正丁醚的制备ppt课件
正丁醚的制备
正丁醚的制备正丁醚是一种有机化合物，化学式为C4H10O，主要用作溶剂和提取剂，也是合成其他有机化合物的重要原料。
正丁醚的制备可以通过多种方法进行，下面将介绍其中一种常见的方法。
实验材料：1. 丁醇（C4H9OH）2. 浓硫酸（H2SO4）3. 六氯化铈（CeCl3）4. 硫酸铵（（NH4）2SO4）5. 水（H2O）实验步骤：1. 在干燥的圆底烧瓶中加入50 ml丁醇。
2. 向丁醇中加入2 ml浓硫酸，并拌匀。
3. 在冷水浴中加热反应溶液，保持温度在80℃左右。
4. 将2 g六氯化铈加入反应溶液中，并继续加热反应1小时。
5. 将反应溶液倾倒入分液漏斗中，加入30 ml水，并振荡混合。
6. 用硫酸铵溶液洗涤有机相。
7. 使用旋转蒸发器将有机相脱水，得到正丁醚。
反应机理：此反应是一种酸催化的弱氧化还原反应。
浓硫酸为催化剂，能使丁醇发生质子化反应，生成正丁基离子。
六氯化铈是这个反应中的氧化剂，它能将丁基离子氧化为丁醛，然后再还原为正丁醚。
反应中，硫酸铵用于洗涤有机相，去除硫酸等杂质。
应用：正丁醚作为溶剂可应用于有机化学实验室中，如萃取、色谱分离、溶解等。
此外，正丁醚也有一定的工业应用，在化学合成、油漆制造、纺织化学等行业中都有所应用。
安全注意事项：1. 浓硫酸具有强酸性和强氧化性，应注意避免与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好安全手套和护目镜等防护用具。
2. 六氯化铈为一种有毒物质，应注意避免吸入、吞食和与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好防护用具。
3. 反应中产生的氧气及氧气混合物为易燃气体，应注意避免火源及对其它物质的危害。
正丁醚的制备实验
正丁醚的制备1、制备止和制备乙醚在实验操作上什么不同?为什么答:制备乙的操作是;边反应、边滴加、边从体系中分离乙醚,使平衡向右移动蒸装置为60℃的水浴,无明火,用直型冷凝管,尾按管通下水道,冰水浴接收而正丁醚采用分水装置,用空气冷凝管冷凝,不断利用分水器除去副产物水,使平衡向有利于正丁醚的移动。
3、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中?各步洗涤的目的是什么?答:反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗,除去有机层中的大部分醇，碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。
4,能用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚你认为用什么方法较合适？答,不能,容易得到乙醚、仲丁基醚以及乙基仲丁基醚的混合物。
更好的办法是威廉姆逊法,即用卤代烃与醇钠反应,路线有二乙醇钠与仲丁基卤或者卤乙烷与仲丁醇钠。
分水器的使用原理：在室温下，有机试剂和水互不互溶，但是可以形成共沸物，水的密度比有机溶剂大。
当分水器内充满了溶剂，溶剂与水在分水器中分层，水积在分水器下部，溶剂返流到反应体系里去。
核心点为：与水共沸不互溶，密度比水小。
5为什么制备正丁醚时温度要控制在130~140°C?这个温度才会发生对应醇分子间脱水反应,高了会生成1-丁烯,低了速率慢，还会生成其他副产物,只有这个温度,正丁醚的产量才最高注意事项（1）制备正丁醚的较宜温度是130~140 C ,但开始回流时,这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸物(沸点94.1 C,含水33.4%);另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6 C，含水29. 9%，正丁醇34. 6%),正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93C,含水44. 5%)，故应在100~115 C之间反应半小时之后可达到130“C以上。
(2)在碱洗过程中,不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液,分离困难。
实验十 正丁醚的制备
实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称沸点(℃) 比重(deq \o(\s\up5(20),\s\do 2( 4))20 4)溶解度(g/100mL)正丁醇117.7 0.8098 7.9正丁醚142.4 0.7689 不溶于水表 2 反应中的恒沸物恒沸物沸点(℃) 组成比（质量分数）正丁醇- 水93.0 55.5 : 45.5正丁醚- 水94.1 66.6 : 33.4正丁醇- 正丁醚117.6 17.5 : 82.5正丁醇- 正丁醚-水90.6 35.5 : 34.6 : 29.9四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃)球形冷凝管(19＃) 空心塞(14#) 分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14＃) 蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃) 空气冷凝管(14＃)接引管(14＃)三角烧瓶(2只、50mL、19＃)五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤【操作要点及注意事项】九、实验讨论1、本实验中使用分水器的目的是什么？2、制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？3、反应物冷却后，为什么要倒入10mL水中？4、精制时各步洗涤的目的何在？十、实验体会谈谈实验的成败、得失。
正丁醚的制备(清晰整齐)
实 验 报 告课程名称 合成化学 实验名称 正丁醚的制备二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日验条件：室温 ℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式 主反应：32222223135,2223422CH CH CH OCH CH CH CH CH OH CH CH CH CH ℃SO H −−−−→←副反应O H CH CH CH OH CH CH CH CH SO H 22232223CH 42+=−−→−浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。
