2010国标法测铜
检测铜的方法【可编辑全文】

可编辑修改精选全文完整版检测铜的方法铜是人类早使用的金属,随着生产的发展,人们对铜的的需求也越来越大,铜被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域,在我国有色金属材料的消费中仅次于铝。
铜在电气、电子工业中应用较广、用量较大,占总消费量一半以上。
用于制造工业阀门和配件、仪表、滑动轴承、模具、热交换器和泵等。
铜很容易加工,透过熔解后添加其他金属元素、经过铸造、压延等工序,便可制成各种铜合金。
铜与锌的合金俗称黄铜,因色黄而得名,黄铜的机械性能和耐磨性能好;铜与锌、锡的合金,抗海水侵蚀,可用来制作船的零件、平衡器;铜与锡的合金叫青铜,因色青而得名,青铜一般具有较好的耐腐蚀性、耐磨性、铸造性和优良的机械性能,且硬度大;铜、锡与磷的合金叫磷青铜,其中含有锡2%-8%,含有磷2-8%,其余成分余为铜。
坚硬,可制弹簧。
铸件可用于齿轮、蜗轮、轴承等机械部件。
一、传统鉴别方法1、肉眼鉴定,根据用途、外观密度等,需要磨样观察新鲜颜色,仅能进行主要合金类型的分类2、磁性鉴定,仅部分铜是有磁性的,主要为铜镍合金3、酸法试测试鉴定,需制备样品制备后通常需要一定的时间反应,鉴定能力有限4、以往经验鉴定,许多黄铜制造商已经改变他们的规格需满足新的无铅规范。
二、采用手持式XRF检测方法手持式XRF光谱分析仪通过X射线荧光光谱法(XRF)对各种物质中所含各类元素进行快速检测和分析,其主要特点是样品无需前处理, 扣动扳机瞬时获得测试结果,可直接测试目标样品,现场原位测试,测试处理之后的样品可获得媲美实验室的结果,无损分析,同时多元素分析,可同时分析超过30种元素,从ppm到高百分含量皆可分析,便携,重量约1.3kg。
近年来随着硅漂移探测器性能的不断优化、基本参数法日益完善和谱处理电子学线路由模拟电路改为数字电路,能量色散X射线荧光光谱仪在小型化、智能化、专业化制造和应用方面有了质的飞跃,现已成为质量控制、环境监测、地质普查、医药食品检测和文物鉴定等诸多领域的重要分析仪器。
重金属检查法(2010药典一部)检验标准操作规程

——————————文件类别:技术标准 1/31.目的:建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。
2.依据:2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围:适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。
4.责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文:5.1.简述。
5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
5.2.标准铅溶液的制备。
5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
5.2.2. 精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
5.3.第一法。
5.3.1. 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml;丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法重新检查。
5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。
5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。
铜离子检测国标法

铜离子检测国标法以铜离子检测国标法为题,本文将介绍铜离子检测的国家标准法及其相关内容。
铜离子是一种常见的金属离子,广泛存在于自然界和工业生产中。
铜离子的浓度和含量的检测对于环境保护、工业生产和食品安全等领域具有重要意义。
为了保证检测结果的准确性和可靠性,我国制定了一系列的国家标准法用于铜离子的检测。
我们来介绍一下铜离子的国家标准方法之一——电化学法。
电化学法是利用电化学原理来检测铜离子浓度的方法。
该方法的基本原理是利用电极与待测溶液中的铜离子发生氧化还原反应,通过测量电流或电势的变化来确定铜离子的浓度。
电化学法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,在实际应用中得到了广泛的应用。
还有比色法也是常用的一种国家标准法。
比色法是通过溶液中铜离子与某种试剂发生化学反应,产生有色化合物,然后通过比色仪或分光光度计测量溶液的吸光度来确定铜离子的浓度。
比色法具有操作简便、灵敏度较高的特点,适用于各种类型的样品。
还有荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等多种国家标准法可用于铜离子的检测。
这些方法各有特点,可以根据需求选择合适的方法进行检测。
除了国家标准法,还有一些国际标准法也可用于铜离子的检测。
例如,美国环境保护署(EPA)制定了一系列的方法用于水体中铜离子的检测,欧洲标准化组织(CEN)也制定了一些标准方法用于食品和饲料中铜离子的检测。
这些国际标准法与我国的国家标准法相比,在原理和操作方法上可能存在一些差异,但都可以用于铜离子的定量分析。
需要注意的是,无论是国家标准法还是国际标准法,都需要严格按照操作规程进行实验操作。
在实验过程中,我们还需要注意实验条件的控制、标准品的准备和校准、误差的评估等方面的问题,以保证检测结果的准确性和可靠性。
铜离子的检测是一项重要的工作,为了保证检测结果的准确性和可靠性,我们需要根据实际需求选择合适的国家标准法或国际标准法进行检测。
同时,我们还需要严格按照操作规程进行实验操作,以保证检测结果的准确性。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法

铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。
2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置,并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能;铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯;普通或热解涂层石墨管;乙炔气、高纯氩气或高纯氮气;空气压缩机及冷却循环水泵等。
2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成,具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置;具有程序控制、功率可调的微波发生装置;可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具,以聚四氟乙烯材料制成的为好,玻璃器皿易吸附或吸收金属离子,因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供,单元素标准溶液用于制备标准曲线,杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质,检查方法的可靠性。
3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂,盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯,碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯,使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水,使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g,加水100ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g,加水100ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g,硝酸镁0.2g,加水100ml使溶解,即得。
3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g,加水1000ml使溶解,加入硼氢化钠3g,使溶解,即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml,加入水中稀释,并加水至100ml,即得。
铜的测定方法

1引言铜是人们熟悉的金属元索,广泛存在于自然环境中,其产量和耗用量在有色金属中仅次于铝,居第二位。
铜被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域;在电气、电子工业中应用最广、用量最大,占总消费量一半以上;用于各种电缆和导线,电机和变压器的绕阻、开关以及印刷线路板等;在机械和运输车辆制造中,用于制造工业阀门和配件、仪表、滑动轴承、模具、热交换器和泵等;在化学工业中广泛应用于制造真空器、蒸储锅、酿造锅等;在国防工业中用以制造子弹、炮弹、枪炮零件等,每生产100万发子弹,需用铜13〜14吨;在建筑工业中,用做各种管道、管道配件、装饰器件等铜具有优良的理化性质,被广泛应用于人们的日常生活,如铜制水壶、铜火锅、铜勺、铜盘、铜碗及含铜食品添加剂、农药等。
随着科学技术的进步和人们生活水平的提高,环境意识和自我保健意识的增强,人们对铜的认识逐步深化,其生物毒性效应也被人们逐渐认识。
尽管铜是人体重要的必需微量元素,但应用不当,也易引起中毒反应。
一般而言重金属都有一定的毒性,但毒性的强弱与重金属进入体内的方式及剂量有关。
口服时,铜的毒性以铜的吸收为前提,金属铜不易溶解,毒性比铜盐小,铜盐中尤以水溶性盐如醋酸铜和硫酸铜的毒性大。
人体铜中毒是由于食用含铜食品过多而致,表现为腹痛,皮疹、腹泻、呕吐,呕吐物为绿色。
据Luckey报道,当铜超过人体需要量的100〜150倍时,可引起坏死性肝炎和溶血性贫血⑶。
铜潜在的毒性引起了人们的极大关注,在更大的范围内控制它的浓度水平的法令框架已经在大多数发达国家强制执行。
因此,在水质、环境以及食品检测中,铜的含量一直是考察环境污染程度和食品质量的一个重要指标,因此灵敏、准确而又快速的铜含量检测方法尤为重要。
1.1铜的简介1.1.1铜的性质铜(Cu)是元素周期表第二十九位元素,属于第IB族,相对原子质量为63.54,是包括银和金在内的金属元素系列的第一个元素,密度8900kg/m\为比较重的金属,熔点1083.4C,沸点2360℃。
铜的测定方法

铜的测定方法铜是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域,因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法,包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品,如电解铜和纯铜等。
方法步骤:1. 取一定质量(约1g)的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸,加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右,并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液,使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上,并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中,加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积(约50ml)的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液,调节pH至8-10。
2. 加入络合剂,如二乙二醇胺或异丙醇胺等,以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂,如二硫化碳或二苯基卡宾等,使样品中的铜离子与指示剂发生反应,形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液,加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量,从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广,且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法,制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度,计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中,如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中,并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液,如氰化钠或氨水等,以提高电化学反应速度。
2010国标法测铜

