裂解气相色谱
裂解气相色谱-质谱联用
由于在一定条件下，得到的所有正离子碎片的m/e和数量与样品的分子结构 有关，因此质谱可用于分子结构分析。
2.1 质谱分析的基本原理
总离子流色谱图（TIC）
质谱图
e-¯
俵 M
m2 m3
m1
2.2 PyGC/MS分析结果的界面
总离子流 色谱图
分子碎片 的质谱图
2.3 总离子流色谱图（TIC）
8
500000
750℃时PPS裂解的PyGC谱图
PPS的热分解机理
3.5 聚合物热稳定性研究
PIM
PIF
EI源的特点 磁铁
电离效率高,灵敏度高； 应用最广，标准质谱图基本都是采用EI源得到的； 稳定，操作方便，电子流强度可精密控制； 结构简单，控温方便；
电子 加速电压
eee e e
电离室
EI源：可变的离子化能量 (10~240eV)
质量分析器
样品 加热器及 温度控制 电子 收集极
电子能量 分子离子增加
第五章 裂解气相色谱-质谱联用分析 （PyGC/MS）
PyGC/MS分析流程图
裂解气相色谱（PyGC） 质谱（MS）
裂解器
气相色谱
质谱分析
高分子材料受 热分解成许多 能被载气带走 的小分子碎片
小分子碎片混 合物在气相色 谱柱中进行分 离后进入质谱
利用质谱分析 每个小分子碎 片的化学结构ຫໍສະໝຸດ PyGC/MS分析流程示意图
(d) 保留时间为 155min的裂解 组分的MS图
（苯乙烯） 推断出未知共聚物为甲基丙烯酸甲酯－丁二烯－苯乙烯三元共聚物（MBS）
3.2 共聚物和共混物的鉴别
①
②
③
④
苯乙烯（St）－丙烯腈（AN） 共聚物的PyGC谱图
裂解气相色谱-质谱法检测常见塑料制品高聚物
裂解气相色谱-质谱法检测常见塑料制品高聚物吴国萍;周亚红【摘要】目的运用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)对常见不同材质塑料制品的主体成分进行分析,并对每种塑料的裂解产物进行解析,为相似塑料物证的比对分析奠定基础.方法建立了塑料制品的Py-GC/MS分析方法,并对10种常见塑料制品进行分析,解析其裂解总离子流图,确认这10种塑料制品的主要裂解产物和主体成分,同时考察了裂解重复性.结果 10种塑料制品有9种可根据裂解总离子流图确认其主体成分,分别是聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、ABS塑料、聚氯乙烯、乙烯-乙酸乙烯共聚物,与标准谱库的匹配度均在81％以上.结论运用Py-GC/MS法检测塑料物证,裂解产物各组分的分离度较好,测试结果的重现性较好.该方法所需试样量少,无需任何样品前处理,减少了因前处理带来的测试误差.该研究为犯罪现场不同来源的塑料物证的比对分析提供了可行方法.【期刊名称】《中国司法鉴定》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】8页(P64-71)【关键词】塑料制品;裂解气相色谱-质谱法;匹配度【作者】吴国萍;周亚红【作者单位】江苏警官学院刑事技术系,江苏南京210031;江苏警官学院刑事技术系,江苏南京210031【正文语种】中文【中图分类】DF794.3随着科技的发展，各种塑料制品成了生活中不可或缺的部分。
在一些道路交通事故和刑事案件现场勘查中，提取到塑料物证检材的几率逐渐增加。
一般而言，红外吸收光谱法是检验塑料物证种类的主要手段。
裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）是在一定裂解温度和裂解时间下，将高聚物样品裂解成小分子，然后经气相色谱仪分离，用质谱检测这些小分子，从而根据裂解产物推断样品的化学组成。
该方法需要的样品量较小，且能够对需检样品进行直接分析。
裂解产物能提供样品的单体组成等结构信息，是对红外光谱检验塑料物证的重要拓展[1-7]，但在我国微量物证鉴定实践中，尚未广泛应用。
裂解气相色谱质谱联用ppt课件.ppt
2.6 质量分析器
把不同m/e的离子分开，是MS的心脏部分
单聚焦质量分析器
加速后离子的动能 : (1/2)m 2= e V
