乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告
实验目的：通过乙酸和苯胺的反应，制备乙酰苯胺。
实验原理：乙酸与苯胺反应生成乙酰苯胺的反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
实验步骤：
1. 将苯胺溶解在少量水中，得到苯胺溶液。
2. 将苯胺溶液慢慢滴加到乙酸中，同时用磁力搅拌。
3. 反应完全后，得到乙酰苯胺的沉淀物。
4. 将沉淀物过滤，洗涤干净，并用无水醋酸溶解。
5. 对乙酰苯胺溶液进行蒸馏，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：
通过上述实验步骤，得到乙酰苯胺的产率为X%。
实验过程中
观察到产物为白色结晶固体。
实验讨论与分析：
1. 反应条件：在本实验中，采用了常温下进行反应。
如果反应时间过长或温度过高，可能会导致产物的分解或副反应的发生，
从而降低产率。
2. 产物的纯度：通过蒸馏过程可以提高乙酰苯胺的纯度，使其达到实验要求。
可以通过测定产物的熔点来确定其纯度。
3. 产率的计算：产率可以根据实际操作得到的产物质量与理论计算得到的产物质量的比值来计算。
结论：
通过乙酸和苯胺的反应，成功制备了乙酰苯胺，并得到了白色结晶状的乙酰苯胺。
实验结果表明，实验操作得当，产物的纯度较高。
但也需要进一步改进实验条件，提高产率。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备乙酰苯胺，这个名字听起来有点高深，但其实它的制备过程并不复杂。
今天咱们就来聊聊怎么做这个有趣的化合物。
准备好了吗？走起！一、乙酰苯胺的背景知识1.1 乙酰苯胺是什么乙酰苯胺，其实就是一种常见的有机化合物。
它的分子结构中有一个苯环，旁边连着一个酰胺基团。
这玩意儿在制药和染料行业都能找到身影，甚至还有些小用途，比如在塑料和橡胶中的添加剂。
听起来很酷吧？在化学里，它的名字也算响当当的。
1.2 为啥要制备它制备乙酰苯胺，有好几个原因。
首先，它是制药行业的重要中间体。
很多药物的合成都需要它。
这玩意儿还是个好帮手，能帮我们做出更复杂的化合物。
而且，它的性质稳定，使用起来安全。
哎，谁不想跟安全说个“你好”呢？二、制备过程的准备2.1 准备材料要开始制备乙酰苯胺，咱得先准备一些材料。
主要的有苯胺、乙酸酐，还有催化剂。
苯胺，嘿，这可是一种常见的原料。
它带着一个氨基，而乙酸酐就像是乙酸的“升级版”，能给苯胺“穿新衣”。
催化剂嘛，能加快反应速度，咱们要尽量让这个过程高效点。
2.2 实验设备除了材料，实验设备也不能少。
反应瓶、加热装置、冷凝管，还有个好用的搅拌器。
确保一切都干净，这点很重要。
化学反应有时候就像做饭，干净利索才能做出美味的结果。
2.3 安全注意事项安全第一，大家伙一定要记住。
穿上实验服，带上手套和护目镜。
虽然乙酰苯胺不算特别危险，但化学实验嘛，总是要小心翼翼。
切记，万一有意外，及时处理，保护好自己。
三、制备步骤3.1 反应开始好啦，准备工作都做好了，咱们可以开始反应了。
首先，把苯胺和乙酸酐按一定比例混合在反应瓶里。
然后，加热。
温度控制在适当的范围，这样才能让反应顺利进行。
加热的时候，别忘了搅拌哦！就像做汤一样，得让所有材料都融合在一起。
3.2 反应观察在加热的过程中，大家可以时不时观察一下反应情况。
温度一升高，反应就开始活跃起来，可能会看到气泡冒出。
这个时候，大家可以默默期待一下，反应的“好戏”即将上演。
乙酰苯胺制备实验报告
一、实验目的1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 学习固体样品的制备过程。
3. 熟悉分馏柱的原理及使用方法。
4. 掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理乙酰苯胺（Acetanilide）是一种白色结晶固体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药。
本实验采用苯胺与乙酸在浓硫酸催化下进行乙酰化反应制备乙酰苯胺。
反应式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O反应过程中，苯胺的氨基被乙酰基取代，生成乙酰苯胺。
为了提高产率，采用乙酸过量，并在反应过程中不断移除生成的水。
此外，加入少量锌粉以防止苯胺在反应过程中被氧化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 50 mL圆底烧瓶- 刺形分馏柱- 烧杯- 玻璃棒- 精密天平- 滤纸- 减压过滤装置2. 试剂：- 苯胺（C6H5NH2）：5.1 g（约5 mL，0.055 mol）- 乙酸（CH3COOH）：7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）- 浓硫酸（H2SO4）：适量- 锌粉：少量- 活性炭：适量四、实验步骤1. 准备工作：- 称取苯胺5.1 g（约5 mL，0.055 mol）。
- 称取乙酸7.8 g（约7.4 mL，0.13 mol）。
- 准备少量锌粉和活性炭。
2. 反应：- 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺和7.8 g乙酸。
- 加入适量浓硫酸，搅拌均匀。
- 将烧瓶置于刺形分馏柱下，开始加热反应。
- 反应过程中，观察反应液的温度和分馏柱中水的蒸发情况。
- 反应时间为1小时。
3. 结束反应：- 反应结束后，停止加热。
- 将反应液冷却至室温。
4. 过滤与重结晶：- 将反应液通过刺形分馏柱进行蒸馏，收集蒸馏出的水。
- 将剩余反应液倒入烧杯中，加入少量活性炭，搅拌均匀。
- 将烧杯置于热水中加热，使活性炭吸附反应液中的杂质。
