透射电镜实验教学提纲
透射电镜TF20培训提纲V3

一、大型科研装备的研习模式二、培训提纲专题讲解(ppt ):1、透射电镜的结构与工作原理(TEM 模式 明场、暗场像,用户权限的合轴)2、STEM 模式成像原理与应用;3、选区电子衍射(带轴的倾转、花样的标定)4、透射电镜样品制备5、EDX 及TF20上操作6、HRTEM 的成像与分析上机演示与操作:TF20 的硬件结构真空系统、电子光学系统(照明与成像系统)、数据采集与记录系统、附属设备 “光”路(结合各操作模式介绍)“气” 路(结合样品杆的使用与真空系统,反复讲),“水”路与电路TF20的软件与控制面板TEM user interface (TUI) 与TEM imaging & analysis (TIA)DigitalMicrograph 与EDS control panel and Genesis programTF20的常用功能模式、操作方法与注意事项对样品的要求与样品的装卸单倾与双倾样品杆的使用与真空系统User 权限的合轴TEM明场像、暗场像、高分辨晶格条纹像选区电子衍射与带轴的倾转STEMShadow image or Ronchigram 的调焦、消像散(明场像与暗场像)高角环形暗场像(HAADF )EDS (与STEM HADDF 联用)点扫描、线扫描、面扫描样品制备 (模型建立) 数据的采集处理与分析三、培训之前:你希望从这次培训中获得什么?关于培训内容与培训方式有什么建议?请上网查阅(网上有大量的关于透射电镜及TF20的内容),谁发明了透射电镜?它与LM、SEM、XRD、XPS等设备在结构与功能上有什么区别与联系?在最近二十年透射电镜领域有哪些方面的重要进展?你期望透射电镜能为你表征样品提供什么信息?在透射电镜中电子的粒子性与波动性是如何体现的?电子从电子枪发射出来,是一个一个到达荧光屏与探测器的吗?电子的远动规律可用什么方程描述?电子与样品相互作用,会产生什么信号?哪些可以用来成“像”?哪些可以用来成“谱”?顺便拓展想一想:光子(比如X-ray)、中子、离子(比如镓离子、氩离子、氦离子)等与试样相互作用的情况?什么是弹性散射、非弹性散射?什么是消光距离?什么是平均自由程? 什么是弱相位体?请上网查找显示晶体结构与对应衍射花样的软件,了解晶体学的基础知识。
实验三透射电子显微镜的结构及样品观察

实验三透射电子显微镜的结构及样品观察
一、实验目的
1.结合透射电镜实物,熟悉透射电子显微镜的基本结构及工作原理。
2.通过明暗场成像的实际演示,了解明暗场成像原理。
3.通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对电子衍射原理的了解。
4.选用合适样品,利用双倾样品台取向的调整,使学生认识电子衍射花样的作用。
二、实验原理(自由写)
1. 透射电子显微镜的基本结构
2.明暗场成像的原理
3. 选区电子衍射的原理
三、成像与电子衍射操作(自由写)
结合具体样品进行明暗场成像及电子衍射的操作与观察。
四、实验报告要求
1.简述透射电镜的基本结构。
2.试述明场与暗场像及电子衍射的操作方法与步骤,绘图说明明暗场成像与选区电子衍射的原理。
3.明白成像操作与电子衍射操作的目的与作用。
透射电镜(TEM)讲义

05
TEM操作与注意事项
操作步骤与技巧
01
02
03
04
准备样品
选择适当的样品,进行适当的 处理和固定,以确保观察效果 最佳。
调整仪器参数
根据观察需求,调整透射电镜 的加速电压、放大倍数等参数 ,以达到最佳观察效果。
操作步骤
按照仪器操作手册的步骤进行 操作,包括安装样品、调整焦 距、观察记录等。
技巧
定量分析方法
颗粒统计
对图像中颗粒的数量、大 小和分布进行统计,计算 颗粒的平均尺寸和粒度分 布。
电子衍射分析
利用电子衍射技术分析晶 体结构和相组成,确定晶 格常数和晶面间距。
能谱分析
通过能谱仪测定图像中各 点的元素组成和相对含量, 进行定性和定量分析。
04
TEM图像解析实例
