实验三：乙酰苯胺的重结晶提纯
乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶一、实验目的1、了解重结晶提纯的原理，掌握重结晶提纯有机化合物的方法。
2、掌握过滤(抽滤)的操作技术，学会使用抽气水泵。
二、实验原理利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去)，从而达到提纯目的。
三、实验药品及仪器粗制乙酰苯胺、250 mL烧杯、玻璃棒、量筒、热水漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸。
四、实验装置五、实验步骤将2 g粗制的乙酰苯胺及70 mL水加入到250 mL烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。
若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3～5mL），直至固体全溶为止。
若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。
移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5～10分钟。
热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。
停止吸滤，在布氏漏斗中加入少量冷水，使晶体润湿，用玻璃棒搅松晶体，减压吸干。
洗涤晶体1～2次。
把产品烘干，测其熔点，计算回收产率。
六、注意事项1、重结晶溶剂用量；添加溶剂时，注意避免着火。
2、加入活性炭脱色应该在溶液稍冷后添加，以免暴沸。
3、热水漏斗要预先加热，在过滤易燃有机溶剂时一定要熄灭火焰。
4、注意被提纯物质结晶的速度。
缓慢降温，可以得到比较纯净、均匀且有较大的晶体5、抽滤结束前先将抽滤瓶与水泵间连接的胶管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气后，再关闭水泵，以免水泵中的水倒流入吸滤瓶。
七、问题与讨论1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶溶剂应具备哪些条件？使用活性炭脱色时应注意什么问题？抽滤过滤应注意什么问题？2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？3、怎样鉴定你合成的有机化合物的纯度？请尽你所知列出至少三种简便易行的非大型仪器的方法。
乙酰苯胺的重结晶实验报告
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年10月8日一、 实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
（相似相溶原理）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、 主要试剂及物理性质溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、 试剂用量规格粗乙酰苯胺（2.00g ），活性炭（0.2—0.5g ），水五、 仪器装置250或400ml 烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
名称分子量 熔点/℃沸点/℃ 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 乙酰苯胺 135.165114.3305-1.21白色有光泽的鳞片状晶体。
见下面六、实验步骤及现象七、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。
乙酰苯胺的重结晶
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。
这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。
再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。
m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。
2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。
4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
乙酰苯胺的重结晶
实验装置
实验步骤与注意事项
1.制备：
反应装置及其目的？ 保证产品质量与产量采用了哪些方法？ 分馏终点的判断？
2.析出
如何得到杂质少的粗产品？
3.提纯 ★重结晶
重结晶基本操作
• 待提纯固体＋溶剂 （浓度控制）
趁热过滤 折叠滤纸）
冷却结晶
精制固体
返回
★乙酰苯胺的重结晶
1.热溶液配制：将粗产物转入250ml烧杯，加入８ 0ml冷水中并加热至沸腾。如果溶液中有未溶解 的油珠，则补加水，每次补加5ml～１０ml，每 次加水后均煮沸。至到油珠完全溶解后补加总水 量２０％ 的水。 2.脱色：视粗产品颜色深浅加入粗品量1～5 ％ 的 活性碳，然后在玻棒搅拌下煮沸3min～5min进 行脱色。煮沸过程中注意补加水，使溶液总量保 持不变。
提纯重结晶重结晶基本操作?待提纯固体溶剂热溶趁热过滤脱脱色浓度控制保温漏斗折叠滤纸保温漏斗折叠滤纸冷却结晶精制固体返回乙酰苯胺的重结晶1
乙酰苯胺的制备及提纯
实验目的
• 1.学习乙酰化反应的原理及方法； • 2.掌握用重结晶法提纯固体有机物的基本操作； • 3.巩固分馏等基本操作。
实验原理
苯胺与乙酸首先成盐，然后在高温下脱水成 为乙酰苯胺．苯胺与冰醋酸共热制备乙酰苯胺的 反应是可逆的，实验中加入过量的冰醋酸，并用 分馏法蒸出反应中生成的水，以提高乙酰苯胺的 产率。粗乙酰苯胺用重结晶法提纯。
3.热过滤、结晶：趁热用事先预热好的热过滤漏斗 过滤，让滤液在烧杯中自然冷却结晶。若过滤后 的滤液中立即出现大量沉淀，则重新加热溶解后 自然冷却结晶。若冷却过程中出现乳浊，则加入 滤液总量２０％的水，加热溶解后自然冷却结晶。 最后将烧杯经冷水浴彻底冷却后抽滤、洗涤、红 外灯干燥。 返回
乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。
其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。
实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。
实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。
通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。
实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。
3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。
4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。
5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。
结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。
6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。
7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。
8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。
9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。
结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。
在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。
同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。
结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。
重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。
