有机化学实验实验四 乙酰苯胺的制备和重结晶
2、重结晶 重结晶通常是用溶解的方法把晶体结构破坏，然后改变 条件让晶体重新生成，利用被提纯物质及杂质在某种溶剂 中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不 同，以除去杂质的一种操作过程。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大 。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于 溶解度降低，有机物又重新结晶析出。就同一种溶剂而言 ，对于不同的固体化合物，其溶解性是不同的。重结晶操 作就是利用不同物质在溶剂中的不同溶解度，或者经热过 滤将溶解性差的杂质滤除；或者让溶解性好的杂质在冷却 结晶过程仍保留在母液中，从而达到分离纯化的目的。 重结晶一般只适用于纯化杂质含量 <5%的固体有机混合 物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。
1 、反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中，否则易结块，从 而包结杂质。 2、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱，实验效果好。 3、反应过程中，温度的控制利于反应进行。 4、重结晶中： 1）尽可能减少损失： （1） 热滤损失：菊花形滤纸要先用少量热溶剂润湿；过 滤时每次倒入不能太多，余液应加热保持微沸；漏斗口上 要盖上表面皿，以减少溶剂的挥发；过滤完毕，应用少量 热溶剂冲洗一下滤纸，如滤纸上结晶较多，应小心刮回雉 形瓶中，用少量热溶剂溶解后再过滤。
重结晶的基本步骤
将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接 近沸腾的饱和溶液； 如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和 溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质及活性炭； 将滤液冷却，使结晶析出； 将结晶从母液中过滤分离出来；
洗涤，干燥；
测定熔点。
溶剂的选择应遵循以下原则： 1、不与被提纯物起化学反应； 2、被提纯物在热溶剂中易溶，在冷溶剂中几乎不溶； 3、杂质在其中溶解度应很大（在冷溶剂中都不结晶），或 很小（在热溶剂中都几乎不溶）； 4、能得到较好的结晶； 5、溶剂沸点要适中：过低，溶解度改变不大，分离效果差 ；过高，干燥时不易从晶体中除去。同时，溶剂沸点应高于 被提纯物熔点，否则，被提纯物熔融成一种油状物，冷却时 ，只能固化，不能结晶析出，含的杂质较多。 6、价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
2、热滤
粗制品制成的热饱和溶液，必须趁热除去不溶性杂质。为了避 免在过滤过程中因温度下降而有晶体析出，造成损失，在过滤 过程中要保温。故叫热滤。 （1）、菊花形滤纸的折法
（2）、过滤方法
①、当滤液较少时，可将颈短而粗的玻璃漏斗在水蒸汽浴或烘 箱中进行预热，然后放上扇形滤纸过滤； ②、当滤液较多时，就须用热水漏斗，此漏斗由两层紫铜皮制 成，夹层放热水，内表面放一短颈或无颈玻璃漏斗。热水漏斗 支管可加热，使滤液保温，如溶剂易燃，则夹层里应加沸水， 熄火后过滤。
在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如 RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。
作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下
脱除。
芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，
使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时
间，适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比
在实验室中，选择溶剂时，溶解度试验方法如下：
样品量（ g） 0.1 0.1 0.1 0.1
溶剂量 （ml） 1 1 1-3 1-3
室温 大粒结晶 溶 不溶 晶体
沸腾 溶解 不溶 溶
重结晶效 果 良 不能用 不能用 可用
三、基本操作
1、活性碳处理 待提纯物溶解后，如有颜色或存在某些树脂状物质、悬浮状微 粒时，则要用活性碳处理。处理时应注意： （一）、不能向正在沸腾的溶液中加活性碳，以免溶液暴沸、飞 溅；要稍冷后加 （二）、活性碳用量要适当。太少，脱色效果不好；太多，要吸 附部分被提纯物。一般用量是粗待提纯物的1-5%。视具体情况而 定。 （三）、加入活性碳后要保持微沸5-10分钟，太短效果不好； （四）、过滤后如滤液中有活性碳，就予重滤，必要时使用双层 滤纸。
四、实验装置
乙酰苯胺的制备装置
五、注意事项
1、如用低沸点易燃有毒有机溶剂重结晶时，必须按安
全操作规程进行，不可粗心大意。选择回流、热浴。
2、加入活性碳脱色时，不能向正在沸腾的溶液中加入 活性碳，以免溶液暴沸。 3、加热溶解过程中要注意搅拌，防止飞溅。 4、苯胺有毒，尽量避免溅到皮肤上。
六、成功关键
