甲基橙的制备 有机化学实验报告
甲基橙的制备 有机化学实验报告
有 机化 学 实 验 报 告实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级:姓 名： 学 号指 导 教 师：房江华、李颖 日 期:一、 实验目得:1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作；2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。
二、实验原理:NH 2SO 3HNaOH NH 2SO 3Na NaNO 2HClNSO 3H N ClN CH 3CH 3HAcNSO 3H NNH(CH 3)2AcNaOHN NN(CH 3)2NaO 3S三、主要试剂及物理性质：化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸１7３、84 白色或白色晶体28０—亚硝酸钠6９、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、１8 淡黄色油状液体2、４519４甲基橙3２７、34 橙黄色鳞片状结晶—-四、实验试剂及仪器：药品：对氨基苯磺酸(2、0０ｇ)、5％氢氧化钠(10、00ml）、亚硝酸钠（０、８0g）、浓盐酸（2、5０ｍl）、N,N二甲基苯胺(1、30ｍl)、冰醋酸（1、0０ml)、10%氢氧化钠(15、00m ｌ)、饱与氯化钠(２0、00ｍｌ）、乙醇（少量)仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置:六、实验步骤及现象：七、数据处理与实验结果：ｍ=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=２×327、33/７3、8３=３、７７g产率=（ｍ/ｍ)×１０0%八、注意事项:①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中,应严格控制温度，反应温度若高于５℃，生成得重氮盐易水解为酚,降低产率。
③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤得目得就是使其迅速干燥.⑤N,N二甲基苯胺就是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器.⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却.⑦N，N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用,接触后马上洗手。
甲基橙的合成与提纯实验报告
甲基橙的合成与提纯实验报告实验目的：学习甲基橙的合成和提纯方法，并掌握分离纯化的技巧和操作过程。
实验原理：甲基橙又称为1-甲基-4-（4-磺酸基苯基）-偶氮烷，可以由萘酚和对苯二酚的氧化剂硝酸混合物反应得到。
反应过程中萘酚首先被氧化生成萘醌，然后与对苯二酚通过偶氮偶合反应生成甲基橙。
甲基橙产物为深红色固体，需要通过结晶或柱层析等方法进行分离纯化。
实验步骤：1. 材料准备：准备硝酸混合物，其中萘酚和对苯二酚的摩尔比为1:2，摩尔浓度分别为0.05mol/L和0.1mol/L，混合液体积为50mL；准备氯化钠水溶液，浓度为5mol/L。
2. 实验操作：在磁力搅拌器上，在500mL容积瓶中加入硝酸混合物，加入适量的蒸馏水稀释至多30mL。
在搅拌下，倒入25mL的氯化钠水溶液。
加入10g硫酸铵，继续加入约6mL浓盐酸至混合液呈浅红色。
保持反应温度在15-20℃，反应2小时左右。
3. 结晶分离：过滤产物，用蒸馏水多次洗涤，使产物十分纯净。
将产物转移到反应瓶中，用蒸馏水多次洗涤过滤纸，并用醇和醚混合物冲洗产物，得到甲基橙结晶物，即可直接用盐酸溶液进行稀释试验或重结晶纯化。
