重结晶法提纯苯甲
BPO提纯(重结晶)
BPO提纯（重结晶）1.过氧化二苯甲酰(BPO)过氧化二苯甲酰常采用重结晶的方法提纯，但为防止发生爆炸，重结晶操作应在室温下进行。
将待提纯的BPO溶于三氯甲烷，再加等体积的甲醇或石油醚使BPO结晶析出。
也可用丙酮加2体积的蒸馏水重结晶。
如将5g的BPO在室温下溶于20mL的CHCl3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于干燥器中避光保存。
必要时可进行多次重结晶。
2.过氧化苯甲酰氯仿、苯、四氯化碳、丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰均有相当的溶解度，都可作为重结晶的溶剂。
但丙酮和乙醚对过氧化苯甲酰有诱发分解作用，故不适宜作重结晶的溶剂。
重结晶时，一般宜在室温将过氧化苯甲酰溶解，高温溶解有引起爆炸危险，需特别注意。
最常用的是以氯仿作溶剂，甲醇作沉淀剂。
例：将10g粗过氧化苯甲酰于室温溶于40ml氯仿中，滤去不溶物。
滤液倾俐入l00ml预先用冰盐浴冷却的甲醇中，即有结晶析出，过滤，在氯化钙存在下减压干燥，即得精制品。
如此重结晶几次，产品纯度可达99％。
再次确定一下，是常温下用氯仿/甲醇?会不会有什么危险？有什么需要注意的？作者：blueeye563没有什么需要注意的以前就做过但是是在冬天现在做的时候温度还是低点好作者：wangjing850316一般应控制到多少度？谢谢~真的害怕爆炸呢~！;)作者：xsr84没事的，害怕的话，可以先将CHCl3和甲醇放在冰箱中降温一下。
作者：前￠沿同上，溶剂和沉淀剂不用的时候放冰箱里冰着，要用的时候再取出来好了，溶解沉淀过程没什么的。
干燥好的精制品装瓶和使用的时候注意下OK了，动作温柔点。
高分子化学实验 BPO的精制
实验名称过氧化苯甲酰（BPO）的精制2013级高分子2班覃秋桦1314171027林夏洁1314171014过氧化苯甲酰(BPO)的精制一、实验目的1.了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法。
2.掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BPO)。
二、实验原理重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点为103～105℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰作为加聚反应的引发剂，其纯度对于聚合物的聚合度、分子量有很大的影响，而由于长期的保存使部分BPO 分解，因此在用于聚合前要进行精制，通常采用重结晶进行精制。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中溶解度如下：本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、在甲醇中较小，故BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，这时甲醇的体积远大于氯仿，又由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器及药品实验仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布实验药品：甲醇、氯仿、BPO实验装置：四、实验注意事项1、因氯仿极易挥发，应快速过滤。
2、甲醇有毒，使用时注意通风。
3、该实验中温度过高会发生爆炸，因此要注意控制温度。
4、在结晶过程中，勿移动烧杯以及用玻璃棒搅拌溶液，以免影响晶体的结晶过程。
五、实验步骤、现象及分析六、产率计算未烘干的BPO产量：1.58g产率：52.67％七、实验分析及讨论（一）影响因素1、重结晶中升温的目的是什么？降温的目的是什么？答：重结晶中升温的目的是①为了增加溶质的溶解度，使溶质更加完全地溶于溶剂中；②制成饱和溶液，使溶液在冷却时由于溶解度的下降而最终析出晶体。
2021高考化学专题必刷题库13 化学实验基础
2021高考化学专题复习13化学实验基础一、单选题1．制取较纯的一氯乙烷，用下列哪种方法最好A．乙烷和氯气取代B．乙烯与氢气加成，再用氯气取代C．乙烯和氯化氢加成D．乙炔和氯化氢加成2．分子式为C5H12O，能与金属钠反应产生氢气，并含有两个甲基的有机物有A．3种B．4种C．5种D．8种3．下列关于过氧化氢的说法正确的是A．过氧化氢具有杀菌消毒作用，是强酸B．过氧化氢是离子化合物C．过氧化氢可以发生分解反应D．过氧化氢是水的同分异构体4．下列操作能达到预期目的的是①石油分馏时把温度计插入液面以下②用溴水除去乙烷中混有的SO2气体③用乙醇萃取溴水中的溴④将苯与溴水混合后加入铁粉制溴苯⑤将饱和食盐水滴入盛有电石的烧瓶中制取乙炔A．①④B．②⑤C．②③④⑤D．①②③④5．分子式为C6H10O3，能与NaHCO3反应产生无色气体，且与新制的Cu(OH)2悬浊液共热会出现砖红色沉淀的有机物有（不含立体异构）A．8种B．9种C．12种D．13种6．化学与生活密切相关，下列关于生活中的化学物质或化学现象的认识不正确的是( )A．奥运会火炬的燃料丙烷是有机物B．用少量食醋除去水壶中的水垢C．工业上最初获得苯的主要方法是石油的分馏D．浓硝酸溅到皮肤上，使皮肤变黄色，是由于浓硝酸和蛋白质发生颜色反应7．把1体积CH4和4体积Cl2组成的混合气体充入大试管中，将此试管倒立在盛有饱和食盐水的水槽里，放在光亮处，可能观察到的现象为①黄绿色逐渐消失①试管壁上有油珠出现①试管内液面上升①水槽内有晶体析出8．以下10种实验操作方法以及结论错误的有几种：①比较水和乙醇羟基的活泼性强弱，用金属钠分别与水和乙醇反应。
