实验乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定
乙酰苯胺的重结晶实验报告
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工11-4班姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军日期：2012年10月8日一、 实验目的1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3. 了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
（相似相溶原理）。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、 主要试剂及物理性质溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、 试剂用量规格粗乙酰苯胺（2.00g ），活性炭（0.2—0.5g ），水五、 仪器装置250或400ml 烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
名称分子量 熔点/℃沸点/℃ 折射率 比重 颜色和形态 溶解度 乙酰苯胺 135.165114.3305-1.21白色有光泽的鳞片状晶体。
见下面六、实验步骤及现象七、实验结果2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。
乙酰苯胺的重结晶
有机化学实验报告实验名称：乙酰苯胺的重结晶学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号：指导教师：日期：2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺：2.00g结晶提纯产品：0.64g产率：(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。
这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。
再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。
m=0.64g失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。
2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。
4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。
其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。
实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。
实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。
通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。
实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。
3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。
4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。
5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。
结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。
6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。
7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。
8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。
9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。
结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。
在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。
同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。
结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。
重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。
【精品】乙酰苯胺的重结晶
【精品】乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺是一种重要的工业原料，广泛应用于化工、医药、染料等领域。
重结晶是将
经过初步结晶和提纯的乙酰苯胺再次加热溶解后快速冷却，使其再次结晶，以达到高纯度
的目的。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程。
首先，准备乙酰苯胺样品及其所需的试剂和器材。
样品需通过初步结晶和提纯后得到。
所需试剂包括：去离子水、甲醇、乙醇。
器材包括：三口瓶、加热板、温度计、磁力搅拌器、过滤纸、移液管、称量瓶等。
其次，将准备好的乙酰苯胺样品加入三口瓶中，在磁力搅拌器的作用下加入少量去离
子水和甲醇，加热至样品完全溶解。
然后放置在温水中降温至室温，并加入适量的乙醇作
为结晶抑制剂。
接着，将三口瓶放入冰箱中，将样品冷藏2-3小时，待其充分结晶后，使用过滤纸过
滤出白色晶体，用甲醇将过滤纸中的乙酰苯胺洗涤干净，然后用吸水纸将其吸干，将晶体
进行称量，记录重量和收率。
最后，将称量得到的晶体用去离子水洗涤干净，放入烘箱中干燥至恒重，此时得到的
乙酰苯胺晶体便是重结晶后的高纯度产品。
可以通过检测其熔点检验其纯度，熔点越高则
纯度越高。
乙酰苯胺的重结晶(详细参考)
乙酰苯胺的重结晶（详细参考）
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法，适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。
下面是该过程的详细步骤：
1. 准备乙酰苯胺溶液：将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。
常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等，选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。
2. 加热溶液：将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中，并加热至沸腾。