8.乙酰苯胺的重结晶提纯
韩山师院化学与环境工程学院化学专业有机实验课实验报告班级20181312 学号2018131232 姓名徐法文同组评分实验日期2020.8.28 室温温度教师实验题目：乙酰苯胺的重结晶提纯一、实验目的(1)学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
(2)掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
（相似相溶原理）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。
重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。
混合溶剂：当一种单一的溶剂不能满足重结晶要求时，可以考虑采用混合溶剂的方法，基本原则：两种溶剂必须能够混溶；一种为良溶剂，另一种为不良溶剂。
重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。
三、实验药品和仪器150ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺粗产品。
四、物理常数五、实验装置图图一图二六、实验步骤（1）选择和确定重结晶溶剂（水）（2）确定和准备好趁热过滤相关仪器：1）常压+常温+菊花形滤纸过滤；2）常压+热水漏斗保温+菊花形滤纸过滤；3) 抽滤。
（3）加热30ml蒸馏水至沸腾，加入2g乙酰苯胺，搅拌，直至乙酰苯胺溶解。
乙酰苯胺的重结晶(详细参考)
乙酰苯胺的重结晶（详细参考）
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法，适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。
下面是该过程的详细步骤：
1. 准备乙酰苯胺溶液：将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。
常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等，选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。
2. 加热溶液：将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中，并加热至沸腾。
加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解，以便在冷却过程中形成结晶。
3. 慢慢冷却溶液：关掉加热源，让溶液缓慢冷却。
慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。
4. 络净结晶：当溶液冷却到室温时，会出现细小的结晶悬浮在溶液中。
可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。
5. 洗涤：将结晶用适当的溶剂洗涤，以去除溶于结晶上的杂质。
常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂（如乙醇）。
洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。
6. 干燥：将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥，以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。
通过以上步骤，可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。
如果需要
更高纯度的乙酰苯胺，可以进行多次重结晶，每次重复上述步骤。
重复结晶可以进一步提高产物的纯度。
乙酰苯胺的重结晶
五、乙酰苯胺的重结晶 在 50mL 锥形瓶中，加 0.5g 粗 乙酰苯胺， 17mL 水和几粒沸石。 在石棉网上加热至沸，并不断用玻 璃棒搅动，使固体溶解 ，再多加 0.5-1mL 水。然后移去火源，稍冷， 加少许活性炭，搅拌使混合均匀， 继续加热微沸 3-5min 。 在加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准 备好热水漏斗，在漏斗里放一张叠
程叫脱色。最常使用的脱色剂是活 性碳。 通常的方法是加入活性炭煮 沸 5-10min 。使用活性炭应注意以 下几点： ①加活性炭以前，首先将待结晶化 合物加热溶解在溶剂中。 ②待热溶液稍冷后，加入活性碳， 振摇，使其均匀分布在溶液中。如 在接近沸点的溶液中加入活性炭，
易引起暴沸。 ③加入活性炭的量，视杂质多少而 定，一般为粗品质量的 1-5%。加入 量过多，活性炭将会吸附产品。 ④.活性炭在水溶液中脱色效果最好， 它也可在其他溶剂中使用，但在烃 类等非极性溶剂中效果较差。 4 、热滤 热滤的目的是除去不溶性杂质、 活性炭等。热滤的方法有两种，即
将热滤液在室温慢慢冷却，析出的 晶体较大。 6 、滤出晶体 常用布氏漏斗进行抽气过滤，使析 出的晶体与母液分离。从漏斗上取 出晶体时，常与滤纸一起取出，待 干燥后， 用刮刀轻敲滤纸，晶体即 全部下来。注意勿使滤纸纤维粘附 于晶体上。
7 、晶体的干燥 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还 有少量的溶剂，应选用适当方法进 行干燥。固体干燥方法很多，可用 空气晾干，也可用红外灯烘干。对 那些数量较大或易吸潮、易分解的 产品，可放在真空恒温干燥箱中干 燥。如要干燥少量的标准样品或送 分析测试样品，最好用真空干燥枪 在适当温度下减压干燥 2-4h 。
2 、溶解样品 当用有机溶剂进行重结晶时，使 用回流装置。将样品置于圆底烧瓶 或锥形瓶中，加入比需要量略少的 溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水， 开始加热并观察样品溶解情况。若 未完全溶解可分次补加溶剂。每次 加入后均需再加热使溶液沸腾，直 至样品全部溶解。此时若溶液澄清 透明，无不溶性杂质，即可撤去热 源，室温放置，使晶体析
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有机化学实验报告
实验名称：乙酰苯胺的重结晶提纯
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工092班
姓名：周培学号***********
指导教师：肖勋文刘望才
日期：2010年10月17日
一、试验目的
了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。
熟悉抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
二、实验原理
固体有机化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷却到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度的不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。
三、主要试剂及试剂用量规格
药品：粗乙酰苯胺、活性炭
仪器：烧杯（400ml、200ml）、表面皿、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒（100ml）、电炉
四、仪器装置
五、实验步骤及现象
步骤现象
1、称量
在电子天平上称取粗乙酰苯胺1.96g，置于200ml的烧
杯里。
按布氏漏斗瓶口的大小剪出一张圆形的滤纸，大
小刚好能将布氏漏斗的漏洞遮盖住，且边缘没有翘起，
六、产率计算
粗乙酰苯胺的质量：1.96g
提纯后产品的质量：1.24g 含有杂质的质量：0.72
产率%=1.24/1.96=63.3%
七、实验讨论
产率很低的原因：
1．在热抽滤的时候，洗涤过程中可能蒸馏水温度不够高使一部分产物析出留在滤纸上，从而使所得的产品质量减少，产率降低。
2．在第二次抽滤的时候，由于乙酰苯胺能溶于水，在洗涤过程中，蒸馏水倒的有点多，使原本留在滤纸上的晶体有些溶解，晶体减少，导致产率降低。
3．也可能是洗涤时，没有洗涤干净，使玻璃棒和烧杯上残留一些溶液和晶体，从而导致产量减少，产率降低。
干燥后晶体颜色呈浅蓝色，理论上最后晶体颜色是白色是最后的，出现这种原因可能是：这次实验过程中，我们活性炭加的比较少，溶液褪色不怎么明显。
也可能是干燥的时候不够长，含有一些水分，从而是颜色有些深。