②欲证明CH2＝CHCHO中含有碳碳双键，滴入酸性KMnO4溶液，看紫红色是否褪去。
③欲粗略测定某未知浓度的醋酸溶液中醋酸的电离常数Ka，应做的实验和所需的试剂（或试纸）为：中和滴定实验、①H试纸、氢氧化钠、酸碱指示剂。
新版高中化学讲义(选择性必修第三册)：有机物的分离、提纯
一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。
二、蒸馏1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。
2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。
5．实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3； ②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐； ④冷凝水应下口进入，上口流出；⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1．原理：(1)液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
(2)固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。
2．萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶；②与溶质、原溶剂均不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。
(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3．分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。
4．主要仪器：分液漏斗5．实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水)。
②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。
③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
四、重结晶1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2．适用对象：固体有机化合物3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
2022-2023学年上海师范大学附属中学高一上学期期中考试化学试卷带讲解
8.25℃、101kPa条件下，相同体积的两个密闭容器甲和乙，甲中充满 ，乙中充满 和 的混合气体。下列说法错误的是
A.两容器中气体的质量不相同B.两容器中气体的分子数目相同
C.两容器中气体的氧原子数目不相同D.两容器中气体的密度相同Fra bibliotek【答案】D
【解析】
【分析】根据阿伏伽德罗定律，同温、同压、同体积的两个密闭容器中，气体的分子数相同。
B．0.1mol磷酸中氢原子的物质的量为0.1mol×3=0.3mol，与0.3mol水分子中含有的氢原子数不相同，故B错误；
C．0.2mol甲烷中氢原子的物质的量为0.2mol×4=0.8mol，与0.3mol水分子中含有的氢原子数不相同，故C错误；
D．3.612×1023个氯化氢分子中氢原子的物质的量为 ×1=0.6mol，与0.3mol水分子中含有的氢原子数不相同，故D正确；
C．溶液可以透过滤纸，浊液不能透过滤纸，胶体能透过滤纸但不能透过半透膜，是由分散质微粒的直径决定的，所以，该现象不是三种分散系的本质区别，故C不符合；
D．根据分散质微粒直径大小来分类，把分散系划分为：溶液(分散质粒子直径小于1nm)、胶体(分散质粒子直径在1nm∼100nm之间)、浊液(分散质粒子直径大于100nm)，所以，溶液、胶体和浊液这三种分散系的本质区别在于分散质粒子直径大小，故D符合；
故选B。
10.瓦斯中甲烷与氧气的体积比为1：2时极易爆炸，此时甲烷与氧气的质量比为
A.1：1B.1：2C.1：3D.1：4
【答案】D
【解析】
