XRD操作规程
xrd的操作规程及注意事项

xrd的操作规程及注意事项:操作规程:1.打开空调,将室内温度调至24度左右,以确保仪器的稳定性。
2.打开循环水,确保仪器在工作过程中得到良好的冷却。
3.打开电脑,进入XRD操作软件,检查仪器状态。
4.根据测试需求,选择合适的扫描速度和步宽。
一般来说,步宽为0.02度,扫描速度默认为0.15 s/step。
在特殊情况下,可以改变步宽和扫描速度,但速度一般应在0.1-0.5 s/step范围内。
5.将待测样品放入样品台,并确保样品与样品台平齐。
对于粉末样品,应确保样品干燥、粒度合适且均匀。
对于不易研碎的样品,应先处理成与窗孔大小一致,磨平一面后再进行测试。
6.调整测试参数,开始测试。
在整个实验过程中,请不要关闭XRD Cammand软件。
7.测试完成后,及时将实验数据备份带走。
计算机将每半年进行一次数据清理,因没有及时备份而导致数据丢失的,责任由数据所有人承担。
注意事项:1.任何人使用时必须严格遵守XRD管理规章制度。
非管理员使用设备时,必须持有使用证,且严格按照XRD仪器操作规程进行操作。
未经仪器管理人员培训或未持有使用证,严禁擅自自行操作,否则追究责任。
2.严禁擅自插、拔各种电源插头、电缆、计算机接口等。
爱护仪器,做到轻拿轻放,避免仪器的元器件受到损伤。
3.任何人不得擅自更改系统的软、硬件设置,不要随意乱动功能键,不得擅自安装软件。
C盘和G盘是设备系统及其备份,严禁更改或者存放试验数据。
计算机只可用于测试和常用数据分析,禁止将计算机用作其他用途。
4.实验过程中,严禁非操作人员进入实验室。
进入实验室试验,应该使用鞋套或穿拖鞋,以防止灰尘对仪器精密度的影响。
实验完毕后,应及时将实验样品取走,将在实验过程中使用的工具规整的放回原位,清洁样品架,打扫台面和地面卫生,保持实验台和实验室内整洁。
5.出现任何突发问题,不要尝试自行解决,请及时联系仪器管理员。
理学射线粉末衍射仪安全操作及保养规程

理学射线粉末衍射仪安全操作及保养规程1. 引言理学射线粉末衍射仪(XRD)是一种常见的实验仪器,用于研究材料的结晶结构和晶格参数等信息。
尽管射线粉末衍射仪在科学研究和工程应用中具有重要作用,但由于其使用射线的特点,不当的操作可能会对人员和设备造成伤害。
因此,本文档旨在提供理学射线粉末衍射仪的安全操作和保养规程,以保障实验室人员的安全和设备的正常运行。
2. 安全操作规程2.1 实验室环境准备在使用理学射线粉末衍射仪之前,必须确保实验室环境符合安全要求,并采取以下措施:•实验室应配备足够的通风设施,确保气体能够迅速排出,并维持室内空气的新鲜和流动性。
•实验室内应保持干燥,避免多余的湿气干扰仪器的工作。
•实验室的辐射防护应符合相关的安全标准,例如使用低比例的铅屏蔽保护实验人员和周围环境。
2.2 仪器准备和操作在使用理学射线粉末衍射仪之前,必须进行仪器的准备和操作,以确保安全操作和准确的实验结果:•仪器的外部应保持清洁,并定期检查并更换使用的滤网,确保射线发射时的安全性。
•操作人员必须戴上适当的防护眼镜、手套和实验室大衣,以降低射线对人体的伤害。
•在使用射线前,应检查仪器的辐射防护装置是否完好,以确保辐射泄漏的风险降到最低。
2.3 样品处理和安放样品处理和安放在实验室中是使用理学射线粉末衍射仪的重要步骤。
以下是样品处理和安放的安全操作规程:•在处理和操作样品时,必须戴上防护手套和实验室大衣,以保护个人安全和样品的纯净性。
•样品应放置在射线粉末衍射仪的样品支架上,并确保稳固无松动。
在安置样品时,要避免使用容易受热或易碎的材料。
•操作人员应注意避免样品与射线发射装置直接接触,以避免辐射泄漏和样品受损。
2.4 实验后处理实验后的处理工作同样重要,以确保实验人员和实验室设备的安全:•在实验结束后,及时关闭射线粉末衍射仪,并进行必要的清洁和维护工作。
•若有液体或化学试剂残留在仪器上,应使用合适的清洗剂进行清洁,并遵循相关的安全操作规程。
XRD操作规程

