材料分析测试技术1PPT课件
材料测试技术第1章X射线的性质2

五、X射线的探测与防护
• 探测:荧光屏、照相底片、辐射 探测器等。 • 防护:铅板、铅玻璃、铅橡皮工 作服、铅玻璃眼镜等。
X射线对物质晶体的研究?
波的干涉
(a) 同位相,相长干涉 (b) 反位相,相消干涉
(c) 存在一定位相差
1.X射线的波-粒二象性 2.连续X射线谱的特点 3.X射线产生的基本条件与基本性质 4.特征(标识)X射线的特点, 5.光电效应与俄歇效应 6.相干散射与非相干散射 7.什么叫特征X射线激发电压V激?
特征X射线小结
3)特征谱结构
K系特征谱 : Kα、Kβ、Kγ,
Kα(Kα1、Kα2)
4)λ 与Z的关系
√1/λ =K(Z-σ )
荧光X射线光谱分析(XRF、XFS)
四、 X射线与物质的相互作用
散射 X射线作用于物质 吸收 透过→衰减
1
X射线的散射
X射线与物质内层电子作用时, 电子便成为新的电磁波源向空间各个方向辐射与入射 X射线频率相同的电磁波,新的散射波之间可以发生 干涉作用。 X射线 光量子 →碰撞(原子中束缚较紧、Z较大电子 )→新振动波源群(原子中的电子);与X射线的周期 、频率相同,方向不同。
2. K的透射率计算:
滤波片的厚度已确定为15.3 m log [100 / I ] = 0.434×49.2×8.92×0.00153 log I = log100 - 0.291 I = 101.71 = 51.3 即在此条件下CuK辐射的透射率为51.3%。
多元素物质(机械混合物、固溶体或化合物): μm = w1μm1 + w2μm2 + … 式中: w1,w2…-各元素的重量百分数 μm1,μm2…—各元素的质量吸收系数
材料科学分析技术(材料科学研究与测试方法-绪论)

X射线的物理基础
(3)X射线的吸收
dIx = Ix+dx-Ix
dIx I x dx I x = Ix Ix
= -l· dx
X光减弱规律的图示
l为线吸收系数(cm-1),与入射X射线束的波长
及被照射物质的元素组成和状态有关。
26
X射线的物理基础
X射线与物质的作用
X射线通过整个物质厚度的衰减规律:
6
performance
Tetrahedron
synthesis-processing
properties
composition-structure
7
Hexahedron
8
结构决定性能是自然界永恒的规律
“相” (phase)
在体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分 成分和结构完全相同的部分才称为同一个相
11
检测分析
信号发生
分析仪器
信号发生器
分析过程
产生分析信号
信号检测 信号处理
信号读出
检测器 信号处理器
读出装置
测量信号 放大、运算、 比较 记录、显示
12
检测信号与材料的特征关系
1.2 衍射分析方法概述
衍射分析主要用于物相分析和晶体结构的测定。
13
定义:光在传播过程中能绕过障碍物的边缘而偏 离直线传播,并且在屏幕上形成明暗相间的条 纹分布的现象。 光的衍射不易发生的原因: (1)无线电波:波长几百米,天涯若比邻 (2)声波,波长几十米,未见其人先闻其声
I/I0 = exp(-l • d)
式中I/I0称为X射线透射系数, I/I0 <1。 I/I0愈小,表示X射线被衰减的程度愈大。
材料分析测试技术材料X射线衍射和电子显微分析课件

实际案例分析
材料A的X射线衍射和电子显微分析
通过结合应用,确定了材料A的晶体结构和微观结构特征,为其性能研究提供了 有力支持。
材料B的缺陷分析
利用X射线衍射和电子显微分析,成功检测到材料B中的晶体缺陷和微观结构变化 ,为优化制备工艺提供了指导。
材料X射线衍射和电
04
子显微分析的发展
趋势与未来展望
材料X射线衍射与电
03
子显微线衍射
01
局限性:对于非晶体或无定形材料,X射 线衍射效果不佳。
03
02
特点:能够确定晶体结构,提供宏观尺度上 的晶体信息。
