重结晶技术

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简述重结晶的过程

简述重结晶的过程

简述重结晶的过程
重结晶是一种常见的化学实验技术,它可以用来纯化化合物,去除
杂质,提高化合物的纯度。

重结晶的过程可以分为溶解、结晶和过滤
三个步骤。

一、溶解
重结晶的第一步是将待纯化的化合物溶解在适当的溶剂中。

溶剂的选
择应该考虑到化合物的溶解度和化学性质。

通常情况下,溶剂的极性
应该与化合物的极性相似,这样可以提高化合物的溶解度。

同时,溶
剂应该是易挥发的,这样可以方便后续的结晶操作。

二、结晶
在化合物完全溶解之后,需要逐渐降低溶剂的温度,使得化合物逐渐
从溶液中析出。

这个过程需要缓慢进行,以免化合物形成细小的晶体,难以过滤。

在结晶的过程中,可以通过搅拌或者添加种子晶体来促进
化合物的结晶。

三、过滤
当化合物结晶完成之后,需要将其从溶剂中分离出来。

这个过程需要
通过过滤来完成。

过滤的选择应该考虑到化合物的性质和晶体的大小。

通常情况下,可以使用玻璃纤维滤纸或者滤膜来过滤化合物。

过滤之
后,可以用冷溶剂洗涤晶体,以去除残留的溶剂和杂质。

总之,重结晶是一种非常重要的化学实验技术,它可以用来纯化化合物,去除杂质,提高化合物的纯度。

在进行重结晶的过程中,需要注意溶剂的选择、结晶的条件和过滤的方法,以保证化合物的纯度和晶体的质量。

重结晶技术的原理及应用

重结晶技术的原理及应用

重结晶技术的原理及应用一、什么是重结晶技术?重结晶技术是一种将溶解在溶剂中的物质重新结晶以获得纯度提高的方法。

它通过加热溶解了杂质的混合物,然后缓慢冷却使溶质重新结晶,从而分离出纯净的晶体。

二、重结晶技术的原理重结晶技术的原理基于溶解度的变化。

在溶液中,溶质的溶解度随温度的变化而改变。

通过加热使溶质完全溶解,然后在缓慢冷却的过程中形成晶体,晶体中的杂质以较低的溶解度重新结晶,从而得到纯度较高的晶体。

三、重结晶技术的步骤使用重结晶技术进行纯净晶体的制备通常需要以下步骤:1.选择适当的溶剂:根据溶质的性质选择一个适合的溶剂,以确保溶剂能够完全溶解溶质。

2.加热溶剂:将溶剂加热至溶解溶质的温度。

3.溶解溶质:将溶质加入加热的溶剂中,搅拌直至溶解。

4.过滤溶液:使用滤纸或其他过滤器去除溶液中的杂质。

5.缓慢冷却:将过滤后的溶液缓慢冷却至室温,使溶质重新结晶。

6.分离晶体:通过过滤或离心等方法将晶体从溶液中分离出来。

7.干燥晶体:用吸湿纸或其他方法除去晶体表面的水分。

四、重结晶技术的应用重结晶技术广泛应用于化学、制药、食品、冶金等领域。

它具有以下几个主要的应用:1.纯化物质:重结晶技术可以去除溶液中的杂质,从而得到高纯度的物质。

在化学合成过程中,可能会产生许多杂质,通过重结晶可以去除这些杂质,使产物纯度提高,以满足不同的应用需求。

2.药物制造:在制药过程中,药物的纯度至关重要。

重结晶技术可以用于制备高纯度的药物晶体,以确保药物的疗效和稳定性。

3.分离混合物:重结晶技术可以分离混合物中的不同组分。

不同组分在溶解度上的差异可以利用重结晶技术进行分离,从而得到纯度较高的组分。

4.提取天然产物:天然产物通常含有多种复杂化合物,通过重结晶技术可以提取其中的目标物质。

通过选择适当的溶剂和调整操作条件,可以将目标物质从天然产物中分离出来。

5.金属冶炼:在金属冶炼中,重结晶技术可用于提炼金属。

通过溶解含有目标金属的合金,在适当的条件下进行重结晶,可以获得纯度较高的金属。

重结晶的三种方法

重结晶的三种方法

重结晶的三种方法重结晶是化学实验中常用的一种技术,它可以用于分离混合物中的化合物、提纯化合物、减少杂质等。

本文将介绍三种常用的重结晶方法:溶剂结晶、蒸馏结晶和慢结晶。

一、溶剂结晶溶剂结晶是最常用的重结晶方法之一。

它的原理是在溶液中加入一种合适的溶剂,使所需分离的化合物在溶剂中溶解度较低,从而通过结晶分离出来。

溶剂的选择应根据所需分离的化合物的化学性质和物理性质而定,一般选择的溶剂应该是易挥发、毒性低、价格便宜等。

具体操作步骤如下:1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。

2. 加入一定量的溶剂,并加热搅拌,使化合物充分溶解。

3. 在搅拌的同时,将溶液慢慢冷却至室温或低于室温,使化合物逐渐结晶。

4. 将结晶物用过滤器过滤,用纯净的溶剂洗涤结晶物,最后用干燥剂吸附溶剂,使结晶物变得干燥。

二、蒸馏结晶蒸馏结晶是一种利用蒸馏过程中的温度变化来进行结晶的方法。

它的原理是在蒸馏过程中,随着温度的升高,溶剂的挥发度增加,达到一定温度时,化合物开始结晶。

这种方法通常适用于易挥发的化合物。

具体操作步骤如下:1. 将所需分离的化合物放入蒸馏瓶中。

2. 加入一定量的溶剂,并将蒸馏瓶加热至沸腾。

