乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰
乙酰苯胺的重结晶

有机化学实验报告实验名称:乙酰苯胺的重结晶学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:班姓名:学号:指导教师:日期:2013年11月19日一、 实验目的1.熟悉重结晶的基本操作方法。
2.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、 实验原理固体有机物在任何溶剂中的溶解度均随温度的升高而增加,利用这一性质,可以在较高温度下制备饱和溶液然后冷却结晶来达到提纯的目的。
三、 主要试剂及仪器试剂:粗乙酰苯胺,活性炭,水仪器:烧杯,玻璃棒,布氏漏斗(抽滤装置),滤纸,表面养皿、量筒、电炉四、 实验步骤及现象五、 实验结果粗乙酰苯胺:2.00g结晶提纯产品:0.64g产率:(0.64/2.00)*100%=32%六、 实验讨论1.抽滤时,由于操作失误,部分溶液洒落,提纯的乙酰苯胺晶体较少,产率过低。
这次的实验步骤 现象称取2.00g 粗乙酰苯胺放入小烧杯中,加入50ml 水,加热至沸腾,搅拌溶解。
粗乙酰苯胺逐渐溶解,最后全部溶解。
再加20-30ml 水,冷却到20-30℃,加少量活 性炭,加 热 至 沸 腾。
趁热抽滤,滤液置于烧杯,冷却结晶。
有白色晶体析出。
抽滤、洗涤后置于培养皿,烘干称量。
m=0.64g失误提醒我,实验要规范操作,小心谨慎。
2.在加入活性炭时,应控制活性炭的量,如果过多会影响溶液结晶;过少则无法达到褪色的效果。
3.乙酰苯胺重结晶时会出现油珠,这是因为当温度高于83℃时,未溶于水但已溶化的乙酰苯胺形成另一液相所致,这时只要继续加热或加少量水,此现象即可消失。
4.在实验结果上,常常有产率过低的现象,往往导致原因有,在冷却完全就去进行抽气过滤,一部分产品还在溶液中未析出。
5.一定要趁热抽滤,抽滤装置一定要预热,否则,抽滤时会堵塞布氏漏斗,导致实验失败。
6.洗涤一定要彻底,使玻璃棒和烧杯上残留的晶体都溶解进行抽滤。
乙酰苯胺的重结晶

实验操作
6. 烘干:将滤纸和滤饼一同从漏斗中取出,放在 一个干燥洁净的表面皿上,在 100 ℃以下烘干, 晶体表面的溶剂很快挥发,晶体逐渐干燥。取下 晶体,将滤纸上沾附的少量晶体刮下合并在一起。
7、称重计算。
实验结果/数据处理
必须包含两部分内容: 1. 重结晶后,回收的乙酰苯胺的质量,计算出产率。 2. 分析在实验过程中导致产率过低或过高的原因。
移去水浴待反应液稍冷后加入活性炭脱色在水浴上加热保持回流510分钟不做实验操作实验操作在金属漏斗中注入热水放于铁圈上用酒精灯加热侧管取一个短颈玻璃漏斗放入金属漏斗中将折叠好的菊花滤纸放在玻璃漏斗上预热一段时间
乙酰苯胺的重结晶
实
1.
验
装
置
抽滤装置 2. 预热布氏漏斗和吸滤瓶
原
理
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同, 使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中,润湿滤纸,再将沸腾的热溶液倒入
漏斗中过滤,每次倒入少量,分几次过滤,瓶中剩
余的溶液继续加热保持微沸。过滤完毕,用少量热
水洗涤锥形瓶和滤纸。(两套加热装置可以同时进
行:一个加热金属漏斗,一个加热溶解的固体)
实验操作
4. 结晶:滤液静置,自然冷却,晶体逐渐析出。 5. 抽滤:连接抽滤装置,剪一个大小合适的滤纸放 于布氏漏斗上,用少量水润湿后开动真空泵吸紧, 打开缓冲瓶旋塞,将晶体和母液一起倒入漏斗中, 晶体要尽可能分布均匀,关闭缓冲瓶旋塞,抽滤, 抽干。用玻璃瓶塞或者玻璃棒挤压晶体,尽量除去 母液。抽干后用少量水洗涤晶体两次,继续抽干。
苯胺,补加水,每次5ml,直到完全溶解,再过量5ml.
