重结晶
重结晶
重结晶，就是重复结晶，是一个笼统的用语。
重结晶是提纯物质的做法，第一次结晶后，再加溶剂溶解后再结晶，可以使析出的晶体杂质减少，纯度上升。
重结晶可以是冷却结晶，也可以是蒸发结晶，要以具体来定，重结晶是把固体溶于水再进行结晶，目的是进一步提纯
冷却结晶是利用物质不同温度下溶解度不同的原理，将温度降低使固体析出，即先加热得到热饱和溶液，再冷却，在降温的过程中，溶质的溶解度减小，所以结晶析出，一般适用于溶解度随温度变化较大的，如KNO3。
蒸发结晶是蒸发溶液中的溶剂，通常是水，从而使溶液达到饱和而析出溶质，即直接加热将溶剂蒸发，即得到溶质晶体，一般适用于溶解度随温度变化不大的物质，且在加热过程中不会分解性质稳定的，如NaCl。
重结晶
3、热过滤 方法一： 方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗， 用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花 。（预先加热漏斗 滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。 滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。 若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 方法二： 方法二： 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。 可把布氏漏斗预先烘热， 然后便可趁热过滤。 可避 免晶体析出而损失。 免晶体析出而损失。 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸， 上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸， 以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发。 过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发。
（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂 中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管， 中毒 ，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从 冷凝管的上端加入。 冷凝管的上端加入。 （4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特 若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色， 别注意活性炭的使用脱色为什单要待固体物质完全溶解后才 加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分 活性炭可吸附有色杂质、 散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但 散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中， 当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使 当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附， 得产物带色。 得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶 解后才加入，并煮沸5 10min。 解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加 min 入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术，可以去除化合物中的杂质，提高其纯度。
在化学实验中，常用的重结晶方法有三种：溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢冷却，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度很大的情况，且溶剂和化合物之间的化学性质相似。
常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
溶剂结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中，加热至溶解。
2.继续加入适量的溶剂，直到化合物溶解度达到饱和。
3.将溶液缓慢冷却，使化合物结晶析出。
4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后进行蒸馏，得到高纯度的化合物。
这种方法适用于化合物溶解度较小，但蒸馏后易于结晶的情况。
蒸馏结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.进行蒸馏，使溶液在蒸馏过程中结晶。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢降温，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度小，但易于结晶的情况。
