实验三 重结晶及熔点测定(苯甲酸重结晶)
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告
本实验的目的是通过重结晶的方法来提高苯甲酸的纯度，从而探究重结晶的原理及其应用。
实验原理：
苯甲酸是一种有机酸，常用于制药、染料、塑料等行业。
在实验中，我们使用苯甲酸作为样品，通过重结晶来提高其纯度。
重结晶是指通过溶解、结晶、过滤、洗涤等步骤，将混杂物从样品中除去，从而提高样品的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异，通过逐渐降低温度来使样品结晶，从而分离出杂质。
实验步骤：
1. 取一定量的苯甲酸样品，加入足量的水中，加热至完全溶解。
2. 逐渐降低温度，使溶液缓慢结晶。
此时，混杂物会先结晶出来，形成晶体。
3. 将晶体过滤出来，并用冷水洗涤，使其纯度更高。
4. 将晶体在空气中晾干，得到苯甲酸的纯晶体。
实验结果：
经过重结晶处理后，我们得到了苯甲酸的纯晶体，其外观呈白色，晶体大小均匀。
经过测量，我们发现其纯度达到了99.9%以上，远高于未经处理的苯甲酸样品。
实验分析：
本实验通过重结晶的方法，成功地提高了苯甲酸的纯度。
其原理是利用不同物质的溶解度差异，通过逐渐降低温度来使样品结晶，从
而分离出杂质。
在实验过程中，我们发现苯甲酸的结晶速度较慢，需要耐心等待。
此外，过滤和洗涤也是重要的步骤，可以有效地除去混杂物，提高样品的纯度。
结论：
本实验通过重结晶的方法，成功地提高了苯甲酸的纯度，得到了纯晶体。
重结晶是一种有效的分离纯化方法，可以应用于各种有机物的纯化及分离。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的，通过重结晶实验，掌握苯甲酸的重结晶方法，提高对实验操作的熟
练度，加深对重结晶原理的理解。
实验原理，重结晶是指将溶解度随温度变化而变化的物质在溶液中加热溶解，
然后在较低温度下结晶出来的方法。
苯甲酸在热水中易溶，但在冷水中难溶，因此可以利用这一特性进行重结晶实验。
实验步骤：
1. 取适量苯甲酸放入烧杯中，加入适量热水，加热至苯甲酸完全溶解；
2. 将溶解后的苯甲酸溶液慢慢倒入冷水中，搅拌均匀；
3. 待苯甲酸结晶出来后，用玻璃棒捞出，并用冷水洗涤苯甲酸晶体；
4. 将洗涤后的苯甲酸晶体放在滤纸上晾干，得到苯甲酸的重结晶产物。
实验结果与分析：
经过重结晶实验，我们得到了洁白的苯甲酸晶体。
经过称量，得到产物质量为
X克。
根据实验数据计算得到收率为X%，结晶度为X%。
实验结论：
通过本次实验，我们成功地利用重结晶方法从苯甲酸溶液中得到了洁白的苯甲
酸晶体。
实验结果表明，重结晶是一种有效的纯化方法，能够得到较高纯度的产物。
同时，实验也加深了我们对重结晶原理的理解，提高了实验操作的熟练度。
实验注意事项：
1. 实验中要注意安全，避免热水和化学品溅到皮肤上；
2. 实验操作要轻柔，避免产生溅射；
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验台面整洁。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告，希望能对大家有所帮助。
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
实验目的：通过重结晶法提纯苯甲酸，了解重结晶法的基本原理，掌握实验操作技能。
实验原理：重结晶法是利用物质的溶解度随温度变化的特性，在适当的温度下使混合物中的杂质达到饱和溶解度后，通过降温使物质重新结晶而得到纯品的方法。
实验步骤：
1. 取3克苯甲酸加入100毫升水中，搅拌加热至沸腾，使苯甲酸完全溶解，然后冷却至室温。
2. 将滤纸漏斗装上滤纸，将溶液过滤。
3. 将过滤得到的溶液倒入250毫升三角瓶中，加入5毫升浓盐酸，搅拌均匀。
4. 用滴定管将乙醇缓缓滴入三角瓶中，同时用玻璃棒搅拌，加至苯甲酸开始结晶。
5. 将三角瓶放入水浴中，继续加热搅拌，使苯甲酸充分结晶。
6. 将溶液过滤，洗净结晶体。
7. 将结晶体置于干燥器中，干燥至恒重。
实验结果：
1. 重量法计算，得到苯甲酸的产率为80%。
2. 通过熔点测定，得到苯甲酸的熔点为120℃，与标准值相符。
实验结论：本实验通过重结晶法成功地提纯了苯甲酸，得到了高纯度的苯甲酸，并且掌握了重结晶法的基本原理和实验操作技能。
有机化学实验三 重 结 晶 及 熔 点 测 定
实验三 重 结 晶 及 熔 点 测 定（3+3学时）
[实验目的]1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和意义；了解熔点测定的意义。
2.掌握重结晶基本操作；掌握测定熔点的操作方法
[实验药品]1.重结晶：含杂质乙酰苯胺2g
2.测熔点：自己提纯后的乙酰苯胺，粗乙酰苯胺
[仪器设备]循环水泵 ，电热套 ，显微熔点测定仪
[实验原理]1.重结晶：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。
2.测熔点:任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点，且熔点距一般不超过1℃，
所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。
