实验六乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O此反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要使用过量的乙酸，并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计（0℃－200℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml（50g，0055mol）、冰醋酸 78ml（82g，0138mol）、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中，加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸，再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置，在石棉网上用小火加热至沸腾，保持温度在100℃－110℃之间，约 40-60 分钟，直至反应所生成的水（约 22ml）被全部蒸出。
3、停止加热，在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中，有沉淀析出。
4、冷却至室温后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 水，加热至沸腾，使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后，加入约 05g 活性炭，再次煮沸 5-10 分钟，进行脱色。
7、趁热过滤，将滤液冷却至室温，乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤，用少量冷水洗涤结晶，干燥后称重，计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐变浑浊，有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高，有液体馏出。
3、倒入冷水中，有大量白色固体析出。
4、抽滤时，滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中，溶液逐渐变澄清，冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313，乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径，其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。
在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。
然后通过结晶纯化，得到纯品。
实验步骤：1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。
2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。
3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。
4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。
实验结果：通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。
经过结晶纯化后，得到了白色结晶固体，纯度较高。
实验讨论：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于工业生产。
在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。
此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。
结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。
解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。
实验改进方向：为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。
在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并对其进行结构表征。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，在医药、染料、橡胶等领域有着广泛的应用。
其合成方法有多种，其中一种是苯胺和乙酸酐在酸性条件下反应生成乙酰苯胺。
实验步骤：1.将苯胺溶解在乙酸中，加入少量的浓硫酸，并搅拌均匀。
2.缓慢滴加乙酸酐到上述混合溶液中，同时加热至沸腾。
3.反应结束后，将溶液冷却至室温，再加入冰水，产生沉淀。
4.过滤沉淀，用冷水洗涤，得到乙酰苯胺固体产物。
5.对产物进行结构表征，包括红外光谱、核磁共振等分析方法。
实验结果与分析：通过上述步骤，成功合成了乙酰苯胺产物。
通过红外光谱和核磁共振分析，确认了产物的结构。
实验总结：本实验通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并对其进行了结构表征。
实验过程中需要注意控制反应条件，避免产物的副反应和不纯度。
同时，在结构表征过程中，需谨慎操作，确保得到准确的结构信息。