郭伟
一 二 三 四
范围 规范性引用文件 火焰原子吸收分光光度法 氯化铵-氯水分离碘量法
一 范围
GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和 锌矿石中铜量的测定方法。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量 的测定。 测定范围:火焰原子吸收分光光度法0. 001% 〜5%的铜,氯化铵-氨水分离碘量法0. 05%〜 12. 5% 的铜.
%
再现性限R
r=0.0008+0.0565m R=0. 0030+0.1189m
注:精密度由4个实验室4个水平的试样进行试验确定。
4 氮化铵-氨水分离碘量法 4. 1 原理 试料经盐酸、硝酸分解,在大量氯化铵 的存在下,用氨水小体积沉淀分离铁、锰等 元素。用冰乙酸制备成 pH3.5~ pH4 的溶液, 加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘用淀粉 作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。 4.2 反应式 2Cu2++4I- =2CuI+I2 I2+2S2O32- =2I-+S4O62-
(V 1 V 0)T 103 100 …… (3) ω (Cu ) m
式中: V1---滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, 单位为毫升(mL); V0---滴定空白溶液(4.6.2)消耗硫代硫酸钠标准溶液的 体积,单位为毫升(mL); T---硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,单位为毫克每 毫升(mg/mL); m---试料量,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。
4.6.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一 试剂瓶,加人同等的量。 4.6.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质. 4.6.4 试料分解 4.6.4.1 将试料(4.6.1)置于125 mL烧杯中,用适量水润 湿,加人8 mL〜12 mL盐酸(4.3.2),在电热板上加热 15 min〜20 min,加人3 mL硝酸(4.3.3),继续加热至 样品完全分解,浓缩至2 mL〜3 mL。取下冷却,加 人5 g氯化铵(4.3.1),用玻璃棒搅拌成砂粒状,加人10 mL氨水(4. 3. 4),搅拌均匀。
铜的分析方法1汇总