2. 脱色:移去水浴 ,待反应液稍冷后 ,加入活性炭脱
重结晶提纯乙酰苯胺实验报告

重结晶提纯乙酰苯胺实验报告一、实验目的1.学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法2.掌握减压过滤操作方法二、实验原理重结晶提纯法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离的方法;一般过程是将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液。
(如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过少则会成不饱和溶液,需要蒸发掉一部分溶剂。
)趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色再进行过滤。
冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中(或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中);过滤分离出结晶和杂质,洗涤除去附着在晶体表面的母液。
干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使粘附的溶剂自然挥发;若是不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥。
注意在制备标准样品、分析样品或产品易吸水时,必须将产品放入真空恒温干燥器中干燥。
三、主要试剂和仪器含杂质的乙酰苯胺、蒸馏水、活性炭;电子天平、称量纸、药匙、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、真空水泵、加热台、烧杯。
四、实验装置五、实验步骤称取2.0g含杂质的乙酰苯胺于100ml的烧杯中,加入40ml蒸馏水,加热至沸腾。
如仍有未溶解的油珠,可再加水至乙酰苯胺全部溶解。
然后将烧杯移出热源,放置稍冷至80℃。
加入一勺活性炭,煮沸5min,然后拿预热过的抽滤瓶和布氏漏斗,趁热减压过滤。
将滤液放入干净的空烧杯,在室温下冷却,析出晶体,等冷却至室温左右,再放入冷水浴中冷却,以使结晶完全。
再次进行抽滤,得无色片状晶体,将晶体放入表面皿中,在红外灯下干燥得到产品。
称重,计算产率。
六、数据记录m粗乙酰苯胺=2.05gm纯乙酰苯胺=1.52gW%=1.52/2.05*100%=74.1%七、注意事项1.活性炭脱色:其用量要根据反应液颜色而定,不必准确称量,通常加半药匙即可。
特别注意的是不要在溶液沸腾时加入,以防暴沸。
2.滤液要慢慢冷却,这样得到的结晶晶形好,纯度高。
乙酰苯胺提纯的实验报告

一、实验目的1. 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。
2. 掌握减压过滤操作方法。
3. 提高实验操作技能,确保实验结果的准确性。
二、实验原理乙酰苯胺是一种白色有光泽的鳞片状晶体,其分子式为C8H9NO,分子量为135.165。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度升高而增大,因此可以利用重结晶法对其进行提纯。
重结晶法是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
在提纯过程中,将粗乙酰苯胺溶解在溶剂中,加热至溶解度最大,然后冷却结晶,最后通过减压过滤分离出纯净的乙酰苯胺晶体。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
2. 试剂:粗乙酰苯胺(2.00g)、活性炭(0.2—0.5g)、水。
四、实验步骤1. 称取2.00g粗乙酰苯胺,置于250ml烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量水,加热搅拌,直至乙酰苯胺完全溶解。
3. 加入0.2—0.5g活性炭,继续加热搅拌5分钟,使乙酰苯胺充分脱色。
4. 将溶液静置冷却至室温,观察晶体析出。
5. 将溶液用热滤漏斗过滤,滤去活性炭和杂质。
6. 将滤液转移至布氏漏斗中,抽滤至干,得到纯净的乙酰苯胺晶体。
7. 将乙酰苯胺晶体在空气中晾干,称量并计算产率。
五、实验结果与分析1. 称取的粗乙酰苯胺质量为2.00g。
2. 得到的乙酰苯胺晶体质量为1.80g。
3. 产率计算:产率= (1.80g / 2.00g) × 100% = 90%六、实验讨论1. 在实验过程中,乙酰苯胺的溶解度随温度升高而增大,因此加热搅拌有助于提高溶解度。
2. 活性炭具有吸附作用,可以吸附溶液中的杂质和色素,从而提高乙酰苯胺的纯度。
3. 冷却结晶过程中,温度控制对晶体的质量有很大影响。
温度过低,晶体生长速度慢,晶粒较大;温度过高,晶体生长速度快,晶粒较小。
4. 实验过程中,减压过滤可以有效去除杂质,提高乙酰苯胺的纯度。
乙酰苯胺的重结晶实验报告(4)沈杰

