有机化学实验报告-苯甲酸的重结晶

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苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。

它通过溶解混合物并进一步使其结晶,从而去除杂质,获得纯净的化合物。

本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸,并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。

实验材料•苯甲酸(技术纯)•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步:溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸,并将其置于干净的烧杯中。

2.加入适量的无水乙醇,用玻璃棒搅拌溶解。

第二步:过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中,漏斗上方加一个滤纸(折叠两次)。

2.将漏斗放置在干净的烧杯上,让液体过滤。

第三步:结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。

2.将蒸发皿放置在通风处,让其自然蒸发水分,直到出现结晶。

第四步:收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体,将其转移到一个称量瓶或试管中。

2.记录晶体的质量,计算收率。

第五步:重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。

2.加热烧杯,使其发生结晶。

3.冷却至室温,让晶体重新结晶。

4.将晶体通过过滤分离出来,并将其置于通风处晾干。

结果与讨论通过重结晶的方法,我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。

结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度,通过在溶液中加热,然后冷却至室温,晶体重新结晶。

在第四步中,我们计算了收率,可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。

然而,重结晶过程并不是完美的,仍然存在一定的杂质。

所以,如果需要更高纯度的苯甲酸,可以重复以上步骤,以进一步提高纯度。

结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。

通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤,我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。

重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法,通过该方法可以提高化合物的纯度,并获得纯净的晶体。

苯甲酸的重结晶提纯实验报告

苯甲酸的重结晶提纯实验报告

苯甲酸的重结晶提纯实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸重结晶提纯的原理和方法。

2、掌握热过滤和抽滤的操作技术。

3、熟悉固体有机物纯度检验的方法。

二、实验原理重结晶是利用被提纯物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异,通过将固体物质溶解在热溶剂中,制成饱和溶液,然后冷却,使溶质重新结晶析出,从而达到提纯的目的。

苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而增大,在室温下,苯甲酸的溶解度较小,而在较高温度下,其溶解度较大。

通过将含有杂质的苯甲酸固体溶解在热水中,形成饱和溶液,然后冷却,苯甲酸结晶析出,而杂质则留在溶液中,从而实现苯甲酸的提纯。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平热过滤装置(包括热滤漏斗、短颈玻璃漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水真空泵)烧杯(250 mL、100 mL)玻璃棒酒精灯石棉网2、试剂粗苯甲酸蒸馏水四、实验步骤1、称取 50 g 粗苯甲酸,放入 250 mL 烧杯中,加入适量蒸馏水。

2、在石棉网上用小火加热至苯甲酸完全溶解。

期间用玻璃棒不断搅拌,以加速溶解。

3、趁热用短颈玻璃漏斗过滤,除去不溶性杂质。

过滤时,将事先预热好的热滤漏斗安装好,使漏斗颈尖端与接收滤液的烧杯内壁接触,以减少滤液的挥发。

4、将滤液冷却至室温,观察苯甲酸晶体逐渐析出。

5、待晶体完全析出后,进行抽滤。

将布氏漏斗安装在抽滤瓶上,打开循环水真空泵,使晶体与母液分离。

6、用少量蒸馏水洗涤晶体,以除去附着在晶体表面的母液。

7、取出晶体,放在表面皿上晾干,称重,计算回收率。

五、实验注意事项1、加热溶解粗苯甲酸时,要控制火候,避免溶液暴沸溅出。

2、热过滤时,要保证热滤漏斗和短颈玻璃漏斗充分预热,以免过滤过程中溶液冷却析出晶体,堵塞漏斗。

3、冷却结晶时,要让溶液自然冷却,不要用冷水急剧冷却,以免形成的晶核过多,影响晶体的纯度和大小。

4、抽滤时,要确保布氏漏斗与抽滤瓶紧密连接,防止漏气,影响抽滤效果。

六、实验结果与讨论1、实验结果粗苯甲酸的质量:50 g提纯后苯甲酸的质量:_____ g回收率:_____ %2、结果讨论回收率的计算是否准确,若回收率偏低,可能的原因有哪些?比如在溶解、过滤、结晶或抽滤等操作过程中造成了损失。

