(完整word版)高效液相色谱试题
完整word版超高效液相色谱 四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪
附件：技术参数一、超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪1.应用范围：系统主要用于有机化合物的定性和定量分析。
可分别通过多目标未知物筛查流程、完全未知物筛查流程等来开展未知物的发现和鉴定工作；还可以开展药物代谢、代谢物鉴定和代谢组学研究等。
2.工作环境条件：2.1 电源：230Vac，?10%，50/60Hz，30A。
2.2 环境温度：15 ~ 26?C。
2.3 相对湿度：20 ~ 80%。
3.总体要求：3.1 该系统基本组成包括超高效液相色谱部分和具有超高灵敏度、超快扫描速度的落地式高频四极杆-飞行时间串联质谱仪部分。
仪器由计算机控制、配有独立的ESI和APCI离子源。
软件包括仪器调节、数据采集、数据处理、定量分析和报告。
3.2 仪器灵敏度要高，性能稳定，重复性好。
3.3 国际知名质谱公司（10年以上商品化四极杆-飞行时间质谱生产经验）推出的主流产品，产品全部为原装进口，其性能达到或超过以下要求。
4. 质谱性能指标：4.1 离子源：配有电喷雾离子源（ESI）、大气压化学电离源（APCI），离子源切换方便、快速，清洗、维护方便。
．4.1.1 插拔式可互换ESI及APCI喷针，可实现ESI源及APCI源的快速更换。
4.1.2 大气压离子源采用锥孔结构，使用气帘气技术，而无毛细管（半径<1mm）设计装置，以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。
（要求提供接口结构图）4.1.3 电喷雾离子源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。
4.1.4 大气压化学电离源流速范围：在确保灵敏度不损失的前提下，实现高流速，无需分流，即可达到3ml/min；加快样品的分析速度同时，还可避免分流对样品造成损失。
4.1.5 脱溶剂能力：离子源内采用辅助气体加热，气体最高温度可达700℃，确保最佳的离子化效率。
（要求提供硬件结构图和软件界面截图作为证明文件）4.1.6 离子源内废气排放：有主动废气排放装置，防止气体在密闭的离子源腔体中的回流，降低离子源的记忆效应和污染，降低机械泵的负荷延长机械泵泵油使用时间，维护试验环境，保障工作人员健康。
(完整word版)高效液相色谱在蛋白质分离中的应用
高效液相色谱在蛋白质分离中的应用蛋白质是一种长链高分子化合物，相对分子量大，在溶液中扩散系数大，易变性，者增加了普通方式分离蛋白质的困难。
高效液相色谱在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，因而具备高速、高效、高灵敏度的特点。
已被广泛应用于分离蛋白质。
蛋白质在物理、化学及功能上的差异为蛋白质的分离检测提供了基础。
根据蛋白质的大小、电荷、疏水性等特性，可以选择不同模式来分离目标蛋白。
反向高效液相色谱在高效液相色谱中应用广泛。
由于反相高效液相色谱固相载体的疏水性，它可以根据流动相中被分离物质分子疏水性的不同而发生强弱不同的相互作用，从而使不同分子在反相柱中彼此分离。
疏水性弱的样品，分子和固定相间的作用弱，因而较快流出。
在反相液相色谱中，蛋白质分子在通过色谱柱时会发生或多或少的去折叠，使得蛋白质分子内部某些疏水残基暴露，并与固定相相互作用。
这是反相液相色谱在蛋白质分离中的一个有力因素。
同时蛋白质有一个特殊的保留机制，这是由吸附机制与分配机制共同作用的结果。
在蛋白质的分离中，初始洗脱条件下洗脱液中有机成分的浓度较低，分子与固定相疏水作用强，几乎完全被固定相吸附；而一旦洗脱液中有机成分达到特定浓度，使得蛋白质与固定相的作用小于它与流动相间的相互作用时，分子完全从固定相上洗脱。
正是由于蛋白质的这种特殊的保留机制，洗脱液成分极微小的改变就会大大影响蛋白质的保留行为从而保证蛋白质得以完全分离。
蛋白质通常是强极性的化合物，与碳十八色谱柱结合较困难。
另外，反相液相色谱常用的流动相，如甲醇、乙腈等都能使蛋白质变性沉积而使色谱柱报废。
因此，在反相液相色谱用于蛋白质分离时，一般使用低pH流动相，室温或较高温度以及使用乙腈或异丙醇作为有机部分，三氟乙酸作为流动相添加剂。
离子交换色谱是最早被用于蛋白质分离的一种方法。
离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法。
因为离子交换色谱要求分离样品具有带电性质的差异。
(完整word版)药物分析计算题
药物分析计算题1。
检查维生素C 中重金属时,若取样量为1.0g ，要求重金属含量不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液(每1ml 相当于0.01mg 的Pb ）多少毫升？解： ()30.00001 1.010=1.0ml 0.01LS V c ⨯⨯==％2。
