现代仪器分析检测技术1

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现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析随着人们对食品安全的日益关注,食品检测技术成为保障食品安全的重要手段。

现代仪器分析技术(包括色谱、液相色谱、质谱、红外光谱等技术)在食品安全检测中广泛应用,不仅具有极高的分析精度、准确性和可靠性,而且能够快速、高效地进行检测分析。

色谱分析技术是一种分离技术,广泛应用于食品安全检测中。

其中,气相色谱(GC)和液相色谱(HPLC)是最常用的两种色谱分析技术。

1. 气相色谱在食品检测中的应用气相色谱技术通常用于检测食品中的有机污染物,如农药残留、挥发性有机物、环境污染物等。

在农药残留检测中,GC技术可以快速、准确地检测出多种农药残留,如氨基甲酸酯类、氯氰菊酯类、有机磷类等。

此外,在监测食品中的揮發性有機物时,气相色谱技术也得到了广泛的应用,如味精等调味品中的苯甲醛、气体难闻挥发性有机物的检测等。

液相色谱技术通常用于检测食品中的营养成分、添加剂、药物残留等物质。

例如,在检测食品中的添加剂时,HPLC技术可以检测多种食品添加剂,如甜味剂、食品色素等。

质谱是一种分析技术,其原理基于分析物质的分子量和分子结构。

质谱分析技术具有高灵敏度、高分辨率、高重复性、高可靠性等优点,广泛应用于食品安全检测中。

在食品中,质谱分析技术通常用于检测污染物、添加剂、药残等物质。

例如,在瘦肉精检测中,液相质谱(LC-MS)技术可以快速准确地检测出瘦肉精残留,保证消费者的健康。

此外,在检测食品中的添加剂和药物残留时,质谱技术的高灵敏度和高分辨率也使其成为了一种重要的检测手段。

红外光谱技术是一种无损测试技术,通过测量物质在红外区的吸收光谱来分析物质结构和组成。

在食品检测中,红外光谱技术通常可以检测食品中的脂肪、蛋白质、碳水化合物等成分。

例如,在奶制品中,红外光谱技术可以检测出蛋白质含量、氨基酸含量和脂肪含量等信息,为奶制品质量的控制提供了有效的手段。

总之,现代仪器分析技术在食品安全检测中起着重要作用,能够对食品中的污染物、添加剂和营养成分等进行快速准确的检测。

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析
食品安全是人们日常生活中普遍关注的问题之一。

为了保障公众的健康和安全,现代
仪器分析技术被广泛应用于食品安全检测中。

本文将介绍一些常见的现代仪器分析技术在
食品安全检测中的应用。

一、质谱技术
质谱技术是一种高灵敏度的仪器分析技术,可以用于检测食品中的农药残留、兽药残留、重金属、毒素等有害物质。

通过质谱技术,可以快速准确地确定食品中有害物质的成
分和含量,为食品安全提供可靠的数据支持。

四、原子吸收光谱技术
原子吸收光谱技术是一种检测食品中重金属元素含量的重要手段。

通过原子吸收光谱
技术,可以对食品中的砷、铅、汞等重金属进行定量分析,判断食品中重金属元素的安全性,避免因过量摄入重金属对人体健康产生危害。

五、分子生物学技术
分子生物学技术在食品安全检测中的应用越来越广泛。

PCR技术可以用于检测食品中
的致病微生物,如沙门氏菌、大肠杆菌等,快速准确地判断食品是否存在微生物污染。


子生物学技术还可以用于检测转基因食品,判断食品中是否含有转基因成分。

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用非常广泛。

通过使用这些分析技术,可以
对食品中的有害物质进行准确、快速的检测,判断食品的安全性和质量。

在食品安全领域,仪器分析技术的进一步发展将为食品安全提供更加可靠、快速的保障。

现代仪器分析与实验技术复习题

现代仪器分析与实验技术复习题

现代仪器分析与实验技术一.名词解释标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。

准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。

超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。

延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。

这种荧光称为延迟荧光。

精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。

灵敏度:指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量,它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。

检出限:是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。

线性范围:指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。

梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。

锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。

自吸收:指当浓度较大时,处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收,使谱线的强度减弱,这种现象称为自吸收。