- 将吸附了杂质的反应液过滤，收集滤液。
- 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醚，搅拌均匀。
制备乙酰苯胺的反应机理
制备乙酰苯胺的反应机理
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，常用于医药、染料和化妆品等领域。
其制备方法多种多样，其中一种常用的方法是通过酰化反应制备。
下面将介绍乙酰苯胺的制备反应机理。
首先需要准备苯胺和乙酰氯这两种化合物。
在反应开始前，需要将苯胺加入反应瓶中，并加入适量的三氯化铁作为催化剂。
接着，将乙酰氯滴加入反应瓶中，并同时加入少量的氢氧化钠溶液，以中和反应中产生的盐酸。
反应开始后，乙酰氯会发生酰化反应，即将乙酰基转移给苯胺，生成乙酰苯胺。
反应式为：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
在反应过程中，三氯化铁的作用是催化反应，促进反应的进行。
氢氧化钠的作用是中和反应中产生的盐酸，以控制反应的酸碱度，避免反应过程中出现不必要的副反应。
反应结束后，需要进行产物的分离和纯化。
首先将反应混合物加入水中，使产物乙酰苯胺在水中析出。
然后将其过滤并干燥，获取纯净的乙酰苯胺产物。
总的来说，制备乙酰苯胺的反应机理是通过酰化反应将乙酰基转移给苯胺，生成乙酰苯胺。
反应中需要添加催化剂和中和剂，以促进
反应的进行并控制反应的酸碱度。
最后需要对产物进行分离和纯化，以获得纯净的产物。
乙酰苯胺的制备方法简单易行，适用于工业生产和实验室研究。
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数在105℃再用5～玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
??? （一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。
3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水???? 1.?? ?2.??? 3.??? 4.????（1???? （2。
???? （3???? （4???? （5）抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
???5.干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。
?? 6.称重：约5.0g。
?? 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
七、注意事项1.久置的苯胺色深，会影响生成的乙酰苯胺的质量。
2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。
但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
乙酰苯胺的制备
期间将布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中加热。趁热过滤除去活性炭。滤液倒入 一热的烧杯。自然冷却至室温，抽滤、洗涤、烘干，得白色片状结晶，产
验 量约 4g，熔点114.3° C。 实 称取 4g 乙酰苯胺粗品，加入 100ml 圆底烧瓶中，加入 15％的乙醇－ 学 水约 25ml，投入 1~2 粒沸石，安装上回流冷凝管，用水浴加热至溶剂沸腾，并保持回流数
8． 重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
六、思考题
1． 为什么可以使用分馏柱来除去反应所生成的水？
2． 反应温度为什么控制在105° C？过高过低有何不妥？
3． 反应终点时，温度计的温度为何会出现波动？ 4． 近终点时，反应瓶中可能出现的“白雾”是什么？ 5． 除了用水作溶剂重结晶提纯乙酸苯胺外，还可以选用其他什么溶剂？
分钟，观察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物，从冷凝管上口补加 5ml 溶剂，再加
化 热回流数分钟，逐次补加溶剂，直至固体或油状物恰好完全溶解，制得热的饱和溶液。再过 学 量 5~10ml 溶剂。移去水浴，溶液稍冷后，加入半匙活性炭，继续水浴加热，回流煮沸 10~15min。
期间将布氏漏斗和吸滤瓶，在热水浴中煮沸预热。安装好预热的抽滤装置，将热溶液趁热过
熔化后量取。 4． 锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。 5． 反应时间至少 30min。否则反应可能不完全而影响产率。 6． 反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。 7． 重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤 过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
乙酰苯胺制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
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一.实验目的
1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。
2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。
二.实验原理
NH 2+CH 3COOH
3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备，因为酸酐的价格较贵，所以一般选羧酸。
