注射液中抗氧剂的干扰及排除
注射剂中常见附加剂的干扰及其排除
注射剂中常见附加剂的干扰及其排除(一)常见的附加剂注射剂中的附加剂种类较多，其主要作用是保持药液稳定，减少对人体组织的刺激。
常用的附加剂有酸度调节剂、渗透压调节剂、助溶剂、抗氧剂(如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠和硫代硫酸钠)、抑菌剂(如三氯叔丁醇、苯酚等)、止痛剂(如苯甲醇)、冻干制剂中的赋形剂(如甘露醇或山梨醇)等。
(二)附加剂的干扰和排除1．抗氧剂的干扰与排除注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素C等。
抗氧剂均为还原性物质，这些物质的存在，对氧化还原滴定结果会产牛干扰，对亚硝酸钠滴定法测定注射液含量的结果也有干扰，另外对维生素C还具有紫外吸收能力．对紫外分光光度法测定结果亦可能产生干扰。
往射剂中抗氧剂的干扰，常用下述方法排除。
(1)加入掩蔽剂法常用的掩蔽剂有甲醛或丙酮。
注射剂中加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，主药测定采用碘量法、银量法、铈量法或重氮化法时，使用上述掩蔽剂可与抗氧剂发生加成反应从而排除其干扰。
例如，当采用碘量法测定维生素C注射液含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠也会消耗碘液而产生干扰，使用丙酮作掩蔽剂可消除其干扰。
又如，采用碘量法测定安乃近注射液含量时，由于焦亚硫酸钠抗氧剂的存在会对测定产生干扰，使用甲醛作掩蔽剂可消除其干扰。
(2) 加酸加热使抗氧剂分解注射剂中如有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等抗氧剂存在时．可加入酸并加热。
使之分解为二氧化硫逸出。
如亚硝酸钠测定盐酸普鲁蕾因胺注射液的含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠也能消耗亚硝酸钠滴定液而产生干扰，采用加入盐酸并迅速加热煮沸的办法可使抗氧剂分解从而消除其干扰。
(3)加弱氧化剂氧化法注射剂中的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等抗氧剂可被一些弱氧化剂氧化，常用的弱氧化剂有过氧化氢或硝酸。
但使用本法必须注意加入的弱氧化剂不能氧化待测组分，也不能消耗滴定液。
(4)选择适当测定波长法注射液中如使用了维生素C做抗氧剂，其最大吸收波长为243 nm，若主药的测定波长也在此波长附近，就会产生干扰。
大学《药物分析》章节试题及答案(四)
大学《药物分析》章节试题及答案第九章维生素类药物的分析一、选择题1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升？( E )(A)0.2ml (B)0.4ml (C)2ml (D)1ml (E)20ml3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。
(A)硼酸 (B)草酸 (C)丙酮 (D)酒石酸 (E)丙醇4．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是( C )(A)在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量(B)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量(C)在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量(D)在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量(E)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量5．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液(0.1mol/L)，相当于维生素C的量为( B )(A)17.61mg (B)8.806mg (C)176.1mg (D)88.06mg (E)1.761mg6．能发生硫色素特征反应的药物是( B )(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素E (E)烟酸7．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E8．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( D )(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml9．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了( E )(A)保持维生素C的稳定 (B)增加维生素C的溶解度 (C)使反应完全(D)加快反应速度(E)消除注射液中抗氧剂的干扰10．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有( A )(A)碱性酒石酸铜 (B)硝酸银 (C)碘化铋钾 (D)乙酰丙酮 (E)三氯醋酸和吡咯11．对维生素E鉴别实验叙述正确的是( D )(A)硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色(B)硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色(C)维生素E0.01％无水乙醇溶液无紫外吸收(D)FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子(E)FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子12． 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AD )(A)滴定在酸性介质中进行(B)2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点(C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色(D)2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色13．维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为( B )(A)丙酮可以加快反应速度(B)丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰(C)丙酮可以使淀粉变色敏锐(D)丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度14．维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是( C )(A)铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量(B)铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量(C)铈量法适用于纯度高的维生素E的定量(D)铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量15．有关维生素E的鉴别反应，正确的是( A )(A)维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.(C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.(D)维生素E无紫外吸收(E)维生素E本身易被氧化16．维生素C与分析方法的关系有( ABDE )(A)二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 (B)与糖结构类似，有糖的某些性质(C)无紫外吸收(D)有紫外吸收 (E)二烯醇结构有弱酸性二、问答题1．维生素A具有什么样的结构特点？答: 共轭多烯侧链的环正烯 1有紫外吸收 2易氧化变质。