原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。

离子线:离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。

电离能:使原子电离所需要的最小能量。

共振线:在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。

最后线:指样品被测元素的含量如果不断降低,强度弱的谱线就从光谱图上消失,接着是次强的谱线消失,当含量将至一定值后,只剩下最后的谱线称为最后线。

荧光:分子从S1态的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光。

现代仪器分析试验指导书

现代仪器分析试验指导书

《现代仪器分析》实验指导书实验一 分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度3. 标准曲线的绘制另取4ml、5ml、6ml高锰酸钾溶液(0.001mol/L),分别加入到3个50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处,按浓度从低到高测定各溶液的吸光度A。

以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

4. 样品的测定取3.5ml待测样品加入到50ml容量瓶,加水稀释至刻度,充分摇匀;在最大吸收波长处测定吸光度。

利用标准曲线求出样品浓度。

四、实验记录及数据处理1、最大吸收峰的测定(1)不同吸收波长下三种浓度的吸光:(2)根据上表作A-λ曲线(吸收曲线),确定最大吸收峰的波长。

2、待测溶液浓度的测定(标准曲线法):根据实验记录作A-c曲线(标准曲线),确定待测液X的浓度Cx。

五、思考题1、λmax在定量分析中的意义是什么?2、本实验参比溶液是什么?实验二 邻二氮菲显色法测定铁的含量一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+,其lgK=21.3,κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1,铁含量在0.1~6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下:2Fe3++2NH2OH·HC1=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1-用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂1.仪器 721或722型分光光度计。

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直是社会关注的焦点之一,随着科技的发展,现代仪器分析技术在食品安全检测中扮演着越来越重要的角色。

传统的食品检测方法存在着时间长、费用高、操作复杂等问题,而现代仪器分析技术的应用能够更加准确、快速地检测食品中的各种有害物质,保障人们的饮食安全。

随着生物技术、信息技术、纳米技术等多种技术的迅速发展,现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用也变得更加广泛和深入。

从液相色谱-质谱联用技术到核磁共振技术再到光谱技术,这些先进的仪器分析技术为食品安全检测提供了全新的解决方案,为食品行业的发展注入了新的活力。

本文将重点探讨现代仪器分析技术在食品安全检测中的重要性,以及常用的现代仪器分析技术及其在食品中的应用情况。

通过对这些内容的分析和研究,可以更好地了解现代仪器分析技术在食品安全领域的作用和发展趋势,为食品安全领域的进一步研究提供借鉴和参考。

1.2 研究目的食品安全一直备受关注,而现代仪器分析技术在食品安全检测中发挥着至关重要的作用。

本文旨在探讨现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用情况,分析其在提高食品安全水平、保障消费者权益方面的重要性。

通过深入研究常用的现代仪器分析技术,如液相色谱-质谱联用技术、核磁共振技术、光谱技术等,以及它们在食品中的具体应用案例,可以为相关研究人员和从业者提供参考和借鉴。

本文还旨在探讨现代仪器分析技术在食品安全检测中的未来发展方向,以期为食品安全领域的发展提供有益建议和帮助。

通过对现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用进行深入探讨和分析,有助于推动食品安全领域的科学研究和技术创新,为保障公众健康和食品安全作出贡献。

2. 正文2.1 现代仪器分析技术在食品安全检测中的重要性现代仪器分析技术在食品安全检测中的重要性不言而喻,随着科技的不断进步和发展,食品安全问题日益受到社会的关注。

而现代仪器分析技术的应用在食品安全检测中具有不可替代的作用,其高效、准确、快速的检测能力为保障食品安全提供了重要支撑。

《现代仪器分析》课件

《现代仪器分析》课件
《现代仪器分析》PPT课 件
现代仪器分析是一门前沿的科学技术,通过使用现代化的仪器设备,对样品 进行分析和测试,帮助我们更好地了解物质的组成和性质。
课程简介
介绍《现代仪器分析》课程的目标和内容,包括仪器使用的基本原理、实验操作技巧和数据分析方法。
现代仪器分析的基本概念
1 仪器选择
根据不同的分析需求选 择适合的仪器,如质谱 仪、色谱仪等。
环境样品测试
对环境中的污染物进行分析和 检测,保护环境和生态安全。
药物分析
对药物的质量和安全性进行分 析和评估,确保药物的有效性 和可靠性。
结论与总结
通过本课程的学习,我们深入了解了现代仪器分析的基本原理和实际应用,为今后的科学研究和实 践打下了坚实的物理和 化学原理,理解分析手 段和方法。
3 仪器操作
学习正确使用和操作仪 器,保证实验结果的准 确性和可靠性。
常见现代仪器分析技术
质谱技术
通过质谱设备,对样品中的 化合物进行定性和定量分析, 广泛应用于生物医药、环境 科学等领域。
光谱技术
利用不同波长的光与物质相 互作用的特性进行分析,如 紫外可见光谱、红外光谱等。
数据分析与处理
1
数据获取
通过仪器获得样品分析的原始数据,包括光谱图、质谱图等。
2
数据处理
对原始数据进行数据清洗、信号提取和数据变换等处理,以获得有用的信息。
3
数据解释
根据分析结果和相关背景知识,对数据进行解释和评估。
案例分析
化学分析
通过现代仪器对化学反应和反 应产物进行分析,帮助解决实 际问题。
色谱技术
通过分离样品中的化合物, 达到定性和定量分析的目的, 如气相色谱、液相色谱等。

