微波合成仪的使用及应用
微波固相多肽合成仪
微波固相多肽合成仪介绍微波固相多肽合成仪（Microwave-Assisted Solid-Phase Peptide Synthesizer）是一种用于合成多肽的高效工具。
它结合了微波辐射和固相合成技术，能够在短时间内合成出高纯度的多肽。
本文将详细介绍微波固相多肽合成仪的原理、优势以及应用。
原理微波固相多肽合成仪利用微波辐射加速多肽的合成过程。
传统的固相合成方法中，反应物在室温下通过长时间的反应来合成多肽。
而微波固相多肽合成仪利用微波辐射的特性，可以在较短的时间内完成合成反应，大大提高了合成效率。
微波辐射能够加速反应物分子之间的碰撞，增加反应速率。
在微波固相多肽合成仪中，多肽合成的过程主要分为三步：活化、耦合和脱保护。
在每一步反应中，微波辐射能够加速反应物的转化，从而缩短了反应时间。
优势微波固相多肽合成仪相比传统的多肽合成方法具有许多优势：1.高效：微波辐射能够加速反应速率，使得多肽的合成时间大大缩短，提高了合成效率。
2.高纯度：微波固相多肽合成仪能够合成高纯度的多肽，减少了杂质的产生。
3.可控性：微波固相多肽合成仪可以通过调节微波辐射的功率和时间来控制反应的进程，使得合成过程更加可控。
4.自动化：微波固相多肽合成仪可以实现自动化合成，减少了操作人员的工作量。
应用微波固相多肽合成仪在生物医药领域具有广泛的应用前景：1.药物研发：多肽药物在治疗癌症、糖尿病等疾病方面具有潜在的应用价值。
微波固相多肽合成仪能够高效地合成出多肽药物，加速药物研发过程。
2.蛋白质工程：微波固相多肽合成仪可以用于合成蛋白质的片段，进一步进行蛋白质工程研究。
3.生物标记物：微波固相多肽合成仪可以合成出具有特定功能的多肽，用于生物标记物的研究。
4.抗体研究：微波固相多肽合成仪可以合成出抗体的结构域，用于抗体的研究和应用。
操作步骤使用微波固相多肽合成仪进行多肽合成的操作步骤如下：1.准备反应器：将反应器放入微波固相多肽合成仪中，加入合适的溶剂和固相载体。
微波合成应用知识
微波合成应用知识微波合成应用知识微波在合成化学上的应用代表着这个领域的一个重要突破。
它大幅度的改变了化学合成反应的执行和在科学界中人们对它的看法。
以下就微波反应的原理，和微波合成在具体实验中的注意事项进行阐述。
1．微波反应原理：在微波合成中，微波与反应混合物中的分子或离子直接偶合，通过偶极旋转或离子传导这两种方式将能量从微波传导到被加热物质，使得反应体系中能量快速增加。
一方面可以使能量更有效的作用于各种反应，使得反应速度更快，反应产率更高，反应更清洁。
另一方面微波直接将能量传递给反应物（转化为分子能），所以微波能够驱动某些在传统加热方式下不能发生的反应，为化学转换带来了全新的可能性。
2．什么是单模，多模微波单模微波：简单的说是只用一种数学模型就可以表示的微波。
多模微波：简单的说是需要用多种数学模型才能够表示的微波。
单模微波作为一种单一作用到反应物上的能量，可以使我们的反应更加精确，反应容易控制，有很好的反应重现性。
多模微波虽然不如单模微波可以精确的定量控制，但他具有较大微波反应腔体的特性也是非常重要的。
3．什么是环型聚焦微波CEM在DISCOVER系列的微波合成仪器中，采用了基于AFC（AUTO FOCUS COUPLING）环形聚焦自动耦合单模微波技术，一方面确保了单模微波反应得重现性特点，另一方面聚焦微波的设计使微波场能量密度达到900w/l比驻波微波场能力密度大3-4倍，比通常多模微波能量密度大了30多倍。
大能量的微波场能量提高了很多反应可能性。
在这里值得注意的是，我们在查以前溶剂通常可分为极性溶剂和非极性溶剂。
极性溶剂因为在分子结构上处于非平衡状态具有偶极距，在微波场的作用下产生来回旋转，分子和分子就容易发生碰撞，分子间的碰撞提高了反应体系的能量。
非极性分子就不会出现这种情况。
