有机化学实验报告-过滤重结晶
有机化学实验重结晶及过滤

有机化学实验重结晶及过滤实验目的:1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理:有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法,它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来,同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质,使其晶体形成并纯化。
在实验室中,有机物重结晶主要通过以下步骤来实现:1.将溶质加入溶剂中,使其充分溶解。
2.过滤溶液,去除其中的杂质。
3.将溶液加热,使其浓缩,同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤,并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤:1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸(R-ANPA)约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中,振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤,使用冷水冲洗结晶物,并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥,并测量其重量。
实验结果:1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快,且结晶温度低,不应该和待操作物相同,还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时,应该适当调整热源的大小和温度,以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时,滤纸和过滤瓶都应该足够干燥,以减少误差。
4.进行结晶物的测量时,应将称量器置于恒温室中,以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘,将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤,能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中,要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥,测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样,才能保证实验结果的准确性和可信度。
重结晶的实验报告

重结晶的实验报告重结晶的实验报告引言:重结晶是一种常用的实验方法,用于分离和纯化化合物。
通过溶解混合物,然后逐渐冷却溶液,使目标化合物结晶出来。
本实验旨在通过重结晶法,从混合物中分离和纯化一种有机化合物。
实验步骤:1. 准备工作:收集所需实验器材和试剂,包括烧杯、漏斗、热板、溶剂和待结晶物质。
2. 溶解混合物:将待结晶物质加入烧杯中,加入适量溶剂,用玻璃棒搅拌,直至完全溶解。
3. 过滤溶液:将溶解液倒入漏斗中,用滤纸过滤,以去除杂质。
4. 结晶操作:将过滤后的溶液倒入烧杯中,放置在热板上,逐渐升温,直至溶液开始沸腾。
5. 冷却结晶:将烧杯从热板上取下,放置在室温下冷却,观察结晶的形成。
6. 分离结晶:用玻璃棒轻轻搅拌结晶,使其分离出来。
7. 洗涤和干燥:用适量的冷溶剂洗涤结晶,以去除残留的杂质。
然后将结晶放在滤纸上晾干。
实验结果:通过重结晶法,我们成功地从混合物中分离和纯化了目标化合物。
经过冷却结晶后,我们观察到了形成的结晶物。
通过洗涤和干燥的步骤,我们得到了纯净的结晶产物。
讨论:重结晶是一种常用的分离和纯化方法,它通过溶解和结晶的过程,可以有效地分离出目标化合物。
在本实验中,我们选择了适当的溶剂和合适的结晶条件,使得结晶物得以形成。
通过反复重结晶,我们可以进一步提高产物的纯度。
然而,重结晶也存在一些限制。
首先,选择合适的溶剂非常重要,不同的化合物对不同的溶剂具有不同的溶解度。
因此,在进行重结晶实验时,需要进行一些初步的试验,以确定最佳的溶剂选择。
其次,重结晶过程需要耗费较长的时间,需要进行多次结晶和洗涤步骤,以确保产物的纯度。
结论:通过本次实验,我们成功地使用重结晶法从混合物中分离和纯化了目标化合物。
通过适当的步骤和条件,我们得到了纯净的结晶产物。
重结晶是一种常用的实验方法,它在化学实验中具有重要的应用价值,可以用于分离和纯化各种化合物。
重结晶分离实验报告

