乙酰苯胺的制备及重结晶
乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶一、实验目的1、了解重结晶提纯的原理，掌握重结晶提纯有机化合物的方法。
2、掌握过滤(抽滤)的操作技术，学会使用抽气水泵。
二、实验原理利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去)，从而达到提纯目的。
三、实验药品及仪器粗制乙酰苯胺、250 mL烧杯、玻璃棒、量筒、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸。
四、实验装置五、实验步骤将2 g粗制的乙酰苯胺及70 mL水加入到250 mL烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。
若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3～5mL），直至固体全溶为止。
若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。
移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5～10分钟。
热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。
停止吸滤，在布氏漏斗中加入少量冷水，使晶体润湿，用玻璃棒搅松晶体，减压吸干。
洗涤晶体1～2次。
把产品烘干，测其熔点，计算回收产率。
六、注意事项1、重结晶溶剂用量；添加溶剂时，注意避免着火。
2、加入活性炭脱色应该在溶液稍冷后添加，以免暴沸。
3、热水漏斗要预先加热，在过滤易燃有机溶剂时一定要熄灭火焰。
4、注意被提纯物质结晶的速度。
缓慢降温，可以得到比较纯净、均匀且有较大的晶体5、抽滤结束前先将抽滤瓶与水泵间连接的胶管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气后，再关闭水泵，以免水泵中的水倒流入吸滤瓶。
七、问题与讨论1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶溶剂应具备哪些条件？使用活性炭脱色时应注意什么问题？抽滤过滤应注意什么问题？2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？3、怎样鉴定你合成的有机化合物的纯度？请尽你所知列出至少三种简便易行的非大型仪器的方法。
乙酰苯胺的重结晶
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。
这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。
再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。
m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。
2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。
4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
乙酰苯胺的重结晶
实验装置
实验步骤与注意事项
1.制备：
反应装置及其目的？ 保证产品质量与产量采用了哪些方法？ 分馏终点的判断？
2.析出
如何得到杂质少的粗产品？
3.提纯 ★重结晶
重结晶基本操作
• 待提纯固体＋溶剂 （浓度控制）
趁热过滤 折叠滤纸）
冷却结晶
精制固体
返回
★乙酰苯胺的重结晶
1.热溶液配制：将粗产物转入250ml烧杯，加入８ 0ml冷水中并加热至沸腾。如果溶液中有未溶解 的油珠，则补加水，每次补加5ml～１０ml，每 次加水后均煮沸。至到油珠完全溶解后补加总水 量２０％ 的水。 2.脱色：视粗产品颜色深浅加入粗品量1～5 ％ 的 活性碳，然后在玻棒搅拌下煮沸3min～5min进 行脱色。煮沸过程中注意补加水，使溶液总量保 持不变。
提纯重结晶重结晶基本操作?待提纯固体溶剂热溶趁热过滤脱脱色浓度控制保温漏斗折叠滤纸保温漏斗折叠滤纸冷却结晶精制固体返回乙酰苯胺的重结晶1
乙酰苯胺的制备及提纯
实验目的
• 1.学习乙酰化反应的原理及方法； • 2.掌握用重结晶法提纯固体有机物的基本操作； • 3.巩固分馏等基本操作。
实验原理
苯胺与乙酸首先成盐，然后在高温下脱水成 为乙酰苯胺．苯胺与冰醋酸共热制备乙酰苯胺的 反应是可逆的，实验中加入过量的冰醋酸，并用 分馏法蒸出反应中生成的水，以提高乙酰苯胺的 产率。粗乙酰苯胺用重结晶法提纯。
3.热过滤、结晶：趁热用事先预热好的热过滤漏斗 过滤，让滤液在烧杯中自然冷却结晶。若过滤后 的滤液中立即出现大量沉淀，则重新加热溶解后 自然冷却结晶。若冷却过程中出现乳浊，则加入 滤液总量２０％的水，加热溶解后自然冷却结晶。 最后将烧杯经冷水浴彻底冷却后抽滤、洗涤、红 外灯干燥。 返回
乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。
其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。
实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。
实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。
通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。
实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。
3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。
4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。
