水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
化学需氧量的测定重铬酸盐法
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法1 范围本方法规定了水中化学需氧量的测定方法本方法适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水2 定义在一定条件下经重铬酸钾氧化处理时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐相对应的氧的质量浓度3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度在酸性重铬酸钾条件下芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧化4 试剂除非另有说明实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水4.1 硫酸银(Ag2SO4) 化学纯4.2 硫酸汞(HgSO4) 化学纯4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL4.4 硫酸银硫酸试剂向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸银(4.1) 放置1~2 天使之溶解并混匀使用前小心摇动4.5 重铬酸钾标准溶液4.5.1 浓度为c（1/6 K2Cr2O7）= 0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL4.5.2 浓度为c（1/6 K2Cr2O7）= 0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将4.5.1 条的溶液稀释10 倍而成4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]于水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷却后稀释至1000mL4.6.2 每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度取10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中用水稀释至约100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混匀冷却后加3 滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7) 用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1 条的溶液稀释l0 倍用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3 类同4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 称取105 ℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水并稀释至1000mL 混匀以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176g 氧/克(指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD 值为500mg/L4.8 1 10 菲绕啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示剂溶液溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)于50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲绕啉搅动至溶解加水稀释至100mL4.9 防爆沸玻璃珠5 仪器常用实验室仪器和下列仪器5.1 回流装置带有24 号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置5.2 加热装置5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管6 试样制备6.1 采样水样要采集于玻璃瓶中应尽快分析如不能立即分析时应加入硫酸(4.3)至pH ＜2置4℃下保存但保存时间不多于5 天采集水样的体积不得少于100mL6.2 试料的准备将试样充分摇匀取出20.0mL 作为试料7 操作步骤7.1 对于COD 值小于50mg/L 的水样应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化加热,回流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L 超过此限时必须经稀释后测定7.3 对于污染严重的水样可选取所需体积1/10 的试料和1/10 的试剂放入10 ×150mm 硬质玻璃管中摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液是否变成蓝绿色如呈蓝绿色,应再适当少取试料, 重复以上试验直至溶液不变蓝绿色为止从而确定待测水样适当的稀释倍数7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中或取适量试料加水至20.0mL7.5 空白试验: 按相同步骤以20.0mL 水代替试料进行空白试验其余试剂和试料测定(7.8)相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V17.6 校核试验按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD 值用以检验操作技术及试剂纯度。
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是一个重要的水质指标，用于衡量水体中有机物和无机物氧化的需氧量，主要来源包括有机废水、工业废水和城市生活污水等。
水中化学需氧量的测定对水体的环境保护和治理具有重要意义，其中重铬酸盐法是一种常用的测定方法。
本文将介绍水中化学需氧量的测定原理和重铬酸盐法测定步骤，以及实验室中如何进行水样的化学需氧量测定。
一、水中化学需氧量的测定原理化学需氧量是指水和其溶解气体以及其他溶质反应或氧化物质氧化消耗的总量。
通常用氧化剂对水样中的有机物和无机物进行化学氧化，然后测定氧化剂消耗的数量来表示水中化学需氧量的大小。
重铬酸盐法是一种典型的化学需氧量测定方法，其原理为在强酸性条件下，用硫酸亚铁（FeSO4）作还原剂，加入过量的高价铬酸盐（K2Cr2O7）溶液，并在加入过量的硫酸亚铁后，通入空气氧气氧化溶液中的有机物和无机物，使铁离子与铬酸根离子发生氧化还原反应，生成三价铬离子，猛烈的酸性条件下三价铬与未反应的高价铬酸盐中的铬酸根离子反应，继续氧化消耗铬酸根离子。
