乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶
真验课题：沉结晶之阳早格格创做一、真验手段1.教习沉结晶提杂固态有机化合物的本理战要领.2.掌握抽滤、热滤支配战滤纸合叠的要领.3.相识乙酰苯胺的结晶制备.一、真验本理沉结晶(Recrystallization)本理：利用混同物中各组分正在某种溶剂中的溶解度分歧，大概正在共一溶剂中分歧温度时的溶解度分歧，而使它们相互分散.（相似相溶本理）.普遍沉结晶只适用于杂化杂量含量正在5%以下的固体有机物.二、主要试剂及物理本量，甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、苦油战苯.没有溶于石油醚.三、试剂用量规格细乙酰苯胺（2.00g），活性冰（0.2—0.5g），火四、仪器拆置250大概400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒细灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环火医用真空泵、乙酰苯胺.五、真验步调及局里（1）准备佳热滤漏斗.与一玻璃漏斗，连共热滤漏斗心，通进热火.（2）称与5g乙酰苯胺，搁进250ml大烧杯中，加进100ml蒸馏火，加热至沸腾，本来没有时搅拌，曲至乙酰苯胺溶解（3）稍热，加进1~2g活性冰于溶液中，再次煮沸5~10分钟，再补加20ml蒸馏火，煮沸.（4）趁热过滤.此时的滤纸可先用热火潮干（切勿用热火！可则没有需润洗也可！）（5）将滤纸抽出，搁到本烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤（此时滤液总体积没有成超出100ml）（6）抽滤.抽滤前先用少量蒸馏火潮干滤纸.抽搞后用少量火淋洗晶体，再抽搞.用玻璃塞压挤晶体，继承抽滤至搞.（7）称量六、真验截行真验试剂品量/g七、真验计划沉结晶中采用理念的溶剂，必须央供：(1)溶剂没有该与沉结晶物量爆收化教反应；(2)沉结晶物量正在溶剂中的溶解度应随温度变更，即下温时溶解度大，而矮温时溶解度小；(3)杂量正在溶剂中的溶解度大概者很大，大概者很小；(4)溶剂应简单与沉结晶物量分散；（5）能使被提杂物死成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，没有简单焚，价廉易得并有好处回支利用.沉结晶的普遍历程包罗：（1）采用相宜的溶剂；（2）鼓战溶液的配制；（3）热过滤与消杂量；（4）晶体的析（5）晶体的支集战洗涤；（6）晶体的搞燥.1. 结晶如戴有颜色时（产品自己颜色除中）往往需要加活性冰脱色，加进活性冰时应注意哪些问题？过滤时您逢到什么样的艰易？怎么样克服？问：加进活性冰时应待产品局部溶解后，溶液稍热再加，免得出现暴沸，共时该当根据体系杂量含量、体系体积加进适量的活性冰（固体量1%-5%安排），活性冰如果加进过量会吸附溶量，引导结晶支率落矮，加进量缺累则使脱色效验变好.过滤常常逢到的艰易大概有：1）活性冰脱滤，办理办法有抽滤前滤纸尽管揭紧漏斗，共时滤纸大小尽管战漏斗大小匹配，大概使用单层滤纸；2）晶体正在漏斗上析出，办理办法是待过滤溶液适合密释，共时漏斗要充分预热，大概适合减少体系真空度，加快滤液滤出速度.2. 将母液浓缩热却后，不妨得到另一部分结晶，为什么道那部分结晶比第一次得到的结晶杂度要好？问：沉结晶结晶杂度与待沉结晶样品中分歧组分的样品含量比以及分歧组分正在沉结晶溶剂中的溶解度没有共有闭.当溶解度没有共没有大时，样品中各组分含量比没有共越小，沉结晶的杂度便会越好.