乙酰苯胺的重结晶实验报告
乙酰苯胺的重结晶
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。
这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。
再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。
m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。
2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。
4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验，提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种重要的有机化合物，可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺，反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率，因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时，苯胺易被氧化，加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺：1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺（5 mL，0.055 mol）和7.8 g乙酸（7.4 mL，0.13 mol）。
2. 加入少量锌粉（约0.01 g）和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱，并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物，控制温度在60-70℃，同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后，停止加热，待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶：1. 将反应混合物倒入锥形瓶中，加入适量的水，搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃，趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温，观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥，得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺：反应过程中，观察到分馏柱中有水馏出，反应混合物逐渐变稠。
反应结束后，得到浅黄色固体。
2. 重结晶：将反应混合物加热溶解后，趁热过滤去除杂质。
冷却后，观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后，得到纯乙酰苯胺。
重结晶提纯乙酰苯胺实验报告
重结晶提纯乙酰苯胺实验报告一、实验目的1.学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法2.掌握减压过滤操作方法二、实验原理重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离的方法；一般过程是将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
（如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过少则会成不饱和溶液，需要蒸发掉一部分溶剂。
）趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色再进行过滤。
冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中（或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中）；过滤分离出结晶和杂质，洗涤除去附着在晶体表面的母液。
干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使粘附的溶剂自然挥发；若是不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥。
注意在制备标准样品、分析样品或产品易吸水时，必须将产品放入真空恒温干燥器中干燥。
三、主要试剂和仪器含杂质的乙酰苯胺、蒸馏水、活性炭；电子天平、称量纸、药匙、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、真空水泵、加热台、烧杯。
四、实验装置五、实验步骤称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸腾。
如仍有未溶解的油珠，可再加水至乙酰苯胺全部溶解。
然后将烧杯移出热源，放置稍冷至80℃。
加入一勺活性炭，煮沸5min，然后拿预热过的抽滤瓶和布氏漏斗，趁热减压过滤。
将滤液放入干净的空烧杯，在室温下冷却，析出晶体，等冷却至室温左右，再放入冷水浴中冷却，以使结晶完全。
再次进行抽滤，得无色片状晶体，将晶体放入表面皿中，在红外灯下干燥得到产品。
称重，计算产率。
六、数据记录m粗乙酰苯胺=2.05gm纯乙酰苯胺=1.52gW%=1.52/2.05*100%=74.1%七、注意事项1.活性炭脱色：其用量要根据反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半药匙即可。
特别注意的是不要在溶液沸腾时加入，以防暴沸。
2.滤液要慢慢冷却，这样得到的结晶晶形好，纯度高。
8.乙酰苯胺的重结晶提纯
韩山师院化学与环境工程学院化学专业有机实验课实验报告班级20181312 学号2018131232 姓名徐法文同组评分实验日期2020.8.28 室温温度教师实验题目：乙酰苯胺的重结晶提纯一、实验目的(1)学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
(2)掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
（相似相溶原理）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。
重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。
混合溶剂：当一种单一的溶剂不能满足重结晶要求时，可以考虑采用混合溶剂的方法，基本原则：两种溶剂必须能够混溶；一种为良溶剂，另一种为不良溶剂。
重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。
三、实验药品和仪器150ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺粗产品。