【详解】瓦斯中甲烷与氧气的体积之比为1：2时极易爆炸，根据阿伏伽德罗定律，同温同压下，体积之比等于物质的量之比，此时甲烷与氧气的物质的量比为1：2，所以甲烷与氧气的质量比1×16：2×32=1：4，所以甲烷与氧气的质量比1：4，所以D选项符合题意；
纯化对苯二甲酸的重结晶方法及应用于碱减量残渣的提纯
纯化对苯二甲酸的重结晶方法及应用于碱减量残渣的提纯对苯二甲酸又称为邻苯二甲酸，是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、染料、香料等领域。
其生产过程中常常需要进行重结晶来提高其纯度，以满足不同领域的要求。
本文将介绍对苯二甲酸的重结晶方法及其在碱减量残渣提纯中的应用。
首先，介绍对苯二甲酸的基本性质和用途。
对苯二甲酸是一种白色结晶性粉末，无臭，味微苦，微溶于水，可溶于绝大多数的有机溶剂。
对苯二甲酸在医药、染料、香料、橡胶和化学工业中都有广泛的应用。
在医药工业中，对苯二甲酸是维生素B的合成原料，在染料工业中可用于合成染料，在香料工业中可用于合成香精和香料。
此外，对苯二甲酸还可用作防腐剂、增塑剂、分散剂、杀菌剂等。
其次，介绍对苯二甲酸的重结晶方法。
重结晶是一种常用的提纯物质的方法，在对苯二甲酸生产中也经常需要进行重结晶来提高其纯度。
通常的重结晶方法包括溶剂结晶法、溶剂蒸发结晶法、溶剂对蒸馏等。
在对苯二甲酸的重结晶过程中，可选用适当的有机溶剂，如乙醇、丙酮等，在适当的温度条件下进行溶解、结晶和干燥，可以得到较高纯度的对苯二甲酸。
然后，介绍对苯二甲酸重结晶方法的优化及工艺条件的控制。
在对苯二甲酸的重结晶过程中，需要考虑如何选用适当的溶剂和工艺条件来提高产物的纯度和产率。
在选择溶剂时，需要考虑其与对苯二甲酸的溶解度、结晶度和再结晶度等因素。
在控制工艺条件时，需要考虑溶解温度、结晶温度、冷却速率、搅拌速度等因素。
通过优化选择溶剂和控制工艺条件，可以得到质量较高的对苯二甲酸产品。
接下来，介绍对苯二甲酸的重结晶方法在碱减量残渣的提纯中的应用。
在对苯二甲酸的生产过程中，通常会产生一定量的碱减量残渣，其中含有对苯二甲酸及其它杂质。
为了提高产物的纯度和减少废料，可以采用对苯二甲酸的重结晶方法来提纯碱减量残渣。
首先将碱减量残渣进行溶解、过滤和结晶，然后采用对苯二甲酸的重结晶方法进行二次提纯，最终得到高纯度的对苯二甲酸产品。
这种方法不仅可以提高产物的利用率，还可以减少废料排放，具有较好的经济和环保效益。
苯甲酸的制备
实验苯甲酸的制备一、实验目的：学习利用甲苯和高锰酸钾氧化制备己二酸的原理和方法；掌握结晶、重结晶、减压过滤等固体有机物分离提纯的操作方法。
二、实验原理：苯甲酸俗称安息香酸，苯甲酸及其钠盐是应用广泛的食品防腐剂，苯甲酸可用作制药和染料的中间体，还用于制造增塑剂、聚酯聚合用引发剂、香料、钢铁设备的防锈剂等。
苯甲酸一般是利用甲苯为原料通过氧化反应而制得。
常用的氧化剂为KMnO4等。
甲苯被KMnO4氧化时，先得到苯甲酸钾盐，进一步用盐酸酸化得到产物苯甲酸。
ph-CH3+ 2KMnO4 ph-COOK + KOH + 2MnO2 + H2Oph-COOK+ HCL ph-COOH + KCL三、实验步骤1、原料混合：在250ml圆底烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，安装回流冷凝管，在石棉网上加热至沸腾。
从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾，粘附在冷凝管内壁上的高锰酸钾用25ml水冲洗入烧瓶内。
2、加热反应：继续加热煮沸并间歇振摇烧瓶，直到甲苯层几乎消失、回流液体不再出现油滴，时间大约4-5小时。
3、减压过滤：将反应混合物趁热进行减压抽滤，用少量热水（苯甲酸溶解于热水，难溶于冷水）洗涤滤渣二氧化锰，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却。
4、酸化：在滤液中慢慢加入浓盐酸至刚果红试纸变蓝色，苯甲酸晶体慢慢析出。
5、减压抽滤：待液体彻底冷却后，减压抽滤，用少量冷水洗涤，彻底抽干，得到粗产品苯甲酸。
如果粗产品有色，说明产品不纯，可以在适量热水中重结晶提纯，并用活性炭脱色。
6、干燥称重计算产率：产品彻底干燥后称重，约1.7g。
7、产品熔点的测定：用显微熔点测定仪测定产品的熔点，可以了解产品的纯度。
纯苯甲酸是无色针状晶体，mp=122.4℃。
四、注意事项1、控制原料高锰酸钾的加入速度，防止反应过于剧烈，保证反应平稳进行。
2、反应过程中要间歇振摇烧瓶，促进反应进行。
3、酸化时要让晶体析出充分。
五、思考题1 为什么必须控制分批加入高锰酸钾？2反应过程中要间歇振摇烧瓶起到什么作用？3酸化时如何促进晶体析出？。
重结晶提纯法
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二、溶剂的选择
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去 （5）能给出较好的晶体 （6）无毒或毒性很小，便于操作 （7）价廉易得，回收率高