[实验步骤]1.重结晶：称取粗乙酰苯胺2g ，加30mL水，加热溶解，陆续补加少量水，直至沸腾溶液中固体不再溶解。
稍冷却，加入活性炭0.1g ,加热煮沸2~3min钟，
趁热过滤，取滤液冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗涤滤饼，干燥，称重，留
着测熔点。
2.测熔点：用显微熔点测定仪测熔点，取少量待测样品放入两载片玻璃之间，压
细后放到加热托盘上。
将熔点测定仪调好上限和下限，然后开始加热，在显微镜
下观察样品熔化过程，从数值仪上记下初熔和全熔的温度。
[注意事项] 1.重结晶：
（1）加热溶解时，如出现油状物，应补充水，直至油状物全熔。
（2）加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。
（3）冷却结晶如析不出结晶，可适当加一点晶种或磨擦器壁。
（4）抽滤完毕，必须首先断开抽滤瓶与水泵之间的联系，以免倒吸。
2.测熔点：
（1）样品最大测试量不大于0.1 g
（2）加热的速度不能过快。
苯甲酸的重结晶研究
新材料与新技术化 工 设 计 通 讯New Material and New TechnologyChemical Engineering Design Communications·77·第44卷第10期2018年10月苯甲酸用于制造苯酚和己内酰胺的世界消耗量达 80万t/a 以上，另外，苯甲酸还可作为热量基准物质[1]。
实验室常以甲苯被高锰酸钾氧化的方法进行制备，制取的粗苯甲酸通常含有如下三类杂质：①可溶于水的杂质如盐酸、氯化钾、高锰酸钾等；②不溶于水的杂质如甲苯、二氧化锰等；③有色的杂质如高锰酸钾。
因此得到的粗苯甲酸必须再进行重结晶提纯。
苯甲酸的重结晶既是众多化学实验中的一个基础性实验，又是一个理论性和实践性都很强的综合性实验，重结晶是对苯甲酸粗品进行提纯的常用方法。
本实验对苯甲酸粗品通过重结进行分离提纯，对重结晶的回收率进行计算，并对影响苯甲酸的回收率的因素进行分析，提出一些提高苯甲酸回收率的建议，为苯甲酸回收率的提高提供了理论依据。
1 试剂与仪器1.1 试剂苯甲酸、蒸馏水、活性炭。
1.2 仪器烧杯、滤纸、表面皿、玻璃棒、量筒、磁力电动搅拌机、水循环真空泵、抽滤仪器以及测定熔点所需的玻璃仪器。
2 方法2.1 原理无论是天然的或通过有机合成的固体化合物，通常是不纯的，其中存在的其他化合物，通常称为杂质。
从有机合成反应并且经过分离得到的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，需要进行分离纯化。
纯化这类固体物质较为有效而且简便的方法是对其进行重结晶。
重结晶是利用混合物中的杂质和需要被提纯的物质的含量不同以及这两者在溶剂中溶解度的差异来实现分离提纯。
对于大多数固体物质来说，一般其在溶剂中的溶解度与温度相关，升温时，其溶解度升高，降温时，其溶解度降低。
2.2 步骤2.2.1 热溶液配制在烧杯中放入质量为1g 的苯甲酸粗品，向其中加入约20mL 的水，放在磁力电动搅拌机上加热，加热期间用玻璃棒搅动并对溶解情况进行观察。
重结晶及其熔点测定
重结晶及其熔点测定原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般随温度的升高而增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，是诶提纯物质从过饱和溶液中析出，让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的。
使用试剂性质活性炭：黑色粉末或颗粒的无定形碳，活性炭在结构上由于微晶碳是不规则排列，在交叉连接之间有细孔，因此它是种多孔碳、堆积密度低，表面积大，主要用途是脱色和过滤。
乙酰苯胺：白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中结晶析出呈正交晶片状，无臭或略有苯胺及乙酸气味。
（熔点：114.3℃沸点：304℃）在不同温度下，乙酰苯胺在水中的溶解度数据为：操作过程首先，将5g粗乙酰苯胺放入100ml圆底烧瓶中，加入15%乙醇溶液约30ml投入几粒沸石，装上回流冷凝管，水浴加热若有未溶解乙酰苯胺，补加乙醇，每次5ml，直至全溶。
之后，水浴加热，待反应液稍冷后，加入活性炭脱色，再水浴加热，保持回流5~10min与此同时再另一水浴锅中预热吸滤瓶和布氏漏斗。
安装好热的抽滤装置，放上滤纸，润湿，抽紧，趁热抽滤，将滤液倒入干净烧杯中，自然冷却。
抽滤，回收乙醇溶液，固体干燥，称重。
得到固体后，将固体放入熔点测量容器中进行熔点测定。
注意事项1.冷凝管内上升蒸汽高度不可超过冷凝管三分之一2.加活性炭前要移去热源，待溶液稍冷后，再加活性炭，以防暴沸。
3.补加乙醇溶液时，应先移去热源。
4.安装好预热过抽滤装置后，要立即抽滤，滤液快速倒入烧杯，直至室温。
5.抽滤晶体回收到的乙醇应倒入回收瓶中。
要点先加少量水是为了防止所加溶剂过量。
再加水是为了样品的溶解。
要减少溶解的损失。
应避免溶剂过量，但溶剂少了，又会给过滤带来麻烦，所以溶剂一般需要20%左右。
活性炭是为了吸附不溶性物质。
选择溶剂的条件1、不与被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。
而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
3、对杂质的溶解度非常大或非常小。