四、物理常数五、实验装置图图一图二六、实验步骤（1）选择和确定重结晶溶剂（水）（2）确定和准备好趁热过滤相关仪器：1）常压+常温+菊花形滤纸过滤；2）常压+热水漏斗保温+菊花形滤纸过滤；3) 抽滤。
（3）加热30ml蒸馏水至沸腾，加入2g乙酰苯胺，搅拌，直至乙酰苯胺溶解。
乙酰苯胺重结晶实验报告
一、实验目的1. 理解乙酰苯胺重结晶的原理和过程。
2. 掌握重结晶操作的基本步骤，包括溶解、过滤和结晶。
3. 学习如何通过重结晶提高乙酰苯胺的纯度。
4. 了解乙酰苯胺在不同溶剂中的溶解度差异。
二、实验原理重结晶是一种常用的纯化方法，利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
乙酰苯胺在水中溶解度较小，而在乙醇中溶解度较大。
通过加热使乙酰苯胺溶解，然后冷却使乙酰苯胺结晶析出，从而达到纯化的目的。
三、实验材料1. 乙酰苯胺（粗品）2. 纯水3. 乙醇4. 烧杯5. 玻璃棒6. 滤纸7. 布氏漏斗8. 真空泵9. 烘干箱四、实验步骤1. 称取2.0g乙酰苯胺粗品，放入烧杯中。
2. 加入10ml纯水，用玻璃棒搅拌至乙酰苯胺完全溶解。
3. 将溶液加热至接近沸腾，保持一段时间，使乙酰苯胺充分溶解。
4. 将溶液过滤，去除不溶性杂质。
5. 将滤液冷却至室温，使乙酰苯胺结晶析出。
6. 使用布氏漏斗和真空泵将晶体抽滤，去除母液。
7. 将晶体放入烘干箱中，在80℃下干燥约2小时。
8. 称量干燥后的乙酰苯胺，计算回收率。
五、实验结果1. 粗乙酰苯胺质量：2.0g2. 干燥后乙酰苯胺质量：1.8g3. 回收率：(1.8g / 2.0g) × 100% = 90%六、实验讨论1. 在溶解过程中，如果乙酰苯胺未完全溶解，可以适当加热，但要注意控制温度，避免过热导致乙酰苯胺分解。
2. 过滤过程中，可以使用滤纸折叠成折叠式滤纸，以提高过滤效率。
3. 冷却过程中，如果晶体析出速度较慢，可以适当降低冷却速度，使晶体生长得更大。
4. 干燥过程中，要注意控制烘干箱的温度，避免过热导致乙酰苯胺分解。
七、结论通过乙酰苯胺重结晶实验，我们掌握了重结晶操作的基本步骤，并成功提高了乙酰苯胺的纯度。
实验结果表明，回收率达到90%，说明重结晶是一种有效的纯化方法。
八、注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触化学品。
乙酰苯胺重结晶实验报告
乙酰苯胺重结晶实验报告乙酰苯胺重结晶实验报告实验目的：本实验旨在通过乙酰苯胺的重结晶过程，探究其晶体的形成原理和纯度的提高方法。
实验原理：乙酰苯胺是一种有机化合物，常用于染料、药物和化妆品等领域。
在实验中，乙酰苯胺溶液通过加热蒸发浓缩，使其过饱和，然后通过冷却结晶的方式，使乙酰苯胺结晶出来。
重结晶的过程主要包括溶解、结晶和过滤三个步骤。
实验步骤：1. 准备实验器材：玻璃烧杯、磁力搅拌器、滤纸、漏斗等。
2. 称取一定质量的乙酰苯胺固体，放入玻璃烧杯中。
3. 加入适量的溶剂（如水、醇类溶剂等），并用磁力搅拌器搅拌均匀，使乙酰苯胺完全溶解。
4. 将溶液加热，使其蒸发浓缩，直到出现结晶。
5. 关闭加热器，让溶液自然冷却，促使乙酰苯胺结晶。
6. 将结晶物通过过滤的方式分离出来，用适量的冷溶剂洗涤结晶物，以去除杂质。
7. 将洗涤后的结晶物放在滤纸上晾干，然后称取得到的干燥结晶物的质量。
实验结果：通过实验操作，我们成功得到了乙酰苯胺的结晶物，并称取了其质量。
在实验过程中，我们观察到溶液加热蒸发浓缩后，结晶物在冷却过程中逐渐形成。
通过过滤和洗涤，我们得到了较为纯净的乙酰苯胺结晶物。
实验讨论：在实验中，乙酰苯胺的结晶物质量和纯度与多个因素有关。
首先，溶剂的选择对结晶物的质量有重要影响。
合适的溶剂应具有较高的溶解度，在结晶过程中能够使乙酰苯胺充分溶解，同时在冷却时能够使乙酰苯胺结晶出来。
其次，溶液的浓度也会影响结晶物的质量。
过高的浓度可能导致结晶物中杂质的含量增加，而过低的浓度则可能导致结晶物的产量减少。
此外，结晶过程中的冷却速率也会对结晶物的质量产生影响。
过快的冷却速率可能导致结晶物的尺寸较小，而过慢的冷却速率则可能导致结晶物的尺寸较大。
因此，在实验中，我们需要控制好这些因素，以获得较高质量的结晶物。
结论：通过乙酰苯胺的重结晶实验，我们成功地得到了乙酰苯胺的结晶物，并通过称量得到了其质量。
实验结果表明，重结晶是一种有效的提高有机化合物纯度的方法。
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作，包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应，通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂，反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器：50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸，充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热，使反应温度控制在50-60℃，反应时间为1小时。
3. 反应结束后，加入少量活性炭，搅拌混合物，以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤，滤液转移至烧杯中，加入适量无水乙醇，搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中，使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤，收集乙酰苯胺晶体，晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶，以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中，苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺，溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后，溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后，得到的乙酰苯胺晶体呈白色，熔点为114.3℃，与理论值相符。
4. 通过计算，得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中，苯胺和乙酸的反应速度较慢，可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化，提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺，提高产品的纯度。
4. 通过重结晶，可以进一步提高乙酰苯胺的纯度，使其达到药用要求。
乙酰苯胺的重结晶实验报告
乙酰苯胺的重结晶实验报告乙酰苯胺的重结晶实验报告实验目的：本实验旨在通过重结晶的方法，从含有杂质的乙酰苯胺溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体，并探究重结晶对溶液纯化的作用。
