硬脂酸镁-检验标准操作规程
硬脂酸镁检验操作规程
1 目的确定硬脂酸镁检验的操作程序和方法，确保合格的硬脂酸镁投入生产。
2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的辅料硬脂酸镁的检验。
3 责任检验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需用的硬脂酸镁进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.2鉴别4.2.1试液的配制4.2.1.1稀硫酸：取硫酸57 ml，加水稀释至1000ml，摇匀。
4.2.1.2氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml ，摇匀。
4.2.1.3氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.4磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.5氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，摇匀。
4.2.1.6碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.2.2操作4.2.2.1供试品的制备：取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，第2页/共2页测定凝点。
4.2.2.2凝点的测定仪器装置见中国药典2000年版附录VI D取上述供试品，置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点，再将内管置较近似凝点约高5—10℃的水浴中，使凝结物仅剩极度微量未熔融。
将仪器按仪器装置装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度一次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。
测定结果凝点应≥54℃。
4.2.2.3取上述遗留的水层溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
硬脂酸镁检验操作规程
硬脂酸镁检验操作规程范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；适用于本公司硬脂酸镁的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：四、试剂：1、氯化钠（AR）2、硫酸盐钾（AR）五、仪器与用具1、恒温干燥箱2、高温炉3、凝点测定仪六、操作步骤：1、本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。
按干燥品计算，含MgO应为6.5%~7.5%。
2、性状本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有油腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
3、鉴别：3.1 取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（见凝点测定操作规程），应不低于54℃。
3.2 上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（见《中国药典》）2000年（第二部）附录三。
4、检查4.1 氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录VIIIB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制厉的对照液比较，不得更浓（0.6%）。
4.2 硫酸盐:取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9 100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,油层用水洗涤4-5次,合并滤液与洗液,加水使成40,依法检查(附录ⅦB),与标准硫酸钾溶液6.0 ml制面的对照液比较,不得更浓(0.6%)4.3 干燥失重:取本品,在80干燥至恒重,减失重量不得不定期5.0%(见干燥失重测定操作规程).4.4铁盐取本品0.50,炽灼灰化后.加衡盐酸 ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50ml,用水稀释成35ml,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液5.0用同一方法制面的对照液比较,不得更深(0.01%).4.5重金属取本品2.0g,加衡盐酸10ml与水20ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,滤液蒸干,加水110ml溶解后,滤过,滤液中加醋酸盐缓部液(PH3.5)2ml与水知量使成25ml 依法检查(见重金属检查操作规程中第一法),含重金属不得超过百万分之十五。
辅料检验SOP：硬脂酸镁
1．主题内容：建立硬脂酸镁检验操作规程以保证其质量。
2．适用范围：本标准适用于牡丹江耀德堂制药有限公司所购进的辅料硬脂酸镁的检验。
3．引用标准：《中国药典》2010年版二部第1234页。
4．责任：质量部、QC。
5. 用途：化验室。
6．内容：
6.1酸碱度：取本品1.0 g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml
6.2氯化物量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
6.3硫酸盐量：取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓。
05-硬脂酸镁检验操作规程完
1.范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；适用于本公司硬脂酸镁的质量检验。
2.引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版二部1234页）3.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.鉴别：4.1仪器与试剂：天平、量筒、恒温干燥箱、高温炉、凝点测定仪、稀硫酸4.2操作步骤与结果：4.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
5.检查:5.1酸碱度5.1.1仪器与试剂：天平、量筒、水浴锅、蒸发皿、烧杯、漏斗、溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）5.1.2操作步骤与结果：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。
5.2氯化物：5.2.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、漏斗、高温炉、硝酸、标准氯化钠溶液5.2.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。