晶体结构分析
利用高分辨的TEM图像,可以观察到晶体内部的原 子排列和晶体结构,如面心立方、体心立方或六方 密排结构等。
掌握操作技巧,如正确使用操 作杆、合理利用观察窗口等, 以提高观察效果和效率。
仪器维护与保养
定期清洁
定期对透射电镜进行清 洁,保持仪器内部和外
部的清洁度。
检查部件
更换消耗品
定期检查透射电镜的部 件,如电子枪、镜筒等,
确保其正常工作。
根据需要,及时更换透射 电镜的消耗品,如真空泵
油、电子枪灯丝等。
保养计划
在操作透射电镜时,应严格遵守操作规程, 确保仪器和人身安全。
THANK YOU
感谢聆听
80%
观察模式
根据观察目的选择不同的观察模 式,如明场、暗场、相位对比和 微分干涉等。
图像解析与解读
01
02
03
透射电镜课程设计

透射电镜课程设计一、课程目标知识目标:1. 理解透射电镜的基本原理及其在材料科学中的应用;2. 掌握透射电镜的操作步骤和成像技巧;3. 学习识别和分析透射电镜图像中的晶体结构、缺陷及微观组织特征。
技能目标:1. 能够独立操作透射电镜,进行样品的制备、装样及成像;2. 运用透射电镜技术观察和分析不同材料的微观结构,提高实验技能;3. 培养学生运用透射电镜解决实际问题的能力。
情感态度价值观目标:1. 培养学生对材料科学研究的兴趣,激发探索精神;2. 增强学生的团队合作意识,提高实验操作的规范性和严谨性;3. 培养学生严谨的科学态度和良好的实验习惯,树立安全意识。
课程性质:本课程为高中年级物理或化学选修课,以实验为基础,注重理论与实践相结合。
学生特点:高中年级学生对实验操作具有一定的兴趣和基础,具备一定的观察和分析能力。
教学要求:结合学生特点,注重启发式教学,引导学生主动参与实验,提高实验操作技能和解决实际问题的能力。
在教学过程中,将目标分解为具体的学习成果,便于教学设计和评估。
二、教学内容1. 透射电镜基本原理:介绍透射电镜的工作原理、主要部件及功能;相关教材章节:第一章《电子显微镜概述》。
2. 透射电镜样品制备:学习样品的切割、研磨、抛光、镀膜等制备方法;相关教材章节:第二章《样品制备技术》。
3. 透射电镜操作与成像:掌握透射电镜的操作步骤、成像模式及参数调整;相关教材章节:第三章《透射电子显微镜的操作与成像技术》。
4. 透射电镜图像分析:学习晶体结构、缺陷和微观组织特征的识别与分析;相关教材章节:第四章《透射电镜图像分析》。
5. 实际应用案例:分析透射电镜在材料科学、纳米技术等领域的应用实例;相关教材章节:第五章《透射电子显微镜的应用实例》。
教学进度安排:第一课时:透射电镜基本原理及主要部件介绍;第二课时:样品制备技术及操作方法;第三课时:透射电镜操作步骤与成像技巧;第四课时:透射电镜图像分析及实际应用案例。
透射电镜样品制备与观察实验指导手册

兰州理工大学学生实验指导书学院材料科学与工程学院实验室实验中心课程名称材料分析、测试方法实验类型综合性实验名称透射电镜样品制备与观察指导教师陈经民透射电镜样品制备与观察实验指导书1、实验原理及其目的1.1、透射电镜的组成与原理透射电镜是研究材料的重要仪器之一.透射电镜通过加速高压发射电子,并使电子束透射试样后,与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向.由于不同结构具有不同的相互作用,因而,就可以根据透射电子图象所获得的信息,来了解试样内部的晶体结构.由于试样结构和相互作用的复杂性,因此透射电镜所获得的图象也很复杂.它不象表面形貌那样直观、易懂.因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断,不但很重要,也很困难,必须根据相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释.透射电镜的组成与原理1.2、透射电镜样品的制备原理及方法将材料的粉末经研磨、过滤等方法,将粉末颗粒的粒径控制在50nm以下,然后取少量粉末放入装有无水乙醇根据材料不同,也可选用甲苯、丙酮等溶液的小试管中,再放入超声波振荡器中震荡10分钟左右,使粉末颗粒充分悬浮在溶液中.