04
电子显微分析
特点:高分辨率和高放大倍数,能够观察 材料的微观结构和表面形貌。
05
06
局限性:对于轻元素和某些化学态的识别 能力有限,且需要薄样品。
电子显微镜的工作原理
电子显微镜利用电子替代传统显微镜的光子,通过电子束 与样品的相互作用,将样品中的信息传递到荧光屏上,形 成图像。
分辨率和放大倍数
电子显微镜的分辨率和放大倍数主要取决于物镜的焦距和 中间镜的放大倍数,其分辨率通常比光学显微镜高,能够 观察更细微的结构。
电子显微镜的应用
生物医学研究
料X射线衍射和电子显微分析。
02
自动化和智能化
随着人工智能和机器学习技术的发展,未来的材料X射线衍射和电子显
微分析将更加自动化和智能化,能够自动识别、分类和处理数据。
03
多维度和多尺度分析
未来的材料X射线衍射和电子显微分析将能够实现多维度和多尺度分析
,从微观到宏观全面揭示材料的结构和性能。
技术发展面临的挑战与机遇
挑战
随着材料科学的发展,新型材料不断涌现,需要不断更新和完善材料X射线衍射和电子显微分析技术。同时,随 着环保意识的提高,如何降低这些技术对环境的负面影响也是一个重要的挑战。
现代材料测试技术测试方法1

4.1差热分析
4.1.2差热分析曲线
2、DTA曲线的温度测定及标定:外推法(反应起点、转变点、 终点) 外延起始温度——表示反应的起始温度
3、DTA曲线的影响因素 差热分析是一种热动态技术,在测试过程中体系的温度不断 变化,引起物质热性能变化。因此,许多因素都可影响DTA曲 线的基线、峰形和温度。归纳起来,影响DTA曲线的主要因素 有下列几方面: (1)仪器方面的因素:包括加热炉的形状和尺寸,坩埚材料及大 小,热电偶的位臵等。 (2)试样因素:包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶 度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度等。 (3)实验条件:包括加热速度、气氛、压力和量程、纸速等。
哈纳瓦尔特(Hanawalt)索引与芬克(Fink)索引的比较:1、都 是以从强度上说的前四强的d值排在首位,作为一组 2、Hanawalt索引,其它七位按照强度的顺序排列(从大到小) 3、 Fink索引,其它七位按照d值的顺序排列
3.5粉晶X射线物相分析
3.5.1粉晶X射线定性分析
练习:某晶体粉末样品的XRD数据如下,请按Hanawalt法 和Fink法分别列出其所有可能的检索组。
3.5粉晶X射线物相分析
3.5.1粉晶X射线定性分析
2、索引 (1)字顺索引:是以物质的单质或化合物的英文名称,按英文字
母顺序排列而成的索引。
(2)矿物名称索引:按矿物英文名称的字母顺序排列。 (3)哈纳瓦尔特(Hanawalt)索引:是一种按d值编排的数字索
引,是鉴定未知物相时主要使用的索引。
(4)芬克(Fink)索引:也是一种按d值编排的数字索引,但其
d I/I0 d I/I0
4.27 10 2.16 2
3.86 80 2.07 95
《材料分析测试技术》课件

在生物学领域,材料分析测试技术用于研 究生物大分子的结构和功能,以及生物材 料的性能和生物相容性。
医学领域
环境科学领域
在医学领域,材料分析测试技术用于药物 研发、医疗器械性能评价以及人体组织与 器官的生理和病理研究。
在环境科学领域,材料分析测试技术用于 环境污染物检测、生态系统中物质循环的 研究以及环保材料的性能评估。
反射光谱测试技术
通过测量材料对不同波长光的反射率,分 析材料的表面特性、光学常数和光学性能 。
发光光谱测试技术
研究材料在受到激发后发射出的光的性质 ,包括荧光、磷光和热辐射等,以了解材 料的发光性能和光谱特性。
透射光谱测试技术
通过测量材料对不同波长光的透射率,分 析材料的透光性能、光谱特性和光学常数 。
磁粉检测技术
总结词
通过磁粉与材料相互作用,检测其表面和近表面缺陷。
详细描述
