萘的重结晶

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萘的重结晶——精选推荐

萘的重结晶——精选推荐

有机实验——萘的重结晶一、实验目的重结晶是提纯固体化合物的重要方法之一。

掌握重结晶的原理,学会重结晶操作。

二、实验原理1、固体有机物在不同溶剂中具有不同的溶解度。

2、固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系,温度升高溶解度增大。

3、把固体化合物溶解在热溶液中成近饱和溶液,该溶液冷却后成过饱和溶液并析出结晶,而杂质不溶被热过滤或溶解度大而溶在溶剂中被除去,达到分离提纯的目的,这一操作过程叫重结晶。

* 重结晶适用于提纯杂质含量5%以下的固体化合物。

三、操作步骤1、加热溶解——圆底瓶或锥型瓶、球型冷凝管,有机溶剂不能用直接火。

2、脱色——常用活性炭(用量约是被提纯物的5%;注意不能加到沸腾的溶液中)。

3、趁热过滤——无颈漏斗、折叠滤纸、锥型瓶接收(仪器要预热和用热溶剂湿润滤纸,漏斗用铁环固定)。

示范折叠滤纸的折法。

4、冷却析出结晶——静置、缓慢冷却(如结晶析出过快则要复溶);难析出结晶时可加晶种或磨擦引导;如析出油状物——可配成较稀的溶液而不使析出油状物,或在搅拌下急冷(冰水)使快速析出结晶的方法处理。

5、抽滤收集结晶——布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸;用母液把固体全部转移到布氏漏斗,把固体与母液较彻底分开。

6、洗涤——加入少量新鲜溶剂(停止抽气)洗涤固体,除净固体表面的母液(二次)。

7、干燥——空气晾干、加热烘干(温度低于固体熔点10℃以上)、干燥器干燥等。

四、影响重结晶的几个问题1、溶剂选择的条件——与被提纯物不起化学反应、溶解度随温度变化大、对杂质溶解度大或几乎不溶、获得结晶好、易挥发、廉价、无毒等;溶剂用量通常过量20%。

2、趁热过滤在滤纸上析出较多结晶——过滤慢、滤液冷了(无预热仪器、没用热溶液湿润滤纸),溶剂量偏少,操作不规范等。

3、结晶不完全——结晶时间不足、未进一步用冰水冷却等。

4、洗涤溶剂过多——溶解部分结晶而损失产品。

5、溶剂未抽干,烘干时易融化。

五、萘(mp80.55℃)的重结晶粗萘2.0g;溶剂:70%乙醇30~40mL;水浴加热,装回流冷凝管;烘干要控制温度。

萘的重结晶实验报告doc

萘的重结晶实验报告doc

萘的重结晶实验报告篇一:萘的重结晶实验四、萘的重结晶一、实验目的1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2、掌握抽滤、热过滤操的方法。

二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高,溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分留在溶液中。

(若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被热过滤除去),从而达到提纯目的。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。

选择溶剂条件在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:1、不与被提纯物质起化学反应。

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。

而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。

3、对杂质的溶解度非常大或非常小。

(前一种情况在冷却时,杂质留在母液中,后一种情况热滤时被滤出杂质)4、容易挥发(溶剂的沸点较低)易与结晶分离除去。

5、能给出较好的结晶。

6、无毒或毒性很小,便于操作。

7、在无合适单一溶剂可选时,可选用混合溶剂。

8、价廉易得。

常用的重结晶溶剂:水、甲醇、乙醇、苯等。

三、药品和仪器粗萘、70%乙醇、活性炭50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。

装置图见图2-21,22,23.四、实验步骤在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中,放入2g粗萘,加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。

接通冷凝水后,缓慢加热至沸腾。

若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解,则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇(注意添加时不要漏入加热器),观察是否完全溶解。

