重结晶的一般步骤

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重结晶方法要点总结

重结晶方法要点总结

重结晶方法要点总结重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。

一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤:1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2、将热溶液趁热抽滤,以出去不溶的杂质;3、将滤液冷却,使结晶析出;4、滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。

因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。

2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。

3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。

如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。

双溶剂重结晶

双溶剂重结晶

双溶剂重结晶对于双溶剂重结晶,其中的一种溶剂(#1溶剂)应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解;另一种溶剂(#2溶剂)在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时,能够诱导该化合物结晶。

重结晶步骤:1)第一步是过滤除去不溶性杂质。

2)将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。

加入过量的#1溶剂,然后磁力搅拌加热至沸腾。

用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过滤过程中沉淀析出。

3)在预热好的漏斗中,通过折叠滤纸过滤除去不溶性杂质(在过滤前,先用热溶剂预热漏斗,以防原料残留在滤纸上造成损失)。

4)用2mL热溶剂洗涤锥形瓶和滤纸。

5)蒸发除去过量溶剂,使溶液体积缩减至约15mL。

6)将溶液冷至室温,此时溶液可能还不是饱和溶液,晶体可能不会析出。

7)逐滴加入#2溶剂,直到溶液刚出现浑浊。

再次加热溶液至沸腾(注意需搅拌!),继续加入#2溶剂。

每加入一滴#2溶剂,你会观察到出现浑浊又溶解的情况,一直加#2溶剂到溶液饱和(如果再多加一滴#2溶剂,浑浊将不再消散,此时溶液达到过饱和)。

如果达到这样的状态,加入一滴#1溶剂使溶液再次澄清。

8)将烧瓶从热源上移开,用磁铁将搅拌子取出,静置使之冷至室温,再放入冰水浴中。

9)冷却一份双组分溶剂(其比例与配制上述饱和溶液时所用混合溶剂的比例相同)。

此冷却溶剂将用于晶体的洗涤。

10)在小号布氏漏斗上减压抽滤晶体,并用冷混合溶剂洗涤。

11)滤饼先用空气吹干,然后置于真空下彻底干燥,称重并计算产率。

干燥产物的办法之一是将产物放入一个预先称重的小瓶中,然后将小瓶放入真空干燥器中。

你可以用面巾纸封住瓶口并用橡皮筋扎紧。

重结晶提纯法

重结晶提纯法

重结晶提纯法
重结晶提纯法是一种常用的化学分离和纯化方法,主要用于从混合物中分离出纯度较高的化合物。

这种方法的基本原理是通过溶解、结晶和过滤等步骤,将目标化合物从杂质中分离出来。

以下是重结晶提纯法的基本步骤:
1. 选择适当的溶剂:首先需要选择一个合适的溶剂,使得目标化合物能够充分溶解,而杂质则不能或很少溶解。

通常可以通过实验来确定最佳的溶剂。

2. 溶解样品:将待提纯的化合物加入到选定的溶剂中,加热使化合物充分溶解。

注意控制温度,避免过高的温度导致化合物分解。

3. 冷却溶液:将溶解了目标化合物的溶液进行冷却,使其达到饱和状态。

此时,目标化合物会逐渐析出结晶。

4. 过滤和洗涤:将析出的结晶通过滤纸或其他过滤器进行过滤,以去除残留的杂质。

然后,用适量的溶剂对结晶进行洗涤,以进一步去除杂质。

5. 干燥结晶:将洗涤后的结晶放在通风良好的地方进行干燥,以去除残留的溶剂。

干燥后的结晶即为纯度较高的目标化合物。

需要注意的是,重结晶提纯法并不适用于所有类型的化合物,特别是那些在高温下容易分解的化合物。

此外,这种方法也受到溶剂的选择、温度控制等因素的影响,因此在实际操作过程中需要根据具体情况进行调整。

结晶和重结晶的操作步骤

结晶和重结晶的操作步骤

结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;3.将滤液冷却,使结晶析出;4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题;1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。

因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。

2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。

3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。

如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。

活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。

加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。

在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。

硫酸钠重结晶工艺流程详解

硫酸钠重结晶工艺流程详解

硫酸钠重结晶工艺流程详解一、硫酸钠重结晶工艺原理硫酸钠重结晶的工艺原理是利用硫酸钠的饱和溶液在一定条件下结晶析出,再通过晶体过滤、洗涤、干燥等步骤,得到纯度较高的硫酸钠晶体。

