩余的样品进行充 分水洗 ,再离心 、干燥 ,贮存 30 d 和 50 d ,分别测定 酸值和涂21 粘度 ,测定结果如表 3 所示 。
表 3 水洗对粘度发生变化的 PVB 的影响
样品贮存时间分水洗后贮存 50 d
重新水洗粘度发生了变化的 PVB ,洗去了其中 的小分子物质 ,如丁酸 、丁醛 、双氧水和盐酸等等 ,提 高了 PVB 的粘度 。这是因为高聚物中的低聚物 、小 分子有机物和无机物 ,对高聚物本身来说起到了增 塑剂的作用 ,使其粘度降低[4 ] ,若把这些分子物质 洗去 ,就失去了这种增塑作用 ,从而提高了 PVB 的 粘度 。因此 ,水洗越充分 ,PVB 产品质量越稳定 。
PVB 质量稳定性的影响 用一已贮存 3 年仍质量稳定的 PVB 样品 (涂21 粘度为 92 s , 粘 度 溶 液 无 色 透 明 , 酸 值 为 013 mg KOH/ g) 分别做如下实验 ,结果如表 2 所示 。 实验 1 :取 400 g 样品 ,通入工业氧气 ,用塑料袋 封装 ,放置 35 d 后 ,测定其涂21 粘度和酸度 。
酸值 ( mg KOH/ g) 012 219 015 014
涂21 粘度 (s) 66 34 71 73
从表 3 的实验结果看出 ,粘度和酸值发生了变 化的 PVB ,经充分水洗后 ,粘度升高 ,酸值降低 ,并 且质量稳定 。
的动力 。在 50 ℃的呈弱酸性的 PVB 乙醇溶液中 , PVB 分解速度加快 ,这是因为在乙醇溶液中 , PVB 分子伸展性好 ,分子间的接触机会增加 ,加上反应温 度高于室温 ,且很温和 ,所以反应速度较在室温和粉 末状态下快 。从工艺流程中带出的丁醛氧化成丁酸 为 PVB 创造了一个酸性环境 ,使其分解 ,其分解产 生的丁醛氧化成丁酸 ,又促使其分解 ,这样形成类似 自身催化分解的恶性循环 。
实验 2 :取 400 g 样品 ,喷正丁醛 5～6 ml ,混匀 , 在常温下放 35 d 后 ,测定其涂21 粘度和酸度 。
实验 3 :取 200 g PVB 样品 ,喷正丁醛 5～6 ml , 充入适量纯氧 ,混匀 ,在 50 ℃条件下放置 7 d 后 ,测 定其涂21 粘度和酸度 。
实验 4 :配制 150 g PVB 乙醇溶液 ,用盐酸溶液 调节 p H = 4 ,在 50 ℃条件下搅拌 30 min ,测定其涂2 1 粘度 。
的因素进行了探讨 。
311 PVB 质量稳定与否的检测
2 聚乙烯醇缩丁醛 ( PVB) 生产工艺简介
聚乙烯醇缩丁醛 ( PVB) 是由聚乙烯醇 ( PVA) 和 丁醛在强酸性介质中缩合而成的高分子化合物[2 ] 。
取两个贮存了 85 d 的 PVB 样品 ,按标准[1 ] 对 其质量分别进行复测 ,复测结果与原测结果比较如 表 1 所示 。
4 结果讨论
5 结论
PVB 产品生产工艺和原理简单 ,原材料种类较 少 ,其 粘 度 大 小 是 其 型 号 划 分 的 重 要 根 据[1 ] 。从 311 的检测结果可以推断 ,粘度降低的 PVB 稍带黄 色 ,酸值升高 ,解缩合后的 PVA 平均聚合度降低 ,说 明 PVB 在变化过程中发生了分解 ,同时有酸性物质 生成 ,使产品的酸度升高 。有两个因素致使产品酸 度高 ,一是产品从工艺流程中带出酸性物质 ,如盐 酸 ;二是产品从工艺流程中带出未缩合的丁醛和 PVB 分解产生的丁醛 ,在常温下被氧化成丁酸 。
Three met hods were used to protect t he primary hydroxy group of met hyαl 2D2glucopyranoside. Three important derivatives were prepared wit h t he improved met hods : ①p2toluenesulfonyl chloride was used to protect t he 6t h position hydroxy , acetic an2 hydride was added to protect ot her hydroxyl directly ,and met hyl 22 , 3 , 42tri2O2acetyl262O Ts2α2D2glucopyranoside ( Ts : p2tolysul2 fonyl ) was prepared wit h t he yield 56 % ; ② Triphenylphosphine and tetrachloromet hane was applied to chloridate t he 6t h posi2 tionhydroxy , and met hyl 2 ,3 ,42tri2O2acetyl262chloro262deoxy2α2 D2glucopyranoside was prepared wit h t he yeild 48 % after acet hy2 lation and purification ; ③ chlorotriphenylmet hane was used to protect t he 6 position hydroxy , met hyl 2 , 3 , 42tri2O2acetyl262 O Tr2α2D2glucopyranoside ( Tr :trityl) was prepared to after acety2 lation wit h acetic anhydride , and t he yield was elevated to 80 %.