常见附加剂干扰及排除
常见附加剂干扰及排除公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-一、片剂中药物中常见附加剂的干扰及其排除1.糖类如含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，他们经水解后均生成葡萄糖。
为醛糖，在适宜的条件下，可被氧化成葡萄酸糖。
因此，在选用氧化还原法测定某一药物时，要考虑到它的影响。
2.硬脂酸镁硬脂酸镁的干扰作用可分为两个方面，一方面是Mg2+干扰配位滴定，另一方面是硬脂酸根离子干扰非水滴定。
1）配位滴定的干扰和排除：碱性溶液中干扰，结果偏高用合适的指示剂或加掩蔽剂排除；2）非水滴定的干扰和排除：量小对结果影响不大，可直接测定；而主药量小，硬脂酸镁含量大时，使滴定结果偏高，采用提出分离法；碱化后提取分离法；加入无水草酸的醋酐溶液法及水蒸汽蒸出后滴定法。
3. 滑石粉等：水中不易溶解，使溶液混浊，所以当采用可见紫外分光光度法、比旋法及比浊度法测定片剂的主药含量时会发生干扰，一般采用滤除法和提取分离法。
4.其他：苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠及聚乙烯吡咯烷酮等均要消耗高氯酸滴定溶液，使滴定结果偏高，亦注意排除。
二、注射剂中常见附加剂的干扰和排除1.抗氧剂：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。
1）加入掩蔽剂常用丙酮和甲醛1.加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。
如：药典采用碘量法测定维生素C的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应如下。
（2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。
安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。
反应原理如下。
但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。
2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。
药物分析习题与答案
第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。
4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。
二、选择题1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典(A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是()(A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S（药品安全性的技术要求）3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。
(A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为()(A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版5．英国药典的缩写符号为()。
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为()。
中医大2019年9月补考《药物分析》考查课试题答案
【奥鹏】中国医科大学2019年9月补考《药物分析》考查课试题
试卷总分:100 得分:100
一、单选题 (共 20 道试题,共 20 分)
1.《中国药典》(2010年版)规定,三硅酸镁中氯化物检查法:取本品0.50g,加硝酸5ml与水30ml,煮沸,放冷,加水至50ml,摇匀,放置30min,过滤,取滤液10ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml(1ml相当于10ug的氯)制成的对照品溶液比较,不得更浓。
氯化物的限量是:()
A.0．05%
B.0．01%
C.50ppm
D.10ppm
E.5ppm
参考答案:A
2.地塞米松磷酸钠应检查的杂质为:()
A.甲醇和丙酮
B.游离肼
C.硒
D.对氨酚基
E.对氨基苯甲酸
参考答案:A
3.对于制剂的检查,下列说法中正确的是:()
A.片剂的一般检查不包括含量均匀度检查
B.注射剂一般检查包括重量差异检查
C.溶出度检查属于片剂一般检查
D.防腐剂的检查属于注射剂一般检查
E.片剂检查时常需要消除维生E的干扰
参考答案:A
4.硫代乙酰胺法检查药物中重金属时,以下叙述中不正确的是:()
A.不适用于在酸中不溶或析出沉淀的药物
B.在pH=3．5的醋酸盐缓冲液中进行
C.标准铅溶液浓度为1μg/ml
D.标准铅溶液用量为1～2ml
E.以上都不是
参考答案:A
5.对药物经体内代谢过程进行监控属于:()
A.静态常规检验
B.动态分析监控。
《药物分析》名词解释及简答题
一、名词解释1、GLP—药物非临床研究质量管理规范。
2、GCP—药物临床试验质量管理规范。
3、生物检定法：是利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。
4、酶活力：是指酶催化一定化学反应的能力。
5、酶法分析：是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
6、酶活力测定：是利用酶能专一而高效地催化化学反应的性质，通过测定酶促反应速度来检知体液等生物样品中某种酶的含量和活性的分析技术。
7、耐用性：测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
8、定量限：指样品中能被定量测定的最低量。
9、药品：通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。
10、热分析法：是在程序控制温度下，精确记录物质的物理化学性质随温度变化的关系。
11、重复性：在较短时间间隔内，在相同的操作下，由同一分析人员连续测定所得结果的精密度。
12、重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。
13、比较法：指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大。
14、差示扫描量热法：在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。
15、灵敏度法：系指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
16、灵敏度反应：一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。