四、药品及物理常数试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D正丁醇74.14 0.8109 —90.2 117.7 1.3993硫酸98.08 1.84 —90.8 338正丁醚130.23 0.7704 —98 142 1.3992五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一、目的要求1．掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2．学习分水器的实验操作。
3．巩固分液漏斗的实验操作。
二、基本原理反应式主反应：副反应：物理常数:四、实验步骤在50 mL两颈瓶中加入5.2 mL 正丁醇，0.8 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。
分水器内加水至支管后放去0.5 mL水即分水器内有( V—0.5 ) mL水。
开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，温度控制在134~135 ℃，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。
反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7 mL水的分液漏斗中，充分振摇。
静止后，分出产物粗制正丁醚，用50 % H2SO4洗涤两次（3 mL ×2），再用5 mL水洗涤一次。
分出有机层。
用无水氯化钙干燥产品。
将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！），收集139~142 ℃的馏分。
称量产品，计算产率，测定折光率及红外光谱。
五、实验装置六、注意事项1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
2. 按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。
3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。
在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为94.1 ℃，含水33.4 %。
正丁醇和水形成恒沸物，沸点为93 ℃，含水45.5 %。
正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸点为117.6 ℃，含正丁醇82.5 %。
此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6 ℃，含正丁醇34.6 %，含水29.9 %。
这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。
上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。
利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。
正丁醚的制备
实验报告课程名称合成化学实验名称正丁醚的制备二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2实验日期：月日验条件：室温℃ 相对湿度% 大气压mmHg一、实验目的1、理解并掌握制备正丁醚的原理和方法；2、学习并掌握油水分离器的原理、使用和安装；3、复习分液漏斗的使用；4、复习固体干燥液体的操作和蒸馏装置的安装和使用。
二、实验原理1、醚的用途：大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
2、正丁醚合成的反应方程式主反应：副反应浓硫酸在反应中的作用是催化剂和脱水剂。
3、分水器的作用从反应平衡角度可知，分出小分子副产物可达到使平衡右移，提高产物产率的目的，由于本实验的产物和反应物几乎不溶于水，所以使用分水器就是为了分出小分子物质水。
三、仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，分水器或油水分离器，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗试样：正丁醇(A.R)，浓硫酸，无水氯化钙(A.R)。
四、药品及物理常数试剂名称分子量密度/g/cm3 熔点/℃沸点/℃折光率n20D正丁醇74.14 0.8109 —90.2 117.7 1.3993硫酸98.08 1.84 —90.8 338正丁醚130.23 0.7704 —98 142 1.3992 五、实验装置图使用分水器的回流装置六、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中加入12.5g（15.5ml）正丁醇，4g（2.2ml）浓硫酸，混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加1~2粒沸石，装好装置，微沸回流约1-1.5h，注意控制温度不要超过135℃，并且控制分水器中油层厚度在1mm左右（利用增减水来控制）。
冷却至室温，得到混合物（正丁醇，正丁醚，丁烯，浓硫酸等）。
2、洗涤(1)将圆底烧瓶和分水器中的液体倒入25ml水中，并转入分液漏斗中，分出有机相；(2)10ml水洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；13ml50%硫酸洗涤有机相，分液；10ml水洗涤有机相，分液，保留有机相。
正丁醚的制备有机实验
正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。
（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。