有机化学实验报告之公保含烟创作实验名称:乙酰苯胺的重结晶学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工11-4班姓名:沈杰学号指导教师:肖勋文、何炎军日期: 2012年10月8日一、实验目的1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和办法.2.掌握抽滤、热滤把持和滤纸折叠的办法.3.理解乙酰苯胺的结晶制备.二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:应用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度分歧,或在同一溶剂中分歧温度时的溶解度分歧,而使它们相互别离.(相似相溶原理).一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物.三、主要试剂及物感性质醇(20℃),氯仿(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯.不溶于石油醚.四、试剂用量规格粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(—0.5g),水五、仪器装置250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺.六、实验步伐及现象步骤现象称取2.00g粗乙酰苯胺,放入小烧杯中.参加少量水搅拌并加热至沸腾(1min左右). 乙酰苯胺开端慢慢溶解,最后完全溶解.再参加2~3ml水,稍冷,参加少许活性炭,持续溶液呈黑色.加热5~10min.减压过滤,滤液置于烧杯中,并停止冷却. 有白色晶体析出.结晶完全后,用布氏漏斗抽气过滤.以少量水在漏斗上洗涤之,压紧抽干,把产物放在以培养皿上枯燥,称量.七、实验后果1.所称取的实验试剂质量实验试剂质量/g乙酰苯胺活性炭2.失掉的乙酰苯胺的结晶质量:3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63%八、实验讨论重结晶中选用理想的溶剂,必需要求:(1)溶剂不应与重结晶物质发作化学反响;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变卦,即高温时溶解度年夜,而高温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或许很年夜,或许很小;(4)溶剂应容易与重结晶物质别离;(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒,不容易燃,价廉易得并有利于回收应用.重结晶的一般进程包括:(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的枯燥.1. 结晶如带有颜色时(产物自己颜色除外)往往需要加活性炭脱色,参加活性炭时应注意哪些问题?过滤时你遇到什么样的困难?如何克制?答:参加活性炭时应待产物全部溶解后,溶液稍冷再加,以免呈现暴沸,同时应该依据体系杂质含量、体系体积参加适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果参加过量会吸附溶质,招致结晶收率降低,参加量缺乏则使脱色效果变差.过滤时常遇到的困难能够有:1)活性炭穿滤,解决法子有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸年夜小尽量和漏斗年夜小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决法子是待过滤溶液适当稀释,同时漏斗要充沛预热,或适当增加体系真空度,放慢滤液滤出速度.2. 将母液浓缩冷却后,可以失掉另一局部结晶,为什么说这局部结晶比第一次失掉的结晶纯度要差?答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中分歧组分的样品含量比以及分歧组分在重结晶溶剂中的溶解度分歧有关.当溶解度分歧不年夜时,样品中各组分含量比分歧越小,重结晶的纯度就会越差.由于样品中已经有局部组分结晶析出,招致一次重结晶的母液中样品中个组分含量分歧要比重结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩失掉的结晶纯度比第一次的结晶纯度差.3. 乙酰苯胺重结晶呈现油珠原因是什么?如何正确处置它?答:当温度高于83℃时,未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相,即发作油珠.参加少量水或持续加热,此现象即可消失.4. 为什么重结晶溶解时,通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量?答:避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出.5. 用有机溶剂重结晶时,采用什么装置?为什么?答:加热回流装置.避免溶剂挥发造成火灾.。
实验4 乙酰苯胺的制备与重结晶(4学时)

实验4 乙酰苯胺的制备与重结晶(4学时)实验目的:1.了解苯胺和乙酸酐的反应原理;2.学习乙酰苯胺的制备方法;3.掌握乙酰苯胺的重结晶方法。
实验原理:苯胺常用于有机合成中,其中最重要的反应是芳香族亲核取代反应,该反应通常涉及到亲核试剂和芳香族化合物的加成。
而苯胺容易发生自身磷化反应,故而在化学实验中,通常使用乙酰苯胺,以代替苯胺。
一种是通过苯胺和乙酸酐在酸催化下反应,产生乙酰苯胺和乙酸:本实验采用的是第一种方法,反应式为:实验步骤:1.取50毫升三口烧瓶,加入苯胺5克、冰醋酸5.5毫升,加入磁子,旋转拌匀后放置一侧。