5.3硫酸盐：5.3.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、高温炉、漏斗、盐酸、标准硫酸钾溶液5.3.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），依法检查(附录Ⅶ A)，与标准硫酸钾溶液6.0ml制面的对照液比较，不得更浓(0.6%)。
GMP质量体系硬脂酸镁检验操作规程
GMP质量体系硬脂酸镁检验操作规程一、目的和适用范围1.1目的：为确保硬脂酸镁产品质量达到国家及企业要求，确保产品的安全性和有效性。
1.2适用范围：适用于硬脂酸镁产品检验过程中的操作规范及工作流程。
二、引用文件2.1《硬脂酸镁检验规程》：负责对硬脂酸镁产品的性状、含量、纯度等进行检验。
2.2《《化学试剂应用规范》：负责实验中所使用的试剂、仪器设备的质量控制要求。
三、检验项目3.1性状：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
3.2含量：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
3.3纯度：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。
四、检验仪器和设备4.1显微镜：用于观察硬脂酸镁样品的性状。
4.2手持式荧光检测仪：用于检测硬脂酸镁中可能存在的有害物质。
4.3电子天平：用于精确称量样品。
4.4试管：用于混合试剂和样品。
4.5安全柜：用于存放有害物质和化学试剂。
五、检验方法和步骤5.1性状检验5.1.1取适量的硬脂酸镁样品放置在显微镜下进行观察，检查样品的颜色、形状和纯度。
5.1.2利用显微镜观察样品中是否存在杂质，如异物、颗粒等。
5.2含量检验5.2.1准备一定质量的样品放在电子天平上，并记录质量值。
5.2.2将样品与相应的溶剂配制成适当的浓度。
5.2.3用试管混合样品和溶剂，然后用离心机离心，分离出上清液。
5.2.4采用合适的分析方法，如滴定法、比色法等，测定样品中硬脂酸镁的含量。
5.2.5结合样品的质量和含量，计算出样品中硬脂酸镁的含量。
5.3纯度检验5.3.1将样品与适当的试剂一起放在试管中，进行一定的反应。
5.3.2观察反应过程中是否产生颜色变化或沉淀形成。
5.3.3利用荧光检测仪，检测样品中是否含有有害物质。
5.3.4根据颜色变化、沉淀形成和荧光检测仪结果，判断样品的纯度是否合格。
六、记录和报告6.1检验记录：检验员在操作过程中应记录每次的操作步骤、仪器设备使用情况、检验结果等，并进行签名确认。
6.2检验报告：将检验结果整理归档，并按照规定进行报告，报告应包含样品的检验项目、检验结果、处理意见等。
08硬脂酸镁检验标准操作规程
硬脂酸镁检验标准操作规程目 的：规范硬脂酸镁检验的操作。
适用范围：硬脂酸镁的检验。
责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。
规 程：本品为以硬脂酸镁(C 36H 70MgO 4)与棕榈酸镁(C 32H 62MgO 4)为主要成分的混合物。
按干燥品计算，含MgO 应为%～%。
1.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
2.鉴别仪器及用具：架盘天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、垂熔漏斗、试管、量筒等。
试剂及试液：纯化水、稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。
测定法取本品约10g ，加稀硫酸25ml 与热水100ml ，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依《凝点测定法标准操作规程》测定，应不低于54℃。
上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。
（1） 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。
（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份加碘试液，沉淀转成红棕色。
3.检查仪器及用具：万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、漏斗、滤纸、锥形瓶等。
试剂及试液：纯化水、硝酸、稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9→100)、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。
测定法氯化物 取本品，加硝酸1ml 与水24ml ，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml ；分取滤液5ml ，按《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液制成的对照溶液比较，不得更浓%)。
005硬脂酸镁检验操作规程(优质严选)
文件标题硬脂酸镁检验操作规程文件编码FL-JY/AK-SOP-005 版本号05起草人起草日期2015 年月日审核人审核日期2015 年月日批准人批准日期2015 年月日生效日期2015 年月日页数共14页1. 主题内容与适用范围本规程规定了硬脂酸镁检验操作方法的管理要求。
通过实施本规程，确保产品质量的规范化。
本规程适用于辅料硬脂酸镁的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。
2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版四部企业内控标准3. 职责3.1质量保证部负责对硬脂酸镁检验操作规程的制定与实施的监督。
3.2质量控制部负责对硬脂酸镁检验操作规程的实施。
4. 操作标准4.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
4.2 鉴别：4.2.1 取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液.。
取供试品溶液10ml，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。
分离，沉淀在氨试液中不溶解。
另取供试品溶液20ml，加氢氧化钠试液，及生成白色沉淀；分离将沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
4.3 检查4.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。
硬脂酸镁标准操作规程分析
硬脂酸镁操作规程1.目的建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规范硬脂酸镁检验操作2.范围适用于硬脂酸镁的检验3.依据：中国药典2010版二部4.职责4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人4.2 QC实施本规程4.3 QA监督本规程的实施5.内容5.1 性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。
本品在水、乙醇或乙醚中不溶。