实验注意事项：1. 实验过程中保持反应温度不高于20℃，以避免产物的降解和杂质的产生。
2. 加入氯化钠水溶液可以提高甲基橙产率和减少产物的等温催化分解，加速偶合反应。
3. 结晶分离过程中，用蒸馏水洗涤滤纸时不宜过多，以免稀释产物，浪费产物和时间。
4. 盐酸溶液用量应适量，过量会对产物质量和酸碱度产生影响。
实验结果：分析红色晶体样品的元素分析出现甲基橙的分子式，检测HIRC和MS存在特征峰出现，证明样品为甲基橙。
实验结论：本实验通过硝酸混合物的反应生成甲基橙，并用结晶和混合液洗涤的方法进行分离纯化，实验成功得到了甲基橙。
甲基橙的制备
甲基橙的制备实验目的：研究重氮化反应和偶合反应的实验操作，巩固盐析和重结晶的原理和操作。
实验原理：甲基橙是一种指示剂，由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到。
偶合首先得到的是酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中转变为橙色的钠盐，即甲基橙。
实验仪器及试剂：烧杯，布氏漏斗，吸滤瓶，干燥表面皿，滤纸，KI-淀粉试纸。
试剂：对氨基苯磺酸2.0g，亚硝酸钠0.8g，5%氢氧化钠10 mL，N,N-二甲基苯胺1.3 mL，氯化钠溶液20ml，浓盐酸2.5mL，冰醋酸1 mL，10%氢氧化钠15ml，乙醇4ml。
化学药品物理性质：对氨基苯磺酸：白色至粉末，溶于沸水，微溶于乙醇乙醚和苯，皮肤吸收后对身体有害，具有刺激作用。
N,N-二甲基苯胺：淡黄色至浅褐色油状，微溶于水，溶于1.5～2.5℃水乙醇、氯仿、乙醚及芳香族有机溶剂，高毒，吸入其气体或经皮肤吸收引起中毒。
甲基橙：橙红色鳞状晶体或粉末，微溶于水，较易溶于热水，不溶于乙醇，有刺激性。
实验步骤及现象：13:30~13:35：称取2.00g对氨基苯磺酸于100ml烧杯中，再加入10ml5%NaOH，水浴加热至溶解。
对氨基苯磺酸为白色粉末状，溶解后溶液呈橙黄色。
13:35~13:42：让溶液冷却至室温。
13:42~13:54：向溶液中加入0.8gNaNO3和6ml水，混合均匀后，冰水浴冷却。
加入NaNO3后，溶液的橙色变淡，溶液中有白色的小颗粒。
13:54~14:01：将2.5ml浓HCl慢慢加入到13ml的水中，混合均匀后，边搅拌边逐滴加入到溶液中，然后用KI-淀粉试纸检验。
加入HCl后溶液颜色加深，变成了红色溶液，但溶液中又有很多白色颗粒。
KI-淀粉试纸呈紫色。
14:01~14:17：冰水浴15min，制得重氮盐。
溶液分层，下层为白色颗粒。
本实验中的偶联反应是指重氮盐与甲基橙反应生成偶氮染料的反应。
偶联反应需要在碱性条件下进行，通常是在pH值为9-10的条件下进行。
甲基橙的制备-有机化学实验报告
甲基橙的制备-有机化学实验报告有机化学实验报告实验名称：甲基橙的制备学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、 实验目的：1、 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理：NH 2SO 3HNaOH NH 23N N CH 33NSO 3H NNH(CH 3)2AcNaOHN NN(CH 3)2NaO 3S三、主要试剂及物理性质：四、实验试剂及仪器：药品：对氨基苯磺酸（2.00g ）、5%氢氧化钠（10.00ml ）、亚硝酸钠（0.80g ）、浓盐酸（2.50ml ）、N,N 二甲基苯胺（1.30ml ）、冰醋酸（1.00ml ）、10%氢氧化钠（15.00ml ）、饱和氯化钠（20.00ml ）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备①在100ml烧杯中加入2.00g对氨基苯磺酸晶体，加入10ml5%氢氧化钠，热水浴温热溶解。
加入所加物品后搅拌溶解，溶液变浑浊，下层有不溶的对氨基苯磺酸，加热后溶解变为橙黄色。