硫酸钠重结晶的关键是控制溶液的浓度、温度和pH值,以及晶体的生长速率和晶体质量,从而得到理想的结晶效果。

二、硫酸钠重结晶工艺流程硫酸钠重结晶的工艺流程一般包括以下几个步骤:溶解硫酸钠、结晶析出、晶体过滤、晶体洗涤、晶体干燥等。

下面将详细介绍每个步骤的操作要点和注意事项。

1. 溶解硫酸钠首先,在反应釜中加入适量的蒸馏水,然后将硫酸钠粉末逐步加入,同时搅拌保持温度恒定。

控制溶液的浓度和温度对结晶质量至关重要,一般来说,较高的溶解度有利于晶体生长,但也要避免溶解度太高导致结晶不纯。

硫酸钠的最大溶解度约为320g/L,考虑到结晶过程中的损失,一般将溶解度控制在250-300g/L。

2. 结晶析出当硫酸钠完全溶解后,缓慢降低温度,经过一定时间的等待,在适当的温度下硫酸钠将开始结晶析出。

在这一步骤中,应根据实际情况控制溶液的温度、搅拌速度和结晶时间,以获得适当大小和形状的晶体。

3. 晶体过滤待硫酸钠晶体充分析出后,将其放入过滤机中进行晶体过滤。

在过滤过程中,要注意控制过滤速度和过滤器的选择,以确保晶体的纯度和过滤效率。

过滤后的硫酸钠晶体可通过水洗去除残留的溶液和杂质。

4. 晶体洗涤经过过滤的硫酸钠晶体需要进一步进行洗涤,以去除残留的溶液和杂质,提高晶体的纯度。

洗涤过程中,应采用适量的蒸馏水和适当的搅拌时间,同时控制洗涤液的温度和pH值,以防止晶体溶解和杂质吸附。

5. 晶体干燥最后,对经过洗涤的硫酸钠晶体进行干燥处理,以提高晶体的干燥度和稳定性。

一般来说,可以采用自然风干或者烘箱烘干的方法,确保晶体的干燥度达到要求。

干燥后的硫酸钠晶体可进行包装和存储,以备后续使用。

以上就是硫酸钠重结晶的详细工艺流程,通过正确控制每个步骤的操作要点和注意事项,可以得到高纯度和结晶度的硫酸钠晶体。

重结晶的原理和细节

重结晶的原理和细节

重结晶的原理和细节重结晶是一种物质净化和纯化的方法,通过溶解物质并再结晶的过程,将杂质从物质中分离出来,得到纯净的晶体。

其原理是根据物质的溶解度差异,在适当的溶剂中使其溶解,然后通过控制溶液的温度和浓度,使溶质重新结晶形成晶体,从而实现纯化的目的。

重结晶过程主要包括三个关键步骤:溶解、结晶和分离。

首先是溶解。

将待处理的物质加入适当的溶剂中,在适当的温度下加热搅拌,使其完全溶解。

溶解度是物质在一定温度下溶解于溶剂中的最大量,每种物质都有其特定的溶解度。

通过选择合适的溶剂和温度,可以在一定程度上控制物质的溶解度,使其达到最大值。

接下来是结晶。

在溶液中,物质的溶解度随温度的变化而变化。

当溶液中的溶质浓度超过其溶解度时,就会发生过饱和现象,即溶质开始析出结晶。

通过调控溶剂的温度和浓度,可以控制溶质的过饱和度,从而控制结晶的发生。

一般来说,降低溶液温度可以促进结晶的发生,而提高溶液浓度则有利于晶体的生长。

最后是分离。

在结晶完成后,通过过滤或离心等方法将晶体与溶液分离。

过滤是一种常用的分离方法,通过选择合适的滤纸或滤膜,可以将溶液中的晶体颗粒捕捉下来,使其与溶液分离。

离心则是利用离心机的离心力,使晶体在离心管中沉淀下来,与溶液分离。

重结晶具有很高的纯净度和选择性。

因为不同物质的溶解度差异很大,通过调控溶剂和条件,可以选择性地将目标物质结晶出来,从而实现对其纯化。

此外,重结晶还可以去除杂质。

在结晶过程中,杂质往往不易溶解,容易在溶液中析出,从而与晶体分离。

重结晶在实际应用中有着广泛的应用。

在化学实验室中,重结晶是一种常用的纯化方法,可以用来从混合物中分离出目标物质,得到高纯度的化合物。

在制药工业中,重结晶可以用来制备药物的纯品,提高药物的纯度和质量。

此外,重结晶还可以用于金属和合金材料的制备,通过重结晶可以改善材料的结晶度和力学性能。

重结晶是一种重要的物质净化和纯化方法,通过溶解、结晶和分离等关键步骤,可以将杂质从物质中分离出来,得到纯净的晶体。

重结晶方法要点总结

重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高溶解度增大。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。

一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤:1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2、将热溶液趁热抽滤,以出去不溶的杂质;3、将滤液冷却,使结晶析出;4、滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题:1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。

因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。

2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。

3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。

如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。

重结晶过程

重结晶重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。

其中它是物理化学作用的结果。

一、原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高,溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。

二、选择溶剂的条件1.不与被提纯物质起化学反应,例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。

3.对杂质的溶解非常大或者非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)4.选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。

