苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶

实验四、苯甲酸的重结晶
一、实验目的
1、掌握有机物重结晶提纯的原理和方法。
2、掌握加热、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
二、原理
将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。
重结晶的原理就是利用混合物中各组分在同一溶剂中的溶解度不同以及溶解度随温度的变化而变化,从而将杂质除去。
三、仪器和药品
四、实验内容
1称取3g粗苯甲酸于锥形瓶中,加入40mL水加热搅拌至沸腾,若不完全溶解,可在沸腾状态下适量添加水直至完全溶解,最后加水量控制在60mL。
若样品液有颜色(非样品本身的颜色),在溶液温度稍冷时,加入粗样品重量的1-5%的活性碳,搅拌使混合均匀,继续加热煮沸5-10分钟。
2趁热用热水漏斗和折叠滤纸过滤,滤毕,用少量的热水洗涤烧杯和滤纸。
3用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好,于自来水中冷却结晶。
4抽滤,并以少量水洗涤晶体2次。
5取出晶体(连同滤纸)放在表面皿上凉干。
6称重,计算得率。
重结晶的实验报告

一、实验目的1. 理解重结晶提纯法的原理和过程。
2. 掌握重结晶提纯法的操作步骤。
3. 学会利用重结晶法提纯固体有机化合物。
二、实验原理重结晶提纯法是一种利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,使它们相互分离的方法。
该方法适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
重结晶提纯法的一般过程包括:选择适宜的溶剂、饱和溶液的配制、热过滤除去杂质、晶体的析出、晶体的收集和洗涤、晶体的干燥。
三、实验仪器与药品1. 实验仪器:烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵。
2. 实验药品:粗苯甲酸、活性炭、蒸馏水。
四、实验步骤1. 粗苯甲酸的溶解:取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤:将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶:将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤:将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。
5. 晶体的干燥:将洗涤后的苯甲酸晶体转移至干净的烧杯中,放入电炉上低温加热,待晶体表面无水迹时,关闭电炉,待晶体冷却至室温。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过重结晶提纯法,得到了较为纯净的苯甲酸晶体。
2. 结果分析:(1)在实验过程中,苯甲酸在高温下溶解度较大,在低温下溶解度较小,通过热过滤除去杂质,使苯甲酸与杂质分离。
(2)在冷却结晶过程中,苯甲酸逐渐析出,形成晶体。
苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的:本实验旨在通过重结晶的方法,提纯苯甲酸,并观察其结晶过程和性质变化。
实验原理:重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
苯甲酸是一种有机酸,其溶解度随温度的变化而变化。
在高温下,苯甲酸能够溶解于水中,而在低温下则会结晶出来。
通过控制温度的变化,可以将杂质留在溶液中,从而得到纯净的苯甲酸晶体。
实验步骤:1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中,加热搅拌使其充分溶解。
2. 过滤溶液,去除杂质。
3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温,观察结晶过程。
4. 用冷水冲洗结晶物,去除溶液残留。
5. 用滤纸吸干结晶物,放置在通风处晾干。
实验结果:通过重结晶实验,得到了苯甲酸的纯净结晶物。
在结晶过程中,可以观察到溶液逐渐变浓,最终形成白色晶体。
经过冷水冲洗和晾干后,得到了干燥的苯甲酸晶体。
实验讨论:1. 结晶温度的选择:苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化,因此在重结晶实验中,我们需要选择合适的结晶温度。
如果温度过高,苯甲酸会完全溶解,无法得到结晶物;如果温度过低,结晶速度会很慢,影响实验效果。
在本实验中,我们选择了室温作为结晶温度,既能够保证结晶的进行,又能够提高实验效率。
2. 结晶物的纯度:通过重结晶实验,我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。
然而,由于实验条件的限制,总会存在一定程度的杂质存在。
为了进一步提高结晶物的纯度,可以进行多次重结晶,以去除更多的杂质。
3. 结晶物的性质:苯甲酸是一种白色结晶性固体,具有特殊的气味。
通过实验观察,我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状,结晶物的颗粒大小均匀。
苯甲酸在常温下稳定,但在高温下会分解产生有害气体,因此在操作过程中需要注意安全。
实验总结:通过本次重结晶实验,我们成功地提纯了苯甲酸,并观察到了其结晶过程和性质变化。
重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法,可以应用于其他有机物的分离和提纯。
在实验过程中,我们需要注意选择合适的结晶温度,进行多次结晶以提高纯度,并注意实验安全。
重结晶提纯实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶提纯的基本原理和操作方法。