最后将溶液滴到铜网或微栅上观测倍数在20万倍以下时,用铜网;观测倍数在20万倍以上时,用微栅,即可放入透射电镜中观测.首先用金刚石圆锯或线切割机将块体材料切割成厚度为0.5mm以下、面积为2平方cm 以上的薄片,再用砂纸将其厚度打磨到0.1mm以下.然后用样品冲片器将薄片冲成直径为3mm的小圆片,再用凹坑仪在小圆片的中心位置凹一个小坑,以备用.导电材料可通过双喷电解的方法,对样品进行电解腐蚀,最终减薄样品.电解抛光减薄是制备金属薄膜最常用的方法之一.双喷射电解减薄器是其中主要的一种装置.其特点是:1.采用同轴光导控制,在金属薄片抛光减薄穿孔时能接收到光信号,穿孔后立即报警.2.电解液喷射循环泵的驱动马达与电解槽分隔开,马达不能被电解液污染.3.自压式液氮冷却系统,快速冷却电解液.非导电材料可通过离子减薄的方法,对样品进行离子轰击,最终减薄样品.通过本次实验,学生应该基本了解透射电镜样品的制备方法与透射电镜的工作原理. 2、实验内容2.1、透射电镜样品的制备首先用金刚石圆锯或线切割机将块体材料切割成厚度为0.5mm以下、面积为2平方cm 以上的薄片,再用砂纸将其厚度打磨到0.1mm以下.然后用样品冲片器将薄片冲成直径为3mm的小圆片,再用凹坑仪在小圆片的中心位置凹一个小坑,以备用.1、首先用电火花切割机或低速金刚石锯切割厚度0.3-0.5mm的金属试样.2、通过手工研磨将金属试样研磨成厚度~0.05mm的金属薄片.3、用冲片器将金属薄片冲成3mm的小圆片.如果有精密凹坑研磨仪,最好先用凹坑仪在小园片中心研磨一个凹坑,然后再进行电解减薄.4、仔细地把需要减薄的金属薄片嵌入样品夹白金电极凹槽中,用镊子夹住双斜面块放入样品夹推下斜面压杆使小圆片与白金电极保持良好的接触.灵敏度“SENSITIVITY”旋钮沿顺时针方向旋转到底0,合上总电源“POWER”开关,调节喷射泵“PUMP”旋钮,使双喷嘴射出的相向电解液柱相接触,在两个喷嘴之间形成一个直径数毫米的小水盘.5、样品夹插到电解槽中,电解抛光电源的阳极红色夹子接到样品夹侧面的接线柱上.6、灵敏度“SENSITIVITY”旋钮调节到中心位置或逆时针方向旋转到底O,该位置穿孔报警灵敏度最高.7、合上电解抛光电源“POLISH”开关,顺时针方向旋转抛光电源“DCPOWER”旋钮,把电解抛光电压和电流调到所需要的数值.8最佳的电解液浓度,温度以及抛光电压和电流值确定后,抛光可继续进行至穿孔报警声响.一旦金属薄片抛光减薄出现穿孔,光导控制系统会断续地自动切断电解抛光电源和磁力泵电源,而且会发出报警声.此时应立即关闭总电源“POWER”,迅速取出样品夹,放到无水酒精中浸洗,然后取出双斜面压块,用镊子夹住金属小园片放到清洁的无水酒精中浸洗.1、启动水循环设备依次按POWER、COOL、PUMP按钮.2、启动离子减薄仪①、依次按总电源POWER、机械泵R-PUMP、扩散泵D-PUMP键.②、扩散泵加热40分钟后,拉出预真空阀杆到死点位置.③、当真空表指针接近100uA时,推回预真空阀杆到死点位置.④、将高真空碟阀扳手扳至<开启>位置,将气流阀扳平.⑤、当真空指示接近25uA时,按下高压按钮,打开两个氩气阀门.⑥、通过调节电压和气流旋钮,将高压控制在6kV左右,将电流控制在接近0.2uA.3、停机①、将两个高压调到0,按灭高压按钮;②、将真空碟阀扳手扳到<关闭>位置,将气流阀扳下;③、按灭扩散泵键D-PUMP,等待45分钟后,按灭机械泵R-PUMP键,关闭总电源,关闭水循环.4、更换样品①、依次操作第二项中①~②步.②、按住预真空阀杆,再按住放气键VENTING,直至彻底放气.③、取下样品台及样品.2.2透射电镜样品的观察目前我校材料学院所拥有一台日本电子生产的JEM-2010型高分辨透射电镜,最高加速电压可达到200KV,最大放大倍数:150万倍,灯丝:LaB6和W灯丝,晶格分辨率:0.14nm,点分辨率:0.23nm.