（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（5）d（6）正丁醇水（7）33.85%试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4。
正丁醚的制备
4、停止反应 当烧瓶内温度升至135℃左右，分水器 已全部被水充满时且无水蒸出时可停止 反应，反应约需1.5h。
（二）粗品精制
1、分液 冷却至室温，把烧瓶内的混合物倒入盛 有25mL水的分液漏斗中分液，去水。
2、洗涤与干燥 有机层依次用16mL50％硫酸分两次洗涤 （去丁醇）、10mL水洗涤，然后用无水氯化 钙干燥。
H2SO4 134~135℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135℃
C4H8 + H2O
Байду номын сангаас 三、主要仪器与试剂
仪器：分水器、三颈烧瓶、回流冷凝管、 烧瓶、分液漏斗
试剂：正丁醇，浓硫酸，无水 CaCl2 。
四、实验装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃） 和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的 沸点都较高，故在控制反应温度的 条件下，反应在装有分水器的回流 装置中进行，使生成的水或水的共 沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有 利于生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物，但 由于它们在水中溶解度较小，比重 又较小，浮于水层之上，因此借分 水器使大部分的正丁醇自动连续地 返回反应瓶中继续反应。
什么不同？
2、为什么要将混合物倒入25mL水中？各步洗涤的
目的是什么？
3、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基
仲丁基醚？你认为应用什么方法比较合适？
4、使用分水器的目的是什么？
3、反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被 蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以 上，即应降低温度。如果温度升得太高， 反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁 烯生成。 4、用硫酸洗涤是除去未完全反应的正丁醇。
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实验步骤
1、粗制
振摇
沸石
15.5ml
△
C4H9OH
2.2ml浓
H2SO4
约1h ＜ 135℃
冷却
粗正丁 醚
实验步骤
2、精制
分水器中水 粗正丁醚
+25ml水 分液漏斗
50%的硫酸的配制方法：24mL浓硫酸缓 慢加到34mL水中。
分出有机层
①②8ml50%H2SO4③10mlH2O 洗涤、分液CH2CH2OH H2SO4, 135 CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应：
H2SO4
CH3CH2CH2CH2OH ＞1 4 0℃
CH3CH2CH CH2 + H2O
实验原理
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化 合物；但对于仲醇和叔醇，由于它们比伯醇 更容易发生消去副反应，因此此法不适用于 仲醇和叔醇。
正丁醚的制备
bp142.4οC， nD201.3992
目的和要求
➢掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法 和原理。 ➢掌握分水装置的安装和操作。 ➢巩固萃取和蒸馏的基本操作。
实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生 成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须 严格控制温度。
无水氯化钙 干燥
粗正丁醚
蒸馏
134-138℃ 139-142℃
馏分
秤重计算产率、测折 光率
产物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL
注意事项
➢投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。
➢按反应方程式计算，生成水约为1.5 g左右，实际分出水 层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生 成。因此，将分水器中装满水后，先分掉约1.75 mL水。
➢ 本实验用50％H2SO4洗涤粗产品，为什么不要浓 H2SO4洗涤粗产品？
正丁醇能溶解于50%的硫酸，而正丁醚溶解很少。
➢ 作业：P107 1、2
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➢反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马 上达到 135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达 到 135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应 溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
思考题
➢ 使用分水器的目的是什么？
➢ 制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的 水？实际上往往超过理论值，为什么？
实验用试剂
➢正丁醇，15.5 mL ➢浓硫酸2.2 mL ➢无水氯化钙
分水装置
分水器
除水量控制： 2C4H9OH
2*74 12.5 g
C4H9-O-C4H9 + H2O 18
×
×=12.5*18/148=1.52 g 因副反应影响，控制在2ml 与乙醇脱水之乙醚的区别： 乙醚bp34.5℃ 可用移走乙醚的方式使反应向右进行 丁醚bp142 ℃ 可用移走水的方式使反应向右进行 精制蒸馏时，乙醚用直形冷凝管+冰水浴