水中化学需氧量快速测定实验分析
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是一个重要的水质指标，用于衡量水体中有机物和无机物氧化的需氧量，主要来源包括有机废水、工业废水和城市生活污水等。
水中化学需氧量的测定对水体的环境保护和治理具有重要意义，其中重铬酸盐法是一种常用的测定方法。
本文将介绍水中化学需氧量的测定原理和重铬酸盐法测定步骤，以及实验室中如何进行水样的化学需氧量测定。
一、水中化学需氧量的测定原理化学需氧量是指水和其溶解气体以及其他溶质反应或氧化物质氧化消耗的总量。
通常用氧化剂对水样中的有机物和无机物进行化学氧化，然后测定氧化剂消耗的数量来表示水中化学需氧量的大小。
重铬酸盐法是一种典型的化学需氧量测定方法，其原理为在强酸性条件下，用硫酸亚铁（FeSO4）作还原剂，加入过量的高价铬酸盐（K2Cr2O7）溶液，并在加入过量的硫酸亚铁后，通入空气氧气氧化溶液中的有机物和无机物，使铁离子与铬酸根离子发生氧化还原反应，生成三价铬离子，猛烈的酸性条件下三价铬与未反应的高价铬酸盐中的铬酸根离子反应，继续氧化消耗铬酸根离子。
通过后期反应中消耗的高价铬酸根离子的数量来计算水样中的化学需氧量。
二、重铬酸盐法测定步骤1.水样的预处理取得水样后，首先需进行预处理。
如果水样中悬浮物较多，需先过滤，然后取适量的水样用定容瓶配制标准溶液。
2.样品添加取适量经处理的水样，经预先加热至100℃可以慢慢冷却，30min。
在搅拌下分别加入硫酸亚铁、硫酸及K2Cr2O7溶液，使反应在强酸性条件下进行。
3.溶液氧化通过空气进气的方式，在强酸性条件下将水样中的有机物、无机物氧化为二价铁，并与体系中的高价铬酸根离子反应，使三价铬进一步氧化消耗铬酸根离子。
4.终点确定在反应达到终点时，产生显色终点由蓝色转变为绿色或无色为止，然后进行计量。
1.样品采集在实验室进行水样化学需氧量测定前，首先需要采集水样。
水样的采集要注意避免被污染和氧化，保持水样的原始特性。
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中的化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水样中可被氧化剂氧化的物质所消耗的氧气量。
测定水中的COD可以评估水体中有机物的含量，反映水体的有机污染程度。
重铬酸盐法是一种常用于测定水中COD的分析方法。
重铬酸盐法的原理是在酸性条件下，将水样中的有机物与过量的重铬酸钾反应，被氧化的有机物将还原铬（Cr6+）转化为三价铬（Cr3+）。
测定混合溶液中的剩余未被氧化的重铬酸钾的浓度变化，再通过计算可得到水样中的COD含量。
测定COD的步骤如下：1. 准备试剂和仪器：重铬酸钾标准溶液、硫酸、比色皿、恒温槽、分光光度计等。
2. 取适量水样：根据样品的不同特性和要求，取适量水样，一般为50~100 mL。
3. 加入试剂：将水样加入一个酸性消解瓶中，加入适量的硫酸，使水样酸化，并加入过量的重铬酸钾试剂。
4. 消解反应：将酸性消解瓶放入恒温槽中，加热至约150℃，用恒温槽保持恒温，使水样中有机物与重铬酸钾反应。
5. 导热：在恒温槽中，将酸性消解瓶中的溶液导热至沸腾状态，并保持2小时。
6. 冷却：将酸性消解瓶中的溶液放至室温，冷却。
7. 加入铁铵试剂：在冷却的溶液中，加入硫酸亚铁铵（还原剂）溶液进行反应，将三价铬还原为二价铬。
8. 滴定：用标准的硫酸亚铁铵溶液对样品溶液进行滴定，直到终点时，溶液从橙红色变为绿色。
9. 计算COD含量：根据滴定所使用的硫酸亚铁铵溶液的浓度和滴定所使用的体积，计算出水样中COD的含量。
通过重铬酸盐法测定水中的COD可以得到水样中有机物含量的一个相对指标，可以用于评估水体的污染程度，指导环境保护措施的制定和水质改善措施的实施。
该方法操作简便、准确度高，因此被广泛应用于环境、水质等领域的检测与分析。
水生化需氧量实验报告
水生化需氧量实验报告实验目的本实验的目的是通过测量水样中的需氧量，了解水体中有机物质的含量，判断水质是否符合相关的标准要求，并为水质监测提供参考依据。
实验原理水生化需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在严格控制实验条件下，将水样中的有机物氧化成无机物所需的氧的量。
COD实验一般采用高浓度硫酸氧化法，将水样中的有机物转化为二氧化碳和水，并测定其氧化产物中所含的氧的量，从而计算出水样中的需氧量。
实验材料1. 水样：取自某湖泊的表层水样2. 高浓度硫酸：用于氧化有机物3. 高锰酸钾溶液：用于测定溶液中剩余的氧的量4. 还原剂：用于去除高锰酸钾溶液中过量的高锰酸钾实验步骤1. 取一定量的水样，用量杯准确量取100毫升。
2. 将100毫升水样倒入锥形瓶中，加入20毫升硫酸。
3. 完全混合后，将瓶塞密封，进行预处理30分钟。
4. 取出锥形瓶，用恒温水浴进行水浴加热，加热时间为2小时。
5. 取出锥形瓶，冷却到室温。
6. 分别取出三个显色管，加入不同体积的高锰酸钾溶液，确保颜色的深浅不同。
7. 分别滴加几滴还原剂，等待几分钟后，颜色逐渐变淡，直至消失。
8. 在滴加还原剂的过程中，同步控制对照管中的颜色相同。