3. 在沸腾的同时,使用温度计监测温度,当温度达到化合物的结晶温度时,化合物开始结晶。

4. 关闭加热源,让溶液冷却至室温或低于室温,使化合物逐渐结晶。

5. 将结晶物用过滤器过滤,用纯净的溶剂洗涤结晶物,最后用干燥剂吸附溶剂,使结晶物变得干燥。

三、慢结晶慢结晶是一种利用溶液中化合物浓度的变化来进行结晶的方法。

它的原理是在溶液中加入一定量的化合物,然后慢慢降低温度,使化合物逐渐结晶。

这种方法通常适用于溶解度较低的化合物。

具体操作步骤如下:1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。

2. 加入一定量的溶剂,并加热搅拌,使化合物充分溶解。

3. 在搅拌的同时,将溶液慢慢冷却至室温或低于室温,使化合物逐渐结晶。

4. 将结晶物用过滤器过滤,用纯净的溶剂洗涤结晶物,最后用干燥剂吸附溶剂,使结晶物变得干燥。

重结晶的主要步骤

重结晶的主要步骤

重结晶的主要步骤
重结晶是一种化学分离技术,通常用于纯化晶体,提高样品纯度。

其主要步骤包括溶解、结晶、过滤和干燥。

第一步,溶解。

将待分离的物质加入溶剂中,通过搅拌和加热使其完全溶解。

在此过程中,可以根据物质的性质选择不同的溶剂。

第二步,结晶。

将溶液慢慢地冷却或加入反结晶剂,使其逐渐形成晶体。

晶体的形成速度与温度、浓度、搅拌等因素有关。

在结晶的过程中,可以通过控制温度和搅拌速度,控制晶体的大小和形状。

第三步,过滤。

将形成的晶体用滤纸过滤,去除溶剂和杂质。

过滤过程中要注意滤纸的质量,以免滤渣堵塞孔隙。

第四步,干燥。

将过滤后的晶体放在干燥器中,除去残留的溶剂,使晶体完全干燥。

在重结晶的过程中,要注意一些技巧和注意事项。

首先,溶解物质时要保证完全溶解,避免残留物影响结晶。

其次,在结晶的过程中要控制温度和搅拌速度,以获得理想的晶体形态和大小。

同时,过滤时要注意滤纸的质量和过滤速度,以免滤渣堵塞孔隙。

最后,在干燥时要避免过度干燥,以免损失晶体。

重结晶是一种常用的化学分离技术,广泛应用于药物、化妆品、食品等领域的纯化和提纯。

通过掌握重结晶的基本步骤和注意事项,
可以提高样品的纯度,获得更高质量的产品。

重结晶的三种方法

重结晶的三种方法

重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术,可以去除化合物中的杂质,提高其纯度。

在化学实验中,常用的重结晶方法有三种:溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。

一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中,加热至溶解,然后缓慢冷却,使其结晶析出。

这种方法适用于化合物溶解度很大的情况,且溶剂和化合物之间的化学性质相似。

常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。

溶剂结晶法的步骤如下:1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中,加热至溶解。

2.继续加入适量的溶剂,直到化合物溶解度达到饱和。

3.将溶液缓慢冷却,使化合物结晶析出。

4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。

二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中,加热至溶解,然后进行蒸馏,得到高纯度的化合物。

这种方法适用于化合物溶解度较小,但蒸馏后易于结晶的情况。

蒸馏结晶法的步骤如下:1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中,加热至溶解。

2.进行蒸馏,使溶液在蒸馏过程中结晶。

3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。

三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中,加热至溶解,然后缓慢降温,使其结晶析出。

这种方法适用于化合物溶解度小,但易于结晶的情况。

慢降温结晶法的步骤如下:1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中,加热至溶解。

2.将溶液缓慢降温,使化合物结晶析出。

3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。

总的来说,重结晶是一种有效的纯化技术,可以提高化合物的纯度。

在实验中,应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法,以获得最佳的纯化效果。

重结晶的原理和应用范围