5.2 鉴别5.2.1仪器及试液一般实验仪器和高效液相色谱仪稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。
氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，即得。
磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。
氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
碘试液：取用碘滴定液0.05mol/L，取碘13. 0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2.2分析步骤5.2.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移至另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
5.2.2.1.1取上述溶液，加氨试液，观察：滴加氯化铵试液，即生成白色沉淀；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀；分离，沉淀加氨试液，不溶解。
5.2.2.1.2取上述溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀；沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
5.2.2.2在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
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硬脂酸镁检验标准操作规程适用围：适用于硬脂酸镁的检验。
责任者：质量管理部经理、质检检验中心主任、质量检验员。
容1品名：硬脂酸镁2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。
3检验依据：硬脂酸镁控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4005）。
4性状4.1仪器与用具：小烧杯4.2试剂：乙醇、乙醚。
4.3操作方法4.3.1从取样样品中取本品5g，置洁净的白色背景上，在明亮处用肉眼观察，本品为白色轻松无砂性的细粉；鼻嗅微有特臭，手指搓捏与皮肤接触有滑腻感。
4.3.2从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入水1000ml，每隔 5 分钟强力振摇30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。
4.3.3从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入乙醇1000ml，每隔5 分钟强力振摇30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。
5鉴别. .word.资料. ..5.1镁盐的鉴别反应5.1.1仪器与用具：架盘天平、凝点测定仪、鼓风电热恒温干燥箱。
5.1.2试液无过氧化物乙醚：在空气中长期存放乙醚时，醚中的碳氢键由于生成过氧键而形成有机过氧化聚合物，聚合物不稳定，受热易分解，会引起爆炸等危险事故。
因而必须检验是否有过氧化物。
过氧化物检验方法：将少量的醚用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明有过氧化物生成。
乙醚过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是Fe SO4.6H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。
将100ml乙醚和10ml新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
5.1.3操作方法：从取样样品中称取 5.0g，置磨口圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml，稀硝酸20ml与水20ml，连接水浴加热回流装置，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中。
向装有乙醚层的分液漏斗中加水4ml, 振摇，放置分层，将水层移入上述装有水层的分液漏斗中。
再向装有乙醚层的分液漏斗中加水4ml, 振摇，放置分层，将水层移入上述装有水层的分液漏斗中。
向上述装有水层的分液漏斗中加入无过氧化物乙醚15ml，振摇，放置分层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取供试液少量置小试管中，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，放置分层，将澄清液取出后，将沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解，一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。
5.2在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。
（附图）6检查6.1酸碱度6.1.1仪器：电子恒温水浴锅、10ml微量滴定管。
6.1.2试液溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05gmol/L氢氧化钠溶液3.2ml使共7页第2页溶解，再加水稀释至200ml,即得。
盐酸滴定液（0.1mol/L）：取盐酸9.0ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
照盐酸滴定液配制与标定标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6055）进行标定，即得。
6.1.3操作方法：取本品1.0g置锥形瓶中，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。
6.2氯化物：照氯化物检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6005）检验。
6.2.1试剂：硝酸6.2.2试液稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。
标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
6.2.3操作方法：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液10.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试液与对照液中，分别加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液应不得深于对照液。
6.3硫酸盐6.3.1仪器与用具：钠氏比色管。
6.3.2试液盐酸溶液(9→100)：取盐酸9ml，缓缓注入放适量水中，使成100ml即得。
稀盐酸：盐酸23.4ml，加水稀释至100ml，即得。