待完全溶解后,再加入已加入量20%左右的95%乙醇。

移除加热装置,待溶液稍冷后加入少许活性炭(粗萘的1~5%)。

继续搅拌、加热回流5min。

萘重结晶实验报告

萘重结晶实验报告

萘重结晶实验报告萘重结晶实验报告一、引言结晶是化学实验中常用的分离纯化方法之一。

通过溶解物质于溶剂中,然后缓慢冷却或加入沉淀剂,可使溶质逐渐析出形成晶体。

本实验旨在通过结晶法,分离纯化萘。

二、实验材料与方法1. 实验材料:- 萘(化学纯)- 乙醇(实验室级)- 水(蒸馏水)2. 实验仪器:- 量筒- 烧杯- 热水浴- 漏斗- 洗瓶- 烧杯夹- 焙烧杯- 砂芯漏斗- 砂芯漏斗架3. 实验步骤:1. 取一烧杯,称取适量萘,并加入量筒中。

2. 在烧杯中加入足够的乙醇,使其溶解。

3. 将溶液倒入漏斗中,用热水浴加热至溶解。

4. 缓慢冷却溶液,直至结晶析出。

5. 将结晶物用洗瓶冲洗,使其净化。

6. 将洗净的结晶物用烧杯夹夹在烧杯中,放入烘箱中加热干燥。

7. 称取干燥后的结晶物的质量。

三、实验结果与讨论通过实验,我们成功地制备出了纯净的萘结晶。

在实验过程中,我们注意到萘在乙醇中的溶解度随温度的升高而增加。

因此,我们在加热过程中保持适当的温度,以充分溶解萘。

在冷却过程中,我们观察到结晶逐渐形成。

这是因为随着温度的下降,溶液中的溶质溶解度减小,导致过饱和,从而使溶质逐渐析出形成晶体。

在冷却过程中,我们还使用了砂芯漏斗来过滤结晶物。

这样可以去除溶液中的杂质,使得最终得到的结晶物更纯净。

在结晶物得到后,我们进行了洗涤和干燥步骤。

洗涤可以去除结晶物表面的残留溶液和杂质,而干燥则可以去除结晶物中的水分,使其更加稳定。

最终,我们称取了干燥后的结晶物的质量,并得到了实验结果。

通过对实验结果的分析,我们可以得出结论:通过结晶法,我们成功地分离纯化了萘。

四、实验总结本实验通过结晶法,成功地分离纯化了萘。

在实验过程中,我们掌握了结晶法的基本原理和操作技巧。

同时,我们也了解了溶质在溶剂中的溶解度与温度的关系,以及结晶物的洗涤和干燥步骤。

通过本实验,我们不仅提高了实验操作的技能,还加深了对结晶法的理解。

结晶法在化学实验和工业生产中具有广泛的应用,对于纯化物质具有重要意义。

萘的结晶实验报告

萘的结晶实验报告

实验名称:萘的结晶实验实验目的:1. 学习萘的结晶过程,了解结晶原理;2. 掌握重结晶操作方法;3. 提高实验操作技能。

实验原理:萘是一种有机化合物,具有熔点较高的特点。

当萘溶于溶剂中时,其溶解度随着温度的升高而增大。

通过加热溶液,使萘溶解,然后降低温度,使萘从溶液中析出结晶。

本实验采用水作为溶剂,通过加热和冷却溶液,使萘结晶析出。

实验材料:1. 萘固体;2. 蒸馏水;3. 烧杯;4. 玻璃棒;5. 酒精灯;6. 铁架台;7. 铁夹;8. 滤纸;9. 滤斗;10. 烧瓶;11. 秒表。

实验步骤:1. 称取1g萘固体,放入烧杯中;2. 向烧杯中加入10ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌至萘完全溶解;3. 将烧杯放在酒精灯上加热,同时用玻璃棒不断搅拌,使溶液温度逐渐升高至沸腾;4. 继续加热2-3分钟,观察溶液是否出现结晶;5. 将烧杯从酒精灯上移开,用秒表计时,每分钟搅拌一次,使溶液温度逐渐降低;6. 当溶液温度降至室温时,观察结晶情况;7. 用滤纸过滤结晶,收集结晶物;8. 将结晶物放入烧瓶中,用酒精灯加热烘干,得到纯净的萘晶体。