2.取20毫升乙酸酐,慢慢加入到烧瓶中,在冷水浴下加热反应30分钟。
反应过程中,可以听到瓶内有气泡冒出,并能观察到沉淀形成。
反应结束后,将三口烧瓶拆下,过滤出沉淀物,将滤液和洗涤液收集起来,用生石灰中和,滴加至PH≥7,乙酰苯胺即从溶液中析出。
3.用过滤纸将沉淀收集起来,用去离子水洗涤,在抽滤干燥器中晾干。
可得到白色晶体,即为乙酰苯胺。
4.将乙酰苯胺加入大量水中,用保护管或打磨瓶加热至沸腾,搅拌熔融混合,让其中的杂质逸出,然后过滤出黑色杂质。
5.将过滤后的纯净浆液移至容量瓶中,瓶口擦干并加盖,放入冰箱中冷却结晶,然后用过滤器将结晶过滤干燥,即可得到纯净的乙酰苯胺。
实验安全提示:1.操作过程需戴手套、护目镜等防护用具;2.使用有毒危险品时,应密闭操作,并严格按照规定的浓度使用;3.使用过程中,避免机械碰撞和撞击,也要避免暴露在强光下。
实验结果与分析:实验得到的乙酰苯胺为白色晶体,过程中发现烧瓶内有气泡冒出,分离出的沉淀为浅黄色晶体,表明反应进行的比较彻底。
在进行重结晶的过程中,为了过滤掉杂质,需要加热至沸腾,否则无法将杂质分离出来。
经过重结晶后,可以得到纯净的乙酰苯胺。
乙酰苯胺的制备实验报告

乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下:C₆H₅NH₂+ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃+ H₂O此反应是一个可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,需要使用过量的乙酸,并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶(250ml)、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计(0℃-200℃)、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml(50g,0055mol)、冰醋酸 78ml(82g,0138mol)、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中,加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸,再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置,在石棉网上用小火加热至沸腾,保持温度在100℃-110℃之间,约 40-60 分钟,直至反应所生成的水(约 22ml)被全部蒸出。
3、停止加热,在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中,有沉淀析出。
4、冷却至室温后,抽滤,用少量冷水洗涤沉淀,得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中,加入 100ml 水,加热至沸腾,使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后,加入约 05g 活性炭,再次煮沸 5-10 分钟,进行脱色。
7、趁热过滤,将滤液冷却至室温,乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤,用少量冷水洗涤结晶,干燥后称重,计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中,溶液逐渐变浑浊,有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高,有液体馏出。
3、倒入冷水中,有大量白色固体析出。
4、抽滤时,滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中,溶液逐渐变澄清,冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313,乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺重结晶实验报告

一、实验目的1. 理解乙酰苯胺重结晶的原理和过程。
2. 掌握重结晶操作的基本步骤,包括溶解、过滤和结晶。
3. 学习如何通过重结晶提高乙酰苯胺的纯度。
4. 了解乙酰苯胺在不同溶剂中的溶解度差异。
二、实验原理重结晶是一种常用的纯化方法,利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,使它们相互分离。
乙酰苯胺在水中溶解度较小,而在乙醇中溶解度较大。
通过加热使乙酰苯胺溶解,然后冷却使乙酰苯胺结晶析出,从而达到纯化的目的。
三、实验材料1. 乙酰苯胺(粗品)2. 纯水3. 乙醇4. 烧杯5. 玻璃棒6. 滤纸7. 布氏漏斗8. 真空泵9. 烘干箱四、实验步骤1. 称取2.0g乙酰苯胺粗品,放入烧杯中。
2. 加入10ml纯水,用玻璃棒搅拌至乙酰苯胺完全溶解。
3. 将溶液加热至接近沸腾,保持一段时间,使乙酰苯胺充分溶解。
4. 将溶液过滤,去除不溶性杂质。
5. 将滤液冷却至室温,使乙酰苯胺结晶析出。
6. 使用布氏漏斗和真空泵将晶体抽滤,去除母液。