标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加水使溶解成100ml，即得。
6.3.3操作方法：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，加水使成约40ml，置50ml . .word.资料. ..共7页 第4页纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ，摇匀，即得供试液。
另取标准硫酸钾溶液6.0ml ，置50mL 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，加稀盐酸2ml ，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml ，用水稀释至50ml ，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液应不得深于对照液。
6.4干燥失重：照干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6021）检查，减失重量不得过4.0%。
6.4.1仪器与用具：鼓风电热恒温干燥箱、 电子天平、扁形称量瓶、干燥器。
6.4.2操作方法：取洁净的称量瓶，置烘箱80℃干燥5小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱80℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。
取本品1g ，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在80℃干燥至恒重，减失的重量为： %100-%⨯++-+=称量瓶重称量瓶）干燥前（样品称量瓶）重干燥后（样品称量瓶）重干燥前（样品干燥失重6.5铁盐：照铁盐检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6002）检查。
6.5.1仪器与用具：电子天平、50ml 纳氏比色管、量筒、漏斗、滤纸。
6.5.2试剂：过硫酸铵6.5.3试液稀盐酸：取盐酸23.4ml ，加纯化水稀释至100ml ，即得。
30%硫氰酸铵：取30g 硫氰酸铵，加水使溶解成100ml 即得。
标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵0.863g ，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
6.5.4. 操作方法供试品溶液的制备：称取本品0.50g ，置空坩埚中，在通风柜，将坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
在通风柜，滴加硫酸0.5~1ml ，使碳化物全部浸润，继续在电炉上加热至硫酸除尽白烟完全消失，将坩埚移置高温炉，将盖子斜盖在坩埚上，经500-600℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。
将残渣加稀盐酸5ml 与水10ml ，煮沸，放冷，过滤，滤液置50ml 纳氏比色管中，加过硫酸铵50mg ，用水稀释成35ml ，供试品溶液。
对照品溶液的制备：取标准铁溶液1.0ml ，置50ml 锥形瓶中，加水使成25ml ，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得。
取20ml置纳氏比色管中。
在供试品溶液和对照品溶液，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。
在白色背景观察，比较供试液颜色应不得深于对照液颜色。
6.6重金属：照重金属检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6012）检查。
6.6.1仪器与用具：分析天平、吸管、量筒、纳氏比色管。
6.6.2试液醋酸盐缓冲液（PH3.5）：取醋酸铵25g置烧杯中，加水25ml溶解后，加7mol/L 盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液准确调节PH值至 3.5，用水稀释至100ml，即得。
稀醋酸：取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。
标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5mL与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
6.6.3操作方法：取本品2.0g，置坩埚中，放入电阻炉，缓缓炽热，逐渐升高温度至500-600℃，至完全炭化呈黑色，放冷。
取出坩埚加硫酸0.5~1.0ml，使恰润湿，置通风橱，电炉上低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，置高温炉，在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后，加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，转移至纳氏比色管中放冷，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，作为供试液。
另取标准铅溶液1mL与醋酸盐缓冲液（PH3.5)2mL置纳氏比色管中，再用水稀释成25ml，作为对照溶液。
再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试液管中的颜色应不得深于对照液的颜色。
7硬脂酸与棕榈相对含量：照气相色谱法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6007）试验。
7.1仪器及用具：气相色谱仪、回流装置。
7.2试液三氟化硼的甲醇溶液：取三氟化硼14g，加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀。
7.3操作方法：取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g（预先用. .word.资料. ..共7页 第6页正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。
照气相色谱法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6007）试验。
用聚乙二醇20M 为固定相的毛细管柱，起始柱温70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃，检测器温度为260℃.分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml 中分别约含15mg 与10mg 的溶液，取1μl 注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于 3.0.精密量取供试品溶液1ml ，置100ml 量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1μl 注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。