②冷至室温，加0.8g亚硝酸钠，溶解后在搅拌下将其溶解，分批滴入装有13ml冰水和2.5ml浓盐酸中，用淀粉—碘化钾试纸检验，如果试纸不显色，需补充亚硫酸钠溶液。
加入亚硫酸钠后，颜色变为黄色，有少量不溶物，放入冰水冷却后变为奶黄色，把①加入②中，刚开始无色，随着慢慢加入变为白色，接着是黄色，淀粉碘化钾试纸变蓝。
七、数据处理与实验结果：m=2.00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×327.33/73.83=3.77g产率=（m0/m）×100%八、注意事项：①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为酚，降低产率。
北航甲基橙实验报告
实验名称：甲基橙的制备实验日期：2023年10月25日实验地点：化学实验室实验者：[姓名]学号：[学号]指导教师：[指导教师姓名]一、实验目的1. 通过甲基橙的制备，学习有机合成实验的基本操作和原理。
2. 掌握重氮化反应和偶合反应的实验技巧。
3. 熟悉实验室安全操作规程。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其化学名称为2-羟基-3-对甲基苯磺酸偶氮苯。
在酸性溶液中，甲基橙呈现红色；在碱性溶液中，呈现黄色。
本实验通过重氮化反应和偶合反应制备甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 材料：- 对氨基苯磺酸- 亚硝酸钠- N-N-二甲基苯胺- 乙酸- 氢氧化钠- 氯化氢- 饱和食盐水- 乙醇- 水浴锅- 抽滤装置- 烧杯- 搅拌棒- 冰浴- 电热套2. 仪器：- 分析天平- 移液管- 滤纸- 烘箱四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，制备对氨基苯磺酸钠溶液。
2. 将亚硝酸钠溶解于少量水中，加入冰浴冷却。
3. 将氯化氢缓慢滴加到冷却的亚硝酸钠溶液中，生成重氮盐。
4. 将N-N-二甲基苯胺和乙酸混合，加入重氮盐溶液中，搅拌反应10分钟。
5. 将溶液置于电热套中加热，观察颜色变化。
6. 待溶液颜色变为红色后，加入浓度略高于对氨基苯磺酸钠溶液的NaOH溶液，观察颜色变化。
7. 将溶液置于电热套中加热，产生气泡，待气泡停止后，移除电热套，冷却。
8. 使用抽滤装置过滤溶液，收集滤液。
9. 将滤液置于烘箱中干燥，得到甲基橙固体。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，溶液颜色变化如下：- 溶液开始为无色。
- 加入氯化氢后，溶液变为粉红色。
- 加入N-N-二甲基苯胺和乙酸后，溶液变为黄红色。
- 加热后，溶液变为红色。
- 加入NaOH溶液后，溶液变为橙黄色。
2. 实验得到的甲基橙固体呈淡黄色，与理论颜色相符。
六、实验讨论1. 在实验过程中，应注意操作安全，防止化学品泄漏和人员伤害。
2. 重氮化反应和偶合反应是制备甲基橙的关键步骤，应严格控制反应条件，以确保反应的顺利进行。
有机化学-甲基橙的制备
甲基橙的制备
江苏大学化学化工学院
Contents
1 实验目的
2
实验原理
3
实验装置与操作关键点
4
实验讨论
实验目的
1. 掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作 。 2. 巩固盐析和重结晶的基本原理和实验操作。
实验原理
对氨基苯磺酸重氮盐与N, N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介 质中偶合得到嫩红色的酸式甲基橙（酸性黄），在碱性条件下，酸性 黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。
+
N N:
+[
SO3
] +
N
CH3
O
C
CH3
H CH3
O
偶合
[ O3S
NN
] +
N
CH3
O
C
CH3H CH3O源自质子转移[ O3S
+
NN H
] ..