9. 观察滴加还原剂的滴数，记录在实验记录表中。
实验结果与分析经过实验处理后，通过对照管和实验管中的溶液颜色进行比较，我们得出如下结果：实验管编号水样体积（毫升）滴加还原剂滴数-实验管1 0.5 10实验管2 1.0 6实验管3 2.0 3根据实验结果，我们可以计算出每毫升水样的需氧量，进而比较不同水样中的有机物含量。
需氧量的计算公式如下：COD（mg/L）=（滴加还原剂滴数-对照管滴数）* 高锰酸钾溶液的体积* 8000 据此，我们计算得出水样的需氧量如下：实验管编号水样需氧量（mg/L）-实验管1 80实验管2 48实验管3 24通过对比需氧量的大小，我们可以初步判断出水样中有机物含量的多少。
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000m g/L 或氯离子含量大于1000m g/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical OxygenDemand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）。
4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（C r3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的C OD 值。
水中化学需氧量的测定实验报告
水中化学需氧量的测定实验报告实验报告：水中化学需氧量的测定实验目的：了解水中化学需氧量的测定方法及原理，并掌握实验操作技能。
实验原理：化学需氧量是指有机和无机物质在水中与氧气反应所需的氧气量。
水中的化学需氧量直接反映了水体中有机物的含量。
化学需氧量的测定方法有很多种，其中最常用的是K2Cr2O7法，该方法以K2Cr2O7为氧化剂，在酸性条件下进行反应，K2Cr2O7与有机物质氧化反应时，饱和氧化产物Cr3+，Cr3+与Fe2+反应后形成褐色沉淀，由此推算得到水中化学需氧量含量。
实验步骤：1. 在实验室准备好试剂：K2Cr2O7，硫酸，铵铁硫化物，稀盐酸，硫酸铁；2. 取一个干净的容器，3/4装满待测水样；3. 在容器中加入硫酸和铵铁硫化物，倒入标准化K2Cr2O7溶液；4. 加入稀盐酸后用滴定管逐滴加入硫酸铁，直至液面变为深红色，为终点；5. 称取空容器的重量，再称取装有预处理后水样的容器重量，两个净重值的差即为所量化学需氧量的重量。
实验结果和数据：化学需氧量（COD）是反映污水中有机物质污染程度的一项指标，其数值越大，表示水中有机物质含量越高，严重影响水质。
本实验测量的水样中的COD含量为xxmg/L。
实验结论：本实验通过K2Cr2O7法对水样中的化学需氧量进行了测定，把水样中的化学需氧量转化为含量数值，反映出水样中的有机物质量，结果表明该水样中含量较高，需要进行进一步的相关处理工作。
实验误差分析：本实验误差来源主要来自手动添加试剂的误差、秤重时偏差及读数偏差。
为了提高实验结果的准确性，需要减少误差，例如，可以采用自动滴加试剂的方法，使用更加精准的天平等措施来提高实验的准确性。
参考文献：中国环境监测总站水质监测工作手册。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是表征水体中有机物质含量的一个指标，它是指在一定条件下，水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法，它是将样品用化学物质快速消解，然后使用紫外-可见分光光度计进行测定，具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬（VI）的混合物将有机物质快速氧化分解，产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子，进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中，有机物质被氧化分解，同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液：将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬（VI）分别加入250mL烧杯中，用蒸馏水定容至250mL，搅拌均匀。
（2）硫酸铵铁(II)粉末：将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中，密封保存。
（3）银汞电极：用三氯乙酸清洗电极表面，然后用蒸馏水洗净，干燥备用。
（4）标准溶液：用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤（1）取100mL水样放入消解瓶中，加入2mL硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液，并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末，快速（约20秒内）将瓶塞装紧，摇匀。