磁粉检测技术利用磁粉与被检测材料的相互作用,通过观察磁粉的分布和排列,检测材 料表面和近表面的裂纹、折叠等缺陷。该技术广泛应用于钢铁、有色金属等材料的检测
。
涡流检测技术
总结词
通过电磁感应在材料中产生涡流,检测其表 面和近表面缺陷。
《材料分析测试技术》ppt课件
目录
• 材料分析测试技术概述 • 材料物理性能测试技术 • 材料化学性能测试技术 • 材料力学性能测试技术 • 材料无损检测技术 • 材料分析测试技术的应用与展望
01
材料分析测试技术概述
Chapter
定义与目的
定义
材料分析测试技术是指通过一系列实验手段对材料 进行物理、化学、机械等性能检测,以获取材料组 成、结构、性能等方面的信息。
电学性能测试技术
电容率测试技术
现代材料分析测试技术材料分析测试技术ppt文档全文预览

现代材料分析测试技术材料分析测试技术ppt文档全文预览本部分的主要目的:介绍透射电镜分析、扫描电镜分析、表面成分分析及相关技术的基本原理,了解透射电镜样品制备和分析的基本操作和步骤,掌握扫描电镜在材料研究中的应用技术。
在介绍基本原理的基础上,侧重分析技术的应用!讲课18学时,实验:4学时,考试2学时。
主要要求:1)掌握透射电镜分析、扫描电镜分析和表面分析技术及其在材料研究领域的应用;2)了解电子与物质的交互作用以及电磁透镜分辨率的影响因素;3)了解透射电镜的基本结构和原理,掌握电子衍射分析及衍射普标定、薄膜样品的制备及其透射电子显微分析;4)了解扫描电镜的基本结构及其工作原理,掌握原子序数衬度、表面形貌衬度及其在材料领域的应用;了解波谱仪、能谱仪的结构及工作原理,初步掌握电子探针分析技术;5)对表面成分分析技术有初步了解;6)了解电子显微技术的新进展及实验方法的选择;参考书:1)常铁军,祁欣主编。
《材料近代分析测试方法》哈尔滨工业大学出版社;2)周玉,武高辉编著。
《材料分析测试技术——材料某射线与电子显微分析》哈尔滨工业大学出版社。
1998版3)黄孝瑛编著。
《透射电子显微学》上海科学技术出版社。
1987版4)进藤大辅,及川哲夫合著.《材料评价的分析电子显微方法》冶金工业出版社。
2001年版5)叶恒强编著。
《材料界面结构与特性》科学出版社,1999版1.1引言眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。
但它的能力是有限的,如果两个细小物体间的距离小于0.1mm时,眼睛就无法把它们分开。
光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。
随着科学技术的发展,光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。
上世纪30年代后,电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级,同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。
人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。
光学显微镜的分辨率由于光波的波动性,使得由透镜各部分折射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生相互干涉作用,产生衍射效应。
材料分析测试技术课件

PDF卡片的内容(3)
*
晶体学数据:Sys.—晶系;S.G—空间群;a0、b0、c0,α、β、γ—晶胞参数;A= a0/b0 ,C= c0 / b0 ;Z—晶胞中原子或分子的数目; Ref—参考资料。
光学性质: εα、nωβ、εγ—折射率;Sign—光性正负;2V—光轴夹角;D—密度;mp—熔点;Color—颜色; Ref—参考资料。
表面上看起来 dhkl 好象与有关, 实际上它是产生主要反射线的晶面间的距离. 由晶体的决定的, 与入射波长无关.