慢降温结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.将溶液缓慢降温，使化合物结晶析出。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
总的来说，重结晶是一种有效的纯化技术，可以提高化合物的纯度。
在实验中，应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法，以获得最佳的纯化效果。
重结晶及萃取
重结晶的操作步骤
冷却
将溶液冷却至一定温度，使目 标物质在溶剂中的溶解度降低 而析出。
洗涤
用少量溶剂洗涤晶体表面，以 去除吸附在晶体表面的杂质和 溶剂。
溶解
将待纯化的固体物质溶解于适 当的溶剂中。
过滤
将析出的晶体过滤出来，收集 滤液。
干燥
将洗涤后的晶体干燥，得到纯 化的目标物质。
重结晶的优缺点
优点
选择重结晶或萃取的考虑因素
适用范围
重结晶适用于分离具有较大溶解度差异的物质，而萃取适 用于分离具有较小溶解度差异或相似性质的物质；
分离效果
重结晶通常可以得到较高纯度的产品，但有时需要多次操 作才能达到理想的分离效果；萃取分离效果一般，但操作 简便，适合于大规模生产。
操作条件
重结晶需要在恒温下进行，对温度要求较高；萃取需要在 不同的温度下进行，对温度要求较低。
03
萃取的原理及操作
萃取的原理
01
02
03
相似相溶原理
物质根据其极性或溶解度 等性质，在两种不混溶液 体之间进行分配，形成平 衡状态。
溶解度差异
利用不同物质在两种溶剂 中的溶解度差异，使目标 物质从一种溶剂转移到另 一种溶剂中。
化学反应萃取
通过化学反应使目标物质 转化为另一种物质，再利 用其在两种溶剂中的溶解 度差异进行分离。
溶剂选择
重结晶通常选择水或有机溶剂作为溶剂，而萃取可以选择 混合溶剂或单一溶剂。
05
重结晶及萃取的实际应用案例
重结晶在化学实验中的应用
1 2
分离提纯
重结晶是一种常用的分离提纯方法，通过溶解度 差异将目标物质从混合物中分离出来，提高纯度。
结构研究
重结晶过程中，通过对晶体结构的分析，可以推 断出分子的结构特征，为化学研究提供重要依据。
重结晶的原理和应用范围
重结晶的原理和应用范围原理重结晶是一种常用的纯化和分离技术，它利用物质的溶解性差异，通过溶解、结晶、过滤等步骤来实现对混合物的分离和纯化。
其主要原理是根据物质溶解度的差异，通过调节温度、溶剂选择、溶质浓度等条件，使其中一种或几种组分溶解在溶剂中，而其他组分则以晶体的形式沉淀下来。
重结晶的过程通常包含以下几个步骤：1.溶解：将待纯化的混合物加入适量的溶剂中加热，使其溶解。
2.结晶：通过减少温度或加入沉淀剂等方式，使溶液中的某种或某几种组分结晶出来。
3.过滤：将结晶沉淀物通过过滤分离出来。
4.洗涤：用适量的冷溶剂洗涤结晶沉淀物，以去除杂质。
5.干燥：将洗涤后的结晶沉淀物晾干或加热至恒定质量，得到纯净的产物。
重结晶的原理是基于物质的溶解性差异，根据不同物质在不同温度下的溶解度变化，通过调控条件以使目标物质在溶剂中溶解或结晶出来，从而实现对混合物的纯化和分离。
应用范围重结晶作为一种重要的纯化和分离技术，在许多领域有广泛的应用。
以下是几个重要的应用范围：•化学制药：在化学制药过程中，重结晶被广泛用于制备高纯度的药物原料和中间体。
通过重结晶技术可以去除残留的杂质，提高纯度和质量。
•食品加工：在食品加工中，重结晶用于提炼和纯化食品成分，例如提取食品添加剂、天然色素和食品香料等。
通过重结晶，可以获得更纯净的食品成分，提高食品的质量和安全性。
•化学工业：在化学工业生产过程中，重结晶可以用于分离和纯化化学原料和化工产品。
例如，在有机合成中，通过重结晶可以纯化有机溶剂、催化剂和中间体，提高产品的纯度和收率。
•矿产提取：在矿产提取过程中，重结晶被广泛用于纯化和分离目标矿物。
通过重结晶可以去除杂质和杂质矿物，提高目标矿物的纯度和质量。
•环境保护：在环境保护中，重结晶可以用于处理废水和废液，实现废液中有价值物质的回收和纯化。
通过重结晶，废液中的有价值物质可以被有效分离和回收，减少环境污染。
•科学研究：在科学研究中，重结晶被广泛用于材料和化合物的纯化和分离。
精制-重结晶法
四、热过滤
方法一：常压过滤 用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减 少溶剂挥发用的表面皿）。 方法二：减压过滤 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸 孔。滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、 抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂 被抽进泵中。
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的 溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度 大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
例如： A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，100度 10g/100mL，若一个混合物样品中含有9gA和1.5gB， 将这个样品用100mL溶剂在100度下溶解，A和B可以 完全溶解于溶剂中。将其冷却到20度，则有8gA和1gB 从溶液中析出。过滤，剩余溶液（通常称为母液）中 还溶有1gA和0.5gB。