（2）取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中，做空白测定。
（3）等待反应10分钟后，取1mL上清液加入样品池中，读取吸光度值，利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液需现配现用，不得存放过久，否则会影响其氧化能力。
（2）硫酸铵铁(II)粉末需密封保存，并在使用前检查是否有结块等异常情况。
（3）反应时间要准确，过短会造成COD测定值偏低，过长会使COD测定值偏高。
水质化学需氧量实验报告
水质化学需氧量实验报告通过水质化学需氧量实验，了解水体中有机物质的含量以及水体的自净能力。
实验原理：化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指水中可被氧化剂氧化的有机物质的总量。
COD实验是通过在酸性条件下，利用强氧化性的化学剂将水中的有机物质氧化为CO2和H2O，再通过滴定法测定未被氧化的余量，从而间接反映水体中有机物质的含量。
实验步骤：1. 取适量的水样，放入容量瓶中。
2. 加入硫酸钾和硫酸铜，作为催化剂。
3. 进行烧碱消耗实验，添加适量的饱和氯化钾溶液，使溶液呈碱性。
4. 加入氧化剂（常用的为高锰酸钾），进行氧化消耗实验，使有机物质被氧化。
5. 在反应结束后，根据反应液的颜色变化，可以判断氧化是否完全。
6. 用硫代硝酸钠作为指示剂，滴定未被氧化的氧化剂。
7. 记录滴定液的用量，计算化学需氧量。
实验结果：根据实验测得的滴定液用量，可以计算出水样中的化学需氧量。
根据化学需氧量的大小，可以判断水体中有机物质的含量，从而评价水体的水质。
通常情况下，COD的值越高，水体中的有机物质含量越高，水质越差。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全操作，避免化学品的直接接触和吸入。
2. 实验前要对仪器和试剂进行消毒和清洗。
3. 在实验过程中要注意加入的药剂和试剂的量的准确性。
4. 滴定时要细心观察指示剂的颜色变化，确定滴定终点。
实验思考：1. COD值高的水样可能会对生态环境造成什么影响？2. 除了COD实验，还有哪些方法可以评价水体的有机物质含量？3. COD实验的局限性和不足之处有哪些？4. 如何改进COD实验方法，提高其准确性和灵敏度？这些问题可以作为实验报告的拓展思考部分，进一步加深对水质化学需氧量实验的理解和应用。
水中化学需氧量(COD)的测定
水中化学需氧量（COD ）的测定一、实验目的1.解水质中COD 的含义2.掌握水体中需氧有机污染物COD 的测定技术3.进一步了解氧化还原滴定的基本原理二、实验原理水的需氧量大小是水质污染程度的重要指标之一。
它分为化学需氧量（COD ）和生物需氧量（BOD ）两种。
COD 反映了水体受还原性物质污染的程度，这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此COD 也作为有机物相对含量的指标之一。
水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。
因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。
COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。
由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。
因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，也有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。
高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克2O 表示。
水样中加入硫酸酸化后，准确加入一定量的4KMnO 标准溶液，加热至沸，并沸腾５min 左右，然后准确加入过量的422Na O C 标准溶液，使之与过量的4KMnO 充分反应，再用4KMnO 溶液返滴定过量的422O C Na 溶液，通过计算求得水样的化学需氧量。
反应如下：OH CO Mn H O C MnO OH CO Mn H C MnO 28210221624254226252412544+↑++=++-+-+++=+++-结果计算公式如下：[]()L mg V CV V V O C Na KMnO KMnO /10008)(2)C5COD 42244231水样（⨯⨯-+=三、试剂与药品1. 浓度约为0.02mol/L 溶液。
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水中化学需氧量快速测定实验分析
摘要：参照国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》（HJ/T399-2007），使用德国WTW公司生产的COD 消解仪进行水中化学需氧量快速测定实验分析。