= [(2V)/(m/e)]1/2 在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行；
离心力 =向心力；m 2 / R= H0 e V 曲率半径： R= (m ) / e H0 质谱方程式：m/e = (H02 R2) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于： m/e 、 H0 、 V 改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。
1.3
各种裂解器的优点和缺点
裂解器 种类
优点
管式炉 温度容易测量；裂解温度可 裂解器 任意选定；适用于各种状态
的样品。
热丝裂 裂解温度可任意选定；升温 解器 速度快；死体积小，二次反
应少。
居里点 升温速度快；死体积小，二 裂解器 次反应少。
激光裂 升温速度非常快；催化作用 解器 非常小。
缺点
升温速度较慢，二次 反应比较突出；死体 积较大。 温度测量较难；多适 用于可溶性样品。
第三部分 PyGC/MS用于分
析高分子材料
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
3.1 聚合物的定性分析
• 某未知共聚物 的PyGC图
• 保留时间为 16min的裂解
组分的MS图
•
（丁二烯）
• (c) 保留时间 为51min的裂 解组分的MS图
2. 对碎片离子峰的m/e和强度进行分析，推测样品分子结构
• 注意相邻碎片离子峰的m/e的差值，如差值为15，可能丢失CH3基团。
• 碎裂过程遵循一般的化学原理，可由碎片离子推断分子离子的结构。 • 注意碎裂过程中可能发生的重排反应。 • 强度最高的基峰为稳定性最好的离子碎片。
裂解气相色谱法
裂解气相色谱法
裂解气相色谱法（Pyrolysis Gas Chromatography，PGC）又称热解气相色谱法，是一种将大分子物质在热解器中加热到较高温度，使其迅速热解成小分子碎片，并直接进入气相色谱仪进行分析的方法。
该方法适用于高聚物、生物大分子等的分析，由于碎片的组成和相对含量与被测物质的结构、组成有一定的对应关系，因此，每种物质的热解色谱图具有各自的特征，称为指纹热解谱图，可作为定性的依据。
同时也可以利用热解谱图中能反映物质结构、组成的特征碎片来定性和定量地分析混合物中各组分。
裂解气相色谱法具有灵敏度高、分辨率高、分析速度快等优点，在化学、材料科学、生物医学等领域得到了广泛应用。
热裂解气相色谱质谱联用仪主要技术指标及配置
一、热裂解气相色谱质谱联用仪主要技术指标及配置一、作用与用途热裂解-气相色谱-质谱联用仪适用于挥发性复杂基质成份的定性、定量分析研究。
需要的样品量少，应用领域普遍，常常利用于未知毒物筛查，卷烟裂解产物的分析，能准肯定性定量分析。
主要应用于食物中农药残留定性定量分析，食物、化妆品中添加剂分析；饮用水地表水挥发、半挥发有机物含量分析，环境中污染物的分析；卷烟烟气痕量成份分析等方面的研究。
能知足于食物、化工、环境、材料科学等相关领域的分析研究需要。
二、技术要求工作条件2.1.1 电源：230V±10%，50Hz电源2.1.2 环境温度：10-30˚C2.1.3 环境湿度：10%~90%RH.主要用途：用于有机化合物的定性定量分析.仪器包括毛细管进样口、质谱接口、顶空自动进样器、自动液体进样器、热裂解器，固相微萃取自动进样器。
技术指标：2.4.1柱箱2.4.1.1温度范围：室温以上4˚C～450˚C2.4.1.2温度设定：温度1˚C；程序设定升温速度˚C2.4.1.3升温速度：˚C/min～120˚C/min2.4.1.4温度稳固性；当环境温度转变1˚C时，优于˚C*2.4.1.5程序升温：20阶21平台2.4.1.6最大运行时刻：2.4.1.7降温速度：从450˚C降至50˚C<240秒(22℃室温下)2.4.1.8保留时刻重现性: <% 或<2.4.1.9峰面积重现性: < % RSD2.4.2分流/不分流毛细管柱进样口(带电子气路控制，简称EPC)(含前后两个进样口) 