实验二 水中化学需氧量的测定
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析
水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是一个重要的水质指标，用于衡量水体中有机物和无机物氧化的需氧量，主要来源包括有机废水、工业废水和城市生活污水等。
水中化学需氧量的测定对水体的环境保护和治理具有重要意义，其中重铬酸盐法是一种常用的测定方法。
本文将介绍水中化学需氧量的测定原理和重铬酸盐法测定步骤，以及实验室中如何进行水样的化学需氧量测定。
一、水中化学需氧量的测定原理化学需氧量是指水和其溶解气体以及其他溶质反应或氧化物质氧化消耗的总量。
通常用氧化剂对水样中的有机物和无机物进行化学氧化，然后测定氧化剂消耗的数量来表示水中化学需氧量的大小。
重铬酸盐法是一种典型的化学需氧量测定方法，其原理为在强酸性条件下，用硫酸亚铁（FeSO4）作还原剂，加入过量的高价铬酸盐（K2Cr2O7）溶液，并在加入过量的硫酸亚铁后，通入空气氧气氧化溶液中的有机物和无机物，使铁离子与铬酸根离子发生氧化还原反应，生成三价铬离子，猛烈的酸性条件下三价铬与未反应的高价铬酸盐中的铬酸根离子反应，继续氧化消耗铬酸根离子。
通过后期反应中消耗的高价铬酸根离子的数量来计算水样中的化学需氧量。
二、重铬酸盐法测定步骤1.水样的预处理取得水样后，首先需进行预处理。
如果水样中悬浮物较多，需先过滤，然后取适量的水样用定容瓶配制标准溶液。
2.样品添加取适量经处理的水样，经预先加热至100℃可以慢慢冷却，30min。
在搅拌下分别加入硫酸亚铁、硫酸及K2Cr2O7溶液，使反应在强酸性条件下进行。
3.溶液氧化通过空气进气的方式，在强酸性条件下将水样中的有机物、无机物氧化为二价铁，并与体系中的高价铬酸根离子反应，使三价铬进一步氧化消耗铬酸根离子。
4.终点确定在反应达到终点时，产生显色终点由蓝色转变为绿色或无色为止，然后进行计量。
1.样品采集在实验室进行水样化学需氧量测定前，首先需要采集水样。
水样的采集要注意避免被污染和氧化，保持水样的原始特性。
化学需氧量测定--重铬酸钾法
化学需氧量测定--重铬酸钾法work Information Technology Company.2020YEAR实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。
1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变阻电炉。
水生化需氧量实验报告
水生化需氧量实验报告实验目的本实验的目的是通过测量水样中的需氧量，了解水体中有机物质的含量，判断水质是否符合相关的标准要求，并为水质监测提供参考依据。
实验原理水生化需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在严格控制实验条件下，将水样中的有机物氧化成无机物所需的氧的量。
COD实验一般采用高浓度硫酸氧化法，将水样中的有机物转化为二氧化碳和水，并测定其氧化产物中所含的氧的量，从而计算出水样中的需氧量。
实验材料1. 水样：取自某湖泊的表层水样2. 高浓度硫酸：用于氧化有机物3. 高锰酸钾溶液：用于测定溶液中剩余的氧的量4. 还原剂：用于去除高锰酸钾溶液中过量的高锰酸钾实验步骤1. 取一定量的水样，用量杯准确量取100毫升。
2. 将100毫升水样倒入锥形瓶中，加入20毫升硫酸。
3. 完全混合后，将瓶塞密封，进行预处理30分钟。
4. 取出锥形瓶，用恒温水浴进行水浴加热，加热时间为2小时。
5. 取出锥形瓶，冷却到室温。
6. 分别取出三个显色管，加入不同体积的高锰酸钾溶液，确保颜色的深浅不同。
7. 分别滴加几滴还原剂，等待几分钟后，颜色逐渐变淡，直至消失。
8. 在滴加还原剂的过程中，同步控制对照管中的颜色相同。
9. 观察滴加还原剂的滴数，记录在实验记录表中。
实验结果与分析经过实验处理后，通过对照管和实验管中的溶液颜色进行比较，我们得出如下结果：实验管编号水样体积（毫升）滴加还原剂滴数-实验管1 0.5 10实验管2 1.0 6实验管3 2.0 3根据实验结果，我们可以计算出每毫升水样的需氧量，进而比较不同水样中的有机物含量。
需氧量的计算公式如下：COD（mg/L）=（滴加还原剂滴数-对照管滴数）* 高锰酸钾溶液的体积* 8000 据此，我们计算得出水样的需氧量如下：实验管编号水样需氧量（mg/L）-实验管1 80实验管2 48实验管3 24通过对比需氧量的大小，我们可以初步判断出水样中有机物含量的多少。
化学需氧量的测定及经验总结
化学需氧量的测定及经验总结化学需氧量（chemical oxygen demand，COD）是指水体中有机物氧化所需的氧量。
COD是一个重要的水质指标，可以用来评价水体中的有机污染物含量和污染程度。
本文将介绍COD的测定方法和经验总结。
一、COD的测定方法1.开闭容器消耗法：将待测水样与一定量的氧化剂（例如高锰酸钾）置于密闭容器中，经过一定时间后测定溶液中的未消耗氧化剂的含量差，即可得到COD的测定结果。
这种方法适用于测定COD较高的水样。
2.光度法：根据有机污染物在酸性介质中被氧化后产生的染色物的光吸收特性，通过测定溶液中染色物的吸光度来推测COD的含量。
这种方法简便易行，但适用范围较窄，对于有机物种类较多的水样可能存在一定的误差。