实验结果:1. 萘在室温下的溶解度为1.4g/100ml;2. 在加热过程中,溶液温度逐渐升高,萘溶解;3. 当溶液温度降至室温时,萘从溶液中析出结晶;4. 经过滤、烘干后,得到纯净的萘晶体。

实验分析:1. 萘的溶解度随着温度的升高而增大,这是萘结晶实验成功的关键;2. 加热溶液时,应不断搅拌,使溶液受热均匀,有利于萘的溶解;3. 冷却溶液时,应缓慢进行,避免结晶速度过快,导致结晶颗粒较大;4. 滤纸的选择对结晶质量有较大影响,应选择过滤速度快、孔径较小的滤纸。

实验总结:本次实验成功实现了萘的结晶,掌握了重结晶操作方法。

通过实验,加深了对结晶原理的理解,提高了实验操作技能。

在实验过程中,应注意溶液的温度控制、搅拌速度以及滤纸的选择,以保证结晶质量。

萘的重结晶_实验报告

萘的重结晶_实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶的基本原理和方法。

2. 掌握重结晶提纯萘的实验操作步骤。

3. 培养实验操作技能,提高实验实践能力。

二、实验原理重结晶是一种常用的固体混合物分离提纯方法。

其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,使它们相互分离。

萘的重结晶过程如下:1. 将含有杂质的萘溶解在适量溶剂中,使杂质与萘分离。

2. 加热溶液,使萘在溶剂中的溶解度增加,形成饱和溶液。

3. 冷却饱和溶液,使萘在溶剂中的溶解度降低,萘逐渐析出晶体。

4. 过滤、洗涤、干燥晶体,得到纯净的萘。

三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、玻璃棒、电炉、冷凝管、热滤漏斗、滤纸、布氏漏斗、锥形瓶、酒精灯、布手套、循环水真空泵等。

2. 药品:萘、70%乙醇、活性炭、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作:将一定量的萘放入烧杯中,加入适量70%乙醇,用玻璃棒搅拌至完全溶解。

2. 热过滤:将溶液加热至沸腾,用热滤漏斗和滤纸过滤,除去不溶物。

3. 添加活性炭:向滤液中加入少量活性炭,搅拌均匀,静置一段时间,使活性炭吸附杂质。

4. 热过滤:再次将溶液加热至沸腾,用热滤漏斗和滤纸过滤,除去活性炭和杂质。

5. 冷却结晶:将滤液倒入锥形瓶中,放入冰水浴中冷却,使萘结晶析出。

6. 抽滤:用循环水真空泵进行抽滤,收集萘晶体。

7. 洗涤:用少量70%乙醇洗涤晶体,除去附着在晶体上的杂质。

8. 干燥:将晶体放入干燥器中,干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 实验结果:通过重结晶,得到纯净的萘晶体,产率较高。

2. 分析:本实验成功地将含有杂质的萘通过重结晶提纯,说明重结晶方法在固体混合物分离提纯中具有较好的效果。

实验过程中,注意控制溶剂的用量、温度和冷却速度,有利于提高产率和晶体质量。

六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了重结晶的基本原理和方法,了解了重结晶在固体混合物分离提纯中的应用。

2. 在实验过程中,注意了实验操作的规范性和安全性,提高了实验实践能力。

萘的重结晶,实验报告

萘的重结晶,实验报告

萘的重结晶,实验报告萘重结晶用70%乙醇重结晶萘学习有机溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法;掌握抽滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。