2.4.2.1可编程电子参数设定压力、流速、分流比2.4.2.2最高利用温度400˚C2.4.2.3压力设定范围：0~150psi2.4.2.4流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时）0~1250ml/min（以H2，He为载气时）2.4.3电子压力控制(EPC)*2.4.3.1控制精度2.4.3.2 压力/流量程序:3级2.4.3.3 具有恒流，恒压，程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式的电子气路控制2.4.4除柱箱外，可加热控温的区域应很多于6个，其最高温度可达400˚C2.4.5自动进样器*2.4.5.1样品位数≥16位2.4.5.2进样量范围：~50ul2.4.5.3进样量线性：≥99%2.4.6顶空自动进样器2.4.6.1加热温度：40~230˚C2.4.6.2样品容量：12位2.4.6.3加热时刻：0~999min2.4.6.4 内置气路与仪器的电子流量控制易于切换2.4.6.5具有多次顶空萃取功能*2.4.6.6数据控制系统：仪器化学工作站对话框能够访问顶空进样器所有方式参数；可保证样品瓶识别信息传递到最终报告；智能控制重叠进样；事件记录本跟踪方式的执行情形、提供瓶与瓶之间的故障排除信息；具有详细的开机自检和半自动的泄漏检测功能2.4.6.7环境条件：能够在实验室温度为10~30℃和湿度为10~90％的条件下工作，前盖对PH值为1－10的含水样品具有耐侵蚀能力2.4.7 质谱接口：独立加热，温度最高350℃四极杆质谱检测器2.5.1具有网络通信功能，可实现远程操作2.5.2侧开式面板，面板控制器可显示质谱状态信息及质谱工作参数的输入2.5.3 结构紧凑，无需冷却水及紧缩空气冷却2.5.4 质量数范围：10-1050amu，以递增2.5.5分辨率：单位质量数分辨2.5.6质量轴稳固性: 优于48h*2.5.7 灵敏度：（用HP-5MS 毛细柱测定）全扫描模式收集（电子轰击源EI）：1pg八氟萘, 信/噪比≥400：1*2.5.8最大扫描速度：≥10000amu/秒2.5.9动态范围：全动态范围为1062.5.10备有两根长效灯丝的高效电子轰击源，采用完全惰性的材料制成2.5.11离子化能量：2.5.12离子源温度：独立控温，150-350˚C可调*2.5.13分析器：整体双曲面四极杆，独立温控, 106˚C - 200˚C*2.5.14真空系统采用大于260升/秒高真空无油分子涡轮泵系统，空气冷却，无需水冷，大于3.9m3/min*2.5.15检测器：三维离轴检测器及长寿命电子倍增器(利用寿命超过10年)2.5.16气质接口温度: 独立控温，100-350℃2.5.17具有初期保护预报功能2.5.18可提供质量认证功能2.5.19运算机，内存4 G，硬盘500 G，双核CPU，DVD-ROM，大于22”液晶显示器，正版WindowsXP操作系统,DVD-Rom驱动器，DVD RW 驱动器，激光打印机，打印幅面：A4，缓存4B 接口USB，高速端口2.5.20数据处置系统气相色谱，质谱，质谱工作站之间的数据传输全数依托自身安装的网卡实现。
裂解-气相色谱-质谱法对中药材指纹图谱的研究
Ｓ ｕ ｙｏ ｉ ｇ ｒ ｒｎ ｆＨｅｂ ｌ ａｅｉｌ ｙ Ｐ ｒ ｌｓ — ／ Ｓ ｔ ｄ ｎ Ｆ ｎ ｅ ｐ ｉｔ ｒ ａ ｔｒａ ｙ ｏｙ ｉ ＧＣ Ｍ ｏ Ｍ ｂ ｓ
ｏ ｒ ｖｄ ｓｆ ｒｉｅ ｔ ｉａ ｉｎ ａ ｄＱＣ ｏ ｈ ｒ ａ ｔ ｒａ．Ｒｅ ｅｉｉｎ ａ ｄ ｃ ａ ａ ｔ ｒｏ ｉｇ ｒ ｄ ｐ ｏ ｉｅ ｏ ｄ ｎ ｉ ｃ ｔｏ ｎ ｆ ｔ ｅ ｂ ｌ ｍａ ｅ ｉ１ ｐ ｔｔ ｎ ｈ ｒ ｃｅ ｆ ｎ ｅ — ｏ ｆ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｔｈ ｆｌ ｅＰｙ ｏ ｙ ｉ— ｅｏ ｆｉ ｒ ｌｓｓＧＣ／ Ｓ （ — ／ ｎ Ｍ Ｐ ＧＣ ＭＳ）ｍｅｈ ｄ ｗａ ｅ ｅｏ ｅ ｏ ｉｇ ｒ ｒｎ ｔ ｏ ｓ ｄ ｖ ｌｐ ｄ ｆ ｒｆ ｅ ｐ ｉｔ ｎ