现代仪器分析知识点.

现代仪器分析知识点.

第一章、绪论分析信息:分析所依据的样品特征在分析科学中就是分析信息。

分析信号:仪器分析并不直接测定待测量,而是通过分析仪器,测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理、物化参数,以这些物理量来承载分析信息,分析中它们是分析信息的载体称为分析信号。

仪器分析的一般流程:一、分析的准备 1、确定分析目标 2、选择分析技术,设计实验方法3、制备标样,采集存储样品二、分析信息的采集 4、样品的前处理 5、操作仪器,获取分析数据三、分析信息的提取 6、与标样比对,校正分析数据 7、运用数学方法,提取样品信息 8、分析数据表达为需要的分析结果 9、对分析结果的解释研究与利用仪器分析信息传递的环节:分析信息的加载、转换、关联与解析。

分析仪器的基本结构:分析信号发生器、信号检测器、信号处理器与输出信号显示器。

第二章、光谱分析导论光谱分析通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。

光学分析:凡是待测物受到某种能量作用后,产生光信号或引起光信号变化,或待测物受到光作用后,产生某种分析信号(如光声光谱分析中的声波)的分析方法,可称为光学分析。

光的波动性:时间参数:频率γ和周期Τ——描述振动状态在时间上的重复性特征;空间参数:波长λ和波数σ——描述振动状态在空间上的重复性特征;(时间参数仅取决于光源,空间参数取决于光源和传播光的介质);振幅Α——表现为宏观的光强度;相位θ c =λν =ν/σ,σ =1/λ;描述单色(只有一种波长成分)平行光的波动方程是:Y(x,t)=A cos 2π(νt-σx+θ)= A cos 2π(t/T-x/λ+θ)式中:Y(x,t)为时间t离开光源距离为x 处的电场强度;A为振幅;θ为初相位。

频率υ、周期T均为时间参数,分别指每单位时间内电场振动的次数与电场每振动一次所需时间。

υ与T互为倒数,即υ=1/T。

波数σ、波长λ均为空间参数,分别指在空间每单位(cm)中含有波的数目(单位:cm﹣1),与振动状态在一个周期内传播的距离。

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析

现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用分析随着人民生活水平的不断提高,食品安全问题日益成为人们关注的焦点。

食品中的化学物质、微生物和其他污染物质对人体健康构成潜在威胁,因此食品安全检测变得至关重要。

传统的食品安全检测方法通常费时费力,且检测结果不够准确,这就需要现代仪器分析技术的应用。

本文将围绕现代仪器分析技术在食品安全检测中的应用进行分析。

1. 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)气相色谱-质谱联用技术是一种广泛应用于食品安全检测的分析方法。