通过后期反应中消耗的高价铬酸根离子的数量来计算水样中的化学需氧量。
二、重铬酸盐法测定步骤1.水样的预处理取得水样后，首先需进行预处理。
如果水样中悬浮物较多，需先过滤，然后取适量的水样用定容瓶配制标准溶液。
2.样品添加取适量经处理的水样，经预先加热至100℃可以慢慢冷却，30min。
在搅拌下分别加入硫酸亚铁、硫酸及K2Cr2O7溶液，使反应在强酸性条件下进行。
3.溶液氧化通过空气进气的方式，在强酸性条件下将水样中的有机物、无机物氧化为二价铁，并与体系中的高价铬酸根离子反应，使三价铬进一步氧化消耗铬酸根离子。
4.终点确定在反应达到终点时，产生显色终点由蓝色转变为绿色或无色为止，然后进行计量。
1.样品采集在实验室进行水样化学需氧量测定前，首先需要采集水样。
水样的采集要注意避免被污染和氧化，保持水样的原始特性。
水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 hj828-2017
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。
该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量（COD）的方法。
重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法，用来测定水样中有机物氧化的能力。
根据HJ828-2017标准，测定水样COD的步骤如下：
1. 准备样品：将代表性的水样取适量，并根据标准方法的要求进行预处理（如过滤、稀释等）。
2. 混合试剂：将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。
3. 滴定：将样品与试剂溶液混合，然后在特定条件下进行滴定反应。
反应过程中，重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应，生成三价铬离子。
4. 颜色反应：在滴定反应结束后，将某种指示剂（如硫氰化钾）加入样品中，使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应，形成蓝色或绿色溶液。
5. 比色：用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度，然后根据标准曲线计算出COD浓度。
6. 计算结果：根据实验结果和标准方法的要求，计算出样品中的化学需氧量。
HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中的化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水样中可被氧化剂氧化的物质所消耗的氧气量。
测定水中的COD可以评估水体中有机物的含量，反映水体的有机污染程度。
重铬酸盐法是一种常用于测定水中COD的分析方法。
重铬酸盐法的原理是在酸性条件下，将水样中的有机物与过量的重铬酸钾反应，被氧化的有机物将还原铬（Cr6+）转化为三价铬（Cr3+）。
测定混合溶液中的剩余未被氧化的重铬酸钾的浓度变化，再通过计算可得到水样中的COD含量。
测定COD的步骤如下：1. 准备试剂和仪器：重铬酸钾标准溶液、硫酸、比色皿、恒温槽、分光光度计等。
2. 取适量水样：根据样品的不同特性和要求，取适量水样，一般为50~100 mL。
3. 加入试剂：将水样加入一个酸性消解瓶中，加入适量的硫酸，使水样酸化，并加入过量的重铬酸钾试剂。
4. 消解反应：将酸性消解瓶放入恒温槽中，加热至约150℃，用恒温槽保持恒温，使水样中有机物与重铬酸钾反应。
5. 导热：在恒温槽中，将酸性消解瓶中的溶液导热至沸腾状态，并保持2小时。
6. 冷却：将酸性消解瓶中的溶液放至室温，冷却。
7. 加入铁铵试剂：在冷却的溶液中，加入硫酸亚铁铵（还原剂）溶液进行反应，将三价铬还原为二价铬。
8. 滴定：用标准的硫酸亚铁铵溶液对样品溶液进行滴定，直到终点时，溶液从橙红色变为绿色。
9. 计算COD含量：根据滴定所使用的硫酸亚铁铵溶液的浓度和滴定所使用的体积，计算出水样中COD的含量。
通过重铬酸盐法测定水中的COD可以得到水样中有机物含量的一个相对指标，可以用于评估水体的污染程度，指导环境保护措施的制定和水质改善措施的实施。
该方法操作简便、准确度高，因此被广泛应用于环境、水质等领域的检测与分析。
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)的实验室方法验证
《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）的实验室方法验证《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）是中国环境监测标准中的一项重要内容，它是一种常用的水质污染指标测定方法。
通过该方法可以准确测定水样中的化学需氧量，从而评估水体的污染程度和水质状况。
在实际的环境监测工作中，准确地测定化学需氧量对于评估水质、监测水体污染和保护水资源具有重要意义。
对HJ 828—2017中所描述的实验室方法进行验证，确保其准确性和可靠性，对于保障环境监测数据的准确性具有重要意义。
一、方法概述HJ 828—2017中描述的实验室方法采用重铬酸盐氧化可溶性有机物的测定方法，其基本原理是在酸性介质中，Cr（VI）可以与可溶性有机物发生反应，生成Cr（III）离子。
通过测定反应前后Cr（VI）的含量变化，从而计算出水样中的化学需氧量。
该方法的实验步骤包括：1. 样品预处理；2. 试剂配置；3. 实验操作；4. 数据处理。
二、方法验证为验证HJ 828—2017中所描述的实验室方法，我们进行了一系列的实验验证工作。
我们验证了试剂配制的准确性和稳定性；我们对实验步骤和条件进行了验证；我们对所得数据进行了分析和比对。
1. 试剂配制的验证根据HJ 828—2017中的描述，我们按照要求配制了所需的试剂，包括硫酸-汞钾试剂、硫酸铵-硫酸钾溶液、硫酸铬钾溶液等。
在配制过程中，我们注意了溶液的浓度、保存条件和有效期等要求，并通过实验验证了这些试剂的准确性和稳定性。
2. 实验步骤和条件的验证在进行实验操作时，我们严格按照HJ 828—2017中所描述的实验步骤和条件进行了操作，并注意了实验器皿和仪器的清洁和校准，避免了实验操作中可能存在的误差。
3. 数据处理的验证在实验过程中，我们对实验所得数据进行了多次测定和对比，并通过重复实验来验证数据的可靠性。
通过对数据的分析和比对，我们可以得出结论，验证实验结果与HJ 828—2017中所描述的结果基本一致，说明该方法具有较好的准确性和可靠性。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法1主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。