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。

实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。

讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

急速冷却滤液形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的:本实验旨在通过重结晶的方法,提纯苯甲酸,并观察其结晶过程和性质变化。

实验原理:重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。

苯甲酸是一种有机酸,其溶解度随温度的变化而变化。

在高温下,苯甲酸能够溶解于水中,而在低温下则会结晶出来。

通过控制温度的变化,可以将杂质留在溶液中,从而得到纯净的苯甲酸晶体。

实验步骤:1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中,加热搅拌使其充分溶解。

2. 过滤溶液,去除杂质。

3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温,观察结晶过程。

4. 用冷水冲洗结晶物,去除溶液残留。

5. 用滤纸吸干结晶物,放置在通风处晾干。

实验结果:通过重结晶实验,得到了苯甲酸的纯净结晶物。

在结晶过程中,可以观察到溶液逐渐变浓,最终形成白色晶体。

经过冷水冲洗和晾干后,得到了干燥的苯甲酸晶体。

实验讨论:1. 结晶温度的选择:苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化,因此在重结晶实验中,我们需要选择合适的结晶温度。

如果温度过高,苯甲酸会完全溶解,无法得到结晶物;如果温度过低,结晶速度会很慢,影响实验效果。

在本实验中,我们选择了室温作为结晶温度,既能够保证结晶的进行,又能够提高实验效率。

2. 结晶物的纯度:通过重结晶实验,我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。

然而,由于实验条件的限制,总会存在一定程度的杂质存在。

为了进一步提高结晶物的纯度,可以进行多次重结晶,以去除更多的杂质。

3. 结晶物的性质:苯甲酸是一种白色结晶性固体,具有特殊的气味。

通过实验观察,我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状,结晶物的颗粒大小均匀。

苯甲酸在常温下稳定,但在高温下会分解产生有害气体,因此在操作过程中需要注意安全。

实验总结:通过本次重结晶实验,我们成功地提纯了苯甲酸,并观察到了其结晶过程和性质变化。

重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法,可以应用于其他有机物的分离和提纯。

在实验过程中,我们需要注意选择合适的结晶温度,进行多次结晶以提高纯度,并注意实验安全。

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的,通过重结晶实验,掌握苯甲酸的重结晶方法,提高对实验操作的熟
练度,加深对重结晶原理的理解。

实验原理,重结晶是指将溶解度随温度变化而变化的物质在溶液中加热溶解,
然后在较低温度下结晶出来的方法。

苯甲酸在热水中易溶,但在冷水中难溶,因此可以利用这一特性进行重结晶实验。

实验步骤:
1. 取适量苯甲酸放入烧杯中,加入适量热水,加热至苯甲酸完全溶解;
2. 将溶解后的苯甲酸溶液慢慢倒入冷水中,搅拌均匀;
3. 待苯甲酸结晶出来后,用玻璃棒捞出,并用冷水洗涤苯甲酸晶体;
4. 将洗涤后的苯甲酸晶体放在滤纸上晾干,得到苯甲酸的重结晶产物。

实验结果与分析:
经过重结晶实验,我们得到了洁白的苯甲酸晶体。

经过称量,得到产物质量为
X克。

根据实验数据计算得到收率为X%,结晶度为X%。

实验结论:
通过本次实验,我们成功地利用重结晶方法从苯甲酸溶液中得到了洁白的苯甲
酸晶体。

实验结果表明,重结晶是一种有效的纯化方法,能够得到较高纯度的产物。

同时,实验也加深了我们对重结晶原理的理解,提高了实验操作的熟练度。

实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免热水和化学品溅到皮肤上;
2. 实验操作要轻柔,避免产生溅射;
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验台面整洁。

以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告,希望能对大家有所帮助。

有机化学实验报告-苯甲酸的重结晶

有机化学实验报告-苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶一、实验目的:1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。

二、基本原理:1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。

注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。

2、溶剂的选择:1)被提纯物质,高温下溶解度大,低温下溶解度小。

2)与被提纯的物质不发生化学反应。

3)杂质溶解度要么非常大要么非常小。

4)溶剂易挥发。

(相对被提纯物质)5)能形成较好的晶体。

6)无毒无害,价廉易得。

三、实验试剂与仪器:药品:苯甲酸、活性炭。

仪器:烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。

四、实验步骤:1、热溶解①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中,加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%,再加热沸腾5分钟。