由于样品中已经有部分组分结晶析出，引导一次沉结晶的母液中样品中个组分含量没有共要比沉结晶之前的小，所以一次结晶母液浓缩得到的结晶杂度比第一次的结晶杂度好.3. 乙酰苯胺沉结晶出现油珠本果是什么？怎么样细确处理它？问：当温度下于83℃时，已溶于火但是已熔化的乙酰苯胺产死另一相，即爆收油珠.加进少量火大概继承加热，此局里即可消得.4. 为什么沉结晶溶解时，常常要用比鼓战溶液多20%~30%的溶剂量？问：预防过滤时果温度的落矮战溶剂的挥收，结晶正在滤纸大概滤瓶中析出.5. 用有机溶剂沉结晶时，采与什么拆置？为什么？问：加热回流拆置.预防溶剂挥收制成火灾.。
乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺的重结晶引言乙酰苯胺是一种广泛应用于有机合成和医药领域的重要化合物。
其通过进行重结晶操作可以获得高纯度的产物，在实验室中被广泛应用于有机实验中。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程以及实验操作步骤。
实验目的通过重结晶操作，获得高纯度的乙酰苯胺。
实验原理乙酰苯胺的重结晶是通过溶解乙酰苯胺于适当的溶剂中，在适当的条件下使其缓慢结晶。
通过这种结晶过程可以排除杂质，并得到高纯度的乙酰苯胺。
实验步骤1.准备实验器材和试剂：乙酰苯胺、适当的溶剂(如甲醇或乙醇)、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、过滤纸、漏斗等。
2.准备溶剂：根据溶解性试验的结果，选择适当的溶剂，并准备足够的量。
3.加入溶剂：将乙酰苯胺加入烧杯中，并逐渐加入适量的溶剂，同时用磁力搅拌器搅拌溶解。
4.加热溶解：将烧杯放在加热器上，用较低的温度加热，促进乙酰苯胺的溶解。
5.进行结晶：当溶液完全溶解并达到饱和状态时，将烧杯从加热器上取下，放置在室温下，让其自然冷却。
结晶过程中，可以用玻璃棒搅拌溶液以促进结晶的发生。
6.过滤晶体：当结晶完成后，用过滤纸将溶液过滤，将得到的晶体收集下来。
7.晶体洗涤：用少量的冷溶剂洗涤晶体，以去除表面附着的杂质。
8.晶体干燥：将洗涤后的晶体放在通风处晾干，或采用低温干燥的方法。
9.收集产物：最后，将干燥后的晶体称重，得到纯净的乙酰苯胺。
结果与讨论通过乙酰苯胺的重结晶操作，我们成功获得了高纯度的乙酰苯胺晶体。
在溶解过程中，适当的溶剂选择非常重要，它可以影响晶体的形态和纯度。
同时，在过滤和洗涤过程中要注意操作的细节，以避免晶体流失或杂质的残留。
结论通过本实验，我们掌握了乙酰苯胺的重结晶操作，并成功获得高纯度的产物。
重结晶作为一种常用的纯化方法，在有机化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
参考文献1.Green M, et al. Introduction to Organic Laboratory Techniques: ASmall-Scale Approach. 3rd ed. Cengage Learning, 2010.2.Shriner R, et al. The Systematic Identification of Organic Compounds.8th ed. Wiley, 2014.。
《乙酰苯胺的重结晶》课件
对于无毒无害的废弃物，可以按照实验室规定进行合理处置 。对于有毒有害的废弃物，应委托有资质的单位进行处置， 并做好相关记录。
05
乙酰苯胺重结晶的实验思考 和改进
实验思考
实验原理的深入理解
01
实验操作的规范性
03
02
深入理解乙酰苯胺重结晶的原理，包括溶解 度原理、结晶原理和分离原理。
04