2定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
4.2硫酸汞（Hg SO4），化学纯。
4.3硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。
4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5重铬酸钾标准溶液：4.5.1浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至1000ml。
4.6.2每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4.5.1）准确标定此溶液（4.6.1）的浓度。
水质—化学需氧量的测定—重铬酸盐法
水质一直以来都是人们关注的焦点之一，而水质的好坏往往取决于其中的化学成分。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是一种反映水体中有机物或氧化性无机物的含量的指标，也是衡量水质污染程度的重要参数之一。
而重铬酸盐法是一种广泛应用于水质检测中的COD测定方法之一，本文将结合水质和化学需氧量的测定，详细介绍重铬酸盐法的原理、实验步骤和计算方法。
一、水质水质是指水中各种化学成分的含量和水体的物理特性，包括颜色、浑浊度、有机和无机溶解物质、細菌和寄生物等。
水质的好坏直接影响着人类的健康和生活环境，因此对水质的监测和评价尤为重要。
二、化学需氧量的测定化学需氧量是指水中各种有机和无机物质被化学氧或其他氧化剂氧化所需的化学氧量。
COD是衡量水体有机物和氧化性无机物质的综合指标，也是水体污染程度的重要参数之一。
常用的COD测定方法有氧分析法、光度法和重铬酸盐法等，其中重铬酸盐法因其精度高、适用范围广等特点受到广泛应用。
三、重铬酸盐法的原理重铬酸盐法是一种间接测定法，利用高价态的氧化性铬酸根与有机物质，在加热条件下产生蓝色的三价铬离子，其产生的三价铬离子与指示剂产生颜色变化，并通过比色计测定水样中的COD值。
重铬酸盐法不受氧气的影响，其反应速度快、反应体系简单，因此被广泛应用于水质监测。
四、实验步骤1.准备水样：取一定量的水样，并过滤去除悬浮物。
2.加入试剂：向水样中加入硫酸铬钾试剂，使水样中的有机物质氧化成二价铬。
3.消解反应：用加热方式在一定条件下，使有机物质充分氧化，生成三价铬。
4.比色测定：将反应后的水样与指示剂放入比色皿中，用比色计测定产生的蓝色溶液吸光度，计算COD值。
五、计算方法根据反应后产生的蓝色溶液的吸光度值，结合标准曲线，计算出水样中的COD值。
COD值的计算公式如下：COD = (A-B)×K×F式中，A为样品溶液吸光度值，B为空白试剂溶液吸光度值，K为系数，F为稀释倍数。
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
水质化学需氧量的测定重铬酸盐法一、什么是需氧量？需氧量（chemical oxygen demand，COD），是指水中所含有的各种可氧化有机物和无机物，经过一定时间在一定温度、pH值和催化剂作用下，与强氧化剂高锰酸钾（KMnO4）反应所需要的氧量。
通俗来讲，就是衡量水体中各种可被氧化的有机物和无机物的数量。
二、需氧量测定的意义需氧量是衡量水体水质优劣的一个重要指标。
高需氧量反映出水体的有机物含量高，水体富含营养物质，会促使藻类繁殖，造成水体富营养化；同时，有机物自然分解需要消耗大量的氧气，在鱼类等生物活动中，可能会导致缺氧现象从而给水体生态环境带来极大的风险。
三、测量需氧量的方法对于水质的需氧量，有多种不同的测量方法，其中重铬酸盐法是其中一种广泛应用于实际工作中的方法。
下面介绍一下如何使用重铬酸盐法测量水质的需氧量。
四、重铬酸盐法介绍重铬酸盐法是一种化学分析方法，通过将水溶液中的有机物（硝化的氨氮、硫化物、有机酸、芳香族化合物等）在硫酸、高锰酸钾和硫酸二氢钾等反应剂的作用下，氧化为水和氧气，测定反应前后高锰酸钾浓度的变化量从而求得水样所含有机污染物的量。
五、实验步骤1.准备样品：应选择样品量小、保存时间短的水样进行测定，若含盐量过大，则需加入适量的纯水稀释。
2.制备反应液：将硫酸二氢钾溶于去离子水中，再加入高锰酸钾，最后加入一定的浓硫酸。
3.进行反应：将制备好的反应液加入样品，放入测定器中进行加热反应。
4.测定高锰酸钾消耗量：反应进行一定时间后，取出反应管，以去离子水为对照，加入一定量的氧化铁溶液作为指示剂，使用电子分光光度计测定高锰酸钾的消耗量。
5.计算需氧量：根据高锰酸钾消耗量、样品体积、反应时间和反应温度等参数，按照计算公式求得样品中有机物的含量。
六、注意事项1.实验过程中应严格遵守安全操作规程，以免造成人员伤害。
2.在进行反应时，应避免在高锰酸钾过量的情况下进行过长的反应时间，否则可能会造成误差。
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1 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释 的水样的测定上限为 700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮 物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化 剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中 未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量 浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在 硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试 验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。
