有机化学实验报告-过滤重结晶

有机化学实验报告

过滤及重结晶

试验161 范瑶函实验时间：12月11日乙酰苯胺的重结晶

一、实验目标

1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术

2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法

二、实验原理

过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。

溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。

重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。

若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。

三、实验方法

1、常压过滤

2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。

3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。

4、装置仪器：

乙酰苯胺粗产物，活性炭

六、实验结论与思考

通过实验可以将固体分离提纯，得到纯度较高的乙酰苯胺。但质量损失较大，，分析误差在热过滤时部分结晶在漏斗颈冷却凝固，没能流出；抽滤时溶质未刮取干净。这些因素都会影响到产率。

水杨酸的重结晶

一、实验目标

同上

二、实验原理

同上

溶解水杨酸选取的溶剂为乙醇，乙醇的沸点比水低，且易挥发，在加热时用球形冷凝管，使得在升温过程中汽化的乙醇得以冷却。

三、实验方法

装置仪器：

水杨酸粗产物，活性炭

六、实验结论与思考

对溶剂的选择应使溶质在不同温度下溶解度相差较大，因此选用乙醇作溶剂。趁热过滤要尽可能迅速，减少溶质的损失，不断加热，少量多次。