3.红外消解法：利用高温高压下的氧化反应将水样中的有机物氧化为CO2和H2O，再测定产生的CO2的含量来计算COD的浓度。
这种方法具有快速、准确、适用范围广等优点，但设备要求较高。
二、COD测定的经验总结1.样品的采集与保存：在采集水样时要避免与空气、金属容器等接触，以防有机物的氧化和污染。
采样容器应为玻璃瓶，并尽快送至实验室。
如需保存，可在4℃条件下保存，并在7天内进行测定。
2.样品的预处理：对于COD较高的水样，需事先进行适当的稀释，以免超出仪器检测范围。
对于悬浮物较多的水样，可通过沉淀、过滤等方法去除杂质。
3.试剂的选择与质量控制：选择优质的氧化剂和指示剂，根据样品特性和需要进行选择。
试剂的质量也直接影响测定结果的准确性，因此应保证试剂的存放和使用符合相关规定。
4.反应条件的控制：反应时间和温度的选择对于COD的测定结果有较大影响。
一般情况下，反应温度选择在150-160℃，反应时间在2小时左右。
5.仪器的校准与操作：使用之前要对仪器进行校准，保证测定结果的准确性。
在操作时，要注意仪器的使用说明，遵循标准操作程序，避免操作失误对结果的影响。
6.数据的分析与结果的评价：对测定结果进行合理的分析和评价，结合样品特性和环境标准，判断样品的水质状况，为保护和改善水环境提供参考依据。
化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）
化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）一、目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的方法。
2、了解测定COD的意义。
二、原理化学需氧量是指用适量的氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg·L-1）来表示。
COD是表示水体或污水的污染程度的重要综合指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。
COD值越高，说明水体污染越严重。
COD的测定分酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法①和重铬酸钾法②及碘酸盐法。
本实验采用高锰酸钾法，其原理如下：在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，MnO4－+8H+=Mn2++4H2O Ø=1.5V水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，主要发生以下反应：KMnO4+H2 SO4+5C=2K2 SO4+MnSO4 +6H2 O+5CO2↑过量的高锰酸钾用过量的Na2C2O4还原，再用KMnO4溶液滴至微红色为终点，反应如下：2MnO4－＋5C2O42－＋16 H+= 10CO2↑＋8H2O＋2Mn2+当水样中Cl量较高（大于100ml）时，会发生以下：2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++8H2O+5Cl2↑使结果偏高。
为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为：4MnO4-+3C+H2 O=4MnO2+3CO2↑+4OH-然后再将溶液调成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和过量的KMnO4还原，再利用KMnO4滴至水样至微红色终点.由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO2，但最后仍被还原成Mn2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。
氧化温度与时间会影响结果，本实验用10分钟煮沸法。
若水样中含有F，H2S（或S），SO3，NO2等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用高锰酸钾滴定至微红色后，再进行COD测定。
三、试剂0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，0.013 mol/L标准Na2C2O4溶液，1：3的H2SO4 ,10%NaOH。
水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)2
水样中化学耗氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）注解COD又称化学需氧量，与选用的化学试剂有关，一般水质检测中所用试剂为高锰酸钾和重铬酸钾为氧化剂。
COD的优点是能较精确的反映出水中有机物的含量，并且测定时间短，不受水质限制。
COD较高的水质，水中溶解氧普遍偏低。
BOD为生化需氧量，能较真实的反应出水中可被降解有机物含量。
一般有机物完全降解需要100d，实验时一般选用20℃下20d为代表。
但20d周期太长，不利于污水处理指导。
故采用5d生化需氧量。
对于城市污水BOD5为BOD20的70％左右。
BOD的值与水质，温度，菌类种类有关，不易控制。