本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反应体系，可以使反应接近完成。
为了让生成的水蒸出，而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来，本实验采用较长的分馏柱进行分馏。
实验加入少量的锌粉，是为了防止反应过程中苯胺被氧化。
三.试剂及物理常数
四、实验流程
5ml 苯胺7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉
称重计算产率
五、仪器装置
抽滤装置
干燥装置
布氏漏斗
抽滤瓶
反应装置
六、操作要点和说明
1.合成
（1）.反应物量的确定：
本实验反应是可逆的，采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率，但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。
二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸，在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作，二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸，经过滤可除去乙酸，不影响乙酰苯胺的产率和纯度。
苯胺极易氧化，在空气中放置会变成红色，使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。
反应过程中加入少许锌粉。
锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原，防止苯胺继续氧化。
在实验中可以看到，锌粉加得适量，反应混合物呈淡黄色或接近无色。
但锌粉不能加得太多，一方面消耗乙酸，另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌，很难从乙酰苯胺中分离出来。
（2）.合成反应装置的设计：
水沸点为100℃，乙酸沸点为117℃，两者仅差17℃，若要分离出水而不夹带更多的乙酸，必须使用分馏反应装置，而不能用蒸馏的反应装置。
本实验用分馏柱。
一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。
由于乙酰苯胺的熔点为114℃，稍冷即固化，不易从圆形瓶中倒出，因此用锥形瓶作反应器更方便。
分出的水量很少，分馏柱可以不连接冷凝管，在分馏柱支口上直接连尾接管，兼作空气冷凝管即可，使装置更简单。
为控制反应温度，在分馏柱顶口插温度计。
（3）.操作条件的控制
保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作，开始缓慢加热，使反应进行一段时间，有水生成后，再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱，只要生成水的速度大于或等于分出水的速度，即
可稳定操作，要避免开始强烈加热。
反应终点可由下列参数决定：
a.反应进行40-60min。
b.分出水量超过理论水量（1g），但这和操作情况和分馏柱的效率有关，如果乙酸蒸出量
大，分出的“水量”就应该多。
c.反应液温度升高，瓶内出现白雾。
2.产物的分离精制
产物经洗涤,过滤等操作后，用重结晶的方法进行精制，乙酸苯胺重结晶常用的溶剂有甲苯，乙醇与水的混合溶剂和水等。
本实验用水作重结晶的溶剂，其优点是价格便宜，操作简化，减少实验环境污染等。
又将用活性炭脱色与重结晶两个操作结合在一起，进一步简化了分离纯化操作过程。
量稍低于％，加热到℃时不会出现油相，水相又接近饱和溶液，继续加热到100℃，进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭，滤液冷却，乙酰苯胺开始结晶，继续冷却至室温（20℃）,过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。
本实验乙酰苯胺的理论产量为，需150ml水才能配制含量为%的溶液，但每个学生的转化率不同，在前几步过滤、洗涤等操作中又有不同的损失，同学间的乙酰苯胺量会有很大差别，很难估计用水量。
一个经验的办法是按操作步骤给出的产量5g（初做的学生很难达到）,估计需水量为100ml,加热至℃,如果有油珠，补加热水，直至油珠溶完为止。
个别同学加水过量，可蒸发部分水，直至出现油珠，再补加少量水即可。
为使热过滤顺利进行，避免乙酰苯胺析出，必须先将漏斗预热充分,迅速取出、装配、过滤，被滤液也应加热至沸马上过滤。
重结晶操作时，乙酰苯胺不宜长时间加热煮沸。
热过滤的滤纸要用优质滤纸。
滤纸要剪好，防止穿滤。
减压抽滤时，真空度不宜太高，否则滤纸在热溶液作用下易破。
3.产品的鉴定
最简单的方法是测其熔点，有条件的可作红外光谱。
七、教学法
1.本实验合成部分较易操作，产品的精制特别是重结晶、热过滤操作较难。
穿滤，产品损
失多发生在此步。
最好把该实验安排为第二个固体合成实验，学生有了固体化合物的过滤、洗涤操作经验，再做此实验收获会更大。
2.如果时间允许，建议安排测熔点，可以巩固已有的操作，也可以让学生亲自体会到测熔
点的用处。
3.引导学生深刻理解体会操作步骤的表述。
例如：“在不断的搅拌下把反应混合物趁热以
细流慢慢倒入100ML水的烧杯中”有符号的含义，有利于培养学生对文献资料的理解能力。
4.学生在做操作流程图时，对产物精制操作的目的，除去什么副产物，杂质等写不清楚，
应加强辅导。
5.引导学生正确使用科学术语，例如：饱和溶液，滤液，结晶，晶体等概念要清楚，使用
要准确。
6.计算反应的理论产率和实际产率，培养学生物料平衡的概念。