确保实验操作规范，避免因操作不当导致 实验结果不准确。
《乙酰苯胺的重结晶》ppt 课件
目录
• 乙酰苯胺重结晶的简介 • 乙酰苯胺重结晶的实验步骤 • 乙酰苯胺重结晶的实验结果分析 • 乙酰苯胺重结晶的注意事项和安
全措施 • 乙酰苯胺重结晶的实验思考和改
进
01
乙酰苯胺重结晶的简介
乙酰苯胺的简介
01
乙酰苯胺是一种有机化合物，是 制造染料、药物、塑料的重要原 料。
通过观察溶液颜色和状态的变化，可 以初步判断重结晶过程的进行情况。
压力对重结晶的影响
在实验过程中观察到压力的变化对重 结晶过程有一定影响，但影响程度较 小。
结果讨论
重结晶机理探讨
根据实验结果，对乙酰苯胺的重结晶 机理进行了深入探讨，进一步理解了 重结晶过程的本质。
实验误差分析
对实验过程中可能存在的误差进行了 分析，并提出了相应的改进措施，以 提高实验的准确性和可靠性。
乙酰苯胺重结晶的实验结果 分析
实验结果展示
实验数据记录
详细记录了重结晶过程中各个阶 段的温度、压力、溶液颜色和状 态等数据。
实验图像记录
拍摄了重结晶过程中溶液颜色变 化、晶体生长等关键时刻的照片 和视频。
结果分析
温度对重结晶的影响
溶液颜色与状态变化
【精品】乙酰苯胺的重结晶
【精品】乙酰苯胺的重结晶
乙酰苯胺是一种重要的工业原料，广泛应用于化工、医药、染料等领域。
重结晶是将
经过初步结晶和提纯的乙酰苯胺再次加热溶解后快速冷却，使其再次结晶，以达到高纯度
的目的。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶过程。
首先，准备乙酰苯胺样品及其所需的试剂和器材。
样品需通过初步结晶和提纯后得到。
所需试剂包括：去离子水、甲醇、乙醇。
器材包括：三口瓶、加热板、温度计、磁力搅拌器、过滤纸、移液管、称量瓶等。
其次，将准备好的乙酰苯胺样品加入三口瓶中，在磁力搅拌器的作用下加入少量去离
子水和甲醇，加热至样品完全溶解。
然后放置在温水中降温至室温，并加入适量的乙醇作
为结晶抑制剂。
接着，将三口瓶放入冰箱中，将样品冷藏2-3小时，待其充分结晶后，使用过滤纸过
滤出白色晶体，用甲醇将过滤纸中的乙酰苯胺洗涤干净，然后用吸水纸将其吸干，将晶体
进行称量，记录重量和收率。
最后，将称量得到的晶体用去离子水洗涤干净，放入烘箱中干燥至恒重，此时得到的
乙酰苯胺晶体便是重结晶后的高纯度产品。
可以通过检测其熔点检验其纯度，熔点越高则
纯度越高。
乙酰苯胺的重结晶
溶解度 （g/100ml）
实验操作
1. 固体溶解：将5克粗乙酰苯胺放入100ml的烧杯或
者锥形瓶中,加入水溶液约100ml,若有未溶解的乙酰
苯胺,补加水,每次5ml,直到完全溶解,再过量5ml.
2. 脱色：移去水浴 ,待反应液稍冷后 ,加入活性炭脱
色,在水浴上加热,保持回流5-10分钟（不做）
实验操作
3. 在金属漏斗中注入热水，放于铁圈上，用酒精灯
加热侧管，取一个短颈玻璃漏斗放入金属漏斗中，
将折叠好的菊花滤纸放在玻璃漏斗上，预热一段时
间。用少量热水润湿滤纸，再将沸腾的热溶液倒入
漏斗中过滤，每次倒入少量，分几次过滤，瓶中剩
余的溶液继续加热保持微沸。过滤完毕，用少量热
水洗涤锥形瓶和滤纸。（两套加热装置可以同时进
实验操作
6. 烘干：将滤纸和滤饼一同从漏斗中取出，放在 一个干燥洁净的表面皿上，在 100 ℃以下烘干， 晶体表面的溶剂很快挥发，晶体逐渐干燥。取下 晶体，将滤纸上沾附的少量晶体刮下合并在一起。
7、称重计算。
实验结果/数据处理
必须包含两部分内容： 1. 重结晶后，回收的乙酰苯胺的质量，计算出产率。 2. 分析Biblioteka 实验过程中导致产率过低或过高的原因。
乙酰苯胺的重结晶
实
1.