所以极性溶剂通常能很容易吸收微波，非极性溶剂却不容易吸收微波。
从这里我们也就可以理解不同极性的溶剂吸收微波的能力也是不一致。
discover微波操作手册
微波合成仪标准操作手册一、操作流程1、例行检查：仪器开机前，首先检查仪器整体是否正常；反响腔及内衬溢出杯是否清洁；检查自动压控装置APD 是否清洁；自动进样器是否在正常位置；仪器电源线、数据线、气体管路连接状况是否正常。
经检查一切正常方可开机。
如内衬、APD 不清洁或其它问题未经处理而运行仪器所造成的损害，属于非正常操作范畴。
2、开机挨次：先翻开计算机电源，再翻开Discover 主机电源，然后运行Synergy 软件〔在计算机桌面上〕。
最终翻开空压机电源。
3、登记制度：检查、开机均正常，请认真按规定填写仪器使用记录，记录信息不全将担当后续使用问题的责任。
检查、开机、运行过程中，觉察任何问题请准时联系治理员。
4、启动软件：运行Synergy 软件，选择用户名并输入密码，进入软件操作界面后，可从屏幕右下方工具栏观察Discover 和Explorer 的联机状况。
5、放入样品：按要求装配好微波反响管〔详见第六局部〕，放入仪器衰减器。
6、选择方法：翻开软件界面中相应用户的“Method”文件夹图标，选择所需方法，单击鼠标左键拖拽到相应样品位置，如有需要，可建方法或对方法进展修改〔详见第四局部〕7、运行前检查：检查衰减器是否处于锁定状态；观察屏幕右侧温度、压力的显示是否正常。
8、运行方法：点击软件界面上部工具栏中的“Play”按钮，仪器自动运行。
二、制止的操作项1、严禁频繁开关机；开机后1min 内关机；关机后1min 内开机。
2、严禁修改电脑系统设置如注册表项等内容。
3、严禁使用破损的、有裂痕的、划痕严峻的反响瓶。
4、严禁使用变形的样品盖。
5、反响瓶盖必需严格按要求装配，制止未经过检查就放置于自动进样器架上。
6、严禁将标签纸粘贴在反响瓶的任何部位。
7、严禁将文献中多模微波仪器〔特别是家用微波炉〕的反响条件直接用于该仪器。
8、严禁长时间无人值守，仪器运行过程中，必需每2 小时进展巡察查看，并做好检查记录。
微波合成应用知识
微波合成应用知识微波在合成化学上的应用代表着这个领域的一个重要突破。
它大幅度的改变了化学合成反应的执行和在科学界中人们对它的看法。
以下就微波反应的原理，和微波合成在具体实验中的注意事项进行阐述。
1．微波反应原理：在微波合成中，微波与反应混合物中的分子或离子直接偶合，通过偶极旋转或离子传导这两种方式将能量从微波传导到被加热物质，使得反应体系中能量快速增加。
一方面可以使能量更有效的作用于各种反应，使得反应速度更快，反应产率更高，反应更清洁。
另一方面微波直接将能量传递给反应物（转化为分子能），所以微波能够驱动某些在传统加热方式下不能发生的反应，为化学转换带来了全新的可能性。
2．什么是单模，多模微波单模微波：简单的说是只用一种数学模型就可以表示的微波。
多模微波：简单的说是需要用多种数学模型才能够表示的微波。
单模微波作为一种单一作用到反应物上的能量，可以使我们的反应更加精确，反应容易控制，有很好的反应重现性。
多模微波虽然不如单模微波可以精确的定量控制，但他具有较大微波反应腔体的特性也是非常重要的。
3．什么是环型聚焦微波CEM在DISCOVER系列的微波合成仪器中，采用了基于AFC（AUTO FOCUS COUPLING）环形聚焦自动耦合单模微波技术，一方面确保了单模微波反应得重现性特点，另一方面聚焦微波的设计使微波场能量密度达到900w/l比驻波微波场能力密度大3-4倍，比通常多模微波能量密度大了30多倍。
大能量的微波场能量提高了很多反应可能性。
在这里值得注意的是，我们在查以前参考文献的时候，一定要看清楚文献中使用的微波合成仪的类型。
然后使用适合的微波功率进行合成。
如果文献中没有提到仪器，那么我们在实验的时候就必须从较小的功率还是摸索。
