实验二-重结晶答案
【2020高考化学考点剖析】考点17 化工流程中物质的结晶(解析版)
考点17 化工流程中物质的结晶化工流程中物质的结晶需根据晶体的组成、溶解度、水解、性质综合考虑，大多数采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作，但对不同的晶体有所改变。
1.（2019全国Ⅰ卷）硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
【答案】加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）【解析】（4）为了出去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）2. （2018课标Ⅰ）醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示，回答下列问题：（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
【答案】（冰浴）冷却过滤【解析】（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
3．（2017课标Ⅰ）（14分）Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿（主要成分为FeTiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质）来制备，工艺流程如下：回答下列问题：（3）TiO2·x H2O沉淀与双氧水、氨水反应40 min所得实验结果如下表所示：温度/℃30 35 40 45 50TiO2·xH2O转化92 95 97 93 88率%分析40℃时TiO2·x H2O转化率最高的原因__________________。
重结晶提纯法相关问题解答
重结晶提纯法相关问题解答（转）1.简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。
答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。
但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。
重结晶提纯法的一般过程是：(1)选择适当的溶剂。
(2)将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
(3)趁热过滤除去不溶性杂质。
若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。
(4)冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中(或者杂质析出，被提纯物留在溶液中)。
(5)减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。
(6)洗涤晶体，除去表面吸附的母液。
(7)干燥晶体(风干或烘干)。
(8)测定熔点，确定是否合乎要求。
若不合格，应进行第二次重结晶。
2. 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。
那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。
(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大(使杂质留在母液中)或非常小(使杂质在热过滤时被除去)。
(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低(太低时溶解度改变不大，操作不方便)，也不宜太高(太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂)；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点(防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质)。
(6) 价廉易得3. 在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。
请你说说试验的方法。
答：取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约1 ml 时，在水浴上加热至沸(使其溶解)，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。
如果样品在冷却或加热时，都能溶于1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。
若固态样品不全溶于1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。
有机物提纯重结晶思考题及参考答案
有机物提纯重结晶思考题及参考答案1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
（2）样品的溶解目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。
【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】（3）活性炭脱色目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。
【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】（4）滤液的冷却目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。
【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。
】（5）抽滤晶体目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。
（6）洗涤晶体目的：以除去晶体表面的母液。
【母液中含有可溶性杂质】（7）晶体的干燥目的：以除去晶体表面的溶剂。
【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。
】（8）熔点的测定目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。
若不合格，应进行第二次重结晶。
2.怎样选择重结晶的溶剂？答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。
若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。
要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。
3.重结晶的溶剂应符合什么条件？答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。
否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应；（2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小；（3）杂质在溶剂中的溶解度或是很大（待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过滤可将其除去）；（4）容易和被提纯物分离。
(完整版)有机实验大题(二)含答案
6、塑化剂DBP（邻苯二甲酸二丁酯）主要应用于PVC等合成材料中作软化剂。
合成反应原理为：实验步骤如下：步骤1：在三口烧瓶中放入14.8g邻苯二甲酸酐、25mL正丁醇、4滴浓硫酸，开动搅拌器（反应装置如图）。
步骤2：缓缓加热至邻苯二甲酸酐固体消失，升温至沸腾。
步骤3：等酯化到一定程度时，升温至150℃步骤4：冷却，倒入分漏斗中，用饱和食盐水和5%碳酸钠洗涤。
步骤5：减压蒸馏，收集200~210℃2666Pa馏分，即得DBP产品（1）搅拌器的作用反应物充分混合。
（2）图中仪器a名称及作用是分水器及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；步骤3中确定有大量酯生成的依据是。
（3）用饱和食盐水代替水洗涤的好处是。
（4）碳酸钠溶液洗涤的目的是除去酸和未反应完的醇。
（5）用减压蒸馏的目的是减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
答案:（1）催化剂、脱水剂，2分，各1分使反应物充分混合1分（2）增大正丁醇的含量，可促使反应正向移动，增大邻苯二甲酸酐的转化率1分（3）及时分离出酯化反应生成的水，促使反应正向移动；1分分水其中有大量的水生成1分（4）用碳酸钠除去酯中的醇和酸；1分减压蒸馏可降低有机物的沸点，可以防止有机物脱水碳化，提高产物的纯度。