重结晶提纯法原理,重结晶溶剂的选择,抽滤、热滤操作的方法。

【实验装置图】?【实验步骤】在装有回流冷凝管的50 mL的圆底烧瓶中,放入2 g粗萘,加入15 mL70%乙醇和1-2粒沸石。

接通冷凝水后,在水浴上加热至沸,并不时振摇,以加速溶解。

若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解,则应从冷凝管上端继续加入少量(6-8 mL)70%乙醇。

每次加入乙醇后应略微振摇并继续加热,观察是否可完全溶解,待完全溶解后,再多加几毫升,控制溶剂总量不超过25 mL。

灭去火源,移去水浴,稍冷后(不烫手),移开冷凝管,加入少许活性炭(一平匙),并稍加振摇,再重新在水浴上加热煮沸数分钟。

用少量热的70%乙醇润湿折叠式滤纸后,用预热好的热水漏斗趁热过滤上述萘的热液。

滤液收集在干燥洁净的100 mL锥形瓶中,滤完后用少量热的70%乙醇洗涤容器和滤纸。

盛滤液的锥形瓶塞好,先自然冷却,最后再用冷(冰)水冷却。

用布氏漏斗抽滤(滤纸应先用70%乙醇润湿,吸紧),用少量70%乙醇洗涤。

抽干后将结晶转移至表面皿,自然晾干或红外烘干,称重,计算回收率。

篇二:苯甲酸和萘的分离实验报告苯甲酸和萘的分离实验报告一、实验目的1(了解苯甲酸和萘的基本性质 2(掌握固体有机混合物的分离原理及方法3(复习萃取、蒸馏及重结晶等纯化技术二、实验基本原理苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物,并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。

所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。

但是,苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠,而苯甲酸钠易溶于水。

可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘;水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。

从而达到分离的目的。

反应方程式:三、主要试剂及主、副产物的物理常数四、主要试剂规格及用量五、实验装置图六、实验操作步骤1、称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中,加入20mL乙醚使之充分溶解。

奈的重结晶

奈的重结晶

课程名称:半微量有机化学实验 实验项目类型:
□验证□综合□设计□演示
实验项目名称: 萘的重结晶及过滤 学生姓名: 陈一民 学号:20094556 一 •实验目的:
1 •通过实验掌握重结晶的的原理和操作
2 •熟练重结晶的步骤;了解脱色剂的种类和使用
3•学习水泵的使用和抽滤的操作
二•实验原理:
重结晶是先用溶解的方式将晶体结构全部破坏, 而后再让结晶重新生成,使 得杂质留在溶液中的一种操作过程。

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系, 一般是温度升高溶解度增 大。

将固体有机物溶解在沸腾溶剂制得饱和溶液, 冷却后由于溶解度降低,溶液 变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物及杂质的溶解度不同, 可以使被提 纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去), 从而达到提纯目的。

使用重结晶法纯化固体有机物,杂质的含量不能过多(杂质 太多还可能影响结晶速度,甚至妨碍结晶的生成)
本实验是用固定配比的乙醇-水混合溶剂对粗萘进行重结晶,以保温漏斗和 折叠滤纸进行热过滤,目的在于初步实践非(纯)水溶剂重结晶的操作。

三•主要试剂及产物的物理常数:
名称
分子量 外观 密度 熔点 沸点 萘 128.18 光亮的片状晶 体,具有特殊气 味。

1.162
80.5 C 217.9 C
70%的乙醇
无色透明液体 0.86
学生所在学院:农业资源与环境学院
指导教师:赵学玲
实验日期: 年级:2009级 2010年3 ____ 月18日
专业:农业资源与环境 节次:6---9节 四•实验装置:
五•实验内容:。

萘的重结晶实验报告doc

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萘的重结晶实验报告篇一:萘的重结晶实验四、萘的重结晶一、实验目的1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2、掌握抽滤、热过滤操的方法。

二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高,溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分留在溶液中。

(若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被热过滤除去),从而达到提纯目的。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。