依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？（标准砷溶液每1ml 相当于1μg 砷) 解:()62110 2.01CV S g L ppm ⨯⨯===－3. 取葡萄糖2g ，加水溶解后，依法检查铁盐,如显色与标准溶液3ml(10μgFe/ml ）比较，不得更深，铁盐限量为多少？解： 610103100100=0.00152cV L S -⨯⨯=⨯=⨯％％％4. 用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称样量为0.3838（g ），氢氧化钠滴定液的浓度为0。
1015（mol/L)，消耗氢氧化钠滴定液的体积为21。
50（ml ），每1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于l8.02mg 的阿司匹林，则该阿司匹林的百分含量含为？ 解:30.101518.0221.500.1=100=100=102.50.383810TVFW⨯⨯⨯⨯⨯含量％％％％5. 乙琥胺的含量测定：精密取本品约0.1517g ，精密称定，加二甲基甲酰胺30ml 使溶解，加偶氮紫指示液2滴，在氮气流中，用甲醇钠滴定液(0。
l035mol/L)滴定至溶液显蓝色，消耗甲醇钠滴定液（0。
1035mol/L ）23.55ml 并将滴定的结果用空白试验校正。
空白试验消耗甲醇钠滴定液(0。
1035mol/L)10.27ml 。
每1ml 甲醇钠滴定液(0. l mol/L ）相当于14。
12mg 的C 7H 11NO 2。
计算乙琥胺的百分含量。
解：()30.103514.1223.5510.27()0.1=100=100=99.00.151710T V V FW⨯-⨯-⨯⨯⨯含量％％％％6。
(完整word版)中药制剂检验技术题库及答案
中药制剂检验技术题库及答案一、单选题第一章绪论1．为保证检测的准确性,检验之前需要对样品进行必要的预处理,采用各种分离纯化方法,尽可能富集( ）（A）有效成分 (B）指标成分 (C)杂质 (D)被检成分2．我国的药品标准为（）（A)企业标准（B）行业标准 (C）地方标准（D）国家药品标准3．《中国药典》的英文缩写是（）(A）US.P. （B）B。
P. （C)Ch.P. (D)In。
P。
4．薄层鉴别法作为法定鉴别方法，首次大量地应用于中药质量分析的是（）(A）1963年版药典（B)1977年版药典（C）1985年版药典（D)1990年版药典5．下列哪项不是药典对收载药品品种的基本要求（）(A)价格低 (B)疗效肯定（C）质量好（D）临床常用6．首次将药典分为三部的是( ）（A) 1990年版（B) 1995年版（C） 2000年版 (D) 2005年版7．解释和使用药典正确进行质量检定的基本指导原则,是药典中的（）（A)正文（B)附录（C)凡例 (D）索引8．药典的主体部分是（）（A)正文 (B)附录 (C）凡例（D)索引9．收载药典里的制剂通则、通用检测法、试药试液等内容的是（ )（A)正文 (B)附录 (C)凡例 (D）索引10．药品标准中的鉴别项用于药品的（）(A)杂质限量（B)真伪判断（C)优劣评价 (D)纯度和品质检定11．药品标准中的检查项用于药品的（ )(A）杂质限量 (B）真伪判断 (C)优劣评价 (D）纯度和品质检定12．药品标准中的含量测定项用于药品的( ）(A)杂质限量（B）真伪判断 (C）优劣评价 (D)纯度和品质检定13．现行中国药典滴定液的浓度以什么表示（）(A）质量分数（B）百分浓度（C)体积浓度 (D）摩尔浓度14．称取“0.1g"系指称取量可为（）（A)0.06-0。
14g (B)0。
05—0.15g （C）0.05—0。
12g (D)0。
06—0.16g 15．称取“2g”系指称取量可为（）（A)1。
(完整word版)药物分析习题及答案
第一章药品质量研究的内容与药典概况（含绪论）一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等.所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。
二、选择题1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将（生物制品规程）并入药典（A）1990版（B)1995版(C）2000版(D）2005版(E)2010版2．ICH（人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是(）（A）E（药品有效性的技术要求) （B）M（药品的综合技术要求) (C）P （D)Q (E)S（药品安全性的技术要求）3．《药品临床试验质量管理规范》可用(）表示。
