重结晶方法.
重结晶正确操作方法
重结晶正确操作方法重结晶是一种化学实验方法，用于提纯化合物或从混合物中分离出所需的化合物。
下面是重结晶的正确操作方法。
1. 材料准备：a. 需要重结晶的化合物：确保起始物质的纯度较高，以确保重结晶的效果。
b. 溶剂：选择适当的溶剂来溶解化合物，使其在加热时易于溶解，并在冷却时易于结晶。
c. 辅助设备：包括烧杯、试管、窷板、漏斗、玻璃棒、纸滤、过滤瓶等。
2. 溶解：a. 将需要重结晶的化合物称取并放入一个干净的烧杯中。
b. 慢慢加入适量的溶剂，使用玻璃棒搅拌，直到化合物完全溶解为止。
注意不要加入过多的溶剂。
3. 过滤：a. 使用纸滤将溶液过滤到一个干净的容器中，以去除杂质和杂质颗粒。
b. 如果溶液看起来浑浊，可以重复过滤步骤，以确保溶液清澈透明。
4. 结晶：a. 将过滤后的溶液转移到一个玻璃容器中，可以是烧杯、试管或结晶皿。
b. 通过三种方法之一使溶液快速结晶：i. 冷却结晶：将溶液放在冷冻室中或用冰水冷却，使溶液迅速冷却，促进结晶。
ii. 挥发结晶：将溶液在室温下放置，以便使溶剂挥发，逐渐使溶液浓缩，导致结晶。
iii. 溶剂交换结晶：将溶剂逐渐更换成溶质不溶的溶剂，从而导致结晶。
5. 醇精炼：a. 如果结晶出来的产物仍然含有杂质，可以通过醇精炼进一步提高纯度。
b. 将结晶产物转移到一个小量的适当溶剂（常用醇类）中，在搅拌的过程中加热，使结晶彻底溶解。
c. 然后快速冷却溶液，产生新的结晶。
通过这种方式，结晶和解决杂质被拘留在醇精炼过程中。
6. 过滤：a. 将产生的结晶用纸滤或漏斗过滤，以分离出纯净的结晶产物。
b. 用干净的溶剂冲洗结晶，以去除溶剂和杂质的残留。
7. 干燥：a. 将过滤出的结晶产物放在一个适当容器中，并用适当的方法干燥产物，例如在通风橱中或真空下干燥。
b. 目的是将残留的溶剂去除并得到干燥的结晶产物。
通过以上步骤，可以正确地进行重结晶实验，提纯化合物或分离所需化合物。
在进行实验时，需要严格控制操作条件，例如温度、搅拌速度、溶剂选择等，以确保实验的成功。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是化学实验中常用的一种技术，它可以用于分离混合物中的化合物、提纯化合物、减少杂质等。
本文将介绍三种常用的重结晶方法：溶剂结晶、蒸馏结晶和慢结晶。
一、溶剂结晶溶剂结晶是最常用的重结晶方法之一。
它的原理是在溶液中加入一种合适的溶剂，使所需分离的化合物在溶剂中溶解度较低，从而通过结晶分离出来。
溶剂的选择应根据所需分离的化合物的化学性质和物理性质而定，一般选择的溶剂应该是易挥发、毒性低、价格便宜等。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
二、蒸馏结晶蒸馏结晶是一种利用蒸馏过程中的温度变化来进行结晶的方法。
它的原理是在蒸馏过程中，随着温度的升高，溶剂的挥发度增加，达到一定温度时，化合物开始结晶。
这种方法通常适用于易挥发的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物放入蒸馏瓶中。
2. 加入一定量的溶剂，并将蒸馏瓶加热至沸腾。
3. 在沸腾的同时，使用温度计监测温度，当温度达到化合物的结晶温度时，化合物开始结晶。
4. 关闭加热源，让溶液冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
5. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
三、慢结晶慢结晶是一种利用溶液中化合物浓度的变化来进行结晶的方法。
它的原理是在溶液中加入一定量的化合物，然后慢慢降低温度，使化合物逐渐结晶。
这种方法通常适用于溶解度较低的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术，可以去除化合物中的杂质，提高其纯度。
在化学实验中，常用的重结晶方法有三种：溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢冷却，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度很大的情况，且溶剂和化合物之间的化学性质相似。
常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
溶剂结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中，加热至溶解。
2.继续加入适量的溶剂，直到化合物溶解度达到饱和。
3.将溶液缓慢冷却，使化合物结晶析出。
4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后进行蒸馏，得到高纯度的化合物。
这种方法适用于化合物溶解度较小，但蒸馏后易于结晶的情况。
蒸馏结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.进行蒸馏，使溶液在蒸馏过程中结晶。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢降温，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度小，但易于结晶的情况。
慢降温结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.将溶液缓慢降温，使化合物结晶析出。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
总的来说，重结晶是一种有效的纯化技术，可以提高化合物的纯度。
在实验中，应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法，以获得最佳的纯化效果。
精制-重结晶法
四、热过滤
方法一：常压过滤 用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减 少溶剂挥发用的表面皿）。 方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸 孔。滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、 抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂 被抽进泵中。
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的 溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度 大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