实验原理：重结晶是一种常用的纯化溶液的方法，其基本原理是利用溶质在不同温度下的溶解度差异，通过溶解和结晶的交替过程，将溶液中的杂质分离出来，得到纯净的晶体。
实验步骤：1. 准备：将实验所需的乙酰苯胺溶液倒入烧杯中，并加入适量的溶剂（如水或醇类溶剂），搅拌均匀。
2. 加热溶解：将烧杯放置在加热板上，逐渐加热溶液，直至乙酰苯胺完全溶解。
3. 过滤：将溶液倒入漏斗中，用滤纸过滤掉溶液中的杂质颗粒。
4. 冷却结晶：将过滤后的溶液转移到结晶皿中，放置在冰水浴中冷却，促使乙酰苯胺结晶形成。
5. 结晶收集：用玻璃棒轻轻搅拌结晶，使其聚集在一起，然后用过滤纸将结晶收集起来。
6. 晶体洗涤：用冷溶剂轻轻洗涤收集到的结晶，去除残留的杂质。
7. 干燥：将洗涤后的结晶放置在通风处晾干，得到纯净的乙酰苯胺晶体。
实验结果：经过重结晶处理后，从乙酰苯胺溶液中得到了一定量的纯净乙酰苯胺晶体。
晶体呈现白色，结晶形态规整，无明显的杂质。
实验讨论：通过本次实验，我们成功地利用重结晶的方法得到了纯净的乙酰苯胺晶体。
重结晶是一种有效的溶液纯化方法，通过控制温度和溶剂的选择，可以使溶质在不同温度下的溶解度产生差异，从而实现溶液纯化的目的。
在实验过程中，我们需要注意以下几点：1. 加热溶解时应逐渐加热，避免溶液剧烈沸腾溢出。
2. 过滤时要选择合适的滤纸，以确保能够有效地过滤掉溶液中的杂质颗粒。
3. 冷却结晶时，可以通过放置在冰水浴中加快结晶的速度，得到更纯净的晶体。
4. 结晶收集时要注意用玻璃棒轻轻搅拌结晶，避免损坏晶体。
5. 洗涤结晶时要使用冷溶剂，以避免溶解晶体。
总结：通过本次乙酰苯胺的重结晶实验，我们了解了重结晶的基本原理和操作步骤，并成功地得到了纯净的乙酰苯胺晶体。
重结晶是一种常用的溶液纯化方法，对于实验室中的化学分离和纯化工作具有重要的意义。
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有机化学实验报告
实验名称：乙酰苯胺的重结晶
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工11-4班
姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军
日期：2012年10月8日
一、 实验目的
1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理
重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
（相似相溶原理）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、 主要试剂及物理性质
溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），
氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、 试剂用量规格
粗乙酰苯胺（2.00g ），活性炭（0.2—0.5g ），水
五、 仪器装置
250或400ml 烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
名称
分子量 熔点/℃
沸点/℃ 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 乙酰苯胺 135.165
114.3
305
-
1.21
白色有光泽的鳞片状晶体。
见下面
六、实验步骤及现象
七、实验结果
2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g
3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%
八、实验讨论
重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：
(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度
小；
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；
（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；
(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括：
（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析
（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。
1. 结晶如带有颜色时（产品本身颜色除外）往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题？过滤时你遇到什么样的困难？如何克服？
答：加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭（固体量1%-5%左右），活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。
过滤时常遇到的困难可能有：1）活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸；2）晶体在漏斗上析出，解决办法是待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要充分预热，或适当增加体系真空度，加快滤液滤出速度。
2. 将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差？
答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。
当溶解度差别不大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯度就会越差。
由于样品中已经有部分组分结晶析出，导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小，所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。
3. 乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？
答：当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。
加入少量水或继续加热，此现象即可消失。
4. 为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？
答：避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶中析出。
5. 用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？
答：加热回流装置。
防止溶剂挥发造成火灾。
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