(A）GMP(药品生产质量管理规范）（B)GSP（药品经营质量管理规范）(C）GLP（药品非临床研究质量管理规范) （D）GAP（中药材生产质量管理规范（试行）)(E）GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为（)(A）2000年版（B）2003年版（C）2010年版(D）2007年版（E）2009年版5．英国药典的缩写符号为（）.(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为(）。
高效液相色谱法(2021年整理)
(完整)高效液相色谱法(word版可编辑修改)编辑整理：尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（(完整)高效液相色谱法(word 版可编辑修改)）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
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仪器分析练习题(二)——高效液相色谱法部分一、选择题1。
分离一组高聚物（分子量>2000）时最宜采用的色谱方法是( D ）A. 气固色谱B. 反相键合相色谱C。
离子交换色谱 D. 凝胶色谱2. Si—O—Si-C型的18烷基固定相可用于（ B ）A。
正相色谱 B。
反相色谱C．离子交换色谱 D。
空间排阻色谱3。
反相离子对色谱法分离试样组分时,随着对离子浓度的增大，组分的保留时间( A )。
A。
增大 B。
减小C。
不变 D. 不能确定4. 下列试剂中可作为正相色谱流动相的是（ C D )。
A. 水 B。
甲醇C．乙腈 D. 正已烷5. 在惰性担体表面健合上基团－SO3ˉ后的离子交换树脂称为（ B ）。
A．强碱性阳离子交换树脂 B. 强酸性阳离子交换树脂C．强碱性阴离子交换树脂 D. 强酸性阴离子交换树脂6. 分离一组高沸点的物质时最宜而是采用的色谱方法是( D )。
A。
气液色谱 B。
气固色谱C. 毛细管气相色谱D. 液相色谱7。
应用正相色谱法分析一组组分时，组分的出峰顺序为（ A ).A。
极性小的组分先出峰 B. 极性大的组分先出峰C. 分子量小的先出峰D. 分子量大的先出峰8. 火焰光度检测器是（ C ）检测器。
A. 通用型、质量型 B。
通用型、浓度型C。
选择型、质量型 D。
选择型、浓度型9。
(完整word版)高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些？与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处？3．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么？4．液相色谱有几种类型? 5．液—液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么?7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么？10．空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?12．何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项,这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相粘度较大D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g），在流动相中的质量为MB(g），而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL－1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是（）。
A mA/mB B mB/mAC CB/CAD CA/CB。
气相液相色谱答案word版本
4.1气相色谱仪的核心部件是什么？色谱柱是气相色谱仪的核心部件。
多组分样品能否完全分离，主要决定于色谱柱的效能和选择性，色谱柱又可分为填充柱和空心毛细管柱。
毛细管柱一般内径为0.1～0.5mm，长30～300m，空心管壁涂有固定液，主要用于复杂混合物的分析。
其分离效能高，但柱容量较低。
4.2气相色谱仪的检测类型有哪几种？各有什么特点？各适合哪类物质的分析？气相色谱检测器按其原理不同可分为浓度型和质量型两大类：浓度型检测器的响应信号由进入检测器的组分浓度所决定，如热导池、电子捕获检测器等；而质量型检测器的响应信号则上单位时间内进入检测器的组分质量所决定，如氢焰、火焰光度检测器等等。
（1）热导池检测器（TCD）是一种应用很广泛的通用型检测器，它的结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，对所有物质都有响应。
（2）氢焰离子化检测器（FID）对大多数有机物有很高的灵敏度，结构简单、响应快、稳定性好，是目前应用最广的检测器之一。