1分（5）2CH3(CH2)2CH2OH = CH3(CH2)3O(CH2)3CH3+H2O+2NaOH 2CH3(CH2)2CH2OH+2H2O+7、某学生为了验证苯酚、醋酸、碳酸的酸性强弱，设计了如图所示实验装置：请回答下列问题（1）仪器B中的实验现象：。
（2）仪器B中反应的化学方程式为：__________。
（3）该实验设计不严密，请改正。
答案（1）仪器B中的实验现象是：溶液由澄清变浑浊（2）化学方程式： C6H5ONa+H2O+CO2→ C6H5OH↓+NaHCO3（3）该实验设计不严密，请改正在A、B之间连接一只试管，加入饱和NaHCO3溶液，吸收挥发的醋酸8、有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。
有机实验思考题答案知识讲解
有机实验思考题答案知识讲解从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。
带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。
萘的重结晶1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的（1）热饱和溶液的制备。
溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。
（2）脱色。
吸附色素和树脂状杂质。
（3）热过滤。
除去不溶物质。
（4）冷却结晶。
进一步与可溶性杂质分离。
（5）过滤。
晶体从留在母液中的杂质彻底分离。
2、加活性炭脱色应注意哪些问题？答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。
先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。
3、如何选择重结晶溶剂？答：溶剂的筛选：1.与被提纯的有机物不起化学反应。
2.对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。
3.对杂质的消融度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便星散）或很小（趁热过滤除去杂质）。
4.能获得较好的结晶。
5.溶剂的沸点适中。
6.价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？答：测定重结晶物质的熔点，靠近或相即是纯洁物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。
乙酸乙酯的合成1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。
2、本实验可能有哪些副反应?答：浓H₂SO₄CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O170℃浓H₂SO₄2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O140℃3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇质量的3%就够了，本实验方法（Ⅰ）为何用了6mL，方法（Ⅱ）中用了4mL？答：因为过量的硫酸还有他用，在反应物中插手的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸，增大了反应平衡常数同时也接收了天生的局部水分，促使反应向天生乙酸乙酯的方向产生。
实验二：重结晶及熔点的测定
【注意事项】
• 1．溶剂的用量适当。溶剂用量太多会影响收率，太少则会影响热过滤。 • 2．活性炭的使用：用量为固体重量的1～5％；不能向正在沸腾的溶液里
加入活性炭。
• 3．少量冷溶剂洗晶体表面；晶体干燥充分。 • 4． 在乙酰苯胺溶解过程中会出现油珠状物，为熔化的乙酰苯胺，不是
杂质。
• 5． 记录时不能取初熔温度到全熔温度的平均值，即熔程为123℃－ 125℃，不可记为124℃。
• 7． 有些化合物在熔融的同时发生分解, 这种分解通常显示为样品变色。 该分解点经常作为一个可信赖的物理性质来代替实际的熔点。
2020/5/8
实验二：重结晶及熔点的测定思考题
1、 活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？ 又为何不能在溶液沸腾时加入？
答：固体物质全部溶解后，有色物质以分子状态存 在，便于吸附。不可在溶液沸腾时加活性炭,以防 暴沸。 。
• 测定熔点的好处： • 可以鉴别不同的有机化合物，可以判断有机化合物的纯度。 • 鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物，将他们混合 后测熔点，如熔点不变，熔距也没变宽，说明是同一化合物， 如熔点下降，熔距变宽，则为不同化合物。但受热易分解的化 合物，即使纯度很高，也无法确定熔点，且熔距较宽。
2020/5/8
• 6． 若用提勒管罚测熔点，可明显地观察到样品的熔化过程。若物质 120℃时开始收缩，121℃开始出现液滴，122℃全部液化，熔程的记录。 应该是121－122℃，且不可把120℃收缩时的温度作为初熔温度。因为化 合物在熔融前的瞬间会发生正常地软化和收缩，这种行为仅代表晶体结 构的一种改变；某些物质在熔融前有“出汗”或者说是放出结晶溶剂的 倾向，这种改变也不是熔融的开始。熔融的开始仍然以看到第一滴液体 为准。
实验思考题标准答案
熔点的测定1·测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？①可以初步判断物质②判定物质纯度2·毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？加入使液面稍高于侧管的液体3·为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响4·接近熔点时升温速度为何要放慢？方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高5·什么时候开始记录初熔和全熔的温度？当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度重结晶1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥2理想重结晶条件？溶剂不与提纯物质发生化学反应；重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去溶剂应容易与重结晶物质分离无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收3·溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
4·什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么?除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。
5·热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。
实验2-2 苯甲酸的重结晶
了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法
二
掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状 晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点122.13℃，用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。
⑤ 抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品，称量后保存。
知识储备
结晶与重结晶
重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择： “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应； ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）； ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将 其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）； ④ 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
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实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