实验四 乙酰苯胺的制备 和重结晶（7学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、基本操作 四、实验装置 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理掌握热过滤和减压过滤的操作方法。 4、掌握固体有机化合物提纯的方法——重结晶。 5、了解乙酰苯胺的性质。
注意事项： （一）、菊花形滤纸要先用少量热溶剂润湿，防止因滤纸吸收 了溶剂而使结晶析出，造成热滤损失； （二）、玻璃漏斗颈应短而粗；待过滤液应用雉形瓶盛装（水 作溶剂时才能用烧杯）； （三）、过滤时每次倒入不能太多，余液应加热保持微沸；
（四）、漏斗口上要盖上表面皿，以减少溶剂的挥发；
（五）、过滤完毕，应用少量热溶剂冲洗一下滤纸，如滤纸上 结晶较多，应小心刮回雉形瓶中，用少量热溶剂溶解后再过滤。
3、减压过滤 润湿滤纸→抽紧，且继续抽气→倒入待过滤混合物（先溶剂
后晶体，器壁上的少量结晶应用少量滤液洗出倒入） →挤压抽
干 停止抽气 →用玻棒撬松→用滴管滴入冷溶剂使晶体均匀润 湿，稍等片刻→抽干。重复两次。
[注意]：a 、滤纸不应大于布氏漏斗的底面
b、在抽滤之前必须用同种溶剂将滤纸润湿，使滤纸紧 贴于布氏漏斗的底面；然后打开泵将滤纸吸紧，避免固体在抽 滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。
二、实验原理
1、乙酰苯胺的制备 本实验采用乙酸与苯胺作用，在锌粉存在下制备乙酰苯胺， 其反应如下：
PhNH2 + CH3COOH
Zn粉
PhNHCOCH3 + H2O
芳胺的酰化在有机合成中的作用：
乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳 胺对氧化性试剂的敏感性。 氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化） 中的活化能力，使其由很强的第 I类定位基变成中等强度的第 I 类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。 由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。
乙酰苯胺的重结晶
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。
这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。
再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。
m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。
2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。
4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。
其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。
实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。
实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。
通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。
实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。
3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。
4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。
5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。
结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。
6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。
7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。
8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。
9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。
结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。
在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。
同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。
结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。