（3）电子捕获检测器（ECD）是一种高灵敏度的选择性检测器，它只对具有电负性的物质（如含卤素，S，P，N，O的化合物）有响应，电负性越强，灵敏度越高，响应信号与进入检测器的电负性物质浓度有关，ECD是浓度型检测器。
（4）火焰光度检测器（FPD）对硫、磷化合物的高选择性、高灵敏度的检测器，亦称硫磷检测器。
4.3氢火焰离子化检测器不能检测哪些物质？氢火焰离子化检测器对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。
4.4可作为固定液使用的化合物必须满足哪些条件？化合物极性是如何规定的？固定液通常是高沸点、难挥发的有机化合物或聚合物。
固定液使用的物质需要满足以下的要求：（1）挥发性小，在操作温度下具有较低的蒸气压，以免在长时间的载气流动下造成固定液流失。
（2）热稳定性好，在工作温度下不发生分解，故每种固定液应给出最高使用温度。
（3）熔点不能太高，在室温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态，以保持试样在气液两相中的分配。
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高效液相色谱试题
部门姓名得分
一、选择题
1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）
A.分配色谱法B排阻色谱法 C.离子交换色谱法 D.吸附色谱法
2.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A. 检测器
B. 记录器
C.色谱柱
D. 进样器
3.液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（）
A.0.5μm
B.0.45μm
C.0.6μm
D.0.55μm
4. 在高固定液含量色谱柱的情况下，为了使柱效能提高，可选用( )
A.适当提高柱温
B.增加固定液含量
C.增大载体颗粒直径
D.增加柱
5. 在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( )
A. 高压泵
B. 梯度淋洗
C. 贮液器
D. 加温
6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A. 紫外检测器
B. 荧光检测器
C. 蒸发光散射检测器
D. 示差折光检测器
7. 在高效液相色谱中, 色谱柱的长度一般在( )范围内。
A.10-30cm
B.20-50cm
C.1-2cm
D.2-5cm
8. 在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱是( )
A.直形填充柱
B.毛细管柱
C.Ｕ形柱
D.螺旋形柱
9. 纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？( )
A.毛细管扩散作用
B.萃取分离
C.液-液离子交换
D.液-固吸附
10.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）
A.恒温箱
B.进样装置
C.程序升温
D.梯度淋洗装置
二、填空题
1. 高效液相色谱仪一般由、、、
、五部分组成。
2. 流动相使用前必须先。
3. 系统适用性试验包括、、、四个指标。
4.梯度洗脱有两种实现方式：、。
三、名词解释
1. 分离度：
2. 保留时间：
四、简答题
1.在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需恒温的原因是什么？
2.简述提高分离度的几种途径？
高效液相色谱习题参考答案
一、选择题
1.D
2.C
3.B
4.A
5.B
6.D
7.A
8.A
9.B 10.D
二、填空题
1. 输送系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、数据记录处理系统。
2. 脱气。
3. 理论板数、分离度、重复性、拖尾因子。
4.低压梯度、高压梯度
三、名词解释
1. 分离度：相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。
2. 保留时间：从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间间隔，即从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。
四、简答题
1.答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱
柱不需恒温。
2.答：（1）增加塔板数。
（2）增加选择性。
A、改变流动相的组成；B、改变
柱温；C、改变固定相。
（3）改变容量因子，主要是改变流动相的配比、PH值、离子强度等，或改用梯度淋洗。