这套数据就好象人的指纹一样, 可以用来确定相应的结晶物相. 现在内容最丰富的多晶衍射数据是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编的PDF卡, 即粉末衍射卡.
矿物检索手册等品种。
Fink无机索引;
有机相检索手册;
Hanawalt无机物检索手册;
无机相字母索引;
*
Hanawalt无机相数值索引
索引的编排方法是:每个相作为一个条目,在索引中占一横行。每个条目中的内容包括: 衍射花样中八条强线的面间距和相对强度,按相对强度递减顺序列在前面,随后,依次排列着,化学式,卡片编号,参比强度(I/Ic)。 索引示例 索引说明
*
New format – data rearranged in tabular sections with point and click interfaces
Still have “card” option
PDF Card – new format
*
PDF试样图
*
*
PDF卡片结构图
*
一、基本原理
*
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构,在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
材料分析测试技术PPT课件

■X射线探测器:WDS中使用的探测器和 XRD中使用的一样。
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WWDDSS和EDSS的的比比较较
能谱仪(EDS)
• 目前最常用的能谱仪是Si(Li)X射线能谱仪。 其关键部件是Si(Li)检测器即锂漂移硅固态 检测器(结构示意图见P162图2-94)。
• Si(Li)探测器要始终处在真空中,探头装在 与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷指内,日常 保养麻烦费用较高。
1
Si(Li)能谱仪的优点
▲分析速度快,几分钟内即可分析和确定样 品中含有的所有元素。分析范围为11Na~ 92U的所有元素。
操作特性
WDS
分析元素范围 Z≥4
分辨率
高
分析精度
±1~5%
对表面要求 平整,光滑
分析速度
慢
谱失真
少
最小束斑直径 ~200nm
探测极限
0.01~0.1%
使用范围
精确的定量分
析
EDS
Z≥11 低
≤±5% 粗糙表面也适用
快
多
~5nm
0.1~0.5%
适合于与SEM配合
使用
6
EPMA分析方法
EPMA有四种分析方法
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2.8 扫描隧道显微镜(简介)
• 扫描隧道显微镜简称STM,是新型的表面分析仪 器,是1982年,由G.Binnig和H.Rhrer等人发明 的,该发明于1986年获诺贝尔奖。
• STM的原理:STM以原子尺度的极细探针及样品 作为电极,当针尖与样品非常接近时(约1nm), 就产生隧道电流。通过记录扫描过程中,针尖位 移的变化,可得到样品表面三维显微形貌图。
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ICDD数据库—2003版
PDF-4数据库 第一版 2002
279864套数据,关系数据库 2 DVD’s,6GB
PDF-2数据库 第一版 1985
157048套数据,文本文件 CD-ROM, 760MB
数据书 1-53集 第一版 1957
92011套数据,纸版
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引言 物质的元素组成??