5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。
结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。
6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。
7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。
8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。
9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。
结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。
在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。
同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。
结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。
重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。
乙酰苯胺的重结晶(详细参考)
乙酰苯胺的重结晶（详细参考）
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法，适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。
下面是该过程的详细步骤：
1. 准备乙酰苯胺溶液：将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。
常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等，选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。
2. 加热溶液：将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中，并加热至沸腾。
加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解，以便在冷却过程中形成结晶。
3. 慢慢冷却溶液：关掉加热源，让溶液缓慢冷却。
慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。
4. 络净结晶：当溶液冷却到室温时，会出现细小的结晶悬浮在溶液中。
可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。
5. 洗涤：将结晶用适当的溶剂洗涤，以去除溶于结晶上的杂质。
常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂（如乙醇）。
洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。
6. 干燥：将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥，以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。
通过以上步骤，可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。
如果需要
更高纯度的乙酰苯胺，可以进行多次重结晶，每次重复上述步骤。
重复结晶可以进一步提高产物的纯度。
实验4 乙酰苯胺的制备与重结晶(4学时)
实验4 乙酰苯胺的制备与重结晶（4学时）实验目的：1.了解苯胺和乙酸酐的反应原理；2.学习乙酰苯胺的制备方法；3.掌握乙酰苯胺的重结晶方法。
实验原理：苯胺常用于有机合成中，其中最重要的反应是芳香族亲核取代反应，该反应通常涉及到亲核试剂和芳香族化合物的加成。
而苯胺容易发生自身磷化反应，故而在化学实验中，通常使用乙酰苯胺，以代替苯胺。
一种是通过苯胺和乙酸酐在酸催化下反应，产生乙酰苯胺和乙酸：本实验采用的是第一种方法，反应式为：实验步骤：1.取50毫升三口烧瓶，加入苯胺5克、冰醋酸5.5毫升，加入磁子，旋转拌匀后放置一侧。
2.取20毫升乙酸酐，慢慢加入到烧瓶中，在冷水浴下加热反应30分钟。
反应过程中，可以听到瓶内有气泡冒出，并能观察到沉淀形成。
反应结束后，将三口烧瓶拆下，过滤出沉淀物，将滤液和洗涤液收集起来，用生石灰中和，滴加至PH≥7，乙酰苯胺即从溶液中析出。
3.用过滤纸将沉淀收集起来，用去离子水洗涤，在抽滤干燥器中晾干。
可得到白色晶体，即为乙酰苯胺。
4.将乙酰苯胺加入大量水中，用保护管或打磨瓶加热至沸腾，搅拌熔融混合，让其中的杂质逸出，然后过滤出黑色杂质。
5.将过滤后的纯净浆液移至容量瓶中，瓶口擦干并加盖，放入冰箱中冷却结晶，然后用过滤器将结晶过滤干燥，即可得到纯净的乙酰苯胺。
实验安全提示：1.操作过程需戴手套、护目镜等防护用具；2.使用有毒危险品时，应密闭操作，并严格按照规定的浓度使用；3.使用过程中，避免机械碰撞和撞击，也要避免暴露在强光下。
实验结果与分析：实验得到的乙酰苯胺为白色晶体，过程中发现烧瓶内有气泡冒出，分离出的沉淀为浅黄色晶体，表明反应进行的比较彻底。
在进行重结晶的过程中，为了过滤掉杂质，需要加热至沸腾，否则无法将杂质分离出来。
经过重结晶后，可以得到纯净的乙酰苯胺。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物等领域。
下面，让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。
一、实验目的通过实验，我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法，熟悉重结晶的操作技术，学会使用分馏装置，并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。