主要附件:美国Gatan公司透射电镜CCD电子图像系统,型号:MultiScanCamera,Model794,分辨率1024ⅹ1024;英国牛津仪器公司INCAEnergyTEMX射线能谱仪简称:EDS.该设备可对各种有机、无机、纳米材料进行微观形态结构研究,高分辨透射象观察、选区电子衍射、及EDS元素分析.通过CCD电子图像系统,可直接采集透射电镜的电子图像并转化为数字图像,在计算机上进行存储,图像处理和U盘、光盘输出,省去了拍摄冲洗电镜底片的麻烦,大大提高了工作效率.2.2.1透射电镜开机1、检查真空:主机压力表在x10-5Pa量程档,指针应在中间偏左位置.2、打开CCD开关,启动计算机,扳上<LENS>开关,高压指示灯亮后,按亮HT按钮,等该按钮绿灯闪烁完毕后,方可开始加高压.在键盘上键入:LOADHT<回车>RUN<回车>然后,根据提示,分段输入起始电压、终止电压、步长、用时:20→100KV,步长:10,用时:5min,等待5min;100→160KV,步长:10,用时:10min,等待5min;160→180KV,步长:10,用时:15min,等待5min;180→200KV,步长:10,用时:20min,等待5min.3、插入、观察样品及CCD拍照:先检查样品的偏移和倾斜是否为0,然后拉出试样台,更换样品后,插入试样台进行预抽真空,等待绿灯亮后过5min,完全插入试样台,再过2min 后才可加灯丝电流必要时,可在冷井中充入液氮.选择合适的聚光镜光阑,打开灯丝,观察样品.通过BRIGHTNESS旋钮将CurrDems:显示调整到10以下,按下上键,抬起荧光屏、运行拍照软件,调整焦距和亮度,然后拍照.4、样品观察完毕后,将放大倍数设定在40K,束流聚焦在观察屏中心,关闭灯丝电流,复位试样台至“0”,盖上观察窗盖.1、先退下高压至20KV200→20KV,步长:-10,用时:2min,然后按灭HT按钮.2、移出物镜光阑和选区光阑.3、扳下LENS开关.。
实验四透射电镜

实验四透射电镜(TEM)一、目的要求(1)了解透射电子显微镜的基本构造、原理与方法;(2)了解透射电子显微镜图谱的基本特征;(3)了解透射电子显微镜中的各种实验技术;(4)掌握透射电子显微镜样品的制样方法;(5)掌握对样品的电子衍射图样进行物相分析。
二、实验原理1.透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。
成像方式与光学显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜,放大后的电子像在荧光屏上显示出来。
2.电子衍射物相分析的原理电子衍射的基本原理和X射线衍射原理是一致的,都遵循布拉格方程:2d sinθ=λ,只有在d、θ、λ同时满足方程式时,面网才会产生电子衍射。
由于一种结晶物质的晶体成分、结构类型和点阵常数是一定的,因而当一定波长的电子束和结晶物质样品相互作用时,会产生唯一、与其对应的衍射花样,不可能有两种或多种晶体物质具有完全相同的多晶体衍射花样,也不可能有两种或多种晶体衍射花样对应同一结晶物质。
而两种或两种以上多晶体物质混合物的衍射花样即为组成该物质的单相衍射花样的几何叠加,因此,可以依据所获得的多晶体衍射花样确定晶体物质的种类。
三.实验内容与步骤1. 实验仪器本实验使用的德国Zeiss Libra 200FE透射电镜2. 制样方法(1)粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚度100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可。
(2)薄膜样品制备薄膜样品分为一下几个步骤:A、将样品切成薄片(厚度100—200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直接切割。
实验3.TEM(投射电镜)_实验报告.