选择溶剂条件在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:1、不与被提纯物质起化学反应。

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。

而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。

3、对杂质的溶解度非常大或非常小。

(前一种情况在冷却时,杂质留在母液中,后一种情况热滤时被滤出杂质)4、容易挥发(溶剂的沸点较低)易与结晶分离除去。

5、能给出较好的结晶。

6、无毒或毒性很小,便于操作。

7、在无合适单一溶剂可选时,可选用混合溶剂。

8、价廉易得。

常用的重结晶溶剂:水、甲醇、乙醇、苯等。

三、药品和仪器粗萘、70%乙醇、活性炭50mL 圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL 量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。

装置图见图2-21,22,23.四、实验步骤在装有回流冷凝管的50mL 圆底烧瓶中,放入2g 粗萘,加入15mL953乙醇和搅拌磁子。

接通冷凝水后,缓慢加热至沸腾。

若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解,则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇(注意添加时不要漏入加热器),观察是否完全溶解。

待完全溶解后,再加入已加入量20%左右的95%乙醇。

移除加热装置,待溶液稍冷后加入少许活性炭(粗萘的1〜5沟。

继续搅拌、加热回流5min。

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实验四、萘的重结晶
一、实验目的
1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2、掌握抽滤、热过滤操的方法。

二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高,溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分留在溶液中。

(若杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被热过滤除去),从而达到提纯目的。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。

选择溶剂条件
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
1、不与被提纯物质起化学反应。

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。

而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。

3、对杂质的溶解度非常大或非常小。

(前一种情况在冷却时,杂质留在母液中,后一种情况热滤时被滤出杂质)
4、容易挥发(溶剂的沸点较低)易与结晶分离除去。

5、能给出较好的结晶。

6、无毒或毒性很小,便于操作。

7、在无合适单一溶剂可选时,可选用混合溶剂。

8、价廉易得。

常用的重结晶溶剂:水、甲醇、乙醇、苯等。

三、药品和仪器
粗萘、70%乙醇、活性炭
50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。

装置图见图2-21,22,23.
四、实验步骤
在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中,放入2g粗萘,加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。

接通冷凝水后,缓慢加热至沸腾。

若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解,则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇(注意添加时不要漏入加热器),观察是否完全溶解。

待完全溶解后,再加入已加入量20%左右的95%乙醇。

移除加热装置,待溶液稍冷后加入少许活性炭(粗萘的1~5%)。

继续搅拌、加热回流5min。

趁热用预热好的无颈漏斗和折叠滤纸过滤,用少量热的95%乙醇润湿折叠滤纸后,将上述热的萘溶液过滤,滤液收集在干燥的100mL锥形瓶中,然后用少量热的95%乙醇洗涤圆底烧瓶和滤纸,并过滤至锥形瓶中。

盛滤液的锥形瓶用塞子塞好,先自然冷却,然后用冰水冷却。

用布氏漏斗抽滤,滤饼用少量95%乙醇洗涤,抽干后将晶体移至表面皿上。

放置在红外灯下烘干,待干燥后测熔点,称量并计算回收率。

五、注意事项
1. 活性炭绝不能加入到正在沸腾的溶液中,否则将造成爆沸现象。

2. 萘的熔点(80.2℃)较95%乙醇的沸点低,因而加入不足量的95%乙醇加热至沸腾后,
萘呈熔融状态而非溶解,这时应继续加入溶剂直至完全溶解。

3. 冷却析出结晶要保持静置、缓慢冷却(如结晶析出过快则要复溶);难析出结晶时可加
晶种或磨擦引导;如析出油状物,可配成较稀的溶液而不使析出油状物,或在搅拌下急冷(冰水)使快速析出结晶的方法处理。

4. 无颈漏斗、滤纸使用前应保持一定温度,布氏漏斗在红外灯下烘烤时要离开30cm以上,
防止炸裂。

5. 减压热过滤时通过安全阀控制压力,以防滤液吸入真空泵中。

六、思考题
1. 将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?
2.活性炭的作用是什么?为什么不能加入过多的活性炭?。

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