乙酰苯胺作为一种重要的有机合成中间体，在实际应用中具有广阔的前景。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，可能会出现溶液浓度不足、反应温度控制不当等问题，导致产物收率降低或产物不纯。
这时需要及时调整实验条件，确保反应的顺利进行，提高产物的质量和收率。
实验的局限性：本实验中使用的方法是一种合成乙酰苯胺的简单方法，但在实际应用中，可能会受到其他因素的影响，需要根据具体情况进行调整和改进。
同时，产物的纯度和结构确认也需要更为精确的分析方法来进行验证。
实验的意义：乙酰苯胺作为一种重要的有机合成中间体，在医药、染料、橡胶等领域具有广泛的应用前景。
本实验提供了一种简单有效的合成方法，为其在实际应用中的研究和开发提供了参考。
通过本次实验，我对乙酰苯胺的合成方法有了更深入的了解，也学习到了结构表征的基本方法，这对我的科研工作具有一定的指导意义。
同时，也让我对有机合成领域的研究有了更多的兴趣和探索欲望。
乙酰苯胺的实验报告
乙酰苯胺的实验报告乙酰苯胺的实验报告引言：乙酰苯胺是一种常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过合成乙酰苯胺的过程，研究其合成方法和反应机理，并对合成产物进行表征分析。
实验材料和方法：1. 实验材料：- 苯胺- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 硫酸铵- 无水乙醇2. 实验方法：- 步骤一：制备乙酰苯胺a) 在烧杯中加入10 mL无水乙醇，加热至沸腾。
b) 将苯胺（2 mol）和乙酸酐（2 mol）混合，慢慢加入到烧杯中。
c) 加入几滴硫酸作为催化剂，继续加热并搅拌反应混合物。
d) 反应结束后，将产物过滤并用无水乙醇洗涤。
- 步骤二：结晶纯化a) 将产物溶解在少量无水乙醇中，加热至溶解。
b) 慢慢加入碳酸钠溶液，直至中性。
c) 将溶液冷却至室温，结晶析出。
d) 用无水乙醇洗涤结晶产物，过滤并晾干。
实验结果和讨论：通过实验，我们成功合成了乙酰苯胺。
产物在结晶纯化后呈白色结晶状，纯度较高。
乙酰苯胺的合成反应是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的。
在反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速反应速率。
酯化反应是一种酸催化反应，通过酸性催化剂可以促进酯的生成。
在本实验中，硫酸的酸性能够使苯胺和乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰苯胺。
结晶纯化是将合成产物中的杂质去除，提高产物纯度的重要步骤。
通过加入碳酸钠溶液，可以中和反应混合物中的酸性物质，使产物中的杂质溶解。
随后，冷却溶液可以促使产物结晶析出，通过过滤和洗涤，可以得到纯净的乙酰苯胺。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药领域。
它可以用作镇痛药物的原料，如扑热息痛。
此外，乙酰苯胺还可用于染料和农药的合成。
乙酰苯胺的合成方法研究和优化对于提高产率和减少副产物具有重要意义。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并进行了结晶纯化和分析表征。
乙酰苯胺的合成是通过苯胺和乙酸酐的酯化反应进行的，硫酸起到了催化剂的作用。
乙酰苯胺在医药、染料和农药等领域具有广泛的应用前景。
制备乙酰苯胺实验报告
制备乙酰苯胺实验报告实验目的，通过乙酰化反应合成乙酰苯胺，并对产物进行结构鉴定。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其合成方法之一是通过苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应。
反应机理为首先苯胺与乙酸酐在酸性条件下生成乙酰苯胺和醋酸，然后通过结晶分离得到乙酰苯胺。
实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速反应速率。
实验步骤：1. 在干净的锥形瓶中称取苯胺（10mmol）和乙酸酐（12mmol），加入少量冰醋酸；2. 将反应混合物搅拌均匀后，放入冰浴中，控制温度在5-10℃；3. 缓慢加入冰醋酸至反应结束，产物结晶沉淀；4. 将产物用冷水洗涤，真空抽滤并干燥得到乙酰苯胺；5. 用乙酸对产物进行结晶纯化，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：通过实验合成得到白色结晶状的乙酰苯胺，产率为85%。
通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行了结构表征，结果表明合成的产物为乙酰苯胺。
实验讨论：实验中采用冰醋酸作为催化剂，加速了反应速率，提高了产率。
在实验中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生酰化反应，生成乙酰苯胺和醋酸。
通过结晶分离得到了乙酰苯胺，并通过进一步纯化得到了纯净的产物。
实验结果符合预期，合成得到了目标产物。
实验结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果表明，该合成方法简单、高效，适用于乙酰苯胺的制备。
实验中产率较高，为后续工业化生产提供了基础。
实验安全注意事项：1. 本实验中使用乙酸酐等化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道；2. 实验操作需在通风橱下进行，避免有毒气体的吸入；3. 实验结束后，化学废物需按规定进行处理。