例如： A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，100度 10g/100mL，若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB， 将这个样品用100mL溶剂在100度下溶解，A和B可以 完全溶解于溶剂中。将其冷却到20度，则有8gA和1gB 从溶液中析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中 还溶有1gA和0.5gB。
三、热溶解
2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操 作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体 大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可 考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决 定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱 和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应 同时考虑热过滤的实际操作温度。 3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒， 应在单口瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管 的上端加入。 4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注 意活性炭的使用。降温后加入活性炭，再次升温回流。
五、结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液 已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷 水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷 却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水 中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
重结晶的方法
百度首页 | 登录百科新闻网页贴吧知道MP3图片视频添加到搜藏返回百度百科首页编辑词条重结晶重结晶(recrystallization)将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
又称再结晶。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
重结晶的操作方法是
重结晶的操作方法是重结晶是一种常用的分离和纯化物质的方法，特别适用于从溶液中分离固体物质。
下面将详细介绍重结晶的操作方法。
重结晶的操作步骤如下：1. 选择适当的溶剂：选择合适的溶剂是重结晶的关键。
溶剂应该具有以下特点：能够在加热时溶解物质，但在冷却时不溶解或很少溶解物质；与待结晶物质有较大的溶解度差别；对待结晶物质和杂质有选择性溶解作用。
2. 准备溶液：将待结晶物质加入适量的溶剂中，并加热搅拌使其溶解，直到溶液变为均一状态。
可以使用磁力搅拌器或玻璃棒来搅拌。
溶解过程中，可以加热以提高溶解度，但不要超过溶剂的沸点。
3. 过滤悬浊物：将溶液过滤以去除悬浊物和杂质。
可以使用玻璃纤维滤纸或过滤漏斗过滤。
滤液应该是清澈透明的。
4. 结晶：将滤液转移到宽口容器中，如烧杯或结晶皿。
然后，开始冷却溶液。
有多种方法可以实现快速冷却或慢速冷却。
其中一种常用的方法是将溶液放置在冰水浴中，搅拌溶液以促进结晶的开始。
逐渐减小冷却速度，可以获得大块结晶。
5. 继续结晶：如果结晶较少或太细小，可以通过加入小晶种或通过缓慢蒸发溶剂的方法继续结晶。
小晶种是先在少量溶剂中制备的结晶，可在结晶容器中添加以帮助更多结晶发生。
6. 分离结晶物：当结晶完成后，使用过滤或离心的方法将结晶物分离。
可以使用玻璃纤维滤纸或过滤漏斗将结晶物过滤出来。
过滤后的结晶物可以用几滴纯溶剂冲洗，以去除残留的溶剂和杂质。
7. 干燥结晶物：将分离得到的湿结晶物置于滤纸或玻璃板上，让其自然晾干或在低温下加热干燥，以去除残留的水分。
注意，不要使用高温加热，以免破坏结晶物。
8. 称重记录：将干燥后的结晶物称重，并记录重量。
根据结晶物的质量和收率，可以评估结晶的纯度和回收率。
需要注意的是，在进行重结晶实验时，要注意安全操作，戴好防护眼镜和实验手套，避免接触有毒和腐蚀性物质。
此外，确保实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的污染。
重结晶是一种常用的纯化物质的方法，通过控制溶剂、冷却速度等条件，可以获得高纯度的结晶物。
重结晶
重结晶recrystallization（一）重结晶的原理：固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。
如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。
（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。
（1）所选溶剂必须具备的条件：a.不与被提纯物质发生化学反应b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量，c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小，d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去，e.能给出好的结晶，f.毒性小，价格便宜，易得。
（2）选择溶剂的方法：a.单一溶剂：取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。
取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。
取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。
b.混合溶剂：某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。
混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。
样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。
重结晶的方法