（比如以20W的功率开始摸索）4．微波对于不同物质的作用不同物质具有不同的微波特性，通常来说：金属反射微波；石英、特氟隆等是吸收微波的能力非常弱，这些物质能被微波穿透；在通常的反应物中，除非极性溶剂吸收微波的能力很弱以外，其余的溶剂、底物、催化剂等都具有不同吸收微波的能力。
微波合成仪
©2013 Biotage
Trademark Acknowledgement
Biotage, Biotage ZIP, Advancer, Advancer Kilobatch, Advancer 350, AFFINILUTE, Endeavor, EVOLUTE, EVOLUTE EXPRESS, ExploraSep, Firefly design, FLASH+, FlashMaster, FlashVac, Horizon,
SNAP, SNAP Ultra, SP1, SP4, SP Wave, SPE Dry , SPE Dry 96, SPE Dry 96 Dual, Syro Wave, SPx, TurboVap, VacMaster, V-10, ZIF, ZIF-SIM, ZIP-Sphere, 1-Point Support.
3
Initiator 产品线
触摸屏操作，简单、方便 USB接口，导入/出方法及结果 高品质铝合金面板
网络接口，可以远程控制和检测
实时控制，多重安全保护，配备压力 防护安全锁定装置
2
©OthBerioprtoadguect 2an0d1c3ompany names mentioned herein may be trademarks or registered trademarks and/or service marks of their rMesipcercotiwveaovweneSrsy, nantdhearseiusse–d FonolyufrotrhexGpleannaetiroantaiondntoStyhestems
Isolera LS, Isolera Dalton, Isolera Spektra, Isolera Spektra LS, Isolera Spektra One, Isolera Spektra Four, ISOLUTE, IST,
微波水热合成仪
微波水热合成仪微波水热合成仪是一种利用微波辐射和高压水热技术进行化学反应的设备。
它可以在较短时间内完成化学反应，并且具有高效、环保等优点，因此在化学合成领域得到广泛应用。
以下将从工作原理、结构组成、使用方法、优缺点等方面进行详细介绍。
一、工作原理微波水热合成仪利用微波辐射和高压水热技术进行化学反应。
当样品置于微波场中时，由于其分子具有极性和离子性，会受到微波电场的作用而产生分子振动和摩擦作用，使其分子内部能量迅速升高，并在短时间内达到高温状态。
同时，在高压水热条件下，样品与溶液中的其他物质发生反应，从而完成化学反应。
二、结构组成微波水热合成仪主要由以下组件组成：1. 微波发生器：产生微波电场，使样品产生分子振动和摩擦作用。
2. 反应腔体：容纳样品和溶液的容器，在高压水热条件下完成化学反应。
3. 控制系统：控制微波功率、温度、压力等参数，保证反应的稳定性和安全性。
4. 冷却系统：冷却反应后的样品和溶液，以保证操作者的安全。
三、使用方法1. 样品准备：将需要合成的化合物粉末或溶液加入反应腔体中，并加入适量溶剂。
2. 调节参数：根据反应条件调节微波功率、温度、压力等参数，并启动微波发生器。
3. 反应过程：在高压水热条件下进行化学反应，一般需要数分钟至数小时不等。
4. 冷却处理：待反应结束后，关闭微波发生器和冷却系统，并将样品取出进行冷却处理。
四、优缺点1. 优点：(1) 高效快速：微波辐射和高压水热技术可以在较短时间内完成化学反应，提高了合成效率和速度。