2、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

3、冷却结晶将滤液静置室温冷却,观察烧杯中晶体的析出。

4、抽滤洗涤①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。

②冷水洗涤2-3次,少量多次,最终形成滤饼。

5、室温干燥五、注意事项:1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。

2.进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。

重结晶法提纯苯甲酸实验报告

重结晶法提纯苯甲酸实验报告

重结晶法提纯苯甲酸实验报告
实验目的:通过重结晶法提纯苯甲酸,了解重结晶法的基本原理,掌握实验操作技能。

实验原理:重结晶法是利用物质的溶解度随温度变化的特性,在适当的温度下使混合物中的杂质达到饱和溶解度后,通过降温使物质重新结晶而得到纯品的方法。

实验步骤:
1. 取3克苯甲酸加入100毫升水中,搅拌加热至沸腾,使苯甲酸完全溶解,然后冷却至室温。

2. 将滤纸漏斗装上滤纸,将溶液过滤。

3. 将过滤得到的溶液倒入250毫升三角瓶中,加入5毫升浓盐酸,搅拌均匀。

4. 用滴定管将乙醇缓缓滴入三角瓶中,同时用玻璃棒搅拌,加至苯甲酸开始结晶。

5. 将三角瓶放入水浴中,继续加热搅拌,使苯甲酸充分结晶。

6. 将溶液过滤,洗净结晶体。

7. 将结晶体置于干燥器中,干燥至恒重。

实验结果:
1. 重量法计算,得到苯甲酸的产率为80%。

2. 通过熔点测定,得到苯甲酸的熔点为120℃,与标准值相符。

实验结论:本实验通过重结晶法成功地提纯了苯甲酸,得到了高纯度的苯甲酸,并且掌握了重结晶法的基本原理和实验操作技能。

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验目的:认识重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,经过重结晶能够使它与杂质分别,进而达到分别提纯的目的。

温度/ ℃25 5095苯甲酸在水中的溶解度/g6. 8实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少许泥沙)、 AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、一般漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤:一、热溶解①取约粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,时时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要涉及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸所有溶解,停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混淆液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,防止烫手),使滤液沿玻璃棒慢慢注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却,察看烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

四、过滤清洗①将析出苯甲酸晶体的混淆液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

②取 2mL滤液于一支试管中,查验此中的氯离子。

③用适当蒸馏水清洗过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯采集第二次清洗液,并查验此中能否还存在氯离子。

注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,免得破坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适合的倾斜角度,同时注意安全,防备烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水清洗烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,免得引入氯离子。

议论:该实验为何在粗苯甲酸全溶后,还要加少许蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提早析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适合稀释。

被溶解的粗苯甲酸为何要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提早结晶析出。

为何滤液需在静置条件下迟缓结晶?答:静置条件是为了获得平均而较大晶体。

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苯甲酸的重结晶
一、实验目的:
1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;
2、掌握热过滤和抽滤操作。

二、基本原理:
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。

——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。

注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。

2、溶剂的选择:
1)被提纯物质,高温下溶解度大,低温下溶解度小。

2)与被提纯的物质不发生化学反应。

3)杂质溶解度要么非常大要么非常小。

4)溶剂易挥发。

(相对被提纯物质)
5)能形成较好的晶体。

6)无毒无害,价廉易得。

三、实验试剂与仪器:
药品:苯甲酸、活性炭。

仪器:烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。

四、实验步骤:
1、热溶解
①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中,加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注
意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%,再加热沸腾5分钟。

2、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使
滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

3、冷却结晶
将滤液静置室温冷却,观察烧杯中晶体的析出。

4、抽滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。

②冷水洗涤2-3次,少量多次,最终形成滤饼。

5、室温干燥
五、注意事项:
1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。

2.进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。

3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。

4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。

5.抽滤时注意先接橡皮管,抽滤后先拔橡皮管
六、装置图:
七、思考题:
1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?
答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。

2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?
答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。

3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?
答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

急速冷却滤液形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。

4、冷却结晶时,是不是温度越低越好?
答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来,苯甲酸晶体容易包裹杂质。

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