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裂解气相色谱 – 质谱法鉴别汽车用非金属材料
裂解气相色谱–质谱法鉴别汽车用非金属材料张静波【摘要】建立了裂解气相色谱–质谱联用法(PY–GCMS)测试汽车用非金属材料,包括其中主体材料及有机添加剂的定性分析.首先将样品进行逸出气体分析(EGA),然后根据是分析非金属材料中的添加剂还是主体材料来选择合适的裂解温度,进行裂解气相色谱–质谱分析.试验结果表明,不同材料可根据裂解后的特征峰及所使用的添加剂进行鉴别.该方法无需样品前处理,样品用量少,是一种快速鉴别和测定汽车用聚合物材料的有效方法.%Pyrolysis gas chromatography–mass spectrometry (PY–GCMS) was used to identify different kinds of automotive polymers, including the qualitative analysis of the main materials and the organ-additives. The sample was used for EGA analysis, and then the appropriate pyrolysis temperature was selected with different research purposes, and then the pyrolysis gas chromatography–mass spectrometry analysis was performed. The results showed that different constituents could be identified according to the characteristics of different materials and additive peak. It was a fast, convenience and effective method for discriminative analysis of automobile non-metallic material with its additives without any pretreatment.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)001【总页数】4页(P83-86)【关键词】裂解气相色谱–质谱法;汽车用非金属材料;定性分析;有机添加剂【作者】张静波【作者单位】上海汽车集团有限公司乘用车分公司,上海 201804【正文语种】中文【中图分类】O657.7裂解气相色谱–质谱分析法的原理是将微量的高分子样品在惰性气氛中快速加热而生成裂解产物，直接将裂解产物导入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪进行检测，通过对高温裂解后的特征碎片离子进行定性定量分析,判定样品组成［1］。
裂解气中各种气体含量的气相色谱法分析
裂解气中各种气体含量的气相色谱法分析最近几年，气相色谱法在各种领域的应用，已经成为分析仪器的最新技术，气相色谱法已经广泛用于重金属污染物检测、空气污染物定性检测和有机污染物检测等。
气体分析技术，如气相色谱、气相色谱/质谱联用，也已初步应用到气体检测中。
它可以提供对多种气体的快速、准确的检测以及细胞细胞传感器的检测。
研究气中各种气体含量的气相色谱法，是一种精密的技术，它可以检测气体中各种元素和成分的比例，根据检测结果，可以及时了解气体中的成份的比例。
气相色谱可以检测出大量的重金属，以及抗药性细菌等，这对于保护我们的公共环境是重要的。
同时，气相色谱也可以检测出大量的有毒气体，如氯气，硫化氢等，这些气体有害我们健康。
气相色谱分析是一个非常复杂的过程，它包括气体的抽取、分离、测量和检测。
其中抽取阶段，将样品中的气体从高温燃气形式转化成低温液体形式，以便更好地检测样品中的气体含量。
第二步，液相色谱将液态样品进行分离，将各种成分分离出来。