重结晶的方法重结晶的方法有两种：蒸发结晶，即加热，使溶液蒸干得到晶体，此方法适用于溶解度低的溶质；降温结晶，即加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶，此方法适用于溶解度高的溶质。
重结晶是将物质溶于溶剂或熔融后，又重新从溶液或熔融体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的物质彼此分离。
利用重结晶可提纯固体物质。
某些金属或合金重结晶后可使晶粒细化，或改变晶体结晶，从而改变其性能。
重结晶方法就是一种利用结晶过程中相同物质溶解度的差别而将液态物质拆分纯化的方法。
液态化合物在溶剂中的溶解度与温度存有密切关系，通常就是温度增高溶解度减小。
若把液态熔化在冷的溶剂中并使达至饱和状态，加热时即为由于溶解度减少，溶液变为过饱和而划出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可使被提纯物从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(不溶于溶剂的杂质可过滤除去)，从而达到提纯的目的。
一般只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体化合物。
重结晶的原理固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过度饱和而析出晶体。
其由于不同的物质常会形成不同的晶格结构，相同晶格结构的物质与不同晶格结构的物质一同结晶的几率很低；相同晶格结构的物质又以半径相近的更易一同结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
也可利用此方法分离光学异构物。
向冷的饱和状态或过饱和的外消旋溶液中，重新加入一种纯光活性异构体的晶种，缔造出等距的环境。
当加热至一定的温度时，稍微过量的与晶种相同的异构体就可以优先结晶。
洗出晶体后，在剩的母液中再重新加入水和消旋体制变成的热饱和溶液，再加热至一定的温度，这时另一个稍微短缺的异构体就可以结晶出。
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五、实验步骤（影像资料）
称取 2.5 g乙酰苯胺，放入100 ml圆底烧瓶中，加2-3粒沸石。
加入45 ml水，在电热套上加热，搅拌溶解.若不全溶， 分批加 5 ml水，至全溶，总水量不超过60 ml。
若有颜色，稍冷，加入适量（0.1 g）活性炭，煮沸5分钟。 趁热抽滤（事先预热布氏漏斗、抽滤瓶）
乙酰苯胺水中溶解度
温度（℃） 20 25 50 80 100
溶解度
仪器：
• 烧杯：100 ml • 圆底烧瓶：100 ml • 回流冷凝管：球型 • 布氏漏斗： • 抽滤瓶： • 滤纸： • 玻璃棒：
2020/10/15
回流装置
抽滤装置
用抽滤瓶接收热过滤液，倒入250 ml烧杯中，缓慢冷却，析出结晶。
2020/10/15
抽滤，干燥（80 ℃，30 min)，称重量。
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六、思考题
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有无油状物出现？为什么？ 4、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 5、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？
2）溶解固体：
• 所选用的溶剂沸点低于溶质的熔点； • 比熔点低的温度下溶解（低熔点物质的重结晶）。
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三、重结晶提纯法的一般过程（二）
3）除去杂质：
• 趁热过滤：有不溶性杂质时。 • 活性炭处理：吸附颜色、悬浮状微粒、树脂状物质。
4）晶体析出：
• 缓慢冷却； • 冷却后仍不出结晶时，可投“晶种”，或利用玻璃棒磨擦烧杯内壁。
适当的溶剂进行重结晶提纯。
原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同
温度时的溶解度不同，而使它们相互分离，得到提纯。
优点：操作简便、纯度高。
缺点：产物的损失较大。
* 注意：重结晶适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
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三、重结晶提纯法的一般过程
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实验 三：薄层色谱，柱层析 （10月09日）
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知识回顾 Knowledge Review
祝您成功！
5）晶体的收集与洗涤：
• 过滤：抽气过滤。 • 少量干净溶剂洗涤。
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三、重结晶提纯法的一般过程（三）
6）晶体的干燥。
• 晾干； • 加热干燥； • 红外线干燥； • 干燥器干燥； • 恒温减压干燥； • 冷冻干燥。
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四、试剂与仪器
试剂：
• 乙酰苯胺（熔点：114.3 ℃） • 活性炭 • 水（溶剂）
实验二
重结晶
2012级化工工程与工艺专业
延边大学化学系
2020/10/15
主讲：田熙哲
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一、实验目的
1）学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。 2）掌握回流、热过滤、抽滤操作。
二、实验原理
重结晶是提纯固体有机化合物最常用的方法之一。
从有机化学反应分离出来的粗产物含有未反应的原料、副产物及杂质，需选用
1）选择熔剂； 2）溶解固体； 3）除去杂质; 4）晶体析出； 5）晶体的收集与洗涤； 6）晶体的干燥。
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三、重结晶提纯法的一般过程(一)
1）选择熔剂：
• 与被提纯的有机物不起化学反应； • 对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中微溶或几乎不溶。 • 对杂质的溶解度应很大或很小； • 能得到较好的结晶； • 溶剂的沸点适中； • 价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。