一般有机物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要，水体就处于污染状态。
COD—BOD大致为难以降解有机物含量（水中有无机可还原性物质，如亚硝酸盐，硫化物，亚铁盐等）。
BOD/COD为可生化性指标。
当BOD/COD≥0.3可生化性良好，适用于生化工艺处理。
工业废水一般BOD/COD<0.3可生化性差，必须给以一定的营养配给。
测量方法有相应的国家规定：HJ 505-2009 。
一、摘要：在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性，本实验采用酸性高锰酸钾法，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，水溶液中多数的有机污染物都可以氧化，加入定量且过量的Na2C2O4还原过量的高锰酸钾，最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点，由此计算出水样的耗氧量。
二、实验目的:1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理:测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。
水中化学需氧量的测定
10.00mL，摇匀，此时溶液应为无色
5. 保持温度在70～80℃，用KMnO4溶液滴定至微红色，30秒 不褪色即为终点， KMnO4 溶液的用量为 V2 。平行测定三次。
五．数据计算
化学需氧量按下式计算： COD(mg/L) = [5CKMnO4 (V1＋V2)- 2CNa2C2O4V3)]×8×1000 V V1——测定过程中所加入的高锰酸钾溶液体积（10mL） V2——滴定过程中消耗的高锰酸钾体积（mL） V3——加入的草酸钠标准溶液的体积（10mL）
（C: 代表还原性物质）
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四．实验步骤
1. 取自来水100mL置于锥形瓶中，加10mL浓度为3 mol/L的硫 酸，加一粒沸石，摇匀 2. 用滴定管准确加入KMnO4溶液10.00mL，摇匀 3. 将锥形瓶置于沸水浴中加热 30 分钟，使还原性物质充分被 氧化 4. 取 出 稍 冷 后 （ ～ 80℃ ） ， 准 确 加 入 Na2C2O4 标 准 溶 液
CKMnO4——高锰酸钾溶液的摩尔浓度；(mol/L)
CNa2C2O4——草酸钠标准溶液的摩尔浓度；(mol/L) V——所取水样的体积（mL）
实验二：水中化学需氧量（COD）
的测定（酸性高锰酸钾法）
一．实验目的
1. 掌握KMnO4法测定天然水样COD的原理、滴定
条件和操作步骤；
2. 进一步掌握KMnO4法滴定操作技能。
二．实验原理
化学需氧量(COD)的定义：
化学需氧量是1L水中的还原性物质在一定条件下被氧
化剂氧化所消耗的氧化剂的量，换算成相应氧量来表示，
向被测水样中定量加入 KMnO4溶液，加热，使KMnO4与
水样中的还原性物质充分反应，剩余的KMnO4则加入一定 量过量的NaC2O4还原，过量的NaC2O4再用KMnO4返滴定， 由此计算COD。 反应方程式： 4MnO4- + 5C +12H+ =4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 10CO2 + 8H2O + 2Mn2+
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1、对水样中耗氧量COD 与水体污染的关系有所了解2、掌握高锰酸钾法测定水中COD 的原理及方法 二、实验原理化学需氧量（COD ）是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标，本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法，对水样进行化学耗氧量的测定。
测定时，在水样中加入H 2SO 4及一定量的KMnO 4溶液，置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO 4用一定量过量的Na 2C 2O 4还原，再以KMnO4标准溶液返滴定Na 2C 2O 4的过量部分。
在煮沸过程中，KMnO4和还原性物质作用：4-4MnO +5C+2H +=4Mn 2++5CO 2+6H 2O剩余的KMnO4用NaC2O4还原：2-4MnO +5-242O C +16H + = 2Mn 2++10CO 2+8H 2O再以KMnO 4返滴Na 2C 2O 4过量部分，通过实际消耗KMnO 4的量来计算水中还原性物质的量。
三、主要试剂0.02mol/LKMnO 4 0.005mol/LNa 2C2O 4 （1+3）H 2SO 4 四、实验步骤1、Na 2C 2O 4 0.005mol/L 标准溶液的配制将Na2C 2O 4于100-105℃干燥2h, 准确称取0.17g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度线。