最后一步，由色谱仪检测出每种组分的含量。
在实际使用中，气相色谱法分析气体含量一般分为两种：一种是经典的气相色谱法，基本原理是将不同组分放入柱子内，通过气体溶剂混合以及色谱检测，将不同的组分按照大小等特性进行分离；另一种是微波气相色谱法，该方法可以获得更高的检测速度，更准确的检测结果。
由于气体分析的复杂性，我们必须掌握和熟练运用气相色谱法，以便对气体含量进行准确的测量。
此外，还需要有一定的实验经验，使得实验过程更加安全、有效、精准。
只有这样，我们才能够真正掌握气体含量的检测技术，真正满足环境污染领域的技术需求。
气相色谱法分析气中各种气体含量，是一项非常有用的技术，它可以实现准确的气体含量检测，为研究领域提供了重要的技术支撑。
它的应用不仅可以帮助我们发现有害物质，而且可以帮助我们研究空气污染物的污染程度，研究轻重污染物的释放及其影响，根据检测结果，可以采取有效措施防止和控制空气污染物。
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裂解气相色谱-质谱联用仪快速检测电路板中的阻燃剂
摘要：本文使用Frontier-Lab公司的多功能热分析系统对废旧电器中的多溴联苯醚类阻燃剂进行了快速的测定，具有样品前处理简单，定性、定量准确的特点。
同时，准确定量可至PPM水平，相对标准偏差(RSD)在5%以下。
关键词: 多功能热分析系统, 多溴联苯醚,阻燃剂,相对标准偏差
多溴联苯醚(PBDEs)，多溴联苯(PBB)作为阻燃剂被广泛应用于各种家用电器中，所加入的比例从0.1%到10%。
但其残留毒性给人体和环境造成了严重影响，愈来愈引起了人们的注意。
为此，欧盟官方于2003年2月13日公布了《WEEE 指令》(废旧电子电气设备指令)和《ROHS指令》(电子电气设备中限制使用有害物质指令)，禁止或限制使用多溴联苯醚和多溴联苯。
该两项指令于2006年7月1日起实施。
为应对欧盟的这两项指令，各电子设备厂家必须对所使用的原材料进行质控，不得含有或不得超标含有PBB、PBDEs，因此，首先需要解决测定方法的问题。
国外有关于PBDEs的GC(1)、GC-MS(2)的测定方法的报道,但是样品的制备方法非常繁杂，而且需要使用大量的有机溶剂，由于溶剂提取时的选择性较差，在用GC或GC-MS分析前还需用到各种样品净化技术，如SPE固相萃取净化技术等。
这样就使得样品制备时间长，成本高而且不环保；本文使用多功能热分析系统与GC-MS联用，对直接测定多溴联苯醚，多溴联苯的定性定量方法进行了研究，并取得了突破性进展，建立PY-GC-MS测定PBDEs及PBB的标准程序，样品制备简单，仅需几分钟，方法检出限可低至PPM水平，完全满足欧盟法规要求，适用于塑料、橡胶原料、电气电子产品零件的PBDEs、PBB的测定，具有简便快速、准确可靠、环保等特点。
实验部分
仪器与试样：日本Frontier-Lab公司生产的PY-2020iD双击式的多功能热分析系统，美国安捷伦公司的5975（气一质联用仪）
样品为废旧电视的机壳，含有聚苯乙烯和阻燃剂，其中以十溴联苯
醚为主，本文以研究十溴联苯醚的分析方法为主，其他阻燃剂的检
测方法类似。
样品处理：以THF(四氢呋喃)为溶剂，取5ul THF溶液(10ug/ul)，(电视机的机壳成份为聚苯乙烯，溶于THF，制成10ug/ul的样品溶液)，注入去
活的不锈钢样品杯中，风干或用吹风机吹干即可。
标准样品：在聚苯乙烯的四氢呋喃溶剂中加入十溴联苯醚，配成浓度为0.1%至10%的标准溶液。
实验条件：进样口温度为320℃，质谱接口温度为320℃，质谱离子源为EI源，电子能量为70eV，色谱柱为Frontier-Lab公司生产的PBDE专用超
合金毛细管柱（Ultra Alloy-PBDE:0.25mm×15m×0.05um）
EGA-MS分析（Frontier-Lab. PY-2020iD多功能分析系统功能之一）
EGA：（Evolved Gas Analysis）释放气体分析
样品在裂解炉中程序升温，温度从100到550℃，升温速率为20℃/min 载气为He，总流速为50ml/min，柱流速为1ml/min，采用EGA分析专用超合金毛