三、热溶解
2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操 作温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体 大量析出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可 考虑在溶剂沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决 定，不能一概而论。例如，本次实验在100℃时配成饱 和溶液，而热过滤操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？那么在考虑加多少溶剂时，应 同时考虑热过滤的实际操作温度。 3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒， 应在单口瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管 的上端加入。 4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注 意活性炭的使用。降温后加入活性炭，再次升温回流。
五、结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液 已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷 水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷 却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水 中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
重结晶的方法
百度首页 | 登录百科新闻网页贴吧知道MP3图片视频添加到搜藏返回百度百科首页编辑词条重结晶重结晶(recrystallization)将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
又称再结晶。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
重结晶适用条件,操作流程
重结晶适用条件,操作流程全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：重结晶是一种常见的纯化技术，常用于从混合溶液中分离出纯净的晶体。
它可以去除不纯物质、提高产物纯度，并使产物结晶颗粒更均匀。
下面我们将详细介绍重结晶的适用条件和操作流程。
### 一、适用条件1. 原料溶液必须是可结晶的。
即原料溶液中的溶质在溶液中有溶解度限度，超过这个限度就会析出结晶。
2. 溶解度差异要足够大。
原料溶液中的不纯物质的溶解度与纯物质的溶解度之间要有明显的差异，以便在结晶时将不纯物质排除。
3. 结晶温差足够大。
通常情况下，结晶体系的饱和度随着温度的升高而增大，因此在结晶过程中需要有足够大的温度差异以促进结晶。
4. 结晶物质的溶解度应随温度的增加而增大。
结晶物质的溶解度随温度的升高而增加，这样在结晶过程中结晶体系的饱和度会随着温度升高而增大，有利于结晶的进行。
### 二、操作流程#### 第一步：制备溶液将待结晶的物质加入适量溶剂中，加热搅拌溶解，直至完全溶解，如有不溶物可过滤掉。
#### 第二步：结晶过程逐渐降低温度，直至产生结晶。
可在溶液中加入一种晶种，促进结晶的进行。
#### 第三步：过滤利用滤纸将产生的结晶固体和溶剂分离，保留结晶固体。
#### 第四步：洗涤用适量洗涤液洗涤结晶固体，去除溶剂和残留的不纯物。
#### 第五步：干燥将洗净的结晶固体置于通风干燥的环境中，直至完全干燥。
#### 第六步：收集结晶物将完全干燥的结晶物收集存放于干燥密封的容器中，避免潮湿影响结晶物的质量。
### 三、注意事项1. 结晶过程中要注意控制温度，不要过快或者过慢，以免影响结晶效果。
2. 尽量使用纯净的溶剂进行结晶，避免溶剂中的不纯物对结晶产物的影响。
3. 在结晶过程中要注意搅拌均匀，促使晶种的形成和结晶的进行。
第二篇示例：重结晶是一种常用的纯化技术，通过对溶质晶体溶解和再结晶的过程，可以使杂质得以分离，从而提高晶体的纯度。
重结晶适用于很多领域，如化工、生物工程、制药等。
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局限性 ➢ 溶剂是以其某个基团起作用而非整个分子起作用，采用分子偶极矩未必准确 ➢ 溶剂的性质、作用不应脱离溶质来评价，溶剂偶极矩数据描述的是单组份 的性质，用其来衡量其溶剂化作用受到局限。
2.溶剂极性及其评价
2.3 依据薄层色谱色谱展开能力排序
以极性参数排序溶剂极性的理论依据
➢ 用作薄层色谱的溶剂极性越大，对溶质的比移值也就越大 ➢ 薄层色谱中溶剂与溶质的作用恰是不同分子间的作用 ➢ 极性参数数据由实验数据总结而来
固体有机物的提纯——结晶及重结晶
主要内容
1.有机合成相关分离分析手段 2.溶剂极性及其评价 3.有机化合物的熔点及溶解度 4.结晶法提纯固体产品 5.重结晶方法提纯固体产物
1.有机合成相关分离分析手段
有机合成