2. 掌握重结晶提纯的实验步骤和注意事项。
3. 提高对有机物纯化技术的认识。
二、实验原理重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法,其基本原理是利用有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性,将有机物从混合物中分离出来。
具体操作步骤包括:溶解、过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水泵、烘箱、电子天平、温度计等。
2. 试剂:苯甲酸(粗品)、蒸馏水、活性炭、氯化钠、泥沙等。
四、实验步骤1. 溶解:取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤:将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶:将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤:将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。
5. 干燥:将洗涤后的苯甲酸晶体放入烘箱中,在60℃下烘干至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过重结晶提纯实验,得到纯度较高的苯甲酸晶体。
2. 结果分析:实验过程中,苯甲酸在加热时溶解,冷却后析出晶体,过滤洗涤后得到纯净的苯甲酸晶体。
实验结果表明,重结晶提纯法能够有效去除苯甲酸中的杂质,提高其纯度。
六、实验结论1. 重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法,具有操作简便、效果显著等优点。
2. 在重结晶提纯实验中,应注意以下几点:(1)选择合适的溶剂,保证有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性。
重结晶法提纯苯甲酸实验报告

重结晶法提纯苯甲酸实验报告
实验目的:通过重结晶法提纯苯甲酸,了解重结晶法的基本原理,掌握实验操作技能。
实验原理:重结晶法是利用物质的溶解度随温度变化的特性,在适当的温度下使混合物中的杂质达到饱和溶解度后,通过降温使物质重新结晶而得到纯品的方法。
实验步骤:
1. 取3克苯甲酸加入100毫升水中,搅拌加热至沸腾,使苯甲酸完全溶解,然后冷却至室温。
2. 将滤纸漏斗装上滤纸,将溶液过滤。
3. 将过滤得到的溶液倒入250毫升三角瓶中,加入5毫升浓盐酸,搅拌均匀。
4. 用滴定管将乙醇缓缓滴入三角瓶中,同时用玻璃棒搅拌,加至苯甲酸开始结晶。
5. 将三角瓶放入水浴中,继续加热搅拌,使苯甲酸充分结晶。
6. 将溶液过滤,洗净结晶体。
7. 将结晶体置于干燥器中,干燥至恒重。
实验结果:
1. 重量法计算,得到苯甲酸的产率为80%。
2. 通过熔点测定,得到苯甲酸的熔点为120℃,与标准值相符。
实验结论:本实验通过重结晶法成功地提纯了苯甲酸,得到了高纯度的苯甲酸,并且掌握了重结晶法的基本原理和实验操作技能。
重结晶预实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶的基本原理和操作流程。
2. 掌握重结晶实验的基本操作技能,包括样品的溶解、热过滤、冷却结晶、过滤和洗涤等。
3. 验证实验方案的有效性,为正式实验提供参考。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化的差异,通过加热溶解、冷却结晶、过滤和洗涤等步骤,将混合物中的杂质去除,从而实现纯化的过程。
三、实验材料1. 实验试剂:粗苯甲酸(含少量泥沙)、蒸馏水、AgNO3溶液、活性炭。
2. 实验仪器:烧杯、铁架台、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
四、实验步骤1. 热溶解:取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤:将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶:将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤:将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体。
五、实验结果与分析1. 溶解度:苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大,因此加热有助于提高苯甲酸的溶解度。
2. 热过滤:热过滤可以去除溶液中的不溶性杂质,如泥沙等。
3. 冷却结晶:随着溶液的冷却,苯甲酸的溶解度降低,从而析出晶体。
4. 过滤洗涤:过滤可以将苯甲酸晶体与母液分离,洗涤可以去除晶体表面的杂质。
六、实验结论通过本次预实验,我们成功掌握了重结晶实验的基本操作步骤,验证了实验方案的有效性。
在正式实验中,我们将根据预实验的结果,进一步优化实验条件,提高苯甲酸的纯度。
工业苯甲酸粗品的重结晶实验报告

工业苯甲酸粗品的重结晶实验报告
一、实验目的
本次实验旨在研究工业苯甲酸粗品的重结晶过程,了解工业苯甲酸粗品的物理性质及酸度,评估重结晶工艺的有效性。
二、实验原理
重结晶是一种在试剂中加入表面活性剂达到改善溶液物质结晶后的结晶物质性能的一种工艺方法,它依赖于构成溶液的表面活性剂性质和溶质物质之间的相互结合。
由于工业苯甲酸有非常强的表面活性性,在其中添加表面活性剂可以显著改善它的晶形和混合物结晶特性,使得晶体变得更加细小。
添加表面活性剂有助于加快重结晶的过程,从而使晶体的颗粒更加细小,增加晶体的稳定性,增加产品的结晶度和溶解度,并可以提高产品的晶体特征。
三、实验材料
实验材料:工业苯甲酸粗品、表面活性剂、水
四、实验步骤
1、准备实验材料
首先,将实验前准备的实验材料准备好,将需要重结晶的工业苯甲酸粗品取出,用水将表面活性剂稀释,以待实验时使用。