加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解，以便在冷却过程中形成结晶。
3. 慢慢冷却溶液：关掉加热源，让溶液缓慢冷却。
慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。
4. 络净结晶：当溶液冷却到室温时，会出现细小的结晶悬浮在溶液中。
可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。
5. 洗涤：将结晶用适当的溶剂洗涤，以去除溶于结晶上的杂质。
常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂（如乙醇）。
洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。
6. 干燥：将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥，以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。
通过以上步骤，可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。
如果需要
更高纯度的乙酰苯胺，可以进行多次重结晶，每次重复上述步骤。
重复结晶可以进一步提高产物的纯度。
乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验
乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验1. 介绍乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，分子量为135.16 g/mol。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、香料和农药等领域。
在有机实验中，重结晶是纯化乙酰苯胺的常用方法。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶原理以及应用实验步骤。
2. 乙酰苯胺的重结晶原理重结晶是通过溶解物质的混合物，然后从溶液中重新结晶出纯净化合物的过程。
乙酰苯胺的重结晶原理基于溶解度差异的利用。
通过在适当的溶剂中加热溶解乙酰苯胺，使得乙酰苯胺完全溶解。
然后用冷却法将溶液慢慢冷却，使得乙酰苯胺从溶液中重新结晶出来。
通过过滤和干燥，得到纯净的乙酰苯胺晶体。
3. 实验步骤以下为乙酰苯胺的重结晶实验步骤：1.准备实验设备和试剂：电热套装、玻璃棒、试管、烧杯、溶剂（如甲醇或乙醇）、乙酰苯胺样品。
2.称取适量乙酰苯胺样品，约为1-2克。
3.将乙酰苯胺样品加入烧杯中。
4.加入适量的溶剂（如甲醇或乙醇），搅拌均匀，直到乙酰苯胺完全溶解。
5.在电热套装中加热溶液，使其完全沸腾。
6.继续加热溶液，直到其中的溶剂几乎完全蒸发，只留下稠密的乙酰苯胺溶液。
7.将乙酰苯胺溶液冷却至室温，然后再冷却至低于室温，以促使乙酰苯胺重新结晶。
8.过滤乙酰苯胺晶体，可以使用滤纸、玻璃棒等工具。
9.将乙酰苯胺晶体放在干燥器中或通风处，使其完全干燥。
10.称量乙酰苯胺晶体的质量，记录下来。
11.计算乙酰苯胺重结晶的收率，即晶体质量与原始样品质量之比。
12.进一步对乙酰苯胺晶体进行分析和应用实验。
4. 应用实验乙酰苯胺重结晶后得到的纯净晶体可以用于各种实验和应用，例如：•有机合成实验：乙酰苯胺可以用作有机合成反应的底物或催化剂。
•医药研究：乙酰苯胺及其衍生物对某些疾病具有抗菌和抗炎作用，可以用于医药研究和药物开发。
•染料合成：乙酰苯胺可用于合成某些染料，例如苯胺染料，用于纺织品和制革工业中。
•香料研究：乙酰苯胺及其衍生物可以用于合成各种香料，应用于香精和香料工业。
乙酰苯胺重结晶实验报告
一、实验目的1. 理解乙酰苯胺重结晶的原理和过程。
2. 掌握重结晶操作的基本步骤，包括溶解、过滤和结晶。
3. 学习如何通过重结晶提高乙酰苯胺的纯度。
4. 了解乙酰苯胺在不同溶剂中的溶解度差异。
二、实验原理重结晶是一种常用的纯化方法，利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
乙酰苯胺在水中溶解度较小，而在乙醇中溶解度较大。
通过加热使乙酰苯胺溶解，然后冷却使乙酰苯胺结晶析出，从而达到纯化的目的。
三、实验材料1. 乙酰苯胺（粗品）2. 纯水3. 乙醇4. 烧杯5. 玻璃棒6. 滤纸7. 布氏漏斗8. 真空泵9. 烘干箱四、实验步骤1. 称取2.0g乙酰苯胺粗品，放入烧杯中。
2. 加入10ml纯水，用玻璃棒搅拌至乙酰苯胺完全溶解。
3. 将溶液加热至接近沸腾，保持一段时间，使乙酰苯胺充分溶解。
4. 将溶液过滤，去除不溶性杂质。
5. 将滤液冷却至室温，使乙酰苯胺结晶析出。
6. 使用布氏漏斗和真空泵将晶体抽滤，去除母液。
7. 将晶体放入烘干箱中，在80℃下干燥约2小时。
8. 称量干燥后的乙酰苯胺，计算回收率。
五、实验结果1. 粗乙酰苯胺质量：2.0g2. 干燥后乙酰苯胺质量：1.8g3. 回收率：(1.8g / 2.0g) × 100% = 90%六、实验讨论1. 在溶解过程中，如果乙酰苯胺未完全溶解，可以适当加热，但要注意控制温度，避免过热导致乙酰苯胺分解。
2. 过滤过程中，可以使用滤纸折叠成折叠式滤纸，以提高过滤效率。
3. 冷却过程中，如果晶体析出速度较慢，可以适当降低冷却速度，使晶体生长得更大。
4. 干燥过程中，要注意控制烘干箱的温度，避免过热导致乙酰苯胺分解。
七、结论通过乙酰苯胺重结晶实验，我们掌握了重结晶操作的基本步骤，并成功提高了乙酰苯胺的纯度。
实验结果表明，回收率达到90%，说明重结晶是一种有效的纯化方法。
八、注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触化学品。
实验4乙酰苯胺的重结晶与熔点的测定
实验4_乙酰苯胺的_重结晶与熔点的测定实验4：乙酰苯胺的重结晶与熔点的测定一、实验目的1.学习和掌握乙酰苯胺的重结晶过程及其原理。
2.练习和掌握熔点测定的基本技术和仪器使用方法。
3.观察乙酰苯胺的物理性质，如颜色、形状等。
二、实验原理重结晶是一种常用的提纯固体有机物的方法。
在一定条件下，固体物质以饱和溶液的形式存在，当温度降低时，溶解度下降，最终达到饱和溶液过饱和状态，晶体开始析出。
通过过滤、洗涤、干燥等步骤，可以得到纯度较高的晶体。
熔点是指物质从固态到液态发生相变的温度，是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定有助于鉴定未知有机物和判断其纯度。
在一定压力下，当物质的温度高于其熔点时，表现为液态；当温度低于其熔点时，表现为固态；当温度等于其熔点时，则固态和液态共存。
熔点的测定通常采用显微熔点测定仪。
三、实验步骤1.准备试剂与仪器试剂：乙酰苯胺、蒸馏水、活性炭、氯化钠、硅胶仪器：烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、显微熔点测定仪2.乙酰苯胺的溶解与热过滤在烧杯中加入适量的乙酰苯胺，再加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌至溶解。