X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。
2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关,控制一定的循环水温度。
3.打开X-射线衍射仪主机电源开关(左下侧),Power灯亮。
4.打开计算机进入Pmgr程序。
依次用鼠标单击,打开以下三个窗口:Displayor XRD System Parameter Setup Program(系统参数窗口)、Untitled-Right Gonio System (测试条件设置窗口)、Right Gonio System (测试窗口)。
5.压片。
要求样品表面应平整,样品槽外清洁。
6.打开主机门,将样品片插入主机的样品座中,关上机门。
7.依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-RightGonio System、Right Gonio System窗口中输入样品名称、扫描条件等。
开启X-射线管高压,机身左下面板中X-rays on指示灯亮,开始对样品进行扫描。
测试完毕,X-射线管自动关闭。
8.重复操作进行下一个样品的测试。
9.测试结束,退出Pmgr程序(本着先开后关的原则依次关闭程序窗口)。
10.依次关闭主机电源及循环水电源,操作完毕。
(切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭)11.测试过程中切记以下注意事项:i.开关门时要轻开轻关,避免震动;ii.一定要在X-射线管自动关闭后,即X-rays on指示灯灭后,才可开启机门;iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门;iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源;v.注意室内通风;12.遇到异常情况,立即采取相应安全措施,并与仪器负责人联系,解决出现的问题。
2006年1月12日。
XRD操作规程

XRD-6100 衍射分析仪操作规程1、检查温湿度:检查数字温湿度计,湿度应控制在 60%以下。
室内温度若低于13℃或高于 25℃,应开启空调。
2、开除湿机3、开 XRD 专用电源总开关(在墙上,向上为开)4、开循环水:将主机左侧的冷却循环水机电源开启,按“泵”启动,等压缩机指示灯稳定。
确认冷却循环水机的外挂机已经运行(须至室外确认),并使循环水温度保持在 20~22℃。
水压保持在0.3~0.32MPa。
等冷却循环水机水温保持在此温度至少 20min 以后方可开启主机电源。
5、XRD 仪器主机的电源开关(在仪器的左下方)6、开电脑,并打开 XRD 软件,进入操作界面。
7、仪器初始化:双击“Display&Setup”,等待仪器初始化完成。
这个窗口一直保持打开,不能关闭,直到测试结束。
8、双击“Right Gonio Analysis”图标,使之保持打开。
9、双击“Right Gonio Condition” 图标。
出现蓝框,设置参数,设置完毕,点击“OK” 。
10、设置文件名称,选中你刚输入的文件名,再点击“Append”,文件名就会自动添加到“Entry for analysis”框内。
11、再点击“Start” 。
然后使上述界面最小化,测试过程一直保持打开,不要关闭。
12、压片。
将样品小心倒入样品池,用玻璃平板压平,用吸水纸擦净样品池外围残留样品。
13、放样:打开主机门,将样品片插入主机的样品座中(注意:插入后样品池盘粗糙面应整个露出样品架。
否则就是插反了方向),关上机门。
14、打开“Right Gonio system”测试窗口。
再点击“Start” ,仪器即开始测试样品。
15、测试过程中不要关闭上述操作界面(”Display and setup”、“Right Goniocondition” 、“Right Gonio system” )。
16、测试完毕。
一般仪器会自动关闭光管。
测完后数据即保存于前述的文件路径中。
X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明