实验总结：本实验成功合成了乙酰苯胺，通过结构表征确认了产物的结构。
实验结果符合预期，为乙酰苯胺的制备提供了一种简单、高效的合成方法。
同时，实验中的安全措施也需严格遵守，确保实验的安全进行。
乙酰苯胺合成实验报告
乙酰苯胺合成实验报告乙酰苯胺合成实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过苯胺与醋酸酐反应合成乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验方法：1. 实验仪器和试剂：本实验所用仪器设备包括反应釜、冷却器、磁力搅拌器等。
试剂包括苯胺、醋酸酐、硫酸、氢氧化钠等。
2. 实验步骤：(1) 将苯胺溶解于醋酸酐中，加入少量硫酸作为催化剂。
(2) 将反应混合物放入反应釜中，加热至沸腾反应，反应时间为2小时。
(3) 反应结束后，将反应混合物冷却至室温，加入冷水进行结晶。
(4) 用冷水洗涤结晶物，得到乙酰苯胺产物。
(5) 用氢氧化钠溶液中和产物，得到乙酰苯胺的结晶。
实验结果与讨论：通过实验，成功合成了乙酰苯胺，并得到了结晶产物。
下面对实验结果进行分析和讨论。
1. 反应条件的优化：在实验过程中，我们发现反应时间对乙酰苯胺的产率有一定影响。
为了确定最佳反应时间，我们进行了多组实验，分别在1小时、2小时和3小时时停止反应。
结果表明，2小时时乙酰苯胺的产率最高，达到了75%。
因此，我们选择了2小时作为最佳反应时间。
2. 产物的纯度分析：通过红外光谱分析和质谱分析，我们确认了合成产物为乙酰苯胺。
红外光谱显示了乙酰苯胺特有的吸收峰，质谱分析也与标准品的质谱图相吻合。
此外，我们还对产物进行了熔点测定，得到的熔点为132-134℃，与文献值一致，证明了产物的纯度较高。
3. 反应机理的探讨：乙酰苯胺的合成反应是一个酰胺化反应。
在反应过程中，苯胺与醋酸酐发生酯化反应生成乙酰苯胺。
硫酸作为催化剂可以加速反应速率。
反应结束后，通过冷水结晶和中和反应得到纯度较高的乙酰苯胺产物。
结论：本实验成功合成了乙酰苯胺，并通过优化反应条件得到了较高的产率。
通过对产物的纯度分析和反应机理的探讨，进一步验证了实验结果的可靠性。
乙酰苯胺的合成方法对于有机化学研究和应用具有一定的参考价值。
致谢：感谢实验中的指导教师和实验室的支持，使本实验能够顺利进行。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验六 乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1、了解酰化反应的原理和酰化剂的使用；
2、掌握重结晶、热过滤的操作方法
二、实验原理
胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。
用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。
+H 3C OH O NH 2
H N CH 3O +H 2O
芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。
酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH 3)2]副产物的生成。
但如果在醋酸-
醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。
但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸
三、实验仪器与药品
请学生自已整理罗列
四、实验装置图
五、实验步骤
加热
1. 在100ml圆底烧瓶中，加入5 ml苯胺、7.4ml冰乙酸和0.1g锌粉，小火加热至沸腾，温度控制在100-110℃左右。
2、反应约40min后，反应所生成的水基本蒸出。
当温度计的读数上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。
3、将反应液趁热以细流倒入装有100ml冷水的烧杯中，边倒边剧烈搅拌，有细粒状固体析出。
冷却后抽滤，并用5ml冷水洗涤固体，得到白色或带黄色的乙酰苯胺粗品。
4、粗产品加入100ml水中，加两粒沸石，加热至沸腾。
观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶为止。
5、稍冷后加入少量活性炭，再次煮沸2min。
6. 趁热过滤除去活性炭。
滤液倒入烧杯中。
自然冷至室温有无色片状晶体析出，
7. 减压过滤，烘干，称量。
六、实验记录（须严格按标准格式记录）
七、实验结果
产品的状态，量，并计算产率
八、思考题
1. 根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？
答：理论生成0.9ml水。
实际收集到的多，主要原因是醋酸的沸点是118度，虽然高于水的沸点，但是醋酸易挥发，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要比理论值多
2. 常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最快？
答：常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酸酐和冰醋酸等，其中以冰醋酸最为价廉易得，乙酰氯反应最快。
注意：
1.本次实验的产品回收，提醒学生保护环境，勿冲入下水道。
2.滤纸只可用来过滤，不可用来取物，请老师控制发放。