操作情况
纪律
实验日期
2010.3.30
批改日期
指导老
师签名
(1)物镜成一次像。决定透射电镜的分辨本领,要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强激磁,短焦距的物镜。放大倍数较高,一般为100~300倍。目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
(2)中间镜成二次像。弱激磁的长焦距变倍透镜,0~20倍可调。
(3)投影镜短焦距强磁透镜,最后一级放大像,最终显示到荧光屏上,称为三级放大成像。具有很大的场深和焦深。样品在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间镜的物平面,中间镜的像平面是投影镜的物平面,荧光屏在投影镜的像平面上。三级成像的总放大倍数为: ,其中MO、MI、MF分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。物镜和投影镜的放大倍数固定,通过改变中间镜的放大倍数来调节电镜总放大倍数。放大倍数越大,成像亮度越低,成像亮度与放大倍数的平方成反比。高性能TEM大都采用5级透镜放大,中间镜和投影镜有两级。
四、实验步骤
1、样品的制备
对于TEM常用的50~200kV电子束,样品厚度控制在100~200nm,样品经铜网承载,装入样品台,放入样品室进行观察。
TEM样品制备方法有很多,常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。粉末试样、胶凝物质、浆体多采用支持膜法。将试样载在支持膜上,再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样,铜网的作用是加强支持膜。支持膜材料必须具备的条件:①无结构,对电子束的吸收不大;②颗粒度小,以提高样品分辨率;③有一定的力学强度和刚度,能承受电子束的照射而不变形、破裂。常用的支持膜材料:火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳,提高强度和耐热性,称为加强膜。
三、仪器和试剂
透射电子显微镜实验讲义

透射电⼦显微镜实验讲义⼀、实验名称透射电⼦显微镜⽤于⽆机纳⽶材料的检测。
⼆、实验⽬的1.认知透射电⼦显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构;2.学习利⽤此项电⼦显微技术观察、分析物质结构的⽅法,主要包括:常规成像、⾼分辨成像、电⼦衍射和能谱分析等;3.重点帮助学⽣掌握纳⽶材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括:材料的尺⼨、⼤⼩均匀性、分散性、⼏何形状,以及材料的晶体结构和⽣长取向等。
三、实验原理透射电⼦显微技术⾃20世纪30年代诞⽣以来,经过数⼗年的发展,现已成为材料、化学化⼯、物理、⽣物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试⼗分重要的⼿段,尤其是近20多年来,纳⽶材料研究的快速发展⼜赋予这⼀电⼦显微技术以极⼤的⽣命⼒,可以这样说,没有透射电⼦显微镜,就⽆法开展纳⽶材料的研究。
透射电⼦显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,⽽透射电⼦显微镜则以⾼速运动的电⼦束为“光源”。
在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电⼦显微镜中,相应的电⼦聚焦功能是电磁透镜,它利⽤了带电粒⼦与磁场间的相互作⽤。
在真空系统中,由电⼦枪发射出的电⼦经加速后,通过磁透镜照射在样品上。
透过样品的电⼦被电⼦透镜放⼤成像。
成像原理是复杂的,可发⽣透射、散射、吸收、⼲涉和衍射等多种效应,使得在相平⾯形成衬度(即明暗对⽐),从⽽显⽰出透射、衍射、⾼分辨等图像。
对于⾮晶样品⽽⾔,形成的是质厚忖度像,当⼊射电⼦透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电⼦碰到的原⼦数量越多,或样品的原⼦序数越⼤,均可使⼊射电⼦与原⼦核产⽣较强的排斥作⽤——电⼦散射,使⾯通过物镜光阑参与成像的电⼦强度降低,忖度像变淡。
另外,对于晶体样品⽽⾔,由于⼊射电⼦波长极短,与物质作⽤满⾜布拉格(Bragg)⽅程,产⽣衍射现象,在衍射衬度模式中,像平⾯上图象的衬度来源于两个⽅⾯,⼀是质量、厚度因素,⼆是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm左右),可使透射电⼦显微镜具有⾼分辨成像的功能,可⽤于材料结构的精细分析,此时获得的图像为相位衬度,它来⾃样品上不同区域透过去的电⼦(包括散射电⼦)的相位差异。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
透射电镜实验
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像
一、实验内容及实验目的
1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。
2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。
二、透射电镜的基本结构及工作原理
透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。
透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压,可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。
就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下:
加速电压:80~3000kV
分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm
最高放大倍数:30~100万倍
尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。
此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。
有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。