X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明X射线粉末衍射仪XRD,通常应用于晶体结构的分析。
X射线是一种电磁波,入射到晶体时在晶体中产生周期性变化的电磁场。
引起原子中的电子和原子核振动,因原子核的质量很大振动忽略不计。
振动着的电子是次生X射线的波源,其波长、周相与入射光相同。
基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波相互干涉相互叠加,称之为衍射。
散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向,产生衍射线。
适用领域:1.材料晶体大小的测定期模拟计算。
2.半导体基底上薄膜生长的纳米材料分析。
3.纳米材料中的物相定性分析。
4.纳米氧化锌陶瓷的参杂制备及物相分析、结构表征、性能和结构分析等。
5.单相和多相的全谱拟合计算和结构精修操作规程:一、开机1.开启墙壁总电源。
开启循环水电源。
开启稳压电源(等5秒钟后,按下“RESET" )。
2.开启XRD设备电源。
3.开启计算机电源,进入XRD应用程序。
4.开启射线发生器高压,进入待测试状态。
二、样品放置、取出1.严格按照规定制样,样品高度与样品台高度一致,压平,保持样品表面光洁平整。
2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁,手动开启玻璃舱门,将样品台放入样品支架卡住,关闭舱门锁好。
取出样品时,先按“DOOROPEN”键,手动开启舱门,按下样品支架后面拨片,样品台及样品支架自动下落,取下样品台,关闭舱门锁好。
三、测试谱线1.先初始化驱动操作。
先点Requested后面方框,然后点击Initdrive。
然后在程序界面中调整探测角度范围,扫描速度和步长。
2.根据测试需要,选择合适宽度的狭缝。
低于10度,须换最小狭缝。
3.在程序界面上选合适的电压与电流,鼠标点左边“SET”键加高压。
4.在参数设置正确的情况下,点“START”,开始采集谱线。
5.选择需要的XRD谱数据,先保存到硬盘,再光盘刻录导出数据。
四、关机1.先在计算机XRD应用程序里将电压和电流降到最小点击”SET”。
XRD使用方法

XRD实验操作规范一、开机。
①打开开关-开循环水(温度不能超过40℃,高于停机检查)②打开衍射机,UPS,计算机电源,等待计算机自检。
③启动Rint2200软件,在login输入dmax,在password中输入回车键,工作站启动后,此时桌面显示Main Menu和XG-control。
④仪器老化。
点击打开XG-control窗口,点击power按钮,打开主机电源,此时Ready灯亮,然后点击Aging keep按钮,运行老化程度,此时Aging keep按钮由暗绿色变成黄色,等再次变成暗绿色时,老化过程结束,开始进行样品测试。
二、测试样品①制备样品。
本仪器可测试块状固体和粉末样品,其中块状样品需固定在铝制样品槽中测量,粉末样品需研磨后,在玻璃样品盒中,按压结实后方可进行测量。
②测试样品:按下衍射仪上的黄色开门按钮,等声音变成“滴-滴”声时,打开样品室门,将准备好的样品面朝外放入测量室中,点击打开Main Menu,窗口中的Measurement(right)窗口,然后打开该窗口中的Standard measure窗口,输入样品名,测试日期等,和设备测试条件,然后点击窗口下面的OK按钮,X射线打开,开始测试。
③停止测试,若测试过程之中,出现意外,需要停止,点击measurement,窗口中的stop按钮,则仪器停止测试,如需要重新开始测试,则点击start。
4、取出样品:每个样品测试结束后,测角仪会自动回到原位,等待片刻,打开样品室的门,取出样品。
5、数据保存:测试结束后,数据会自动保存在X-ray database文件夹中。
三、关机①关闭x射线:分析结束后,取出样品,点击XG-control窗口中X射线标志,关闭射线。
②退出工作站,点击XG-control窗口中power按钮,关闭主机电源,然后点击Main Menu窗口右下角的插销标志按钮,出现一个小窗口后,再点击插销标志按钮,等桌面出现对话框时,在login输入shutdown在password处敲回车键,再敲回车键,系统自动退出。
XRD操作规程

一.开机
1、开总电源开关.
2、开启冷却水装置.
3.开启机器电源(机器后面ELB开关).
3、开启计算机,建立工作站与机器连接。
二.测样
1、开启X射线管电源,打开射线(射线开启时机器上部批示灯红灯亮).
2、打开测量系统,设置测量参数。
管电压和管电流值设置不能使机器总功率超过1.6kW;设置2θ角最小不能低于3˚。
3.将样品插入样品台。
换样品打开机器滑动门时,必须先按门下方“Door”按扭,此时该按扭黄灯闪烁,方可开门;关门时用力要轻。
4.点击测量窗口左上边黄色图标,开始测量。
三.关机
1、退出测量程序.
2.使管电压、电流最小化,然后关闭射线和X射线管电源.
3.中断连机状态,关电脑.
4、30min后关循环水装置电源.
5、关闭总电源。
四.紧急情况处理
1.若操作过程中机器突然报警,查看故障号码,根据故障原因分别进行处理。
2.若出现失火等其它紧急情况,按下“EMERGENCY”按扭,切断总电源,与维修人员联系。
XRD操作流程