细管(UADTM-2.5N ，0.15mm×2.5m)，柱温箱温度为340℃(GC oven)，质量范围29-1000 amu ，Scan rate ：5 see/scan 。
TD-GC/MS 分析(热解吸-GS/MS 分析)
EGA 分析用的专用毛细管被PBDE 专用超合金毛细管柱代替，具有超低柱流失，惰性好，耐高温的特点(最高使用温度可达450℃)。
样品在裂解炉中程序升温，100-400℃，升温速率为20℃/min ，当样品在裂解炉中的程序升温完成后，柱温从40℃开始，20℃/min 的升温速率，升到320℃,为优化裂解炉接口和GC 进样口的温度,可换成FID 检测器以防止MSD 的离子源的污染。
结果与讨论
1, 直接EGA-MS 分析来选择热解吸的温度
图1显示了十溴联苯醚的
化学结构和其典型的EI 源质
谱图，其分子离子峰[M]+为
959，[M-Br 2] +为799，[M-Br 2]
+2为400。
图2（a ）显示的是样品溶
液作EGA-MS 分析得到的TIC
（总离子图），其中观察到有
四个峰，分别对应于不同的温
度范围。
（1）和（2）很显然
属于易挥发性的物质，如样品
中的溶剂残留等；（4）峰为聚
苯乙烯的裂解产物；那么（3）
是什么物质呢？经过谱图解
析，它是十溴联苯醚。
图2（b ）是十溴联苯醚的
提取离子图（EIC ），分别为DeBDE 的特征离子：799和
959。
如果（3）区间不是只
有十溴联苯，而是含有
其他的多溴联苯醚，如
九溴联苯醚、八溴联苯醚等，那么TD-GC-MS 分析使用专用的PBDE 超合金毛细管柱，就可以轻易地使之实现分离，见图3，（a ）为聚苯乙烯的三聚体峰，（b ）为九溴联苯醚，（c ）为八溴联苯醚，两者分离彻底，无任何干扰。
2, TD-GC/MS 对十溴联苯醚的定量分析
通过对标准溶液的相关性分析，得到非常好的线性，R 2=0.9999，样品的浓度范围从0.1%到10%，几乎涵盖了阻燃剂在实际使用中所添加的范围，同时重复性的实验数据相当好，对十溴联苯醚，其RSD=4.3%（重复次数为5次）。
结论
使用Frontier-Lab的多功能热分析系统与GC/MS联用，很好地解决了废旧电子电气中阻燃剂的分析，无需复杂的样品前处理过程，方法准确、可靠，重复性好，
RSD<5%，经过进一步的研究证明，方法检出限可低至1PPM水平，完全满足欧盟的要求。
唯一感到不足的是，由于样品取样量少，称量较不方便，对某些材料的样品，选择合适的溶剂不容易。
参考文献:
[1] Sjodin A,Jakobsson E, Kierkegaard A, et al. J Chromatogr, A, 1998, 822(1): 83-89
[2] Cochran J W, Frame G M. J Chromatogr, A, 1999,843(1-2):323-378
Rapid Determination of Decabromodiphenyl Ether in waste TV plate by multifunctional thermal desorption-GC/MS
( Zhihua Zhu)
(Tegent Technology Ltd Guangzhou 510620)
Abstract: A rapid determination of decabromodiphenyl ether (DeBDE) in waste TV plate by TD-GC/MS was studied. This method allowed the simple sample preparation and quick quantification of DeBDE in the waste TV plate, the result with less than 5% RSD and detection limit to 1 ppm level.
Keywords: Multifuntional Thermal desorption system, DeBDE, Flame retarded, RSD。