反应方程式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O这个反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，我们需要采取一些措施。
一方面，我们可以增加反应物的浓度，比如使用过量的乙酸；另一方面，我们可以及时除去反应生成的水，促使反应向正方向进行。
在实验中，我们通过分馏装置来除去反应生成的水。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。
2、试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。
四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化，所以在使用前需要进行处理。
将苯胺倒入圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装上分馏装置，在石棉网上用小火加热进行蒸馏，收集 180 185℃的馏分。
2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。
锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
然后，用小火加热回流 1 小时。
在加热过程中，要保持温度在 105℃左右，通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。
反应结束后，将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，搅拌，使乙酰苯胺结晶析出。
3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
用少量冷水洗涤晶体，以除去残留的酸液。
将晶体转移到表面皿上，自然晾干或在红外灯下烘干，得到粗产品。
4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺，我们需要对粗产品进行重结晶。
实验十一乙酰苯胺的制备
实验十一乙酰苯胺的制备一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。
二、实验原理NH2+CH3COOH NHCOCH3 +H2OC6H5NH2+HCl CHNH.HCl三、仪器与药品苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱四、实验步骤1.在50ml圆底烧瓶中，放置5ml（约5.1g，0.055mol）新蒸馏过的苯胺和7.5ml（约7.8g，0.13mol）冰醋酸及少许锌粉。
2.装上分馏柱，插入温度计，如图所示。
3.回流加热约1h。
4.反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有50ml冷水烧杯中，冷却抽滤，用冷水洗涤粗产品。
5.将粗产品重结晶、抽滤。
6.计算产率。
五、思考题1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产量是多少？2.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？3.根据理论计算，本合成反应完成时应产生几毫升水？为什么实验收集的液体量比理论量多？附1：一介绍酰基化反应是一个路易斯酸的基本反应。
在这个反应里，氨基化合物作为亲核试剂进攻羰基碳原子。
总体上说这个反应在盐酸的存在下进行得较酸酐中的反应速度要快。
在酸酐反应中的速度太慢，因而一般需要加热反应物以提高速度。
例如，在工业制备乙酰苯胺的方法中，苯胺与醋酸需加热6—8小时。
另一方法是用温热的醋酸与乙酸酐的混合物和氨基化合物起反应，该反应速度比较适合于实验室制取，因而本实验用后一种方案。
二步骤在200毫升的圆底烧瓶中加入9毫升（约0.1摩尔）的苯胺，15毫升的冰醋酸和15毫升的乙酸酐。
注意，由于苯胺和乙酸酐作用会放出热。
在圆底烧瓶上装上回流冷凝管，搭好装置然后加热反应物至沸点，保持加热10分钟。
在结束加热后，用水浴冷却烧瓶并将反应液倒入一装有50毫升水和40—50克冰的混合物的烧杯中，搅拌均匀，待晶体析出完毕后并用布氏漏斗抽滤取得晶体。
在漏斗中用少量冷水洗涤晶体，抽干后把晶体移到一600毫升烧杯中进行下一步重结晶。
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实验二十四乙酰苯胺的制备及重结晶2012-04-17 16:20 (点击：112)一、课时分配与讲授计划1.计划课时32.讲授15分钟，演示5分钟二、教学要求：1．学习乙酰苯胺的原理、方法和作用。
2．学习分馏操作的原理和技术。
3．熟悉重结晶的操作技术。
4．掌握产物的分离提纯原理和方法5．练习产品熔点的测定方法6．熟悉减压抽滤、洗涤等基本操作三、预习内容：1．分馏操作的原理和技术2．电热套的正确使用3．重结晶4．熔点的测定四、实验原理：乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
如：在重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。
混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。
一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
选择溶剂的条件：（1）不与被提纯物质起化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（6）无毒或毒性很小，便于操作（7）价廉易得（8）适当时候可以选用混合溶剂重结晶提纯法的一般过程表乙酰苯胺物理参数1.仪器：250ml反应瓶，200 ℃温度计，500 mL烧杯，50 mL量筒，10 mL量筒，回流冷凝管，125 mL抽滤瓶，φ65 mm布氏漏斗，抽滤泵，剪子，玻棒。