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告
实验目的：通过重结晶的方法纯化苯甲酸，了解重结晶的原理及操作方法。
实验原理：重结晶是利用溶液中物质的不同溶解度，在适当的条件下使所需的物质重新结晶出来，从而达到纯化的目的。
通常采用多次结晶的方法，使物质的纯度达到较高的水平。
实验步骤：
1. 将苯甲酸加入适量的热水中，加热搅拌使其完全溶解，去除杂质。
2. 将溶液慢慢冷却至室温，使苯甲酸结晶出来。
3. 将结晶物用滤纸过滤，用冷水洗涤，去除残留的杂质。
4. 将滤液再次加热，使其重新溶解。
5. 再次冷却至室温，使苯甲酸重新结晶出来。
6. 重复以上步骤，直至所得的苯甲酸纯度达到要求。
实验结果：经过多次结晶，所得的苯甲酸纯度达到了99.9%以上，符合实验要求。
实验分析：重结晶是一种常用的纯化方法，其优点是操作简单，效果显著。
通过多次结晶，不断提高物质的纯度，可以达到较高的水平。
但是，重结晶的缺点是耗时耗力，且有可能造成一定的物质损失。
实验总结：通过本次实验，我深刻认识到了重结晶的原理及操作方法。
在今后的实验中，我将更加注重实验的纯化过程，以确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，我也会进一步了解其他纯化方法，以
便在不同的实验中选择最适合的方法。
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实验三重结晶及熔点测定
─苯甲酸重结晶
一、目的要求
1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物；
2、掌握热过滤和吸滤操作；
3、了解数字熔点仪的操作方法。
二、基本原理
1、晶体可以通过两种方法得到：
（1）由加热的固体冷却得到，即升华；
（2）由饱和的溶液得到。
后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。
重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。
2、重结晶法原理：
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。
解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。
当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的
饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。
溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。
所选溶剂必须符合下列条件：
（1）不与被提纯物质发生化学反应；
（2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少；
（3）对杂质的溶解度很大或很小；
（4）容易和被提纯物分离；
（5）能给出较好的结晶。
此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。
3、重结晶一般过程：
①溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解
在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。
若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色；
②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳；
③重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。
④过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液；
⑤结晶干燥：所得结晶进行干燥。
⑥测熔点：充分干燥的结晶通过测定其熔点来检验纯度。
4、熔点
定义：固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
即当结晶物质加热到一定的温度时，从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
熔程：初熔至全熔的温度为熔程，温度不超过0.5-1C°。
熔程标志着固体有机物的纯度。
三、物理常数
苯甲酸在水中的溶解度
四、实验内容及步骤
1、实验内容：苯甲酸重结晶
2、操作步骤：
①溶解：称取2g粗苯甲酸置于250ml锥形瓶中，加入计算量的溶剂，
加热溶解（加沸石）如图1，如果粗苯甲酸带有颜色，溶解后
降温稍冷后加入适量活性炭；
②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳，如图2；
③结晶：滤液放置自然冷却析出结晶，最后用冷水冷却以使结晶完全；
④抽滤：结晶用布氏漏斗过滤，如图3，用少量的溶剂洗涤结晶，抽干；
⑤干燥结晶：将结晶放置表面皿中风干或放入烘箱（80 C°左右）烘干；
⑥熔点测定：用数字熔点仪测定苯甲酸熔点，记录熔程。
五、结果及结果分析
图1-重结晶加热溶解装置图2-热过滤装置
图3-布氏漏斗过滤装置。