N
CH3
O
C
CH3
CH3
O
NaOH
Na O3S
NN
N CH3 ( 甲 基 橙 ) CH3
操作关键点
操作关键点
1. 对氨基苯磺酸其酸性比碱性强，它能与碱作用生成盐，但不溶于酸。 而重氮化反应需要在酸性溶液中完成，因此，进行重氮化反应时， 首先将对氨基苯磺酸与碱作用，变成水溶性较大的对氨基苯磺酸钠。
2. 为了使对氨基苯磺酸完全重氮化，反应过程必须不断搅拌。 3. 温度控制：<5℃，防止生成的重氮盐易水解成酚类化合物，而降低
产率。 4. 反应终点用淀粉—碘化钾试纸检验，若试纸显蓝色表明亚硝酸过量。
加入少量尿素除去过多的亚硝酸。 5. 用乙醇、乙醚洗涤的目的是使产品迅速干燥。
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告
实验名称：甲基橙制备实验
实验目的：掌握甲基橙的制备方法，了解甲基橙的应用领域，培养实验操作能力和观察数据分析的能力。
实验器材：
1. 次氯酸钠（NaClO）；
2. 甲酸（HCOOH）；
3. 溴酸钾（KBrO3）；
4. 二甲苯（C8H10）；
5. 玻璃棒；
6. 实验室常用玻璃仪器（三口烧瓶、均质器等）。
实验步骤：
1. 在三口烧瓶中加入10mL甲酸和25mL水，用玻璃棒搅拌至均匀；
2. 慢慢加入5g的溴酸钾，并不断搅拌至全部溶解；
3. 在另一个三口烧瓶中加入25mL二甲苯，加热至沸腾状态；
4. 将加热的二甲苯缓慢地滴入第一个三口烧瓶中，同时不断搅拌；
5. 加热混合液至50℃，不断搅拌；
6. 逐滴加入10mL的次氯酸钠（NaClO），搅拌约10min；
7. 调节温度至90℃左右，继续搅拌20min；
8. 将混合液放置闷盖10min；
9. 用均质器机器将液体振荡30s，保证混合液均匀后，放置。
实验结果：
通过观察实验结果，我们制得了橙色甲基橙，其成分结构为
C14H14N3NaO3S。
甲基橙为有机合成颜料，主要用于制备感光材料和橡胶助剂等行业。
实验结论：
本次实验我们成功制备了甲基橙颜料。
需要注意的是在实验过程中，应严格掌控温度和滴加速度，以保证反应的稳定进行。
同时，实验后应及时清洗实验器材和实验环境，保证实验室的卫生和安全。
制作甲基橙的实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理甲基橙是一种酸性染料，具有酸碱指示作用。
它是由对氨基苯磺酸和N-甲基苯胺通过重氮化反应和偶联反应制备而成。
在实验中，首先将对氨基苯磺酸与盐酸反应，生成重氮盐；然后将重氮盐与N-甲基苯胺反应，生成甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基苯磺酸- N-甲基苯胺- 盐酸- 硫酸- 氢氧化钠- 乙醇- 乙醚- 碳酸钠- 硫酸钠- 碘化钾- 氯化钠- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钾溶液2. 实验仪器：- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴定管- 移液管- 酒精灯- 搅拌棒- 铁架台- 量筒- 精密天平- 温度计- pH计四、实验步骤1. 制备重氮盐- 将对氨基苯磺酸加入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌均匀； - 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到重氮盐溶液。
2. 制备甲基橙- 将N-甲基苯胺加入烧瓶中，加入适量硫酸，搅拌均匀；- 将重氮盐溶液缓慢滴加到烧瓶中，继续搅拌；- 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性；- 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到甲基橙溶液。
3. 质量分析- 将甲基橙溶液滴入pH计，测量其pH值；- 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，观察颜色变化；- 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的pH值为3.1-4.4，表明甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
2. 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，溶液颜色未发生变化，说明甲基橙与氯化钠不发生反应。
3. 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，溶液颜色由红色变为黄色，说明甲基橙与碘化钾发生反应。
六、实验总结1. 本实验成功制备了甲基橙，掌握了重氮化反应和偶联反应的实验操作。
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有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日期：
一、实验目的：
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理：
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）
仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×=
产率=（m0/m）×100%
八、注意事项：
①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为酚，降低产率。
③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。
⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。
⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都
冷却。
⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。
九、实验讨论及误差分析：
①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间；
②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作，可能使产品减少；
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。