锥形瓶（50或100ml,19＊1），维氏分馏柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），锥形瓶（50ml），气流烘干器。
酒精灯，铁架台、石棉网、火柴、橡皮管、真空泵，滤纸，天平，热漏斗，漏斗架，漏斗。
2.药品：新蒸的苯胺，冰醋酸，醋酐，锌粉，活性炭，冰。
六、实验步骤1、用250 mL圆底烧瓶搭成回流装置。
向反应瓶中加入9 mL新蒸的苯胺、15 mL冰醋酸和15ml醋酐（注：加入酸酐时体系会剧烈放热），摇匀。
接好回流冷凝管，然后加热到回流，保持剧烈回流10分钟。
反应结束后用流水稍冷反应瓶后倒入盛有50ml水和40～50g冰的烧杯中，即有白色固体析出，充分搅拌冷却后抽滤，收集固体。
用少量冷水洗涤滤饼，然后将固体转移入500ml烧杯中重结晶。
往烧杯中加入200ml水后加热至沸腾，如果固体未全溶，可以补加50ml水，再次加热至沸腾。
移开火焰使体系稍冷后加入1～2g活性炭(why ?)，再次加热到沸腾，充分搅拌体系。
接下来用热水预热的装置抽滤。
冰浴冷却滤液，用布氏漏斗收集固体，压干。
拔掉抽气管，产量约为8g。
熔点：115℃。
2、在50ml锥形瓶（磨口）中，加入5 ml苯胺和7.5ml冰乙酸，再用骨匙约0.2g锌粉。
如图3－7安装好实验装置。
在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。
调节火焰，使分馏柱温度控制在C左右。
反应进行约40min后，反应所生成的水基本蒸出。
当温度计的读数不断下降或上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。
在烧杯中加入100ml冷水，将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。
冷却后抽滤，并用少量冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。
粗产品加入100ml水，加热至沸腾。
观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶。
稍冷后，加入少量活性炭，并煮沸10min。
期间将布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中加热。
趁热过滤除去活性炭。
滤液倒入一热的烧杯。
自然冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干，得白色片状结晶，产量约4g，熔点C。
产品纯度的检验方法：1.mp的测定（与理论之比较）2.IR光谱测定（与标准样品比对）重结晶的过程：1、选择适宜的溶剂2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
）3、趁热过滤除去不溶性杂质趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
4、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸（why ?）。
5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。
抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。
固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。
6、回收率计算：七、存在的问题与注意事项：1、因属小量制备，最好用微量分馏管代替刺形分馏柱。
分馏管支管用一段橡皮管与一玻璃弯管相连玻管下端伸入试管中，试管外部用冷水浴冷却。
2、活性炭脱色：其用量要根据反应液染色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可。
特别注意不要在溶液沸腾时加入，以防暴沸。
3、热过滤时，玻璃漏斗必须预先在热水中充分预热，尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
4、扇形滤纸的折叠：扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度，在折叠扇形滤纸时，注意不要将滤纸的顶部折破。
5、分馏时，应检查分馏柱保温状况，反应温度保持在105 o C左右。
6、调节温度控制馏出速度。
7、当温度计读数上下波动（或反应器中出现白雾）时，反应达到终点。
8、应以细流形式趁热倒出反应液，同时剧烈搅拌使粗乙酰苯胺分散析出。
9、结晶时，要估计所得的粗酸的乙酰苯胺量，根据其溶解度数据加水。
10、滤液要慢慢冷却，这样得到的结晶，晶形好，纯度高。
如果没有晶体析出，可用玻棒摩擦产生静电，加强分子间引力，同时使分子相互碰撞吸力增大，使晶体加速析出，此外，蒸发溶剂、深度冷冻或加晶种都可使晶体加速析出。
11、苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触皮肤，及时盖紧试剂瓶。
12、干燥时乙酰苯须在100 o C以下。
13、熔点测定应先粗测，再精测。
14、停止抽滤前，应先将吸滤瓶上的橡皮管拨去，以防水泵的水发生倒吸。
15、洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。
八、知识拓展：1：乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸，乙酰氯和乙酐的价格较贵。
2：请查阅文献比较试验室与工业生产乙酰苯胺技术的最新进展九、思考题和测试题思考题：1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。
（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。
（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。