利用X射线的方法对试 样中由各种元素形成的 具有固定结构的化合物, 进行定性和定量分析。 X射线物相分析给出的 结果,不是试样的化学 成分,而是由各种元素 组成 的具有固定结构的 化合物的组成和含量。
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定性相分析 定量相分析
返回
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一、基本原理
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结 构,在一定波长的X射线照射下,每种晶 体物质都给出自己特有的衍射花样。每 一种晶体物质和它的衍射花样都是一一 对应的。多相试样的衍射花样是由它和 所含物质的衍射花样机械叠加而成。 定性相分析的判据。
PDF Card
2 2 nd In t’l. C o n f. O n X -ra y
4
A na lysis – D urham , 2001
例如 . 对人的头发中痕量元素分析 长寿、疾病、弱智与痕量元素的关系。 例如 . 空气采样分析(上海与拉萨)X射线衍射
利用固体物理学的方法,可以从衍射光斑的图样确定晶 体的结构;为了获得晶体结构的信息,可以采取以下衍射 方法: 劳厄法:晶体固定不动,采用连续X射线入射。 转动单晶法:采用标识谱X射线,波长是固定的,但是晶 体旋转改变角度也可以使得条件满足。 粉末法:对于多晶即使用标识谱单色入射,并且固定晶 体不动,反射条件也容易满足。下图是X射线通过NaCl单 晶时的衍射图样。
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二、PDF卡片
1. PDF卡片简介; 2. PDF试样图; 3. PDF卡片结构图; 4. PDF卡片内容。
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PDF卡片简介
J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起,以d-I数 据组代替衍射花样,制备衍射数据卡片的工作。 1942年“美国材料试验协会(ASTM)”出版约 1300张衍射数据卡片(ASTM卡片)。 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会 (JCPDS)”,由它负责编辑和出版粉末衍射卡 片,称为PDF卡片。 1985年46000张卡片,每年2000张递增。
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卡片序号
三条最强线及第一 条线d值和强度
化学式 及名称
数据的可信度:星号, i,O,空白,C,R
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靶材及波长
单色器类型:石墨 单色器或滤波片
相机 直径
实验方法能测 到的最大d值
衍射强度的 检测方式
样品最强线与刚玉最 强线强度比(50/50)
参考文献
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X射线衍射在生命科学中也发挥过巨 大的作用。
美国青年生物学家沃森(J.D.Watson)和英国物理学
家克里克(F.Crick) 参考了伦敦大学威尔金斯和富兰
克林所获得的DNA的X射线衍射图谱,于1953年
春提出了DNA的右手双螺旋结构模型,被誉为20
世纪生命科学中最伟大的成就。于1962年分获诺
射波长无关.
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不同的晶体有一系列不同的特定d值及相应的强度. 即
dhkl
dhkl n
~
I I0
这套数据就好象人的指纹一样, 可以用来确定 相应的结晶物相. 现在内容最丰富的多晶衍射数据 是由JCPDS ( Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编的PDF卡, 即粉末衍射卡.
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定性相分析的判据
通常用d(晶面间 距表征衍射线位置) 和I(衍射线相对 强度)的数据代表 衍射花样。用d-I 数据作为定性相分 析的基本判据。
定性相分析方法是 将由试样测得的d-I 数据组与已知结构 物质的标准d-I数据 组(PDF卡片)进 行对比,以鉴定出 试样中存在的物相。
晶系
晶胞参数
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空间群, Pna21
a/b和 c/b值
理论 密度
单胞化学 式量数
光学数据
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Historical “Card” Format
2020/10/31 PDF Card – historical card format
New PDF-4 Card offering tabular visualization and on-the-fly calculations
第五章 X射线物相分析
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返回目录
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X 射线应用举例
X光透视
CT与CAT
CT: computed tomography
computerized tomography 计算机体层照相术 计算机断层照相术 计算机控制断层扫描术
computerized axial tomography (CAT)
贝尔奖。
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Dorothy Hodgkin霍奇金 于1956年得到维生素B12的结构。 1964年获诺贝尔奖
维生素B12也是第一个通过解晶体结构得到分子结构的分子
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X-射线物相分析
引言 基本原理; PDF卡片; PDF卡片索引; 分析方法; 物相定量分析。
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计算机控制〔横〕轴向〔X线〕断层〔扫
描〕术
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亨斯菲尔德
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科马克
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精密分析物质的成分X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)。
(所需样品量小,无损伤,灵敏度高)
例如 . 对珍贵出土文物的分析 1965年出土的 2500年前的 越王勾践宝剑的成分。
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自然界中的大部分物质以晶体而存在. 每一种 结晶物质都有它的特定结构(原子的种类, 数目及 其在空间的排列结合方式).决定了每一种结晶物质 均有特定的衍射特征。
将布拉格方程改写为
dhkl n
dhkl
2sinhkl
表面上看起来 dhkl 好象与有关, 实际上它是产生主 要反射线的晶面间的距离. 由晶体的决定的, 与入