(2) 环保节能：微波水热合成仪能够减少有机溶剂的使用量，降低环境污染和能源消耗。
(3) 可控性强：通过调节微波功率、温度、压力等参数，可以精确控制反应过程，提高反应的稳定性和重复性。
(4) 适用范围广：微波水热合成仪可以用于有机合成、无机合成、材料制备等领域，具有广泛的应用前景。
2. 缺点：(1) 设备价格较高：微波水热合成仪的价格相对较高，对实验室经费要求较高。
微波辅助合成技术在新材料研究中的应用
微波辅助合成技术在新材料研究中的应用在材料科学领域，新材料的研制和开发对于工业的发展至关重要。
微波辅助合成技术是一种在新材料研究中应用广泛的方法，它的优点在于加速反应速度、节省能源、提高产率和节约成本等。
一、微波辅助合成技术简介微波辅助合成技术使用的是微波能源，对被合成物质产生高频振动，从而引起物质内部热效应和分子振动，使得反应速度加快。
与传统的加热方式不同，微波辅助合成技术可以直接将能量传递至物质内部，因此不仅可以提高反应速度，而且可以降低能量的损失，从而提高反应的效率。
二、微波辅助合成技术在新材料研究中的应用1. 陶瓷材料的制备陶瓷材料是新材料中较为重要的一类，而微波辅助合成技术在陶瓷材料的制备方面有着广泛的应用。
例如，使用微波辅助合成技术可以快速制备出高硬度的陶瓷材料，使得陶瓷材料的制备工艺更加高效。
2. 杂化材料的制备杂化材料是指两种或两种以上的材料通过一定的工艺方法结合在一起，从而形成一种新的材料。
微波辅助合成技术可以快速将不同种类的材料结合在一起，从而制备出一种新的杂化材料。
这种材料具有独特的物理化学性质，可以在生物医学和环境保护等领域得到广泛应用。
3. 纳米材料的制备纳米材料是指粒径大小小于100纳米的材料，具有独特的物理化学性质。
微波辅助合成技术可以快速制备出纳米材料，而且通过微波辅助合成技术制备出的纳米材料具有高度纯净、均一分散和晶粒细小等特点。
三、微波辅助合成技术的优点微波辅助合成技术在新材料研究中的应用有着许多的优点。
首先，微波辅助合成技术可以加速反应速度，从而提高产率和节约成本。
其次，微波辅助合成技术具有高效、节能、环保等特点，可以降低对环境的污染。
最后，微波辅助合成技术还可以制备出纯净、均一、晶粒细小等特点的材料。
四、微波辅助合成技术的局限性微波辅助合成技术虽然在新材料研究中获得了广泛应用，但是它也有其局限性。
首先，微波辅助合成技术需要使用微波设备，这种设备价格较高，有一定的成本压力。
微波合成仪的操作和注意事项
微波合成仪的操作和注意事项简介微波合成仪（Microwave Synthesizer）是一种利用微波能量加速化学反应的仪器。
它利用高频电场使溶液中的分子产生分子振动和旋转，从而加速化学反应的进行。
它的优点是反应速度快、反应效率高、反应条件温和、化学品用量少等。
操作步骤1.将化学品加入反应器中，并加入适量的溶剂。
根据反应所需时间和温度，在反应体系中加入一定量的催化剂和协助溶剂，并将反应器的盖子盖好。
2.将反应器放置在微波加热系统中，并将系统关闭。
注意反应器盖子和系统保持完全密封，并确保反应器与加热平台充分接触。
根据反应需要设定微波功率、温度和反应时间。
3.打开仪器，设定微波功率、温度和反应时间，启动反应。
微波加热过程需要慢慢升温，并且需要设定反应时段。
一般来说，不需要过高的微波功率和过长的反应时间。
4.反应完成后，关闭微波加热系统并将反应器取出。
注意反应器里的化学药品和反应物必须在实验室规定的条件下进行处理，严禁随意处理。
注意事项1.操作人员必须佩戴合适的防护设备，包括防护眼镜、实验手套等。
2.操作人员必须严格按照仪器操作手册进行操作，并遵守实验室的安全操作规定。
3.操作人员必须熟悉微波加热系统的使用方法，了解微波加热原理和常见故障。
4.反应时应注意反应器的密封性，并保证反应器内部压力不会过高。
若出现反应器内部产生过大压力的现象，应及时关闭微波加热，排除原因并处理废物。