验
装
置
抽滤装置 2. 预热布氏漏斗和吸滤瓶
原
理
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同， 使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从 而达到提纯固体化合物的目的。
抽 滤 装 置
抽滤
热过滤
减压热过滤装置
常压热过滤装置
实验一乙酰苯胺重结晶
八.注意事项： 1.务必要稍冷时再加入活性炭，否则会引起暴沸。 2.趁热过滤一定要注意给待过滤的溶液保温，否则 会有相当量的乙酰苯胺不能透过滤纸，在热过滤漏 斗中析出造成收率损失。 3.加入过多的水会降低最终重结晶的收率。 4.菊形滤纸一般用于热过滤，菊形滤纸的折叠方法 如下图：
实验装置图抽滤装置p75实验仪器电热套烧杯玻璃棒三角漏斗布氏漏斗吸滤瓶实验药品粗乙酰苯胺活性碳水搅拌溶解热过滤20g粗乙酰苯胺放于150ml烧杯中加入70ml水用电热套加热至沸腾同时用玻璃棒不断搅拌使固体逐渐溶解如有少量固体未溶解可继续加少量热水待完全溶解后再多加23ml总水量约90ml
实验一.乙酰苯胺重结晶
一.实验原理： 固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升 高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时 即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被 提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶 解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目 的。 二.重结晶操作流程图
三.选择溶剂是重结晶成功与否的关键！ 理想的溶剂应满足： 1.不与被提纯物质反应； 2.较高温度下能够溶解较多的被提纯物质，室温低温时，只 能溶解少量该物质； 3.对杂质的溶解性或者非常大，或者非常小； 4.易挥发，易与结晶分离； 5.能给出较好结晶； 6.无毒或毒性很小。 当寻找不到合适溶剂时，常常考虑采用混合溶剂的方 法进行重结晶！
四.实验装置图
搅拌溶解
热过滤
抽滤装置P75
五.实验仪器 电热套、烧杯、玻璃棒、三角漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶 六.实验药品 粗乙酰苯胺、活性碳、水
七.实验步骤： 1.取2.0g粗乙酰苯胺，放于150mL烧杯中，加入70mL水，用电热 套加热至沸腾，同时用玻璃棒不断搅拌使固体逐渐溶解，如有少 量固体未溶解，可继续加少量热水，待完全溶解后，再多加 2~3mL水(总水量约90mL)。移去火源，稍冷后加入少许活性炭， 搅拌后再继续加热，保持微沸5分钟。 2.折叠热过滤用菊形滤纸，从烘箱中取出预先烘热的三角漏斗， 把漏斗至于铁圈上，同时放入折叠好的滤纸，滤纸用热水润湿， 趁热将步骤1中的热溶液通过折叠滤纸，滤入置于漏斗下方的烧杯 中。（注意：每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液完全 滤完再补加热溶液。在过滤过程中，应保持滤液温度，用电热套 加热未过滤的热溶液）。待热过滤完毕，用少量热水洗涤所用烧 杯和滤纸。 3.冷却体，用滤纸包裹，自然风干，一周后称重，计算 收率。
乙酰苯胺的重结晶(详细参考)
乙酰苯胺的重结晶（详细参考）
乙酰苯胺的重结晶是一种常用的化学分离和纯化方法，适用于从该化合物的溶液中得到纯净的乙酰苯胺晶体。
下面是该过程的详细步骤：
1. 准备乙酰苯胺溶液：将乙酰苯胺溶解在合适的溶剂中。
常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等，选择适当的溶剂可以根据乙酰苯胺的溶解度和所需的再结晶条件。
2. 加热溶液：将乙酰苯胺溶液倒入烧杯或锥形瓶中，并加热至沸腾。
加热的目的是让乙酰苯胺彻底溶解，以便在冷却过程中形成结晶。
3. 慢慢冷却溶液：关掉加热源，让溶液缓慢冷却。
慢慢冷却可以有助于形成大块、纯净的结晶。
4. 络净结晶：当溶液冷却到室温时，会出现细小的结晶悬浮在溶液中。
可以使用过滤器或薄玻璃杯将结晶与溶液分离。
5. 洗涤：将结晶用适当的溶剂洗涤，以去除溶于结晶上的杂质。
常用的溶剂有冷水或洗涤溶剂（如乙醇）。
洗涤时可以用小量的溶剂反复洗涤。
6. 干燥：将洗涤后的结晶在空气中干燥或者使用恒温恒湿箱等设备进行干燥，以去除溶剂并得到干净的乙酰苯胺晶体。
通过以上步骤，可以得到相对纯净的乙酰苯胺晶体。
如果需要
更高纯度的乙酰苯胺，可以进行多次重结晶，每次重复上述步骤。
重复结晶可以进一步提高产物的纯度。
乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验
