重结晶方法要点总结
重结晶心得总结
重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1 溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2 溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：1.2.1常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
1.2.2比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
1.2.3一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
1.2.4溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是化学实验中常用的一种技术，它可以用于分离混合物中的化合物、提纯化合物、减少杂质等。
本文将介绍三种常用的重结晶方法：溶剂结晶、蒸馏结晶和慢结晶。
一、溶剂结晶溶剂结晶是最常用的重结晶方法之一。
它的原理是在溶液中加入一种合适的溶剂，使所需分离的化合物在溶剂中溶解度较低，从而通过结晶分离出来。
溶剂的选择应根据所需分离的化合物的化学性质和物理性质而定，一般选择的溶剂应该是易挥发、毒性低、价格便宜等。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
二、蒸馏结晶蒸馏结晶是一种利用蒸馏过程中的温度变化来进行结晶的方法。
它的原理是在蒸馏过程中，随着温度的升高，溶剂的挥发度增加，达到一定温度时，化合物开始结晶。
这种方法通常适用于易挥发的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物放入蒸馏瓶中。
2. 加入一定量的溶剂，并将蒸馏瓶加热至沸腾。
3. 在沸腾的同时，使用温度计监测温度，当温度达到化合物的结晶温度时，化合物开始结晶。
4. 关闭加热源，让溶液冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
5. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
三、慢结晶慢结晶是一种利用溶液中化合物浓度的变化来进行结晶的方法。
它的原理是在溶液中加入一定量的化合物，然后慢慢降低温度，使化合物逐渐结晶。
这种方法通常适用于溶解度较低的化合物。
具体操作步骤如下：1. 将所需分离的化合物加入一个干燥的容器中。
2. 加入一定量的溶剂，并加热搅拌，使化合物充分溶解。
3. 在搅拌的同时，将溶液慢慢冷却至室温或低于室温，使化合物逐渐结晶。
4. 将结晶物用过滤器过滤，用纯净的溶剂洗涤结晶物，最后用干燥剂吸附溶剂，使结晶物变得干燥。
重结晶方法汇总结
重结晶提纯法一、实验目的和基本要求重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法，其中包括以下几点：（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用及注意事项。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为：1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。
也可通过实验来确定化合物的溶解度。
即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O％左右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。
切不可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5％），煮沸5－10min（切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。
）3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术，可以去除化合物中的杂质，提高其纯度。
在化学实验中，常用的重结晶方法有三种：溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢冷却，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度很大的情况，且溶剂和化合物之间的化学性质相似。
常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
溶剂结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中，加热至溶解。
2.继续加入适量的溶剂，直到化合物溶解度达到饱和。
3.将溶液缓慢冷却，使化合物结晶析出。
4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后进行蒸馏，得到高纯度的化合物。
这种方法适用于化合物溶解度较小，但蒸馏后易于结晶的情况。
蒸馏结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.进行蒸馏，使溶液在蒸馏过程中结晶。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢降温，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度小，但易于结晶的情况。
慢降温结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.将溶液缓慢降温，使化合物结晶析出。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
总的来说，重结晶是一种有效的纯化技术，可以提高化合物的纯度。
在实验中，应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法，以获得最佳的纯化效果。
重结晶的方法
百度首页 | 登录百科新闻网页贴吧知道MP3图片视频添加到搜藏返回百度百科首页编辑词条重结晶重结晶(recrystallization)将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
又称再结晶。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
简述重结晶的基本原理和操作要点
简述重结晶的基本原理和操作要点重结晶是一种常见的纯化固体物质的方法，其基本原理是通过溶解固体物质，然后再将其以适当方式重新结晶出来，从而分离和纯化所需的化合物。
重结晶是化学实验中非常重要的一步，特别是在有机合成中，常常需要对合成产物进行纯化，以去除杂质并获得高纯度的最终产物。
重结晶的操作要点如下：1.选择合适的溶剂：重结晶的第一步是选择适当的溶剂，溶剂应能够在加热时彻底溶解待结晶物质，在冷却时又能够使其结晶出来。
溶剂的选择要尽量避免与待结晶物质反应或溶解度过大。
2.溶解待结晶物质：将待结晶物质加入到选定的溶剂中，通常以过量的溶剂量为宜，以确保待结晶物质完全溶解。
加热溶剂可以加快溶解速度，但要小心避免溶剂的挥发。
3.过滤：通过滤纸或玻璃棉将溶液过滤以去除其中的不溶物质或杂质。
滤液应在未结晶的状态下保持热、清澈。
4.冷却结晶：将滤液转移到冷却容器中，并进行缓慢冷却。
可以采用自然冷却或将容器放入冷水中加速冷却过程。
缓慢冷却有助于形成较大的结晶颗粒，提高纯度。
5.收集结晶：当溶液完全冷却后，结晶物质出现在容器底部或溶液表面。