它结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术的优势,可以有效地分离和鉴定食品中的化学成分。

通过GC-MS技术,可以快速准确地检测食品中的农药残留、重金属、有机污染物以及食品添加剂等物质,为食品安全提供了可靠的数据支持。

3. 原子吸收光谱技术(AAS)原子吸收光谱技术是一种常用的重金属元素分析方法,也被广泛应用于食品安全检测中。

通过AAS技术,可以对食品中的铅、镉、汞等重金属元素进行准确测定,帮助人们了解食品的重金属污染程度,保障食品安全。

5. 分子生物学检测技术分子生物学检测技术通过检测食品中的微生物DNA、RNA等分子信息,能够对食品中的致病菌和毒素进行快速准确的鉴定。

该技术具有高灵敏度、高特异性的特点,对保障食品安全具有重要意义。

1. 高灵敏度现代仪器分析技术具有高灵敏度的特点,能够对食品中微量的化学成分和污染物质进行快速准确的检测。

这为食品安全检测提供了更为可靠的数据支持,有助于发现食品中的潜在安全隐患。

2. 高效性现代仪器分析技术具有高效性的特点,能够快速完成对食品样品的分析,大大提高了检测的效率。

这对于监管部门和食品生产企业而言,都是一种重要的优势。

3. 多元化现代仪器分析技术种类繁多,可以满足对食品中不同类型化学成分和污染物质的综合检测需求。

不同的分析技术可以相互补充,形成更为完善的食品安全检测体系。

4. 自动化现代仪器分析技术的自动化程度较高,能够减少人为操作对检测结果的干扰,提高了检测的准确性。

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现代分析检测技术1.色谱分类:按固定相所处的状态分类:柱层析:将固定相装填在金属或玻璃制成的管柱中,做成层析柱以进行分离的,为柱层析;毛细管色谱:把固定相附着在毛细管内壁,做成色谱柱的,为毛细管色谱;纸层析:利用滤纸作为固定相以进行层析分离的为纸层析。

薄层层析:把吸附剂粉未铺成薄层作为固定相以进行层析分离的为薄层层析。

按色谱分离的原理分类:吸附色谱:固定相为吸附剂,利用它对被分离组分吸附能力强弱的差异来进行分离。

气固色谱和液固色谱属于这一类。

分配色谱:是利用各个被分离组分在固定相和流动相两相问分配系数的不同来进行分离的,气液层析和液液层析属于这一类。

离子交换色谱:以离子交换剂作固定相,利用各种组分的离子交换亲和力的差异来进行分离。

凝胶色谱:又称排阻色谱:用凝胶作固定相,利用凝胶对分子大小不同的组分所产生阻滞作用的差异未进行分离。

吸附剂:粒度均匀的细小颗粒;较大的表面积和一定的吸附能力;吸附剂与欲分离的试样和所用的洗脱剂不起化学反应,不溶于洗脱剂中。

常用的吸附剂有:氧化铝、硅胶、聚酰胺氧化铝:氧化铝具有吸附能力强、分离能力强等优点。

中性氧化铝:适用于醛、酮、醌、酯、内酯化合物及某些苷的分离;酸性氧化铝:适用于酸性化合物,如酸性色素、某些氨基酸,以及对酸稳定的中性物质的分离;碱性氧化铝:适用于分离碱性化合响如如生物碱、醇以及其它中性和碱性物质。

氧化铝的活性:活性和含水量密切有关;活性强弱用活度级I~V级来表示,活度I级吸附能力最强,V级最弱。

通过加热至不同温度,可以改变氧化铝的活性,分离弱极性的组分选用吸附活性强一些的吸附剂,分离极性较强的组分,应选用活性弱的吸附剂。

硅胶:硅胶具有微酸性,吸附能力较氧化铝稍弱,可用于分离酸性和中性物质,如有机酸、氨基酸、萜类、甾体等。

聚酰胺:由已内酰胺聚合而成,又称聚己内酰胺,聚酰胺分子内存在着很多的酰胺键,可与酚类、酸类、酮类,硝基化合物等形成氢键,因而对这些物质有吸附作用,酚类和酸类以其羟基或羧基与酰胺键的羰基形成氢键,芳香硝基化合物和醌类化合物是以硝基或醌基与酰胺键中游离胺基形成氢键。

聚酰胺吸附规律:能形成氢键基团较多的溶质,其吸附能力较大,对位、间位取代基团都能形成氢键时,吸附能力增大,邻位的使吸附能力减小,邻位的使吸附能力减小,能形成分子内氢键者,吸附能力减小。

2.流动相及其选择:流动相的洗脱作用实质上是流动相分子与被分离的溶质分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程。

使试样中吸附能力稍有差异的各种组分分离。

就必须根据试样的性质,吸附剂的活性,选择适当活性的流动相。

流动相极性较弱时,可使试样中弱极性的组分洗脱下来,在层析柱中移动较快,而与极性较强的组分分离。

强极性和中兴等极性的流动相适用于强极性和中高等极性组分的分离。

组分极性的一般规律:(1)常见的功能团极性增强次序:烷烃<烯烃,醚类<硝基化合物<二甲胺<酯类<酮类<醛类<硫醇<胺类<酰胺<醇类<酚类<羧酸类。

(2)当有机分子的基本母核相同时,取代基团的极性增强,整个分子的极性增强;极性基团增多,整个分子的极性增强。

分子中双键多,吸附力强,共轭双键多,吸附力增强。

(3)分子中取代基团的空间排列对吸附性能也有影响,如同一母核中羟基处于能形成内氢键位置时,其吸附力弱于不能形成内氢键的化合物。

流动相按其极性增强顺序:(1)石油醚<环己烯<四氯化碳<三氯乙烯<苯<甲苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<乙酸甲酯<丙酮<正丙醇<乙醇<甲醇<吡啶<酸,水(2)溶剂按不同的配比配成混合溶剂可以调节溶剂的极性,优化流动相(3)溶解试样用的溶剂,其极性应与流动相接近,以免因它们极性相差过大而影响层析分析。