2、加入表面活性剂
将表面活性剂混合物加入到工业苯甲酸粗品中,充分搅拌直到完全融入,然后用热水加热使它们完全溶解,加热温度为90-100℃,加热时间约为20分钟。
3、重结晶
将溶液冷却到室温,然后逐渐减慢加热速度,保持恒温,使溶液慢慢结晶,结晶过程伴随着溶液的凝固,当溶液凝固完全时,即可取出并进行实验。
4、实验结果
实验结果表明,由于重结晶的过程,工业苯甲酸粗品的晶体变得更细小,晶体分散性更好,酸度也有了明显的改善,说明重结晶有良好的效果,可以有效改善苯甲酸晶体的物性。
苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。
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篇一:苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶
实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从
实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水
实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:
一、热溶解
①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹
住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶
将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷
却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:
加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加
热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:
该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?
答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?
答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?
答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
急速冷却滤液形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。
冷却结晶时,是不是温度越低越好?
答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易包裹杂质。
如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净?
答:用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,取一烧杯收集n次洗涤后的液体,滴加几滴硝酸银溶液,观察是否有沉淀产生。
若无,则氯化钠被除尽。
附:
苯甲酸
别名:安息香酸
分子式c7h6o2;c6h5cooh外观与性状鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味
分子量:122.13蒸汽压:0.13kpa/96℃闪点:121℃
熔点:121.7℃沸点:249.2℃
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。
密度:相对密度(水=1)1.27;相对密度(空气=1)4.21
稳定性:稳定
主要用途:用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。
它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可由马尿酸水解制得。
工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得;或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。
苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂,也可作染色和印色的媒染剂。
篇二:苯甲酸重结晶实验报告作业
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点
——10级班1
一、实验目的:
1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;
2、掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理:
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,
使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机
混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
2、溶剂的选择:
1)被提纯物质,高温下溶解度大,低温下溶解度小。
2)与被提纯的物质不发生化学反应。
3)杂质溶解度要么非常大要么非常小。
4)溶剂易挥发。
(相对被提纯物质)5)能形成较好的晶体。
6)无毒无害,价廉易得。
常用溶剂及其沸点:
3、苯甲酸在不同温度下的溶解度
三、实验试剂与仪器:
粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、Agno3溶液、蒸馏水、烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、。