重结晶的原理和应用范围

重结晶的原理和应用范围原理重结晶是一种常用的纯化和分离技术,它利用物质的溶解性差异,通过溶解、结晶、过滤等步骤来实现对混合物的分离和纯化。

其主要原理是根据物质溶解度的差异,通过调节温度、溶剂选择、溶质浓度等条件,使其中一种或几种组分溶解在溶剂中,而其他组分则以晶体的形式沉淀下来。

重结晶的过程通常包含以下几个步骤:1.溶解:将待纯化的混合物加入适量的溶剂中加热,使其溶解。

2.结晶:通过减少温度或加入沉淀剂等方式,使溶液中的某种或某几种组分结晶出来。

3.过滤:将结晶沉淀物通过过滤分离出来。

4.洗涤:用适量的冷溶剂洗涤结晶沉淀物,以去除杂质。

5.干燥:将洗涤后的结晶沉淀物晾干或加热至恒定质量,得到纯净的产物。

重结晶的原理是基于物质的溶解性差异,根据不同物质在不同温度下的溶解度变化,通过调控条件以使目标物质在溶剂中溶解或结晶出来,从而实现对混合物的纯化和分离。

应用范围重结晶作为一种重要的纯化和分离技术,在许多领域有广泛的应用。

以下是几个重要的应用范围:•化学制药:在化学制药过程中,重结晶被广泛用于制备高纯度的药物原料和中间体。

通过重结晶技术可以去除残留的杂质,提高纯度和质量。

•食品加工:在食品加工中,重结晶用于提炼和纯化食品成分,例如提取食品添加剂、天然色素和食品香料等。

通过重结晶,可以获得更纯净的食品成分,提高食品的质量和安全性。

•化学工业:在化学工业生产过程中,重结晶可以用于分离和纯化化学原料和化工产品。

例如,在有机合成中,通过重结晶可以纯化有机溶剂、催化剂和中间体,提高产品的纯度和收率。

•矿产提取:在矿产提取过程中,重结晶被广泛用于纯化和分离目标矿物。

通过重结晶可以去除杂质和杂质矿物,提高目标矿物的纯度和质量。

•环境保护:在环境保护中,重结晶可以用于处理废水和废液,实现废液中有价值物质的回收和纯化。

通过重结晶,废液中的有价值物质可以被有效分离和回收,减少环境污染。

•科学研究:在科学研究中,重结晶被广泛用于材料和化合物的纯化和分离。

原料药重结晶技术

原料药重结晶技术
原料药重结晶技术是一种将溶液中的溶质通过结晶形成晶体的方法,用于提纯和纯化原料药的工艺技术。

重结晶技术主要包括以下步骤:
1.选取合适的溶剂:根据原料药的性质,选择适当的溶剂和温度,使得原料药能够在较高温度下溶解,而在较低温度下能够结晶。

同时,溶剂的选择要确保与原料药之间有较大的溶解度差异。

2.溶解原料药:将原料药溶解在选定的溶剂中,控制溶解度和温度。

3.过滤:将溶液通过滤纸或滤芯过滤,去除杂质和固体颗粒。

4.冷却结晶:将过滤后的溶液冷却至低温,促使溶质结晶。

冷却
速率和温度可根据溶液中溶质的溶解度曲线来控制。

5.分离晶体:通过真空过滤、离心等方法将结晶固体与溶剂分离。

6.洗涤:用冷溶剂或其他适当的溶剂对晶体进行洗涤,去除附着
在晶体上的杂质。

7.干燥:将洗涤后的晶体放置在通风条件下进行自然干燥或通过
加热进行干燥。

通过重结晶技术,可以去除原料药中的杂质,提高原料药的纯度。

同时,根据结晶工艺的不同条件和参数的调整,还可以改变晶体的形态、粒度、溶解度和物理化学性质,以满足不同的工艺和药物配方的
需求。

精制-重结晶法


四、热过滤
方法一:常压过滤 用漏斗趁热过滤(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减 少溶剂挥发用的表面皿)。 方法二:减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸 孔。滤纸没有贴紧(可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、 抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂 被抽进泵中。
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的 溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度 大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。
例如: A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL,100度 10g/100mL,若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB, 将这个样品用100mL溶剂在100度下溶解,A和B可以 完全溶解于溶剂中。将其冷却到20度,则有8gA和1gB 从溶液中析出。过滤,剩余溶液(通常称为母液)中 还溶有1gA和0.5gB。
三、热溶解