使用滤纸或玻璃棉将结晶物质进行过滤。
过滤后的结晶物质需用冷溶剂洗涤以去除残留的溶液和杂质。
6.干燥：将过滤得到的结晶物质晾干，可以在室温下或轻微加热下进行干燥。
干燥的目的是去除结晶物质中的水分，得到纯净的最终产物。
干燥后的产物应存放在干燥密封的容器中，以防止吸湿和质量变化。
7.重结晶效果评估：对得到的结晶物质进行质量分析，如测量熔点、红外光谱等，以评估重结晶的纯化效果。
如果不满意，可以重复以上操作来进一步提高纯度。
通过以上操作步骤，可以获得高纯度的结晶物质。
重结晶是化学实验中一项常用而有效的技术，可以去除多种杂质并提高产品的纯度。
在实验中，需要注意操作的细致和耐心，确保溶剂的选择和重结晶条件的控制，以获得满意的结果。
同时，记录实验条件和观察结果是很重要的，以便总结经验并改进实验方法。
关于重结晶问题的探讨与总结范本
关于重结晶问题的探讨与总结范本重结晶是化学领域中常用的分离和纯化技术之一，通过溶液中溶质的溶解和结晶过程，可以得到纯度较高的晶体或化合物。
本文将围绕重结晶的原理、方法、影响因素以及一些应用进行探讨和总结。
一、重结晶的原理1. 溶解：将待分离的混合物加入适量合适溶剂中，使其中的溶质尽可能溶解。
2. 结晶：通过降低温度、增加溶剂饱和度或者添加沉淀剂等方式，使溶质从溶液中结晶出来。
3. 分离：将得到的晶体沉淀与溶剂分离，可以通过过滤、离心、洗涤等方式实现。
二、重结晶的方法1. 热重结晶：将溶剂和溶质加热至溶质溶解温度以上，然后缓慢降温，使溶质逐渐结晶沉淀。
2. 液滴结晶：将溶剂中的溶质滴入另一个溶剂中，两者不相溶，产生界面活性能够引发结晶。
3. 慢结晶：将溶质溶解于溶剂中，然后放置不动，通过自然冷却或者蒸发溶剂的方式，使溶质逐渐结晶。
4. 硅胶柱结晶：将溶质溶解于溶剂中，将溶液通过硅胶柱，通过柱中气相的干燥和稀释效应实现结晶分离。
三、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对结晶过程和晶体的纯度有重要影响。
一般来说，应选择具有适当溶解度和挥发性的溶剂，并且和溶质具有较低的亲和力。
2. 结晶温度：结晶温度的选择应使溶质在溶解温度以上充分溶解，同时在溶解温度以下能够迅速结晶。
通常较低的结晶温度会得到较小的晶体粒径。
3. 搅拌速度：搅拌速度的选择可以影响晶体的形态和大小。
适当的搅拌可以增加溶质在溶剂中的分散度，有利于均匀结晶，但过快的搅拌可能导致晶体变形或聚集。
4. 沉淀剂的选择：沉淀剂的加入可以增加结晶率和选择性。
一般来说，沉淀剂应选择溶质和溶剂有较小的亲和力。
四、重结晶的应用1. 实验室纯化：重结晶是实验室中常见的纯化方法，可以用于制备纯度较高的试剂。
2. 药物制造：药物的制造中常常需要纯化工艺，重结晶可以去除杂质，提高产品纯度。
3. 化工行业：在某些化工过程中，通过重结晶可以分离提纯需要的化合物，减少杂质对产品的影响。
史上最全重结晶经验和方法
史上最全重结晶经验和方法重结晶是一种常见的分离技术，用于纯化化合物。
本文将详细介绍史上最全的重结晶经验和方法。
一、准备工作1.选择适当的溶剂：溶剂的选择是重结晶的关键。
应选择与待分离物溶解度适中的溶剂。
在选择溶剂时，应考虑溶解度、热稳定性、毒性等因素。
2.准备结晶容器：选择干净的结晶容器，如结晶皿或烧杯。
并确保容器没有任何杂质。
3.准备过滤设备：准备合适的过滤膜或滤纸，用于过滤结晶物。
二、晶体生长1.溶解物质：将待分离物加入适量的溶剂中，加热搅拌至溶解。
如果有需要，可以通过加热溶解提高溶解度。
2.冷却慢慢：将溶解液慢慢冷却，可以通过将容器放置在水冰混合物中加快冷却速度。
慢慢冷却有助于晶体生长，以获得大块、纯净的结晶物。
3.搅拌过程中逐渐加入溶剂：在晶体生长过程中，逐渐加入一些溶剂可以增加晶体尺寸和产量。
三、晶体收集1.过滤晶体：冷却后，晶体会沉淀在溶液中。
将溶液过滤，用滤纸或过滤膜过滤掉溶剂中的杂质，留下纯净的结晶物。
2.洗涤晶体：将过滤得到的结晶物以少量的溶剂进行洗涤，以去除残留的杂质，并获得更纯净的产物。
3.干燥晶体：将洗涤得到的结晶物在适当条件下干燥，以去除溶剂，获得干净的结晶产物。
四、解决晶体的问题1.解决晶体溶解度问题：如果晶体不易溶解，可以适当调整溶剂的浓度、温度或添加助溶剂来促进溶解。
若溶解度过高，可以适当加入结晶种子或通过加热溶解来增加溶解度。
2.解决晶体尺寸问题：如果晶体尺寸过小，可以通过慢慢冷却、加入溶剂或调整pH值等方法来增加晶体尺寸。
3.解决晶体产量问题：如果晶体产量较低，可以尝试增大溶剂的量或调整溶剂的比例。
五、注意事项1.防止结晶盖合：在冷却过程中，应避免结晶物质在容器底部堆积过多，可以采用搅拌或轻轻振荡容器来防止结晶体粘附在容器底部。
2.避免过度冷却：应避免过度冷却导致晶体结构紊乱，影响晶体形态和纯度。
3.注意安全：在重结晶实验中要注意安全，佩戴适当的防护手套、眼镜等个人防护用品，避免接触有毒、腐蚀性物质和高温溶剂。
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重结晶方法要点总结
基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：
1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；
2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；
3、将滤液冷却，使结晶析出；
4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：
1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆
溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况
下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂
加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的
溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补
加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷
却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予
以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解
度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到
它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则
可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将
欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至
溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲
纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱
色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的
沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性炭内含有大量的空气，故能产生
泡沫。
加入活性炭后可煮沸5-10分钟，然后趁热抽滤去活性炭。
在非极性溶剂，
如苯、石油醚中活性炭脱色效果不好，可试用其他方法，如用氧化铝吸附脱色