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注意——重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有 机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的， 必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
三、实验步骤
1、溶剂选择：水 2、制热饱和溶液
天平称取 2 g 乙酰苯胺样品，放于 150 锥形瓶中，加入 约 70 水，用电热套加热至沸腾。用玻璃棒搅动，使固体 溶解。若有未全溶固体，可补加少量热水，至全溶 (可能 会有不溶杂质)。 3、脱色
➢ 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； ➢ 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而 ➢ 低温时溶解度小； ➢ 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； ➢ 溶剂应容易与重结晶物质分离； ➢ 溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
2、制热饱和溶液
制热饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，在溶剂沸点温度下， 至固体完全溶解后，再多加2O％左右 (这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上 或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂，否则会损失产品或冷后析不 出晶体 (有机溶剂需要回流装置)。
一、实验目的
重结晶
1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固 体有机化合物。 2、掌握热过滤和抽滤操作。 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。 一般是温度升高， 溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相 反，从而达到分离、提纯之目的。
重结晶流程图
四、操作要点及说明 1、选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相 似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同 温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶 物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件：
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不 能在溶液沸腾时加入？
活性碳可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色 杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结 晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加 入，并煮沸 5－10 。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶 液暴沸而从容器中冲出。
待固体全溶，稍微冷却后加入活性炭 (约0.1 g)，稍加搅 拌后继续加热沸腾 5 到 10 。
4、热过滤 将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。
将一短颈漏斗至于热水浴中预热。折叠好菊花型滤纸。菊 花型滤纸置于热的短颈漏斗中，将步骤 3 中脱色好的溶液 乘热过滤至一150 烧杯中 (注意不要烫到手)。过滤完后，用 少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。
➢ 为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上 装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。
➢ 若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。
六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。 （2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。 （3）抽滤、冷却结晶，除去母液。 （4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确 的应该如何？
过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过 少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在 滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分 晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的 饱和溶液后，再多加20％左右。
若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%— 5%)——待溶液稍冷后加活性炭！！(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那 样会有暴沸的危险) 煮沸5~10分钟。
3、热过滤
方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。(预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接 收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿)。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或 使用档火板。
方法二： 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体 析出而损失。 上过述滤时两，种漏方斗上法可在盖过上表滤面时皿，(凹应面先向用下)溶减剂少润溶剂湿的滤挥纸发。，以免结晶 析出而阻塞滤纸孔。
4、结晶
滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。
5、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的 直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损 失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环 泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这 样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可 逐渐升高些，直至抽“干”为止。
五、注意事项
➢ 溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。容极少则收率高，但可能给热 过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；容极多，显然会影响回收率。故 两者应综合考虑。
➢ 可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作温度是多少， 否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。但对某些晶体析出不敏感 的被提纯物，可考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定， 不能一概而论。例如，在100℃时配成饱和溶液，而热过滤操作温度不可 能是100℃，可能是80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应 同时考虑热过滤的实际操作温度。
5、冷却结晶 盛滤液的烧杯用表面皿盖好，稍冷后，置于冷水浴中冷却 结晶。
6、抽滤 结晶完全后，用布氏漏斗进行抽滤。抽滤完后，停止抽气， 再加入少量蒸馏水洗涤，然后再抽干，重复1-2次。
➢ 剪好滤纸 ➢ 润湿滤纸 ➢ 抽滤（先抽气） ➢ 先停抽气再拆装置
抽气
7、干燥、称重 抽干后将晶体转移到表面皿，摊开于空气中晾干。称 重，计算收率。