2)可以在溶剂沸点温度时溶解固体,但必须注意实际操 作温度是多少,否则会因实际操作时,被提纯物晶体 大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物,可 考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液,故因具体情况决 定,不能一概而论。例如,本次实验在100℃时配成饱 和溶液,而热过滤操作温度不可能是100℃,可能是 80℃?也可能是90℃?那么在考虑加多少溶剂时,应 同时考虑热过滤的实际操作温度。 3)为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒, 应在单口瓶上装置回流冷凝管,添加溶剂可从冷凝管 的上端加入。 4)若溶液中含有色杂质,则应加活性炭脱色,应特别注 意活性炭的使用。降温后加入活性炭,再次升温回流。
五、结晶
(1)将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却(如滤液 已析出晶体,可加热使之溶解),析出晶体,再用冷 水充分冷却。必要时,可进一步用冰水或冰盐水等冷 却(视具体情况而定,若使用的溶剂在冰水或冰盐水 中能析出结晶,就不能采用此步骤)。

关于重结晶问题的探讨与总结范本

关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一,通过溶液中溶质的溶解和结晶过程,可以得到纯度较高的晶体或化合物。

本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。

一、重结晶的原理1. 溶解:将待分离的混合物加入适量合适溶剂中,使其中的溶质尽可能溶解。

2. 结晶:通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式,使溶质从溶液中结晶出来。

3. 分离:将得到的晶体沉淀与溶剂分离,可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。

二、重结晶的方法1. 热重结晶:将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上,然后缓慢降温,使溶质逐渐结晶沉淀。

2. 液滴结晶:将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中,两者不相溶,产生界面活性能够引发结晶。

3. 慢结晶:将溶质溶解于溶剂中,然后放置不动,通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式,使溶质逐渐结晶。

4. 硅胶柱结晶:将溶质溶解于溶剂中,将溶液通过硅胶柱,通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。

三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择:溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。

一般来说,应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂,并且和溶质具有较低的亲和力。

2. 结晶温度:结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解,同时在溶解温度以下能够迅速结晶。

通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。

3. 搅拌速度:搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。

适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度,有利于均匀结晶,但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。

4. 沉淀剂的选择:沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。

一般来说,沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。

四、重结晶的应用1. 实验室纯化:重结晶是实验室中常见的纯化方法,可以用于制备纯度较高的试剂。

2. 药物制造:药物的制造中常常需要纯化工艺,重结晶可以去除杂质,提高产品纯度。

3. 化工行业:在某些化工过程中,通过重结晶可以分离提纯需要的化合物,减少杂质对产品的影响。

重结晶适用条件,操作流程

重结晶适用条件,操作流程全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:重结晶是一种常见的纯化技术,常用于从混合溶液中分离出纯净的晶体。