用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。

此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。

二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。

但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。

乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。

更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。

重结晶及过滤

重结晶及过滤一、引言重结晶及过滤是化学实验室常见的分离技术。

在化学分析和合成中,通过重结晶和过滤能够将混合物中的纯度较低的物质进行分离。

本文将介绍重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项。

二、重结晶原理重结晶是一种将固体物质从其溶液中重新结晶出来的方法,常用于提高物质的纯度。

其原理主要基于溶解度和结晶度的差异性。

在溶液中加热溶质溶液,然后缓慢冷却,使溶质逐渐析出形成结晶,最后通过过滤将结晶物质获得。

三、重结晶实验步骤1.首先准备混合物溶液,加热使其加热至溶解度。

2.缓慢冷却混合物溶液,观察结晶的生成过程。

3.将生成的结晶进行过滤,得到粗品。

4.用适当的溶液重新溶解粗品,加热再冷却,重复过程直至得到纯净结晶。

5.最后通过过滤和干燥得到纯净的结晶物质。

四、重结晶注意事项1.控制溶液的加热和冷却速度,避免结晶过快或过慢。

2.选择适合的溶剂,并注意其溶解度。

3.保持实验器皿的清洁,并注意过滤器具的细度。

4.严格按照实验步骤操作,避免产生杂质。

5.在操作过程中注意安全,避免烫伤和溶剂吸入。

五、过滤原理过滤是一种物质通过过滤介质,使其悬浮物质被截留而过滤的过程。

通过选择合适的过滤介质和设备,可以实现固液分离,提取纯净物质。

六、过滤实验步骤1.准备过滤器具,包括漏斗、滤纸等。

2.将混合物倒入漏斗中,通过滤纸截留固体颗粒。

3.注意控制倒液速度,避免溢出和溅射。

4.将过滤得到的物质进行冲洗,以去除残留溶液。

5.最后干燥过滤物质,以得到纯净的产物。

七、过滤注意事项1.选择合适的过滤介质,保证过滤效果。

2.控制液体流速,避免堵塞过滤器。

3.定期更换滤纸,以维持过滤效率。

4.注意过滤器建筑的垃圾处理,避免造成环境污染。

5.操作完毕后清洁过滤器具,保存在干燥通风处。

八、总结重结晶及过滤是化学实验室常用的分离技术,能够提高物质的纯度和分离不同组分。

通过本文的介绍,希望读者能够了解重结晶和过滤的原理、实验步骤及注意事项,从而更好地应用于实验中。

重结晶方法要点总结

重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。

一般来说,溶解度随温度的升高而增加。

利用溶剂对纯化物质和杂质的不同溶解度,可以将纯化物质从过饱和溶液中分离出来,使全部或大部分杂质留在溶液中,反之亦然,从而达到分离纯化的目的。

一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤:1.将待纯化的化学试剂煮沸或溶解到合适的溶剂中煮沸;2、将热溶液趁热抽滤,以出去不溶的杂质;3、将滤液冷却,使结晶析出;4.过滤掉结晶,必要时用适当的溶剂清洗结晶。

2、实验结晶和再结晶操作中应注意以下问题:1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂应在无明火的环境中操作,避免直接加热。

由于在正常情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时急剧上升,因此在结晶和重结晶过程中,溶剂应加热至沸点。

为了提高结晶和再结晶的产率,溶剂的用量应尽可能少。

因此,最初添加的溶剂量不足以溶解所有待纯化的化学试剂。

在加热过程中,可以小心地添加溶剂,直到所有固体物质在沸腾时溶解。

添加溶剂时,应注意,如果溶液冷却到沸点以下,防爆沸石将无效,需要添加新的沸石。

2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。

3.当使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好少量溶解待纯化的化学试剂度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。

如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

4.如有必要,待待纯化的化学试剂溶解后,加入活性炭进行脱色(用量与待纯化的大致相同)纯化的物质重量的1/50-1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。

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重结晶的一般步骤(个人版)
重结晶的一般步骤
结晶和重结晶的操作步骤
结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:
1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;
2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;
3.将滤液冷却,使结晶析出;
4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题;
1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。

因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。

为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。

补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。

2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。

3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。

如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。

有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。

4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。

加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。

活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。

加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。

在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。

5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。

用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长。

6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。

在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去。

7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法。

可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。

8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。

若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。

9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤。

为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液。

晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤。

这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止。

10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。

若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。

若用沸点较高的溶剂重结晶时,应
用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤,以利于干燥。

易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度,然后将晶体放入;但是极易潮解的晶体,往往不能用烘箱烘,必须迅速放入到真空干燥器中干燥。

用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前,应预先在空气中干燥,否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。

11.小量及微量的物质的重结晶:小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述,但均采用与该物质的量相适应的小容器。

微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。

热溶液制备后立即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶。

结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。

同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离.
12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收。

如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体。

若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止。

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