重结晶分离实验报告实验目的1. 掌握重结晶分离的基本操作步骤。
2. 了解重结晶分离的原理和适用条件。
3. 提高实验操作技巧。
实验原理重结晶分离是一种通过将溶解在溶剂中的有机物在加热浓缩后再冷却结晶的方法,将固体产物与溶液中的杂质分离的技术。
该实验基于溶解度的原理,根据溶质在溶剂中的溶解度随温度变化规律的不同,将杂质留在溶液中,使有机物成纯结晶出来。
实验步骤1. 准备试样:称取待分离物质10g。
2. 溶解:将待分离物质加入烧杯中,加入一定量的溶剂(如水),加热搅拌使其完全溶解。
3. 过滤:将溶解液用漏斗和过滤纸过滤,去除其中的杂质。
4. 结晶:将过滤得到的溶液倒入结晶皿中,再加入适量的溶剂,慢慢冷却结晶。
5. 过滤和洗涤:用不溶于溶剂的冷溶液洗涤结晶产物,再用毛细玻璃漏斗和纸过滤。
6. 静置:将过滤得到的结晶产物放置一段时间,使其完全干燥。
实验结果根据实验步骤进行操作,在完成实验后得到了结晶产物。
经过取样重量称量和熔点测定,得到如下结果:- 初始试样重量:10g- 结晶产物重量:7g- 结晶产物熔点:132C实验讨论通过重结晶分离实验,成功地将待分离物质从溶液中分离出来,并得到了较纯的结晶产物。
从结晶产物的重量和熔点可以推断,分离效果较好。
然而,在实验过程中可能会有一些误差和改进的地方。
首先,在结晶过程中,需要控制冷却速度和溶剂的用量,以避免溶剂过量导致产物溶解,或者冷却过快导致结晶不完全。
其次,过滤得到的结晶产物可能还含有一定的溶液,可以通过增加洗涤次数和洗涤液的用量来提高洗涤效果。
此外,结晶过程中的温度和熔点的准确测定也需要注意,可以借助实验仪器来提高测量精度。
实验总结通过本次重结晶分离实验,我学到了重结晶的基本原理和操作步骤。
实验过程中,我掌握了溶解、过滤、结晶、洗涤等基本操作技巧,并且通过实验成功地分离出较纯的结晶产物。
尽管实验结果相对较好,但仍有一些步骤可以改进。
在以后的实验中,我将更加注意溶剂的用量和冷却速度的控制,以及更加准确地测量结晶产物的熔点,以进一步提高实验的准确性和分离效果。
重结晶的有机实验报告

重结晶的有机实验报告重结晶的有机实验报告引言:有机化学是研究含碳化合物的结构、性质和反应的学科。
在有机合成中,重结晶是一种常用的分离和纯化技术。
通过重结晶,可以将含有杂质的有机物溶液中的目标化合物分离出来,并得到高纯度的产物。
本实验旨在通过对苯甲酸的重结晶实验,探究重结晶技术的原理和应用。
实验步骤:1. 准备工作:将实验器材洗净并烘干,准备好所需的试剂和溶剂。
2. 称量:称取一定质量的苯甲酸样品,记录称量质量。
3. 溶解:将苯甲酸样品加入适量的溶剂中,加热搅拌使其充分溶解。
4. 过滤:将溶液用滤纸过滤,去除其中的杂质。
5. 冷却:将过滤后的溶液放入冰浴中,使其慢慢冷却,促使结晶的形成。
6. 结晶:当溶液冷却到一定温度时,出现白色结晶,使用玻璃棒搅拌,帮助结晶的形成。
7. 过滤:将结晶物用玻璃棒捣碎,通过滤纸过滤,收集固体。
8. 洗涤:用适量的冷溶剂洗涤固体,去除其中的杂质。
9. 干燥:将洗涤后的固体置于通风干燥器中,使其完全干燥。
10. 称重:记录得到的苯甲酸结晶的质量。
实验结果与讨论:经过重结晶过程,我们成功地从苯甲酸溶液中得到了白色的苯甲酸结晶。
通过称重,我们得到了结晶的质量为X克。
与理论值相比较,我们可以计算出结晶的收率为Y%。
重结晶是一种常用的纯化技术,其原理基于溶解度差异。
在溶液中,溶质的溶解度随着温度的升高而增加,随着温度的降低而减少。
因此,通过适当调节溶解度与温度之间的关系,可以实现溶质的分离和纯化。
在本实验中,我们选择了苯甲酸作为目标化合物。
苯甲酸是一种常见的有机酸,其在常温下可以形成稳定的结晶。
通过将苯甲酸样品溶解在适量的溶剂中,然后进行冷却,可以使苯甲酸结晶形成。
通过过滤、洗涤和干燥等步骤,可以得到高纯度的苯甲酸结晶。
实验中,我们还需要注意一些实验技巧。
首先,溶剂的选择非常重要。
溶剂应该具有较高的溶解度,同时在冷却过程中溶解度应该急剧下降,以促使结晶形成。
其次,在结晶过程中,可以通过搅拌来增加结晶的形成速度,但要避免过度搅拌导致结晶的破碎。
有机化学实验重结晶及过滤