等。
5、欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现
象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。
用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，
此后晶体即沿此核心生长。
6、结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。
在某些情况下数
星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。
7、为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往
往对溶液采取冷冻的方法。
可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。
8、制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的
过程中在过滤器上结晶出来。
若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结
晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装
置（如保温漏斗）过滤。
9、欲使析出地晶体与母液有效地分离，一般用布氏漏斗抽滤。
为了更好地使晶体
和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量
地去除母液。
晶体表面的母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。
这时应暂时停止抽
气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧的晶体挑松，加入少量的溶剂湿润，稍待片
刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样重复一、二次，使附于浸透表
面的母液全部除去为止。
10、晶体若遇热不分解时，可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。
若晶体遇热
易分解，则应注意烘箱的温度不能过高，或放在真空干燥器中在室温下干燥。
若用沸点较高的溶剂重结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。
易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定得温度，然后将晶体放入；
但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。
用易燃的有机溶剂重结晶的晶体送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能
引起溶剂的燃烧或爆炸。
11、小量及微量的物质的重结晶：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所
述，但均采用与该物质的量相适应的小容器，微量物质的结晶和重结晶可在小
的离心管中进行。
热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将
上层清夜移至另一个小的离心管中，令其结晶。
结晶后，用离心的方法使晶体
和母液分离。
同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂
与晶体分离。
12、母液中常含有一定数量的所需要的物质，要注意回收。
如将溶剂除去一部
分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。
若经纯度
检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，直至符合纯度要求为止。
三、溶剂的选择
在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作过程中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个方面的问题：
1、选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合
物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的试剂，醇类化合物不宜用作酯类化合物
结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2、选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度
时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3、选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是荣季度甚大，在欲纯化
的化学试剂结晶或重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;
或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热
过滤中除去。
4、选择的试剂沸点不宜太高，以免该试剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容
易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、
氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、
乙醚、二甲基酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易
除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不
用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆、使用时危险性特别大，应特别小心；
另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致
影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相似的溶剂中-“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
例如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。
若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用混合溶剂。
混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种溶剂较易溶解欲纯化的化学试剂，另一种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。
一般常用的混合溶剂有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。
结晶溶剂选择的一般原则：对与分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度校；对杂质的溶解度冷热都不溶或冷热都易溶。
沸点要适当，不宜过高或过低，如乙醚就不宜用。
利用物质与杂质在不同的溶剂中的溶解度差异选择溶剂。