17、中间精密度：在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
18、鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法所进行的试验，以判定药物的真伪。
二、简答题1、制订药品质量标准的原则是什么?A必须坚持质量第一的原则B制订质量标准要有针对性C检验方法的选择，应根据“准确，灵敏、简便、快速”的原则Ｄ质量标准中限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据生产所能达到的实际水平来制订。
药物分析试题(五)
药物分析试题及答案第八章生物碱类药物的分析一、选择题1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响E 增加碱性2．提取容量法最常用的碱化试剂为（）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氢氧化钾E 氯化铵3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L 标准溶液（）mlHClO4A 8B 5C 9D 4E 74．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（）A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。
B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。
C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。
D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。
E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。
5．常用的生物碱沉淀试剂有（）A 碘-碘化钾B 碘化铋钾C 钼硫酸D 磷钼酸E 碘化汞钾6．常用的生物碱显色试剂有（）A 硅钨酸B 浓硫酸C 浓硝酸D 苦味酸E 钼硫酸7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（）A 双缩脲反应B Vitali反应C 紫脲酸铵反应D 绿奎宁反应E 甲醛-硫酸反应8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（）A 冰醋酸-醋酐为溶剂B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应D 仅用电位法指示终点E 溴酚蓝为指示剂9．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C 酸性染料以阴离子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在E 酸性染料以分子状态存在二、填空题1．双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。
2．Vitali反应为类生物碱的特征反应。
本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显色。
3．绿奎宁反应为衍生物的特征反应，在性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显色。
第17章 制剂分析概论-知识点3制剂中常见附加剂的干扰与排除
符合质量标 准的原料药
赋形剂、稀释剂 稳定剂、防腐剂、着色剂
不同制剂
原料药的分析通常只需要考虑药物的理化性质 药物制剂的分析除了要考虑药物的理化性质， 还要考虑附加成分的干扰，及排除干扰的方法。
一、片剂附加成分的干扰与排除
片剂是药物与辅料均匀混合后压制 而成的片状或异形片状的固体制剂
原料药溶解于注射用水（油）中，配制成一定浓度 的溶液，再经过滤、灌封、灭菌等工艺制成
各种附加成分 pH值调节剂：酸，碱
保证稳定性 减少刺激性
渗透压调节剂：氯化钠
增溶剂：钙盐，苯甲酸苄酯
抗氧剂：亚硫酸钠等 止痛剂：苯甲醇（防腐剂） （一） 抗氧剂的干扰与排除 抑菌剂：三氯叔丁醇，苯酚 （二） 溶剂油的干扰与排除
Mg2 HClO 4 g.HAc Mg HClO 4
1. 提取分离法 样品有机溶剂硬药脂物酸溶镁解蒸分干离
排除干扰 2. 加入掩蔽剂 硬脂酸镁 草酸 g.HAc MgC2O4
的方法
硬脂酸镁 酒石酸 g.HAc
3. 改用其它方法 硬脂酸镁无紫外吸收 UV法
1. 干扰配位滴定法
测定结果偏高
Mg2 EDTA-2Na EDTA Mg 2Na pH≥9.7
1. 选用合适的pH 排除干扰
pH＜9 Mg2+不与EDTA反应 pH＞12 Mg2+ Mg(OH)2
的方法 2. 加入掩蔽剂 酒石酸 pH 6~7.5
2. 干扰非水碱量法
测定结果偏高
排除干扰的方法： 改用其它方法测定，HPLC
（二） 溶剂油的干扰与排除
脂溶性药物，如甾体激素类用植物油做溶剂 油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收
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抗氧剂的干扰与排除注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素 C 等。
抗氧剂均为还原性物质，这些物质的存在，对氧化还原滴定结果会产牛干扰，对亚硝酸钠滴定法测定注射液含量的结果也有干扰，另外对维生素C还具有紫外吸收能力•对紫外分光光度法测定结果亦可能产生干扰。
往射剂中抗氧剂的干扰，常用下述方法排除。
(1) 加入掩蔽剂法常用的掩蔽剂有甲醛或丙酮。
注射剂中加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时，主药测定采用碘量法、银量法、铈量法或重氮化法时，使用上述掩蔽剂可与抗氧剂发生加成反应从而排除其干扰。
例如，当采用碘量法测定维生素 C 注射液含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠也会消耗碘液而产生干扰，使用丙酮作掩蔽剂可消除其干扰。
又如，采用碘量法测定安乃近注射液含量时，由于焦亚硫酸钠抗氧剂的存在会对测定产生干扰，使用甲醛作掩蔽剂可消除其干扰。
(2) 加酸加热使抗氧剂分解注射剂中如有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸
钠、硫代硫酸钠等抗氧剂存在时．可加入酸并加热。
使之分解为二氧化硫逸出。
如亚硝酸钠测定盐酸普鲁蕾因胺注射液的含量时，其中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠也能消耗亚硝酸钠滴定液而产生干扰，采用加入盐酸并迅速加热煮沸的办法可使抗氧剂分解从而消除其干扰。
(3加) 弱氧化剂氧化法注射剂中的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等抗氧剂可被一些弱氧化剂氧化，常用的弱氧化剂有过氧化氢或硝酸。
但使用本法必须注意加入的弱氧化剂不能氧化待测组分，也不能消耗滴定液。
(4选) 择适当测定波长法注射液中如使用了维生素 C 做抗氧剂，
其最大吸收波长为243 nm,若主药的测定波长也在此波长附近，就会产生干扰。
通常采用选择其他波长作测定波长的方法使主药有吸收，而维生素C几乎没有吸收。
如盐酸氯丙嗪注射液中含有维生素c抗氧剂，而主药盐酸氯丙嗪在紫外区的254 nm 和306 nm波长处有两个最大吸收峰，由于维生素C在254 nm处也有强吸收，但在306 nm 波长无吸收•故选择3()6 n M为测定波长。