4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1）， 放置 1～2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液： 将 12.258g 在 105℃干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液： 将 4.5.1 条的溶液稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe铵标准滴定溶液：溶解 39g 硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕 于水中，加入 20ml 硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至 1000ml。 4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4.5.1）准确标定此 溶液（4.6.1）的浓度。 取 10.00 mL 重铬酸钾标准溶液（4.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释至 约 100mL，加入 30 mL 硫酸（4.3），混匀，冷却后，加 3 滴（约 0.15m L）试亚铁灵指示剂（4.7），用硫酸亚铁铵（4.6.1）滴定溶液的颜 色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗 量（mL）。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫 酸（4.3）至 pH＜2，置 4℃下保存。但保存时间不多于 5 天。采集水 样的体积不得少于 100mL。 6.2 试料的准备 将试样充分摇匀，取出 20.0mL 作为试料。 7 步骤 7.1 对于 COD 值小于 50mg/L 的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准 溶液（4.5.2）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准 溶液（4.6.4）回滴。 7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg/L，超过此限时必 须经稀释后测定。 7.3 对于污染严重的水样，可选取所需体积 1/10 的试料和 1/10 的 试剂，放入 10×150 mm 硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸 数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料， 重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的 稀释倍数。 7.4 取试料（6.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至 20.0mL。 7.5 空白试验：按相同步骤以 20.0mL 代替试料进行空白试验，其余 试剂和试料测定（7.8）相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标 准溶液的毫升数 V1。 7.6 校核试验：按测定试料（7.8）提供的方法分析 20.0m L 邻苯二 甲酸氢钾标准溶液（4.7）的 COD 值，用以检验操作技术及试剂纯度。
C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕= 10.00×0.250V = 2.50 V 式中：V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L 的硫酸 亚铁铵标准滴定溶液：将 4.6.1 条的溶液稀释 10 倍，用重铬酸钾标 准溶液（4.5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与 4.6.2 及 4.6.3 类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824mmol/L：称取 105℃时干燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g 溶于水， 并稀释至 1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾 完全氧化的 COD 值为 1.176g 氧/克（指 1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g）故该标准溶液的理论 COD 值为 500mg/L。 10-菲绕啉（1，10-phenathroline monohy drate）指示剂溶液：溶 解 0.7g 七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于 50mL 的水中，加入 1.5g1， 10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至 100mL。 5 常用实验室仪器和下列仪器。 5.1 回流装置：带有 24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装 置。回流冷凝管长度为 300～500mm。若取样量在 30mL 以上，可采用 带 500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。 5.2 加热装置。 5.3 25mL 或 50mL 酸式滴定管。 6 采样和样品 6.1 采样
该溶液的理论 COD 值为 500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的 96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原 因，重复实验，使之达到要求。 7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐 将使结果增加，将其须氧量作为水样 COD 值的一部分是可以接受的。 该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去， 经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。 当氯离子含量超过 1000mg/L 时，COD 的最低允许值为 250mg/L，低于 此值结果的准确度就不可靠。 7.8 水样的测定：于试料（7.4）中加入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液 （4.5.1）和几颗防爆沸玻璃珠（4.9），摇匀。 将锥形瓶接到回流装置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管 上端缓慢加入 30mL 硫酸银-硫酸试剂（4.4），以防止低沸点有机物 的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小 时。 冷却后，用 20～30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶， 再用水稀释至 140mL 左右。 溶液冷却至室温后，加入 3 滴 1，10-菲绕啉指示剂溶液（4.8），用 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6）滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色 变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 V2。