U4开机流程
1,仪器的组成部分
电脑主机
变压器循环水
开机顺序:
1,打开循环水开关,循环水水温一般设定在室温,一般在18℃∼20℃。
图中红圈内所示。
2,打开变压器。
3,打开电脑,观察联机图标变蓝,联机正常
4,打开主机开关,打开后,旋钮处于垂直状态。
之后,主机的Operate灯处于绿色的运行状态。
5,,打开电脑主机上的XG Operation软件,点击X-Ray ON按钮,打开X射线,之后X-Ray ON的红色警示灯亮起。
6,打开X射线后,运行X射线的老化程序,老化程序完成后,可以开始测量。
7,当主机处于通电状态是,要开启仪器的屏蔽门,需要按一下门上的“Door lock”按钮(图中红圈处),当警报声规律性的滴,滴声时,可以开启屏蔽门。
关上屏蔽门时,再按一下“Door lock”按钮,这时警报声解除。
8,测量过程
双击图标,之后在弹出的对话框中设定测试文件的保存路径,然后点击condition下面的数字1设定测试条件。
条件设定好后点击开始测试即可。
关机程序:
1,点击Min value设置电压电流值到最低值也就是初始值20KV,2mA,然后点击Set。
2,等待最低值稳定一段时间(1分钟左右)后,即可以关闭X射线。
关闭X射线的按钮与打开X射线的按钮是同一个按钮。
3,等待X射线关闭后大概15分钟左右,可以关闭主机的电源开关,之后关闭软件,关闭循环水,电脑主机。
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XRD操作规程
一、开机
(1)打开仪器总电源。
(2)开启“循环水冷机”电源开关,待温度面板出现温度显示后,将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。
(3)开启XRD主机背后的电源开关,一定要先向下扳。
(4)开启计算机。
(5)双击“Rigaku”→“Control”,双击“XG operation”图标,出现“XG control RINT2220 Target:CU”对话框;点击“power on”图标,等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标,主机“x-Ray”指示灯亮,X射线正常启动,双击“Executing aging”主机将自动将电压加到30kv,电流加至4mA,完成X光管老化。
二、样品制备
(1)风格块状样品需选用一平整表面作为衍射平面,然后将待测样品放入铝样品架的方框内,用橡皮泥固定好。
(2)粉末样品则选用玻璃样品架,将样品放入样品家的凹槽中,用毛玻璃压平。
(3)按主机上“Door”按钮,轻轻拉开样品室的防护门,将制备好的样品插入样品台,再缓慢关闭防护门。
三、样品测试
(1)双击文件夹“Rigaku”→Right measurement ,双击“standard measurement”图标,则出现“standard measurement”对话框。
(2)在“standard measurement”对话框中,双击“condition”下的数字,确定样品测试的参数,即“Start angle”,“stop angle”。
(3)在“standard measurement”对话框中,输入样品测试的保存文件信息,即子目录路径,“folder name”、文件名“file name”及样品名称“sample name”。
(4)点击“Executing measurement”图标,出现“、right console”对话框,仪器开始自检,等出现,提示框“please change to 10mm!”时,点击“ok”,
仪器开始自动扫描并保存数据。
四、关机
(1)全部样品测试完成后,双击文件夹双击“Rigaku”→“Control”,双击“XG operation”图标,出现“XG control RINT2220 Target:CU”对话框。
(2)在“XG control RINT2220 Target:CU”对话框,先通过点击“set”将电流升至40mA,电压升至40kv,再将电流降至2mA,电压降至20kv,然后点击“x-Ray off”图标,主机“x-Ray”指示灯灭,X-射线关闭,等“红绿灯”图标的绿灯变亮后,点击“power off”图标,即主机电源关闭。
(3)主机电源关闭半小时后关闭循环冷却水系统,即先将“RUN/STOP”开关拨到“STOP”,再关闭其电源开关。
(4)最后关闭总电源,测试结束。