重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O此反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要使用过量的乙酸，并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计（0℃－200℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml（50g，0055mol）、冰醋酸 78ml（82g，0138mol）、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中，加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸，再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置，在石棉网上用小火加热至沸腾，保持温度在100℃－110℃之间，约 40-60 分钟，直至反应所生成的水（约 22ml）被全部蒸出。
3、停止加热，在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中，有沉淀析出。
4、冷却至室温后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 水，加热至沸腾，使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后，加入约 05g 活性炭，再次煮沸 5-10 分钟，进行脱色。
7、趁热过滤，将滤液冷却至室温，乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤，用少量冷水洗涤结晶，干燥后称重，计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐变浑浊，有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高，有液体馏出。
3、倒入冷水中，有大量白色固体析出。
4、抽滤时，滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中，溶液逐渐变澄清，冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313，乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物等领域。
下面，让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。
一、实验目的通过实验，我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法，熟悉重结晶的操作技术，学会使用分馏装置，并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。
反应方程式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O这个反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，我们需要采取一些措施。
一方面，我们可以增加反应物的浓度，比如使用过量的乙酸；另一方面，我们可以及时除去反应生成的水，促使反应向正方向进行。
在实验中，我们通过分馏装置来除去反应生成的水。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。
2、试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。
四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化，所以在使用前需要进行处理。
将苯胺倒入圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装上分馏装置，在石棉网上用小火加热进行蒸馏，收集 180 185℃的馏分。
2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。
锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
然后，用小火加热回流 1 小时。
在加热过程中，要保持温度在 105℃左右，通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。
反应结束后，将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，搅拌，使乙酰苯胺结晶析出。
3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
用少量冷水洗涤晶体，以除去残留的酸液。
将晶体转移到表面皿上，自然晾干或在红外灯下烘干，得到粗产品。
4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺，我们需要对粗产品进行重结晶。
实验四 乙酰苯胺的制备(有机化学第8版,人民卫生出版社)
六、注意事项
1、苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时需小心。 2、加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化， 生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。 但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质 会吸收产品，而且后处理困难。 3、温度控制在100-110℃之间，不能太低也不能太高。