铜的分析方法黄铜一、铜的测定(碘量法)原理:(pH=3-5)2Cu2++4I- =2 Cu I+I22S2O32-+ I2= S4O62-+2I-1.试剂:盐酸浓过氧化氢 30%氨水 1:1氟化氢铵固体(为缓冲剂,pH=3.4-4.0之间,络合共存的Fe3+避免干扰)碘化钾 10%淀粉溶液: 1% 0.5g少量水调成浆状,倾入50mL沸水中。
硫氰酸铵: 10%(将碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜,释放吸附的碘)硫代硫酸钠标液:称硫代硫酸钠25g 溶于1L新煮沸并冷却的水中,加0.1g碳酸钠,搅匀,放置一夜后使用。
2.方法:称试样0.5g于500ml的锥形瓶中,加HCL 5ml及H2O23-5ml,加热溶解后煮沸,多余的过氧化氢分解,冷却,加氨水至出现沉淀,加氟化铵3g,加水100ml,搅匀,加入KI(10%)25ml,搅匀,放置约半分钟,用硫代硫酸钠标液滴定至碘的棕色退至淡黄色,加入淀粉溶液(1%)5ml,继续滴定至蓝色将近消失,再加硫氰酸铵(10%)10ml,摇匀,继续滴定至蓝色恰好消失。
3.计算Cu=T*V/G*100V=滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml数T=每ml硫代硫酸钠标液相当于Cu的克数二、Pb的测定1. 试剂:HNO31:3重铬酸钾标准溶液:(0.05N)称重铬酸钾基准试剂 2.4518g,溶解稀释至1000ml,摇匀。
乙酸铵溶液: 15%硝酸锶溶液: 10%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂:0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g溶于0.2%的碳酸钠溶液100ml中,储存棕色瓶中。
硫磷混酸:硫+磷+水=150:150:700硫酸亚铁铵标液(0.02N):称硫酸亚铁铵7.9g溶于(5+95)的硫酸1000ml的瓶中。
2. 方法称试样1g于300ml的锥形瓶中,加入HNO3(1:3)16ml,温热溶解,如试样溶解慢,为放置酸过多蒸发,随时补充适量水,试样溶解后趁热加入硝酸锶4ml,乙酸铵溶液25ml,及0.05N重铬酸钾标准溶液10ml,煮沸1min,冷却,加水50ml,及硫磷混酸20ml,立即用0.02N硫酸亚铁铵标液滴至淡黄绿色,加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d,继续滴定至溶液由紫红色变亮黄绿色为终点。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
再现性限R
Cu 0. 005~1.73 r=0.0008+0.0565m R=0. 0030+0.1189m 注:精密度由4个实验室4个水平的试样进行试验确定。
4 氮化铵-氨水分离碘量法 4. 1 原理
试料经盐酸、硝酸分解,在大量氯化铵 的存在下,用氨水小体积沉淀分离铁、锰等 元素。用冰乙酸制备成 pH3.5~ pH4 的溶液, 加入碘化钾与二价铜作用,析出的碘用淀粉 作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。
二 规范性引用文件
GB/T 14353 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学 分析方法》 (共分为18个部分)
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及 一般规定
2010国标法测铜
3. 1 原理 试料经盐酸、硝酸、硫酸分解,在盐酸介
质中,使用空气-乙炔火焰,于波长324. 7 nm 处,用原子吸收分光光度计测量吸光度,计 算铜量。 3.2 试剂
b) 铜标准溶液[ρ(Cu) = 100.0μg/mL]:分取25.00 mL铜标准储备溶液[3.2.6a)],置于250 mL 容量瓶 中,用盐酸(3. 2. 5)稀释至刻度,摇匀;
c) 铜标准溶液[ρ(Cu) =>20.0μg/mL]:分取50.00 mL 铜标准溶液[3. 2. 6b)],置于250 mL容量瓶中,用 盐酸(3. 2. 5)稀释至刻度,摇匀。
3.3 仪器
3.3.1 原子吸收分光光度计,附铜空心阴极灯。
3.3.2 分析天平:三级,感量0.1 mg。 3.4 试样
3.4.1 按照GB/T 14505的相关规定,加工试样的 粒径应小于97 μm。
3.4.2 试样在60℃〜80 ℃烘箱中干燥2h〜4h, 并置于干燥器中冷却至室温备用。
本部分除非另有说明,在分析中均使用分 析纯试剂和符合GB 6682的分析实验室用水。
3.2.1 盐酸(ρ 1.19 g/mL)。 3.2.2 硝酸(ρ 1.42 g/mL)。 3.2.3 盐酸(1 + 1)。 3.2.4 硝酸(1 + 1)。 3.2.5 盐酸(5+95)。
3.2.6 铜标准溶液的配制:
2010国标法测铜
郭伟
一 范围 二 规范性引用文件 三 火焰原子吸收分光光度法 四 氯化铵-氯水分离碘量法
一 范围
GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和 锌矿石中铜量的测定方法。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量 的测定。
测定范围:火焰原子吸收分光光度法0. 001% 〜5%的铜,氯化铵-氨水分离碘量法0. 05%〜 12. 5% 的铜.
3.5.6 测定
警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规定点燃 或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸危 险。
用原子吸收分光光度计,参照仪器工作条件 (参见附录A),调整仪器参数至最佳状态。分别 测量校准系列溶液和试料溶液的吸光度值,同时进 行空白试验溶液和验证试验溶液的测定。
3.5.7 校准曲线绘制
4.2 反应式
2Cu2++4I- =2CuI+I2 I2+2S2O32- =2I-+S4O62-
3.5.4.2 趁热加入5mL盐酸(3.2.3)溶解残渣, 用水冲洗杯壁,继续加热至溶液清澈,冷却, 移入50mL容量瓶中,用水释至刻度,摇匀。
3.5.4.3 根据试料中铜量,按表1分取试液, 置于50mL容量瓶中,用盐酸(3.2.5)稀释至刻 度,摇匀。
校准溶液系列配制
分别取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL铜标准溶液[3. 2. 6b)] ,或0.00mL、 0.50mL 、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液[3. 2. 6c)] ](视试样中铜量而定),分别置于 一组 50mL容量瓶中,加入5mL盐酸(3.2.3),用水稀 释至刻度,摇匀。
以铜量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线, 从校准曲线上得到相应的铜量。
Байду номын сангаас
3.6 结果计算
铜量以质量分数ω(Cu)计,数值以%表示,按 式(1)计算:
ω
(Cu)
(m1
m0)V
10-6 100
mV 1
…… (1)
式中: m1---从校准曲线上得到分取试料溶液中的铜量,单 位为微克(μg); m位0-为--从微校克准(μ曲g)线;上得到空白试验溶液中的铜量,单
a) 铜标准储备溶液[ρ(Cu) = 1.00 mg/mL]:称取 0.5000 g 金属铜(>99. 99%),置于250 mL烧 杯中, 盖上表面皿,沿杯壁加入10 mL硝酸(3.2.4),微热, 待全部溶解后,取下冷却,加水溶解铜盐,用水洗 去表面皿,冷却后移入500 mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,摇匀;
3.5.3 验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
3.5.4 试料分解
3.5.4. 1 将试料(3. 5.1)置于100 mL烧杯中,加人适 量水润湿,加人15 mL盐酸 (3.2.1),盖上表面皿, 置电热板上加热15 mim〜20 min,加入5 mL硝酸 (3.2.2),继续加热至试料分解完全(如有黑色残渣 应加人数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶),用少量水 洗去表面皿,蒸发至干。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料
根据试样中铜量,按表1称取试料量,精确 至0.1 mg。
铜量/%
0.001~0.1 >0.1~0.5 >0.5~2
>2~5
表1 试料量
试料量/g
0.5 0.5 0.2 0.1
分取试液体积/mL
-10.00 5.00 5.00
3.5.2 空白试验
随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自 同一试剂瓶,加入同等的量。
V ---试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m ---试料量,单位为克(g); V1---分取试料溶液体积,单位为毫升(mL)。 计算结果表示为:0.00X、0.XX、X.XX。
3.7 精密度 火焰原子吸收分光光度法测定铜量的精密度见表2。
表2火焰原子吸收分光光度法测定铜量的精密度 %
元 素 水平范围m 重复性限 r