它可以去除不纯物质、提高产物纯度,并使产物结晶颗粒更均匀。

下面我们将详细介绍重结晶的适用条件和操作流程。

### 一、适用条件1. 原料溶液必须是可结晶的。

即原料溶液中的溶质在溶液中有溶解度限度,超过这个限度就会析出结晶。

2. 溶解度差异要足够大。

原料溶液中的不纯物质的溶解度与纯物质的溶解度之间要有明显的差异,以便在结晶时将不纯物质排除。

3. 结晶温差足够大。

通常情况下,结晶体系的饱和度随着温度的升高而增大,因此在结晶过程中需要有足够大的温度差异以促进结晶。

4. 结晶物质的溶解度应随温度的增加而增大。

结晶物质的溶解度随温度的升高而增加,这样在结晶过程中结晶体系的饱和度会随着温度升高而增大,有利于结晶的进行。

### 二、操作流程#### 第一步:制备溶液将待结晶的物质加入适量溶剂中,加热搅拌溶解,直至完全溶解,如有不溶物可过滤掉。

#### 第二步:结晶过程逐渐降低温度,直至产生结晶。

可在溶液中加入一种晶种,促进结晶的进行。

#### 第三步:过滤利用滤纸将产生的结晶固体和溶剂分离,保留结晶固体。

#### 第四步:洗涤用适量洗涤液洗涤结晶固体,去除溶剂和残留的不纯物。

#### 第五步:干燥将洗净的结晶固体置于通风干燥的环境中,直至完全干燥。

#### 第六步:收集结晶物将完全干燥的结晶物收集存放于干燥密封的容器中,避免潮湿影响结晶物的质量。

### 三、注意事项1. 结晶过程中要注意控制温度,不要过快或者过慢,以免影响结晶效果。

2. 尽量使用纯净的溶剂进行结晶,避免溶剂中的不纯物对结晶产物的影响。

3. 在结晶过程中要注意搅拌均匀,促使晶种的形成和结晶的进行。

第二篇示例:重结晶是一种常用的纯化技术,通过对溶质晶体溶解和再结晶的过程,可以使杂质得以分离,从而提高晶体的纯度。

重结晶适用于很多领域,如化工、生物工程、制药等。

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重结晶技术
一、溶剂的选择原则和经验
1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。

2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。

3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。

DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。

乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。

4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。

否则易产生溶质液化分层现象。

溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。

5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。

因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。

6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。

7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。

水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。

二、重结晶操作
1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。

若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。

初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。

如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。

若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。

2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。

用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。

滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。

如果物质在室温溶解度很小,滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压,加少量溶剂润湿滤饼,再减压抽干。

注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。

如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DMF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。

初学者常遇到问题:大量结晶在滤纸上析出,原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。

如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热,边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温,但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。

注意:用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。

3、反常规操作热抽滤:吸滤瓶不能预热,布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿,放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。

注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸!初学者常犯错误:滤纸没有贴紧(可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。

总之,与“相似相溶“背道而驰就对了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。

这样,有一半以上的情况是适合的。

1.先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。

如果还不行,就只好混合了。

乙醚可以利用其(1)挥发性;(2)延玻璃向上爬而使固体析出的特性。

丙酮如不与水配伍,应加以干燥。

2.混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清。

静置等待。

3.用分级结晶法。

积累的母液过柱。

1)过柱预纯化,粗分离后再结晶;2)石油醚热提-冷析法;3)选低沸点的溶剂如乙醚;4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,挥干。

5)不要轻易冷冻,用让溶剂自然挥发的方法。

关于用乙醚结晶。

回流乙醚时,要加一冷凝管。

不断从上口加乙醚,直至混浊消失,有时是因为溶解的较慢,而不是不能溶,所以要有耐心。

如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶,则将其滤去,滤液浓缩至有固体析出,再加热,加入少量乙醚使澄清。

自然放冷,可得晶型较好的结晶。

过滤。

用少量乙醚洗晶体。

洗涤液合并入母液,在盛母液的瓶口蒙一层滤纸,或塞一团卫生纸,让乙醚自然挥发,而不能落入灰尘。

每天早晨看一眼,直到有满意数量的晶体出来,别太贪了,挥发干了就又要重来了:)我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。

“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法,加入石油醚,沸腾,倾出上清液,底部油继续加入石油醚热提取,直至石油醚层无色,则基本提取完全。

冷却后一般会析出晶体。

另外成油的一个原因是降温太快。

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