7. 将晶体放入烘干箱中,在80℃下干燥约2小时。
8. 称量干燥后的乙酰苯胺,计算回收率。
五、实验结果1. 粗乙酰苯胺质量:2.0g2. 干燥后乙酰苯胺质量:1.8g3. 回收率:(1.8g / 2.0g) × 100% = 90%六、实验讨论1. 在溶解过程中,如果乙酰苯胺未完全溶解,可以适当加热,但要注意控制温度,避免过热导致乙酰苯胺分解。
2. 过滤过程中,可以使用滤纸折叠成折叠式滤纸,以提高过滤效率。
3. 冷却过程中,如果晶体析出速度较慢,可以适当降低冷却速度,使晶体生长得更大。
4. 干燥过程中,要注意控制烘干箱的温度,避免过热导致乙酰苯胺分解。
七、结论通过乙酰苯胺重结晶实验,我们掌握了重结晶操作的基本步骤,并成功提高了乙酰苯胺的纯度。
实验结果表明,回收率达到90%,说明重结晶是一种有效的纯化方法。
八、注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触化学品。
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有机化学实验报告
实验名称:乙酰苯胺的重结晶
学院:化学工程学院
专业:化学工程与工艺
班级:化工11-4班
姓名:沈杰学号
指导教师:肖勋文、何炎军
日期: 2012年10月8日
一、实验目的
1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、实验原理
重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
(相似相溶原理)。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、主要试剂及物理性质
溶解度:水(25℃)、(80℃)、18(100℃);乙醇(20℃),甲醇(20℃),氯仿(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
四、试剂用量规格
粗乙酰苯胺(),活性炭(—),水
五、仪器装置
250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、
循环水医用真空泵、乙酰苯胺。
名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺305-
白色有光泽的
鳞片状晶体。
见下面
六、实验步骤及现象
七、实验结果
2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:
3.所得产率=*100%=%
八、实验讨论
重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:
(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度
小;
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;
(5)能使被提纯物生成整齐的晶体;
(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括:
(1)选择适宜的溶剂;(2)饱和溶液的配制;(3)热过滤除去杂质;(4)晶体的析(5)晶体的收集和洗涤;(6)晶体的干燥。
1. 结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题过滤时你遇到什么样的困难如何克服
答:加入活性炭时应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则使脱色效果变差。
过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤,解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决办法是待过滤溶液适当稀释,同时漏斗要充分预热,或适当增加体系真空度,加快滤液滤出速度。
2. 将母液浓缩冷却后,可以得到另一部分结晶,为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差
答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。
当溶解度差别不大时,样品中各组分含量比差别越小,重结晶的纯度就会越差。
由于样品中已经有部分组分结晶析出,导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。
3. 乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么如何正确处理它
答:当温度高于83℃时,未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相,即产生油珠。
加入少量水或继续加热,此现象即可消失。
4. 为什么重结晶溶解时,通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量
答:避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出。
5. 用有机溶剂重结晶时,采用什么装置为什么答:加热回流装置。
防止溶剂挥发造成火灾。