3. 分配色谱:(1)分配层析是根据预分离组分在两种互不混溶(或部分混溶)溶剂间溶解度的差异来实现的。

(2)在层析中,这两种互不混溶的溶剂之间是流动相;另一种是吸收在载体或担体(往往也叫它们称之为吸附剂),这种溶剂在层析过程中不流动,是固定相。

(3)分配色谱的担体: 担体也称吸附剂,起负载固定相的作用,本身是惰性的。

分配柱层析中常用担体有如下几种:硅胶:在分配柱层析中作用作担体的硅胶应在较低的温度下活化,使其表面残留一定的水分作固定相。

纤维素:纤维素上有许多羟基,易与水形成氢键而将水吸附,这种吸附着的水分形成分配柱层析中的固定相。

硅藻土:系天然存在的非晶形硅胶,其中SiO2外还含Al2O3Fe2O3,GaO,Na2O和有机物及水分等;需经精制才能供层析用。

4. 正向色谱和反向色谱正向色谱:(a)使用范围:溶于水的有机物,如糖类、氨基酸等的分离(b)固定相为:强极性亲水性溶剂(水、稀硫酸、甲醇、甲酰胺)(c)流动相:一般是与水不相混溶的有机溶剂正丁醇、正戊醇加入适量的弱酸和弱碱如乙酸吡啶等调节PH值以防止被分离组分离解、在有机溶剂中溶解度大的移动快。

反向色谱:(a)使用范围:分离酯性的有机物,如芳香油等(b)固定相为疏水的有机物,如石油蜡、硅油、正十二醇(c)流动相为亲水性的溶剂作流动相如水、甲醇、乙醇等。

应用举例:纸层析分离氨基蒽醌异构体;固定相-溴代萘,流动相-吡啶和水(1:1);从上到下依次是:橙色的1-氨基蒽醌,粉紫色1,8-氨基蒽醌,红色1,6-氨基蒽醌和1,7-氨基蒽醌,在亲水性溶剂中溶解度大的移动快。

5. 交联度和交换容量交联度:结构中长链由苯乙烯聚合而成,长链间由二乙烯苯交联起来,形成网状结构。

二乙烯苯是交联剂,树脂中二乙烯苯的质量百分率,就是树脂的交联度。

交联度:树脂内交联度的百分含量,以4~14%为宜。

性质对水的溶胀性网眼交换反应速度交换选择性机械强度交联度(小) 好大快差差交联度(大) 差小慢高高交换容量:每克离子交换树脂在交换过程中能交换的物质的量,就是树脂的交换容量,一般为3-6mmol/g干树脂。

6. 离子交换分离法:利用离子交换剂(树脂)与溶液中离子间发生交换反应而进行分离的发法。

特点:分离效率高(不同电荷、相同电荷、性质相近与否)、富集比例高、成本低(大多能再生反复使用)、周期长(耗时长)。

离子交换树脂种类:离子交换反应发生在离子交换树脂上的具有可交换离子的活性基团上。

离子交换树脂是以高分子聚合物为骨架,反应引入活性基团构成。

高分子聚合物以苯乙烯-二乙烯苯共聚物小球常见,可引入各种特性的活性基团(如-SO3H,-OH,-N(CH3)3Cl),使之具有选择性。

(1)离子交换树脂的亲和力树脂对不同离子亲和力大小具有如下的规律:稀溶液中,离子电荷越大,亲和力越大;相同电荷时,水合半径越小,亲和力越大(2)离子交换树脂亲和力顺序:1.强酸性阳离子交换树脂(a)不同价态的离子,电荷越高,亲和力越大,如:Na+<Ga2+<Al3+<Th(Ⅳ)弱酸性阳离子交换树脂:离子交换分离法的应用:(1)蛋白质纯化为了研究某一个蛋白质的结构,必须首先将该蛋蛋白质从其他蛋白质和非蛋白质分子中纯化出来。