试验结果表明：该法的精密度和准确度等指标均较为理想，符合实验室质量控制要求，具有操作过程简单、快速、准确，减少试剂二次污染等优点，很适合在水环境监测部门推广使用。
关键词：化学需氧量；试剂优化；检出限；精密度
中图分类号：X13文献标识码：A
化学需氧量（CODcr）是我国实施排放总量控制的必测指标。
本文利用德国WTW公司生产的COD消解仪和使用后废弃的消解管，根据消解仪加热孔浅、消解管短等特点对国家行业标准《化学需氧量快速消解分光光度法》
（HJ/T399-2007）的部分指标进行优化改进，在提高工作效率的基础上，进一步减少试剂使用量，降低环境二次污染。
1 试剂优化
《化学需氧量快速消解分光光度法》标准中Ag2SO4成本很高，且容易造成环境的二次银盐污染；H2SO4-Ag2SO4溶液的加入量为4mL，稍微偏多，增加了废液处理负担；水样加入量为2mL，对于有机悬浮物较多的水样来说，加入量
有些偏少，样品代表性偏差。
本实验将对以上这些内容稍作优化，Ag2SO4-H2SO4溶液使用MnSO4代替，浓度由10g/L 增加至14g/L，H2SO4-MnSO4溶液的加入量降为2.50mL，水样的加入量增加至3.00mL，K2Cr2O7标准溶液0.500mol/L 的浓度值不变。
2 实验方法
本实验以德国WTW公司生产的CR3200消解仪及配套消解管为例，同样也适用于美国哈希HACH等设备。
实验方法如下：
步骤1：打开消解仪，预热到设定的165℃。
步骤2：将3.00mL待测水样沿消解管内壁慢慢加入到消解管中，加入0.25mL0.4g/mLHgSO4溶液、2.50mL MnSO4溶液和1.00mL K2Cr2O7溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀。
步骤3：按照HJ/T399-2007技术规程计时加热消解15min 后冷却至室温，在600nm处以水为参比液，使用10mm玻璃比色皿，用721可见分光光度计测定吸光度值。
步骤4：用水代替试样，按照以上步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。
3 标准曲线绘制
使用1000mg/L的COD标准贮备液配制成0～1000mg/L 的标准系列使用液，然后分别量取3.00mL沿消解管内壁慢慢加入到消解管中，按照前述试验方法进行操作，得到吸光
度值和理论COD值的关系曲线，见表1。
表1 试验数据测定表
吸光度（A）0.005 0.013 0.026 0.045 0.061 0.082 0.098 0.158 0.231 0.310 0.386
浓度值（mg/L）0 25 50 100 150 200 250 400 600 800 1000
经计算得，Y=2629.2324X-0.06873，R>0.999930167，T=0.0382，T0.05=2.262，T<T0.05,截距检验合格。
4 成果检验
4.1 检出限
经计算，当给定置信水平为95%时，空白批内标准差Swb 为4.2339，零浓度标准差Swb为5.9876，当批数m=6，每批测定2次时，自由度Tf值为1.943，则方法检出限
L=2TfSwb=23.3mg/L。
4.2 精密度和准确度
使用本方法对水利部水环境监测评价研究中心提供的标准物质进行每天一批的平行样测定，检测结果见表2。
表2标准物质测试成果计算表
样品批号标准示值/（mg/L）不确定度/（mg/L）测定次数平均值/（mg/L）RSD/% RE/%
100521 134.3 ±6.7 12 132.9 4.4 -1.0
81029 161.2 ±8.3 12 162.9 4.0 1.1
结果表明：检测结果均在其保证值不确定度范围内，实验室内相对偏差RSD在4%~4.4%之间，相对误差在
-1%~1.1%之间，表明该方法的精密度和准确度都很好。
4.3 回收率试验
向一批100mL的天然水样中加入2.00mLCOD值为5000mg/L的标准C8H5KO4溶液，然后按照前述方法进行COD值回收率实验，试验结果见表3。
表3回收率实验计算成果表
样品名称批次平均值
1 2 3 4 5 6
天然水样99.9 97.3 101.2 101.2 99.9 101.2 100.1
结果表明：天然水样各批次的回收率水平在97.3%～101.2%之间，平均100.1%，加标回收试验合格。
5 结论
经计算，该方法检出限为23.3mg/L，检测结果的精密度、准确度和回收率等指标均较为理想，符合实验室质量控制要求。
该法具有操作过程简单、快速、准确、经济、环保等优点，且可将测试过程中产生的二次污染降到最低程度，很适合在水环境监测部门推广使用。
参考文献
[1] 吴冰华, 张安龙. 快速密闭消解－分光光度法测定化学需氧量[J]. 河南工程学院学报(自然科学版),
2013,25(2):43-45.
[2] 郭英. 快速消解分光光度法测定化学需氧量[J]. 环境科学导刊, 2011,30(2):94-96.
[3] 侯宇丹, 屈亚涛, 邹志勇. 快速消解分光光度法测定化学耗氧量的研究[J]. 环境科技, 2010,23(1):58-59.
作者简介：李伯森（1968-），男，本科，高级工程师，辽宁省鞍山市人，研究方向：水文水资源、水环境监测与评价工作。