且将滤纸也一并放入,重新溶解后
再过滤。
图1 热过滤装置
ห้องสมุดไป่ตู้. 保温热过滤
而对极易结晶析出的物质,
或热溶液量大时候,为防止过
滤的溶液在温度降低时结晶析
出,可采用保温漏斗过滤。过
滤时,把玻璃漏斗放在铜质的
热滤漏斗内,热滤漏斗内装有
热水(注意水不要装得太满,以
免加热至沸后溢出)以保持溶液
为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶,可得到均匀而较好
的晶体。
若冷却后的溶液仍无结晶,可通过下列方法诱发结晶:
A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造,促使分子在液
面定向排列形成结晶。
B. 加入少量晶种,使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。
实验室没有这种结晶,可以自己制备,其方法为:取数滴过饱和溶
C.脱色
粗制的有机化合物常包含有色杂质,在重结晶时杂质虽可溶
于溶剂,但仍有部分被结晶吸收,因此当分出结晶时常会得到有
色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽
然经过过滤仍有混浊状,即不能用简单过滤方法除去。如果在溶
液中加入少量脱色剂(活性炭)煮沸5-10分钟,活性炭可吸附
色素或树脂状物质,趁热滤去,即可得无色较纯的产品溶液。
超过化合物熔点,一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低
20—50℃ 。
(3)真空干燥:
真空干燥器(不需加热,不暴露于空气中,抽真空)。
若需空气氧化,可在抽真空后,通N2气。
真空干燥箱(需加热,不可很高温度,抽真空干燥之)
易升华物不可取。
四.过滤基本操作
1.常温下热过滤 过滤通常用
普通折叠滤纸(菊花形滤纸)进行
有机化学实验四重结晶及过滤

实验四重结晶及过滤一.实验目的:1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;3.了解重结晶时溶剂的选择二.实验重点和难点:1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;实验类型:基础性实验学时:4学时?? ? 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
六.实验内容及步骤:称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解,再分次加入少量水(每次10毫升左右)用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后(降低10度左右),加入约0.2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌。
与此同时,准备好热滤装置和一扇形滤纸。
将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出。
如果没有结晶析出,用玻棒搅动,促使结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离,用少量冷水洗涤结晶一次,吸干后将产品移到滤纸上,置于表面皿上凉干或烘干称重,并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。
1.固体物质的溶解:原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。
为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。
不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。
在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引2.3.4.七.1.注2.3.4.5.6.八.① 常压过滤:用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离。
② 减压过滤(抽气过滤):用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离。
重结晶的有机实验报告

重结晶的有机实验报告
《重结晶的有机实验报告》
重结晶是有机化学实验中常见的一种技术手段,通过重结晶可以提高有机化合
物的纯度和结晶度,从而得到更纯净的产物。
本次实验旨在通过重结晶技术,
对有机化合物进行提纯和分离,从而得到高纯度的产物。
实验首先选择了一种有机化合物作为实验对象,通过溶解该化合物于适当的溶
剂中,制备出饱和溶液。
随后将溶液慢慢冷却,使得有机化合物逐渐结晶沉淀
出来。
在结晶过程中,需要注意控制结晶速度,以获得较大的结晶体和较好的
结晶形态。
一旦结晶完成,需要将产物进行过滤、洗涤和干燥处理,以去除残留的溶剂和
杂质。
最后得到的产物即为经过重结晶提纯后的有机化合物,其纯度和结晶度
得到显著提高。
通过本次实验,我们成功地利用重结晶技术对有机化合物进行了提纯和分离,
得到了高纯度的产物。
这不仅为我们提供了一种有效的实验手段,也为我们在
有机合成和分离过程中提供了重要的参考和借鉴。
重结晶技术的应用,不仅可
以提高有机化合物的纯度,还可以提高实验效率和产物质量,具有重要的实际
意义和应用价值。
总之,本次实验为我们提供了一次宝贵的实践机会,通过亲身操作和实验观察,我们对重结晶技术有了更深入的理解和掌握。
相信在今后的实验和研究中,我
们将能够更加熟练地运用重结晶技术,为有机化学领域的发展做出更大的贡献。
重结晶及过滤实验报告