( 8) 溶剂沸点比化合物熔点至少低50度 （9）适当时候可以选用混合溶剂
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙 醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、二氧六环、石油醚等。此外 四氯化碳、苯、甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、 二甲亚砜等也常使用。
注意事项： 1）溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，
但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂 多，显然会影响收率。故两者应综合考虑。一般可比需要 量多加20％左右的溶剂
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三、热溶解
2）可以在溶剂沸点温度时溶解固体，但必须注意实际操作 温度是多少，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析 出。但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，可考虑在溶剂 沸点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而 论。例如，本次实验在100℃时配成饱和溶液，而热过滤 操作温度不可能是100℃，可能是 80℃？也可能是90℃？ 那么在考虑加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作 温度。
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二、溶剂的选择
2）混合溶剂 如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。混 合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶 于其中一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。先将目标物质溶 于易溶溶剂中，沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液 变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。 放置，冷却，使结晶析出。
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• 5、抽滤 待结晶析出完全后，加压过 滤，用玻璃棒挤压晶体，尽量将母液抽干。 暂时停止抽气，用10ml冷水分两次洗涤晶 体，并重新压紧抽干。 • 6、干燥 将晶体转移至表面皿，摊开 呈薄层，自然晾干或于100度以下烘干。 • 7、称重 干燥后称重，计算收率。
• 3、热过滤 将保温漏斗固定在铁架台 上，夹套中充注热水，并在侧管处用酒精 灯加热。将折叠好的扇形滤纸放入漏斗中， 当夹套中的水接近沸腾（发出响声）时， 迅速将锥形瓶中混合液倾入漏斗中趁热过 滤。滤液用洁净的烧杯接收。待所有溶液 过滤完毕后，再用少量热水洗涤锥形瓶和 滤纸，收集的滤液合并在一起。 • 4、结晶 所得滤液在室温放置、冷却 10min后，再在冰水浴中冷却15min,以使结 晶完全。
三、实验用品
烧杯（200ml）、锥形瓶（250ml)、量筒、表 面皿、玻璃棒、保温漏斗、减压过滤装置、 台秤。 苯甲酸（粗品，杂质为水杨酸，质量比 为1:0.05)、活性炭、去离子水。
四、实验步骤
• 1、热溶解 在小台秤上称取苯甲酸粗品 2g,放入250ml锥形瓶中，加入60ml去离子 水，与1粒沸石。在石棉网上加热至微沸， 并不断搅拌使苯甲酸完全溶解。如不能全 溶可补加适量水。 • 2、脱色 将锥形瓶取离热源，加入5ml 冷水，再加入0.1g活性炭稍加搅拌后，继续 煮5min。
重结晶法提纯苯甲酸
一、实验目的
1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理 与方法。 2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤 等基本操作技能。 3、研究重结晶操作中，溶剂的用量及冷却速 度对实验水中的溶解度随温度变化差 异较大的特点，将苯甲酸粗品溶于沸水中并加活 性炭脱色，不溶性杂质与活性炭在热过滤时除去， 可溶性杂质在冷却后、苯甲酸析出晶体时留在母 液中，从而达到提纯目的。 • 如果在重结晶是加入的溶剂量过多，则溶解在溶 剂中的苯甲酸量也会增加，而使析出的产物量减 少，但对于提高苯甲酸的纯度是有利的。 • 如果在重结晶是加入的溶剂量明显不足，则会造 成部分可溶性杂质不能溶解在溶剂中而被除去， 使析出的产物中夹带杂质，色泽加重，质量明显 下降，但苯甲酸的产量会有所增加。