5.反应时应注意气体排放和溢出的问题，以避免污染实验室环境和损害人体健康。
6.操作完成后，应及时清洗微波合成仪，保持其干净、整洁、安全。
涉及到化学药品的废物应及时妥善处理，不得随意丢弃。
结论微波合成仪是一种高效、快捷、安全的化学反应设备，但操作人员必须具备相关的专业知识和实践经验，以避免潜在的安全风险和影响实验室的卫生安全。
此外，注意维修保养微波合成仪设备，在实验前进行设备检查和保养，以确保设备正常、可靠、可操作。
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南京晓庄学院化学系大型仪器学生用讲义
之微波合成仪的使用及应用
一、实验原理
微波是一种频率在300 MHz～300 GHz 之间的电磁波,位于电磁波谱的红外辐射和无线电波之间。
自1986 年Gedye 等首次将微波应用于有机合成以来，该技术在化学合成方面得到广泛应用。
微波技术应用于化学合成领域，不仅可以提高化学反应速度，还能改进产品的性能。
微波在无机固相反应中的应用是近年来迅速发展的一个新领域，人们将微波技术应用于陶瓷材料、发光材料、电子材料及沸石分子筛等无机固体材料的合成，体现了高效、节能、环保等优点，因此该技术在无机固相反应中得到了快速发展。
1、微波加热的原理
微波是一种包含电场和磁场的电磁波，当微波作用到物质表面时，可能产生电子极化、原子极化、界面极化及偶极转向极化，其中偶极转向极化及界面极化对物质的加热起主要作用。
在微波场中,物质的偶极子与电场作用产生转矩，宏观偶极矩不再为零，这就产生了偶极转向极化。
由于产生的交变电场以每秒高达数亿次的高速转向，偶极转向极化不具备迅速跟上交变电场的能力而滞后于电场，从而导致材料内部功率耗散，一部分微波能转化为热能，使得物质本身升温。
2、微波加热的特点
微波加热不同于传统加热,传统加热是通过辐射、对流、传导3 种方式由表及里进行的,而微波加热是材料在电磁场中由介质损耗而引
起的体加热,一般有如下特点:1) 体加热性. 微波加热时,微波进入介质内部直接与介质作用,依靠介质损耗微波能而升温,具有体积加热性,因此可以在被加热物质的不同深度同时产生热,加热均匀温度梯度小,有利于固化反应的进行. 2) 选择性加热. 不同介质吸收微波的能力
是不同的,对良导体,微波几乎全部被反射,因此良导体很难被微波加热;对电导率低、极化损耗又很小的微波绝缘体介质,微波基本上是全射透,一般也不易加热;而对那些电导率和极化损耗适中的介质,很容易吸收微波而被加热,因此能对混合物中的各个组分进行选择性加热.
3) 升温控制独特. 微波加热是随微波的产生或消失而开始或终止,有利于对温度控制较高的化学反应. 4) 微波加热还具有热效应高、化学污染小或无污染、方法简便的特点.
3、微波用于固相配位反应
固相配位反应是一个新的研究领域，如合成金属配合物的顺反异构体、原子簇合物以及只能在固态才能稳定存在的固配化合物。
微波辐射条件下的的固相配位反应与传统加热下反应相比，速度提高了数十倍乃至数百倍，而且微波辐射下固相反应进行得更加完全，且产率更高。
二、实验仪器与药品：
微波合成仪、玛瑙研钵、微量注射器、烧杯、电子天平；
Cu(OAc)2·H2O，Ni(OAc)2·4H2O，Co(OAc)2·4H2O，8-羟基喹啉，氨基乙酸
三、实验步骤：
例：将2mmol Cu(OAc)2·H2O与4mmol的氨基乙酸置于研钵中，于室温[(20±2)℃]充分研磨混合均匀，混合样品装入内径为0.5cm、长8cm的试管中，用微量注射器注入0.01ml的水引发，微波辐射40s，反应体系由浅蓝色变成深蓝紫色。
XRD测定表明，反应体系中2个反应物的衍射峰完全消失，说明固相反应基本完全，充分洗涤，真空自然干燥，产率为93%。
其它配合物的合成方法步骤类似，将实验结果填入表1。
表1 微波固相合成结果
四、结果与讨论。