4.维持温度在100-110℃之间反应经1.5h，生成的水及大部分 冰醋酸已被蒸出。此时温度计示数下降，表示反应已经完成。 搅拌下趁热将反应物倒入盛有100mL冰水的烧杯中，乙酰苯 胺生成。 5.抽滤析出的固体，用冰冷的水洗涤，得粗产物。 6.粗产物用水重结晶。 7.观察产物颜色并记录产量和熔程，计算产率。
பைடு நூலகம்
芳香族伯胺的芳环和氨基都很容易起反应，在有机合成 上为了保护氨基，往往先把它乙酰化变成乙酰苯胺，然后再 进行其他反应，最后在酸性介质中水解，除去乙酰基。
乙酰化试剂很多，常用的有冰醋酸、乙酰氯、乙酸酐。
苯胺与冰醋酸、醋酸酐、乙酰氯等作用可制备乙酰苯胺。 其中苯胺与乙酰氯反应最剧烈。其活性顺序为：乙酰氯＞醋 酸酐＞冰醋酸，但冰醋酸做乙酰化试剂价格便宜，操作方便， 所以本实验采用冰醋酸为原料。
乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1．掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 2．进一步熟悉固体有机物提纯的方法重结晶。 3．进一步熟悉熔点测定的操作。
二、实验原理
乙酰苯胺，药用，是磺胺类药物的原料，有“退 热冰”之称，还可用作止痛剂和防腐剂等。无色有金 属光泽，鱼鳞片状结晶，略带苯胺及乙酸的气味。比 重1.21，熔点113-114℃，沸点305℃，难溶于冷水而易 溶于热水，溶于有机溶剂及丙三醇中。与60%乙醇(12 份)其溶液对石蕊呈中性反应，灼烧后无残渣。
乙酰苯胺的重结晶实验报告
乙酰苯胺的重结晶实验报告一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。
2、掌握热过滤和抽滤操作。
3、熟悉熔点的测定方法。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化较大，在高温时溶解度大，低温时溶解度小。
因此，将粗乙酰苯胺溶解在热水中制成饱和溶液，再冷却，乙酰苯胺便会结晶析出。
通过过滤、洗涤等操作，可除去不溶性杂质和溶解度较大的杂质，从而得到较纯的乙酰苯胺晶体。
三、实验仪器和试剂1、仪器圆底烧瓶（100 mL）球形冷凝管布氏漏斗抽滤瓶热滤漏斗酒精灯玻璃棒温度计（200℃）表面皿铁架台2、试剂粗乙酰苯胺活性炭蒸馏水四、实验步骤1、溶解在 100 mL 圆底烧瓶中，加入 3 g 粗乙酰苯胺和 50 mL 蒸馏水。
安装好回流装置，用电热套缓慢加热至沸腾，使粗乙酰苯胺完全溶解。
2、脱色稍冷后，加入约 01 g 活性炭，继续煮沸 5 10 分钟，进行脱色。
3、热过滤事先将热滤漏斗在热水中加热，然后搭建热过滤装置。
趁热将上述溶液过滤至一个干净的 100 mL 烧杯中。
4、冷却结晶将滤液静置，让其自然冷却，使乙酰苯胺结晶析出。
5、抽滤当溶液冷却至室温时，进行抽滤。
用少量冷水洗涤晶体，以除去表面残留的母液。
6、干燥将抽滤得到的晶体转移至表面皿上，自然晾干。
7、称量并计算产率待晶体干燥后，称量其质量，计算乙酰苯胺的产率。
五、实验数据记录与处理1、粗乙酰苯胺的质量：＿____ g2、提纯后乙酰苯胺的质量：＿____ g3、乙酰苯胺的产率＝（提纯后质量／粗品质量）× 100%六、注意事项1、加热溶解粗乙酰苯胺时要缓慢，避免溶液暴沸。
2、加入活性炭脱色时，不可在沸腾状态下加入，以免溶液暴沸溢出。
3、热过滤时要注意保持装置的温度，防止晶体在过滤过程中析出。
4、冷却结晶时要静置，不要搅拌，以免形成过多晶核，影响晶体的大小和纯度。
实验4乙酰苯胺的重结晶与熔点的测定
实验4_乙酰苯胺的_重结晶与熔点的测定实验4：乙酰苯胺的重结晶与熔点的测定一、实验目的1.学习和掌握乙酰苯胺的重结晶过程及其原理。
2.练习和掌握熔点测定的基本技术和仪器使用方法。
3.观察乙酰苯胺的物理性质，如颜色、形状等。
二、实验原理重结晶是一种常用的提纯固体有机物的方法。
在一定条件下，固体物质以饱和溶液的形式存在，当温度降低时，溶解度下降，最终达到饱和溶液过饱和状态，晶体开始析出。
通过过滤、洗涤、干燥等步骤，可以得到纯度较高的晶体。
熔点是指物质从固态到液态发生相变的温度，是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定有助于鉴定未知有机物和判断其纯度。
在一定压力下，当物质的温度高于其熔点时，表现为液态；当温度低于其熔点时，表现为固态；当温度等于其熔点时，则固态和液态共存。
熔点的测定通常采用显微熔点测定仪。
三、实验步骤1.准备试剂与仪器试剂：乙酰苯胺、蒸馏水、活性炭、氯化钠、硅胶仪器：烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、显微熔点测定仪2.乙酰苯胺的溶解与热过滤在烧杯中加入适量的乙酰苯胺，再加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌至溶解。
通过滤纸进行热过滤，以除去溶液中的不溶物。
3.活性炭脱色在热过滤后的乙酰苯胺溶液中加入少量活性炭，搅拌均匀后进行脱色处理。
待活性炭沉降后，过滤去活性炭，收集得到无色的乙酰苯胺溶液。
4.结晶与过滤将无色的乙酰苯胺溶液转移到烧杯中，降温结晶。
当溶液中出现晶体时，用玻璃棒搅拌并过滤收集晶体。
将晶体用少量蒸馏水洗涤多次，以除去其中的杂质。
5.干燥与称重将收集到的晶体用滤纸吸干表面的水分，然后在干燥器中进行干燥处理。