用于分离蛋白质的最重要特住有大小、电荷、疏水性和对其他分子的亲和性。

通常采用多种方法的组合来实现蛋白质的完全纯化。

离子交换层析在纯化蛋白质的层析手段中使用最为广泛。

它对蛋白质的分辨率高,操作简易,重复性好,成本低。

按照离子交换原理,蛋白质可从大量缓冲性溶液中被分离,所以此方法尤适于蛋白质粗提物的初始纯化。

(2)离子交换树脂的选择以层析条件下蛋白质所带净电荷为根据。

带负电荷的蛋白质会与阴性离子交换树脂结合;带正电荷的蛋白质会与阳性离子交换树脂结合。

蛋白质的离子交换层析是根据蛋白质与离子交换树脂的选择性结合。

蛋白质溶液进入离子交换柱后,通过静电引力可逆地结合在离子交换树脂上。

使蛋白质从离子交换树脂洗脱常用办法是加大反荷离子的浓度。

不同蛋白质与树脂的亲和力各不相同,可用逐渐增加洗脱液中NaCl浓度的方法将其逐一洗脱出来。

比如,溶液中的氯离子浓度若为0.1mol/L,在离子交换时带负电荷的蛋白质取代了与阴离子交换树脂结合的氯离子而被固定在树脂上,则当氯离子浓度提高到0.3 mol/L时,与树脂结合力较弱的蛋白质将被洗脱,洗脱液中氯离子浓度便需提高到0.5 mol/L,与树脂结合力较强的蛋白质被洗脱。

逐步增加洗脱液中离子浓度可将两种蛋白质完全的分离开。

7.样品中微量组分的富集与分离气体样品采样法、液体样品中微量有机组分的富集与分离、固体样品中微量组分的富集与分离(1)气体样品采样法:样品来源:环境大气、环境排放废气,其中可能包括固体粉尘、液体细雾(气溶胶);方法:直接采样法、过滤法、溶剂吸收法、吸附法(a)直接采样法:将样品气体直接导入适当的容器内,如注射器、玻璃容器、塑料或橡胶袋中。

为减小样品在气袋中的吸附,可用内衬铝膜、聚四氟乙烯膜、聚乙烯膜、聚酯薄膜等方法。

长时间放置可能使样品在容器壁上的吸附损失增加。

导入气体的方法有真空法、排水取气法等。

样品中微量气体组分的分析通常采用GC、GC-MS可以测到ug-ng级的浓度。

(b)过滤法:过滤法是捕集气体中悬浮固体和液体的常用方法,效率达到90%以上(0.1-100um)。

过滤材料:滤纸、棉布、玻璃纤维、合成纤维、聚氨酯泡沫等,孔径0.1-0.5um.采用计量泵和流量计控制。

对于小于0.1um的气溶胶效率较低。

(c)溶剂吸收法:一定体积的气体样品定量通过溶剂吸收瓶,使气体中的某些组分定量的转移到吸收液中。

吸收液:水和丙酮、乙醇、乙醚、苯、己烷、二氯甲烷。

溶剂吸收法同时加上低温冷阱冷凝,效果会更好,低温可采用冰盐水、干冰等方式提供。

缺点:溶剂与玻璃仪器携带不便,气体流速小。

(d)吸附法:吸附剂:活性炭,硅胶,氧化铝,大孔网状树脂。

活性炭:吸附效率高,但是解吸不完全。

大孔网状树脂:吸附、解吸较好,价格较贵。

硅胶、氧化铝:吸附效果好,解吸容易,是常用的吸附剂。

脱附:加热并通入氮气直接进入GC;溶剂洗脱,采用HPLC分析;TLC纯化后进行成分结构分析。

(2) 液体样品中微量有机组份的富集与分离气提与顶空取样法(烃类、挥发油等):水相中易挥发、溶解度小的的有机组份;蒸馏法(常量组份、低沸点组分):微量组分容易形成共沸体系,很难同主成分分开。

高沸点组份因加热温度高,溶剂热分解。

减压蒸馏容易使一些组分被抽出。

溶剂萃取;吸附分离法:吸附树脂,吸附柱;离子交换树脂。

8. 非均一体系有机样品分离程序分离方法选择准则及分离方法分类9. Uv-VIS 吸光光度法(紫外-可见吸收光度法)有机化合物的紫外-可见吸收光谱,是其分子中外层电子跃迁的结果(三中):σ电子、π电子、n 电子。

分子吸收光谱与跃迁(分子轨道理论):一个成键轨道必定有一个相应的反键轨道。

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