2、KMnO4 0.02mol/L 溶液的配制称取1.6g KMnO 4溶于500mL 水中，盖上表面皿，煮沸15min ，静置2天，以微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/LKMnO 4溶液），放入室温条件下静置2天备用。
取上液100ml 稀至500mL ，摇匀。
3、水中耗氧量的测定用移液管准确移取100ml 的水样，置于250ml 锥形瓶中。
加入10ml 1:3H 2SO 4，再加入10ml 0.02mol/L KMnO 4溶液，若此时紫红色消失，应补加KMnO 4溶液，至试样溶液颜色呈现稳定的红色。
化学需氧量的测定(实验报告)
（3）消解结束后取出消解罐，冷却。然后将消解液转移至锥形瓶中，用少量水冲洗罐帽和罐体内部，洗液倒入锥形瓶中，并加入35ml蒸馏水。控制溶液体积在50ml左右。
（4）加入2滴试亚铁灵指示剂，用0.04941mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色—蓝绿色—红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵溶液的用量V。
实验报告单
实验项目化学需氧量的测定
实验课程环境监测
实验类型验证型□设计型□综合型■
实验日期2011年10月13日
班级********第****组
姓名********学号*******
实验概述：
【实验目的】
1.掌握化学需氧量（COD）的测定原理和操作
2.了解微波消解法的基本要点
3.熟练运用滴定分析法进行测定
（5）测定水样的同时，取5.00ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验，并记录硫酸亚铁铵溶液的用量V0。
（6）校核试验：按测定水样提供的方法分析5.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg／L，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
【实验环境】（使用的软件）
实验仪器：酸式滴定管（50ml）、微波消解仪、聚四氟乙烯消解罐、移液管、锥形瓶
实验试剂及药品：K2Cr2O7消解液、Ag2SO4-H2SO4催化剂、亚铁灵指示剂硫酸亚铁铵标准滴定溶液（已配好为0.04941mol/L）
实验内容：
【实验过程】（实验步骤、记录、数据、分析）
实验二 水中化学需氧量的测定(酸性高锰酸钾 测定法)
实验二 水中化学需氧量的测定（酸性高锰酸钾测定法）一、 原理在酸性条件下，用强氧化剂高锰酸钾将水样中某些有机物及还原性物质氧化，反应后剩余的高锰酸钾，用过量的草酸钠还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样中所含的有机物及还原性物质所消耗的高锰酸钾的量，再换算为耗氧量，以O 2的mg/L 为单位表示。
二、 试剂1． 高锰酸钾溶液：C （451KMnO ）=0.1mol/L:溶解3.2g 4KMnO 于1100mL 左右水中，加热煮沸半小时，体积减少到1000mL 左右，放置过夜，用G －3号玻璃砂芯漏斗过滤，或取上层清液，滤液保存在棕色瓶中，避光保存。
2． 高锰酸钾使用液：C （451KMnO ）=0.01mol/L ：取100mL0.1mol/L 的4KMnO 溶液100mL ，稀释至1000mL ，摇匀，避光保存。
3． 草酸钠储备液：C （42221O C Na ）=0.1000mol/L: 称取105o C 烘干1h 并在干燥器中冷却的草酸钠0.6705g 溶于水，加（1＋3）硫酸溶液25mL ，移入100mL 容量瓶，定容，摇匀备用。
4． 草酸钠标准使用液：C （42221O C Na ）=0.0100mol/L: 取10mL 0.1000mol/L 的草酸钠储备液置于100mL 容量瓶中，定容，摇匀备用。
三、 测定步骤1． 试样分析：移取100.0mL 均匀水样于250mL 锥形瓶中，取样少于100mL ，需用水稀释至100mL 。
加入（1＋3）硫酸溶液5mL ，混匀，用滴定管准确加入10.00mL 的C （451KMnO ）=0.01mol/L 的高锰酸钾使用液，摇匀。
立即放入沸水浴中加热，水浴沸腾时计时，加热沸腾30min 。
沸水浴液面始终要高于试液的液面。
从沸水浴取下锥形瓶，立即（不要放置）用滴定管加入10.00mL 的草酸钠标准使用液，摇匀。
立即用4KMnO 使用液滴定至溶液呈微红色，记录消耗的4KMnO 溶液1V mL 。
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实验二水样中化学需氧量的测定
实验目的
掌握用高锰酸钾法测定水中化学需氧量（COD）的原理和方法。
主要试剂和仪器
试剂：1．0.02mol·L-1 KMnO4溶液（A液）。
2. 0.002mol·L-1 KMnO4 溶液（B 液）。
3．1：3硫酸。
4. 在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠基准试剂。
仪器：水浴装置，锥形瓶台秤，电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL 烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘干箱，称量瓶，50mL小烧杯。