原料处理 化学反应 猝灭反应 分离提纯 性能测试
原料纯度的检测及预处理
薄层色谱
反应的监测
混合溶剂的常用形式
➢ 极性溶剂的水溶液，如醇水体系 ➢ 弱极性溶剂与烷烃，多用于较强极性有机物的提纯 ➢ 弱极性溶剂与芳烃，多用甲苯烷烃体系 ➢ 芳烃与非极性溶剂，多用于弱极性芳香族产物的提纯
其他体系：甲醇、甲苯体系；甲醇-DMF体系……
5.重结晶方法提纯固体产物
方案一、与樟脑磺酸成盐滤出后粗产物EE值为92%，异丙醇两次重结 晶后EE值达99%，单次回收率为70%，总回收率50% 方案二、用异丙醇庚烷（5:1）混合溶剂代替异丙醇，单次重结晶收率 达85%，两次总收率大70%，且质量达标
偏差和局限性
薄层色谱条件下存在固定相与溶剂、溶质的作用，由于硅胶对质子溶剂吸附 较强，对芳烃的吸附能力较弱而高估了芳烃的极性，低估了质子溶剂的极性
3.有机化合物的熔点及溶解度
3.1 影响有机化合物溶解度的基本原理
• 溶剂作用机理
1）极性质子溶剂与溶质分子间形成氢键； 2）偶极溶剂孤对电子与活泼氢形成氢键或与缺电体络合；
混合溶剂重结晶
溶剂与溶质的部分相似和部分不相似无法在同一溶剂分子上体现时，选择 两种溶剂混合体系进行重结晶。
混合溶剂配置原则
➢ 产物在与产物相似溶剂中有较大的溶解度 ➢ 产物在与产物不相似溶剂中溶解度很小 ➢ 两种溶剂具有较大差异且必须互溶 ➢ 两种溶剂的相对极性与杂质和产物的相对极性一致
5.重结晶方法提纯固体产物
结构对成性对熔点的影响
分子的结构对称性对熔点影响最为显著，对称分子容易整齐排列而形 成结晶。
4.结晶法提纯固体产品
结晶法就是在不加任何溶剂的情况下将固体产物加热至熔融，再缓慢冷却 过程中使产品逐渐结晶出来，杂质与部分产物仍处于熔融状态，通过固液分离 得到纯品固体产物。
纯物质先结晶原理
假定固体粗产物中主产物溶度最大，加热熔融后，体系温度冷却至低于主产物 熔点的某个温度时，主产物首先达到饱和状态，首先结晶出来，副产物浓度较低而 未达到饱和状态而处于溶解状态。
• 优势：过程装置简单、回收率高、原料成本低； • 局限性：要求主产物的相对含量较高；适用产物熔点不高
4.结晶法提纯固体产品
• 低温冷冻结晶，滤去不结晶液体 • 离心过滤，滤饼部分热熔后再滤
5.重结晶方法提纯固体产物
重结晶是将不纯的固体产物加入溶剂后加热溶解，再缓慢冷却后较纯产物 结晶出来而杂质仍溶于溶剂的方法。
2）介电常数是极性和可极化度的综合指标，高估了可极化度大的 分子的极性，未将色散力与诱导力区别。
2.溶剂极性及其评价
2.2 按偶极矩排序
分子偶极矩是分子正负电荷的电量与正负电荷中心间的距离的乘积
化合物 乙醚 四氢呋喃 二氧六环
偶极矩/D 1.3 1.75 0.45
水溶性 不溶 混溶 混溶
沸点/℃ 35 66 101
分子间力=万有引力 + 色散力 + 诱导力 + 氢键
2.溶剂极性及其评价
2.1 按介电常数排序
介电常数是溶剂的一个重要性质，它表征溶剂对溶质分子溶剂化以及隔开 离子的能力。介电常数大的溶剂，有较大隔开离子的能力，同时也具有较强 的溶剂化能力。
溶剂 石油 环己 二氧 甲苯 乙醚 氯仿 EA 醋酸 THF 丙酮 乙醇 甲醇 DMF H2O 醚 烷 六环
气相色谱
液相色谱
……
产品的分离纯化
萃取、蒸馏、精馏…… 结晶、重结晶、过滤、洗涤、干燥…… 柱层析、色谱……
产品定性分析及性能检测：FT-IR、NMR……
2.溶剂极性及其评价
极性指共价键或共价分子中电荷分布的不均匀性。如果电荷分布得不均匀， 则称该键或分子为极性；如果均匀，则称为非极性。
分子极性与分子间力、分子内基团的极性相关，分子内含极性基团的极性越 强，不对称分子的极性也越强。
• 原理：混合物中目标组分子在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异
• 核心：溶剂的选择，溶剂对溶质的溶解度随温度变化率较大； 溶剂和溶质部分相似，过于相似不利于溶质的析出； 根据产物与杂质的相对极性选择溶剂
5.重结晶方法提纯固体产物
➢ 重结晶溶剂选择经验方法
常常温温筛筛选选
加热筛选
冷却结晶
备选溶剂
ε 1.80 2.02 2.21 2.37 4.34 4.81 6.02 6.15 7.58 20.7 24.3 33.6 37.6 80.4
沸点/℃ 81 101 111 35 61 77 118 66 56 78 64 153 100
2.溶剂极性及其评价
按介电常数排序的局限性 1）以介电常数大小界定极性大小混淆了极性溶剂中质子溶剂与 偶极溶剂的区别； ➢ 质子溶剂氢键作用较大，存在缔合现象，表现为极性减小。当 另一组分加入打破缔合反应平衡，质子溶剂的极性才充分显示出来 ➢ 偶极溶剂极性的特点体现在其孤对电子与空轨道的络合
• 相似互溶原理
1）极性相似：溶质易溶于与之极性相当或相近的溶剂； 2）芳香性相似：极性相当情况下，芳香族有机溶剂对芳香族化合物溶解度更大；
3.2 有机化合物熔点的影响因素来自分子量对熔点的影响分子量影响分子间的万有引力，一般大分子化合物的熔点高于小分子 化合物的熔点
芳香性对熔点的影响
1）芳烃π电子的存在可极化度较大，色散力较大； 2）同时芳烃的平面结构易于整齐排列而形成晶体。
THANK YOU
溶解？ 否 热溶？ 是 结晶？ 是 备选
淘汰常 温下对 溶质溶 解度大 的溶剂
淘汰不 能溶解 溶质的 溶剂
淘汰不 能析出 晶体的 溶剂
得到备 选溶剂 用于下 一步尝 试
5.重结晶方法提纯固体产物
反应后浓缩除去极性溶液三氟乙酸与水，增进结晶。产物从甲 苯和少量的二氯甲烷中析出，经乙醚洗涤。
5.重结晶方法提纯固体产物