乙酰苯胺的重结晶原理及应用实验1. 介绍乙酰苯胺（N-乙酰苯胺）是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，分子量为135.16 g/mol。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、香料和农药等领域。
在有机实验中，重结晶是纯化乙酰苯胺的常用方法。
本文将介绍乙酰苯胺的重结晶原理以及应用实验步骤。
2. 乙酰苯胺的重结晶原理重结晶是通过溶解物质的混合物，然后从溶液中重新结晶出纯净化合物的过程。
乙酰苯胺的重结晶原理基于溶解度差异的利用。
通过在适当的溶剂中加热溶解乙酰苯胺，使得乙酰苯胺完全溶解。
然后用冷却法将溶液慢慢冷却，使得乙酰苯胺从溶液中重新结晶出来。
通过过滤和干燥，得到纯净的乙酰苯胺晶体。
3. 实验步骤以下为乙酰苯胺的重结晶实验步骤：1.准备实验设备和试剂：电热套装、玻璃棒、试管、烧杯、溶剂（如甲醇或乙醇）、乙酰苯胺样品。
2.称取适量乙酰苯胺样品，约为1-2克。
3.将乙酰苯胺样品加入烧杯中。
4.加入适量的溶剂（如甲醇或乙醇），搅拌均匀，直到乙酰苯胺完全溶解。
5.在电热套装中加热溶液，使其完全沸腾。
6.继续加热溶液，直到其中的溶剂几乎完全蒸发，只留下稠密的乙酰苯胺溶液。
7.将乙酰苯胺溶液冷却至室温，然后再冷却至低于室温，以促使乙酰苯胺重新结晶。
8.过滤乙酰苯胺晶体，可以使用滤纸、玻璃棒等工具。
9.将乙酰苯胺晶体放在干燥器中或通风处，使其完全干燥。
10.称量乙酰苯胺晶体的质量，记录下来。
11.计算乙酰苯胺重结晶的收率，即晶体质量与原始样品质量之比。
12.进一步对乙酰苯胺晶体进行分析和应用实验。
4. 应用实验乙酰苯胺重结晶后得到的纯净晶体可以用于各种实验和应用，例如：•有机合成实验：乙酰苯胺可以用作有机合成反应的底物或催化剂。
•医药研究：乙酰苯胺及其衍生物对某些疾病具有抗菌和抗炎作用，可以用于医药研究和药物开发。
•染料合成：乙酰苯胺可用于合成某些染料，例如苯胺染料，用于纺织品和制革工业中。
•香料研究：乙酰苯胺及其衍生物可以用于合成各种香料，应用于香精和香料工业。
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有机化学实验报告
实验名称：乙酰苯胺的重结晶
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：班
姓名：
学号：
指导教师：
日期：2013年11月19日
一、 实验目的
1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理
固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加，利用这一性质，可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器
试剂：粗乙酰苯胺，活性炭，水
仪器：烧杯，玻璃棒，布氏漏斗（抽滤装置），滤纸，表面养皿、量筒、电炉
四、 实验步骤及现象
五、 实验结果
粗乙酰苯胺：2.00g
结晶提纯产品：0.64g
产率：(0.64/2.00)*100%=32%
六、 实验讨论
1.抽滤时，由于操作失误，部分溶液洒落，提纯的乙酰苯胺晶体较少，产率过低。
这次的实验步骤 现象
称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中，加入50ml 水，加热至沸腾，搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解，最后全部溶解。
再加20-30ml 水，冷却到20-30℃，加少量活 性炭，加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤，滤液置于烧杯，冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿，烘干称量。
m=0.64g
失误提醒我，实验要规范操作，小心谨慎。
2.在加入活性炭时，应控制活性炭的量，如果过多会影响溶液结晶；过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠，这是因为当温度高于83℃时，未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致，这时只要继续加热或加少量水，此现象即可消失。
4.在实验结果上，常常有产率过低的现象，往往导致原因有，在冷却完全就去进行抽气过滤，一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤，抽滤装置一定要预热，否则，抽滤时会堵塞布氏漏斗，导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底，使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。