以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1.电子光学系统
电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。
整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。
通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2.真空系统
为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。
电镜的真空度一般应保持在10-5托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。
目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8Pa或更高。
如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题:
(1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。
(2) 栅极与阳极间空气分子电离,导致极间放电。
(3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损,缩短使用寿命甚至无法正常工作。
(4) 试样易于氧化污染,产生假象。
3.供电控制系统
供电系统主要提供两部分电源,一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源;二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。
目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统,其中包括真空系统操作的自动控制,从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制,以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。
三、明暗场成像原理及操作
1.明暗场成像原理
晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别),是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的,因此称其为衍射衬度,以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。
如果只允许透射束通过物镜光栏成像,称其为明场像;如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像,则称为暗场像。
有关明暗场成像的光路原理参见图2-1。
就衍射衬度而言,样品中不同部位结构或取向的差别,实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。
满足布喇格条件的区域,衍射束强度较高,而透射束强度相对较弱,用透射束成明场像该区域呈暗衬度;反之,偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱,透射束强度相对较高,该区域在明场像中显示亮衬度。
而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。
如果在一个晶粒内,在双光束衍射条件下,明场像与暗场像的衬度恰好相反。
2.明场像和暗场像
明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法,其操作比较容易,这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下:
(1) 在明场像下寻找感兴趣的视场。
(2) 插入选区光栏围住所选择的视场。
(3) 按“衍射”按钮转入衍射操作方式,取出物镜光栏,此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。
为获得较强的衍射束,可适当的倾转样品调整其取向。
(4) 倾斜入射电子束方向,使用于成像的衍射束与电镜光铀平行,此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。
(5) 插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点,转入成像操作方式,取出选区光栏。
此时,荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。
通过倾斜入射束方向,把成像的衍射束调整至光轴方向,这样可以减小球差,获得高质量的图像。
用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。
在倾斜入射束时,应将透射斑移至原强衍射斑(hkl)位置,而(hkl)弱衍射斑相应地移至荧光屏中心,而变成强衍射斑点,这一点应该在操作时引起注意。
图2-1 明暗场成像的光路原理示意图
a) 明场成像 b) 中心暗场成像
图2-2是相邻两个钨晶粒的明场和暗场像。
由于A晶粒的某晶面满足布喇格条件,衍射束强度较高,因此在明场像中显示暗村度。
图2-2b是A晶粒的衍射束形成的暗场像,因此A晶粒显示亮衬度,而B晶粒则为暗像。
图2-3显示析出相(ZrAl3)在铝合金基体中分布的明场和暗场像,图2-3b是析出相衍射束形成的暗场像。
利用暗场像观测析出相的尺寸、空间形态及其在基体中的分布,是衍衬分析工作中一种常用的实验技术。
图2-4是位错的明暗场像,明场像中位错线显现暗线条,暗场像衬度恰好与此相反。
图2-5是面心立方结构的铜合金中层错的明暗场像。
利用层错明暗场像外侧条纹的衬度,可以判定层错的性质。
四、实验报告要求
1.简述透射电镜的基本结构。
2.简述透射电镜电子光学系统的组成及各部分的作用。
3. 绘图并举例说明明暗场成像的原理、操作方法与步骤。
图2-2 显示钨合金晶粒形貌的衍衬像
a) 明场像 b) 暗场像
图2-3 显示析出相(ZrAl3)在铝合金基体中分布衍衬像
a) 明场像 b) 暗场像
图2-4 铝合金中位错分布形态的衍衬像
a) 明场像 b) 暗场像
图2-5 铜合金中层错的衍衬像
a) 明场像 b) 暗场像。