实验原理
化学需氧量(COD)是在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂的量；它是水中还原性物质多少的一个指标。
COD越大说明水体被污染的程度越重。
水样COD 的测定，会因加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。
因此，COD 是一个条件性的指标，必须严格按操作步骤进行测定。
COD 的测定有几种方法，对于污染较严重的水样或工业废水，一般用重铬酸钾法或库仑法，对于一般水样可以用高锰酸钾法。
由于高锰酸钾法是在规定的条件下所进行的反应，所以水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的全部需氧量，也不能反映水体中总有机物的含量。
因此，常用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法测定的化学需氧量。
高锰酸钾法分为酸性法和碱性法两种，本实验以酸性法测定水样的化学需氧量——高锰酸盐指数，以每升多少毫克O2表示。
水样加入硫酸酸化后，加入一定量的KMnO4溶液，并在沸水浴中加热反应一定时间。
然后加入过量的Na2C2O4标准溶液，使之与剩余的KMnO4充分作用。
再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4，通过计算求得高锰酸盐指数值。
反应方程式：
测定：4MnO4-+ 5C+ 12 H+ =4Mn2++5 CO2↑+6H2O
标定： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16H+=2Mn2++10 CO2↑+8H2O
MnO4-与C2O42-反应的注意事项：三度一点
三度：反应温度：70-80℃；温度低则反应慢；温度高则H2C2O4分解。
反应酸度：强酸性介质（硫酸介质）。
若酸度过低则MnO4-被还原
为MnO2；酸度高则H2C2O4分解。
滴定速度：先慢后快再慢。
一开始滴定速度要慢，否则MnO4-会分
解：
4MnO4-+ 12 H+ =4Mn2++5 O2↑+6H2O
随着反应进行，生成的Mn2+是反应的自催化剂，可催化
反应速度加快，临近滴定终点，反应速度接着放慢。
一点：滴定终点：滴定终点颜色出现半分钟不退色即为终点到达。
实验步骤
1．配制150mL 0.02mol·L-1KMnO4溶液（A液）在天平上称取0.474g KMnO4于500mL烧杯中，加入约170mL水，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态15~20min，中间可补充适量水，使溶液最后体积在150mL左右。
于暗处放置7~10d后，用G4号（新牌号P16）微孔玻璃漏斗滤去溶液中MnO2等杂质，滤液贮存于有玻璃塞的棕色瓶中，摇匀后置于暗处保存，贴上标签。
若将溶液煮沸后在沸水浴上保持1h，冷却并过滤后即可进行标定。
2．配制500mL 0.002mol·L-1KMnO4 溶液（B液）用50mL的量筒量取50.0mL A液于500mL试剂瓶，用新煮沸且刚冷却的蒸馏水稀释、定容并摇匀，避光保存，临时配制。
3．配制250mL 0.005mol·L-1Na2C2O4标准溶液准确称量0.15~0.17g Na2C2O4于小烧杯中，加适量水使其完全溶解后以水定容于250mL容量瓶中。
4. COD的测定用量筒量取100mL充分搅拌的水样于锥形瓶中，加入5mL 1:3 H2SO4溶液和几粒玻璃珠（防止溶液暴沸），由滴定管加入10.00mL KMnO4 B液，立即加热至沸腾。
从冒出的第一个大气泡开始，煮沸10.0min（红色不应褪去）。
取下锥形瓶，放置0.5~1min，趁热由碱式滴定管准确加入Na2C2O4标准溶液2
5.00mL，充分摇匀，立即用KMnO4 B液进行滴定。
随着试液的红色褪去加快，滴定速度亦可稍快，滴定至试液呈微红色且0.5min不褪去即为终点，消耗体积为V1，此时试液的温度应不低于60℃。
5．标定B 液的浓度 取步骤4滴定完毕的水样，加入1:3 H 2SO 4溶液2mL ，趁热（75~85℃）准确移入10.00mL Na 2C 2O 4标准溶液，摇匀。
再用KMnO 4 B 液滴定至终点，记录所用滴定剂的体积，体积记录为V 2 。
实验数据记录及处理
写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1中。
计算出水中化学需氧量的大小，并计算三次测定结果的相对标准偏差。
对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。
表1 数据记录表格如下：
COD 计算公式如下：
COD(O 2,mg/L)=
)
(100000.16]20)/00.10)(10[(42221mL V C V V O C Na ⨯⨯⨯-+ 注意事项
在水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。
此时，应将水样稀释倍数加大后再测定。
思考题
1．本实验的测定方法属于何种滴定方式？为何要采取这种方式？
2．水样中C1－含量高时为什么对测定有干扰？应如何消除？
3．测定水中的COD 有何意义？有哪些测定方法？。