干燥后称量所得晶体的质量。
6.熔点的测定使用显微熔点测定仪测定乙酰苯胺的熔点。
将少量乙酰苯胺晶体置于载物台上，调整显微镜观察到晶体的表面，缓慢升温观察并记录乙酰苯胺的熔点。
四、实验结果与讨论1.结果：记录所得乙酰苯胺晶体的质量，以及测定的熔点温度。
2.讨论：分析实验过程中可能影响乙酰苯胺重结晶和熔点测定的因素，如温度控制、过滤速度、试剂纯度等。
有机化学实验-实验4 乙酰苯胺的制备
减压过滤（抽气过滤）
优点：过滤和洗涤速度快，固液分离完全，滤出的固体容易干燥。
实验仪器与药品
抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、橡皮塞、玻璃塞、烧杯、真空泵、缓冲瓶、固 液混合物。
尽量把液体除净，用玻璃塞压挤过滤的滤饼。 4. 洗涤：把滤饼尽量的抽干、压实、压平，拔掉抽气橡皮管，恢复常压。
把少量的溶剂均匀的撒在滤饼上，使溶剂恰好能盖住滤饼，当溶剂渗透滤饼，且 有滤液从漏斗下端流出时，重新抽气，再把滤饼抽干，压实。按此方法洗涤数次。
加热过滤
优点：过滤热的饱和溶液时，防止在漏斗或漏斗颈部析出晶体，使过滤发生困 难。
离心过滤
离心过滤适用于少量，微量物质的过滤。把盛混合物的离心试管放入离心 机中进行离心沉淀，固体沉降于离心试管底部，用滴管小心地吸去上清液。如果 固液容易分离可不必用离心机。
NHCOCH3 + H2O
反应过程及中间副产物乙酸苯胺盐:
NH2
+ CH3COOH
NH3OO
【仪器和药品】
仪器：50 mL 圆底烧瓶、100 mL 锥形瓶、刺形分馏柱、温度计套管、200 ℃ 温度计、200 mL 烧杯、10 mL 量筒、250 mL 抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤泵、剪子、 搅拌棒、刮刀和天平。
过滤操作
过滤的作用
分离固液混合物。
过滤的方式
普通过滤、减压过滤、 加热过滤和离心过滤
实验仪器与药品
圆锥形玻璃漏斗、滤纸、剪刀、玻璃棒、烧杯、固液混合物。
普通过滤的实验步骤
有机化学实验实验四 乙酰苯胺的制备和重结晶
实验四 乙酰苯胺的制备 和重结晶（7学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、基本操作 四、实验装置 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。 2、巩固分馏装置的安装和操作。 3、掌握热过滤和减压过滤的操作方法。 4、掌握固体有机化合物提纯的方法——重结晶。 5、了解乙酰苯胺的性质。
重结晶的基本步骤
将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接 近沸腾的饱和溶液； 如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和 溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质及活性炭； 将滤液冷却，使结晶析出； 将结晶从母液中过滤分离出来；
洗涤，干燥；
测定熔点。
溶剂的选择应遵循以下原则： 1、不与被提纯物起化学反应； 2、被提纯物在热溶剂中易溶，在冷溶剂中几乎不溶； 3、杂质在其中溶解度应很大（在冷溶剂中都不结晶），或 很小（在热溶剂中都几乎不溶）； 4、能得到较好的结晶； 5、溶剂沸点要适中：过低，溶解度改变不大，分离效果差 ；过高，干燥时不易从晶体中除去。同时，溶剂沸点应高于 被提纯物熔点，否则，被提纯物熔融成一种油状物，冷却时 ，只能固化，不能结晶析出，含的杂质较多。 6、价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
重结晶提纯乙酰苯胺--有机化学实验
一、实验目的
1、学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法
2、掌握减压过滤操作方法
二、实验原理
重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离的方法；一般过程是将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色再进行过滤。
冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中（或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中）；过滤分离出结晶和杂质，洗涤除去附着在晶体表面的母液。
若产品不吸水，可以放在空气中使粘附的溶剂自然挥发；若是不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥。
三、实验步骤
1、称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中；
2、加入40ml蒸馏水，加热至沸腾；
3、将烧杯移出热源，放置稍冷至80℃，加入一勺活性炭，煮沸5min；
4、利用已经预热过的抽滤瓶和布氏漏斗，对烧杯内的物质进行趁热减压过滤；
5、将滤液放入干净的空烧杯，在室温下冷却，析出晶体；
6、等冷却至室温左右，再放入冷水浴中冷却，以使结晶完全；
7、再次进行抽滤，得无色片状晶体，将晶体放入表面皿中，在红外灯下干燥得到产
品；
8、称重，计算产率。
注：实验报告的内容: 一、实验目的；二、实验原理；三、实验步骤；四、实验结果；五、讨论分析（完成指定的思考题和作业题）;六、改进实验建议。