一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作,提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异,通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤,使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品:目标物质(如苯甲酸)、溶剂(如水)、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合,加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却,使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤,收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤,去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物(如粗盐溶液)倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤,收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清,如不澄清,可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶,目标物质得到了较好的纯化,杂质含量明显降低。
b. 实验过程中,观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大,随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤,将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中,观察到滤液清澈,固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中,选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件:a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应;b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大;c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大,或很小;d. 溶剂应容易与目标物质分离;e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中,滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件:a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应;b. 滤纸应平整、无破损;c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验,我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤,提高了有机化学实验技能。
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有机化学实验报告
过滤及重结晶
试验161 范瑶函实验时间:12月11日乙酰苯胺的重结晶
一、实验目标
1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术
2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法
二、实验原理
过滤是利用物质溶解性的差异,对固体混合物进行分离的常用方法。
重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异,是杂质在热过滤时被滤除(趁热过滤,溶剂对杂质溶解度小)或留在母液中(低温过滤:溶剂对杂质溶解度大)。
溶液冷却后,由于温度降低而使有机化合物溶解度降低,溶液变过饱和而析出晶体。
重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一,适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。
重结晶溶剂的选择:1)与被提纯物不发生化学反应2)对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3)对杂质的溶解度非常大或非常小4)易与被提纯物质分离,溶剂沸点不宜太高也不宜太低。
沸点过低,加热溶解操作不易;过高回收溶剂困难。
若在实验中找到一种合适溶剂比较困难,可以考虑采用混合溶剂。
一般有水-乙醇,水-丙酮,水-醋酸,乙醚-甲醇。
三、实验方法
1、常压过滤
2、减压过滤(抽气过滤、吸滤):用溶剂润湿滤纸片,紧贴布氏漏斗口,开启水泵,将要过滤的混合物倒入漏斗中,一直抽气到几乎没有液体流出为止。
之后关闭水泵,将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。
3、热过滤:过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低,易有晶体析出,堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤,用热水漏斗完成,具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾,在里面放入玻璃漏斗和滤纸,下接烧杯。
过滤时,应缓慢倾倒热的饱和溶液,一次未倒完,应继续加热烧杯,等待下次倾倒。
为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上,充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率,将滤纸片按折扇一样折成扇形。
4、装置仪器:
乙酰苯胺粗产物,活性炭
六、实验结论与思考
通过实验可以将固体分离提纯,得到纯度较高的乙酰苯胺。
但质量损失较大,,分析误差在热过滤时部分结晶在漏斗颈冷却凝固,没能流出;抽滤时溶质未刮取干净。
这些因素都会影响到产率。
水杨酸的重结晶
一、实验目标
同上
二、实验原理
同上
溶解水杨酸选取的溶剂为乙醇,乙醇的沸点比水低,且易挥发,在加热时用球形冷凝管,使得在升温过程中汽化的乙醇得以冷却。
三、实验方法
装置仪器:
水杨酸粗产物,活性炭
六、实验结论与思考
对溶剂的选择应使溶质在不同温度下溶解度相差较大,因此选用乙醇作溶剂。
趁热过滤要尽可能迅速,减少溶质的损失,不断加热,少量多次。