通过滤纸进行热过滤，以除去溶液中的不溶物。
3.活性炭脱色在热过滤后的乙酰苯胺溶液中加入少量活性炭，搅拌均匀后进行脱色处理。
待活性炭沉降后，过滤去活性炭，收集得到无色的乙酰苯胺溶液。
4.结晶与过滤将无色的乙酰苯胺溶液转移到烧杯中，降温结晶。
当溶液中出现晶体时，用玻璃棒搅拌并过滤收集晶体。
将晶体用少量蒸馏水洗涤多次，以除去其中的杂质。
5.干燥与称重将收集到的晶体用滤纸吸干表面的水分，然后在干燥器中进行干燥处理。
干燥后称量所得晶体的质量。
6.熔点的测定使用显微熔点测定仪测定乙酰苯胺的熔点。
将少量乙酰苯胺晶体置于载物台上，调整显微镜观察到晶体的表面，缓慢升温观察并记录乙酰苯胺的熔点。
四、实验结果与讨论1.结果：记录所得乙酰苯胺晶体的质量，以及测定的熔点温度。
2.讨论：分析实验过程中可能影响乙酰苯胺重结晶和熔点测定的因素，如温度控制、过滤速度、试剂纯度等。
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大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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结晶完全后，用 布氏漏斗抽滤
干燥器 中冷却
滤纸连同结晶 转移至表面 皿，75℃烘干
少量蒸馏 水洗涤
乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
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（3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速
率要慢一些。 （4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后 再清洗。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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4.5 问题讨论
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量? （2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?
100mL 锥形瓶
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40mL蒸馏水
稍冷后加入 少许活性炭
搅拌后继续加热 使溶液微沸5min
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2.过滤与抽滤
用少量热水洗涤 锥形瓶和滤纸 烘干短颈玻璃 漏斗和折叠 滤纸 （如下图） 趁热过滤 上述溶液 滤液收集于 100mL烧杯中 冷水冷却
滤纸折叠
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抽滤
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乙 酰 苯 胺 的 重 结 晶 及 熔 点 的 测 定
3.测定乙酰苯胺的熔点
从干燥器中取出 结晶后的乙酰苯胺
将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中, 使少量粉末进入管中。取一支长约 30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管 封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次
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又为什么不能在溶液沸腾时加入?
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4.6 参考答案
（1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?
答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，
制熔点管 若熔程大于 2℃，需对样品 再进行重结晶
将乙酰苯胺装入 熔点管
样品高度 约为2mm 将熔点管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部
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测熔点装置图
用酒精灯加热 提勒管观察样 品熔化情况 (如图) 将温度计插入外面有 刻槽的软木塞中，置于 提勒管中合适位置 将提勒管 固定于 铁架台上 向提勒管中 倒入有机硅油至 上叉管处
4.2 实验原理
重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、
特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种
实验技术。 粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后 生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性 炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤
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去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析
出。
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4.3实验步骤
1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色
加入5mL 蒸馏水 加热搅拌 至溶液沸腾 停止加热
台天平称取1.0g 粗乙酰苯胺
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4.4 注意事项
（1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下， 用量尽可能少一些。 （2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。
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样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而 提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量 过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。
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