2-甲基-2-丁醇合成
叔丁醇钾反应机理

叔丁醇钾反应机理引言叔丁醇(又称2-甲基-2-丁醇)是一种重要的有机化合物,在有机合成和工业生产中广泛应用。
它可以通过苄基钠与乙酸乙酯反应得到,其中反应机理尚不清楚。
本文将探讨叔丁醇钾反应的机理,并详细介绍其反应的步骤和可能的中间产物。
叔丁醇钾反应的步骤叔丁醇钾反应的步骤可以分为四个阶段,具体如下:1.生成叔丁基盐首先,乙酸钾(CH3COOK)与叔丁醇(C4H10O)在甲醇(CH3OH)溶剂中反应生成叔丁基盐(C4H9K)和乙酸(CH3COOH)。
反应的化学方程式如下所示:CH3COOK + C4H10O -> C4H9K + CH3COOH2.脱醇反应在第二个步骤中,生成的叔丁基盐会继续与甲醇反应,发生脱醇反应。
这个反应会生成叔丁烯(C4H8)和甲醇钾(CH3OK)。
反应的化学方程式如下所示:C4H9K + CH3OH -> C4H8 + CH3OK3.分解反应第三个步骤是分解反应,叔丁烯会继续分解为丁烯(C4H6)和丙烯(C3H4)。
此反应需要高温和加热条件。
反应的化学方程式如下所示:C4H8 -> C4H6 + C3H44.热解反应在最后一个步骤中,丙烯会发生热解反应,产生苯乙烯(C8H8)。
这个反应需要高温和加热条件。
反应的化学方程式如下所示:C3H4 -> C8H8叔丁醇钾反应的中间产物在叔丁醇钾反应过程中,存在着一些可能的中间产物。
下面列出了可能的中间产物和相应的反应步骤:1.叔丁烯 (C4H8):在脱醇反应后生成的中间产物,它可以通过分解反应进一步转化为丁烯和丙烯。
2.丁烯 (C4H6):由叔丁烯分解得到的中间产物,它可以进一步热解为苯乙烯。
3.丙烯 (C3H4):由叔丁烯分解得到的中间产物,它经过热解反应生成苯乙烯。
叔丁醇钾反应的应用叔丁醇钾反应具有重要的应用价值,主要体现在以下几个方面:1.有机合成:叔丁醇钾反应是合成有机化合物的重要步骤。
通过控制反应条件和中间产物的选择,可以合成出多种有机化合物,如丁烯和苯乙烯等。
2-甲基-2-丁醇的制备

北京石油化工学院综合性有机化学实验报告题目名称:2-甲基-2-丁醇的制备学生姓名:XXX专业:化学工程与工艺学院:化学工程学院年级:20XX级指导教师:XXX20XX 年 12 月 1 日2-甲基-2-丁醇的制备XXX(北京石油化工学院化学工程学院,北京102600)摘要:2-甲基-2-丁醇是常用的有机溶剂与有机原料,可用于生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
本实验首先利用溴乙烷与镁合成Grignard试剂[1],再用Grignard试剂与丙酮反应,经酸化得到2-甲基-2-丁醇,最后用Lucas试剂检验产物。
本实验是常量实验,实验共使用1.8g(0.073mol)镁、10mL(4.4g,0.13mol)溴乙烷、5mL(3.95g,0.068mol)丙酮,得到产物2.7g,产率45%,产率适中,适合实验室少量制备醇类化合物使用。
关键词:2-甲基-2丁醇;制备;Grignard试剂1 前言2-甲基-2-丁醇,俗称“叔戊醇”,结构式如右图。
常温下为无色液体,沸点102℃,相对密度20d为0.805,折4射率20n为1.4052,有类似樟脑气味。
微溶于水,与乙醇、D乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。
易燃,易发生消除反应。
实验室中常用Grignard试剂合成。
工业上由丙酮与乙炔加成得乙炔基异丙醇后镍催化加氢制得,也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。
用作溶剂和有机原料,生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
2 实验部分[2]2.1实验仪器及药品仪器:电子天平PL601-S,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;调温电热套DZH10,北京市光明医疗仪器厂;250mL圆底三口烧瓶,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;100mL单口烧瓶,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;恒压滴液漏斗,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;球形冷凝管,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;干燥管,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;分液漏斗,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;锥形瓶,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;蒸馏头,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;温度计(150℃),扬州市信谊玻璃仪器有限公司;直形冷凝管,扬州市信谊玻璃仪器有限公司;接受弯头,扬州市信谊玻璃仪器有限公司。
2-甲基-2-丁醇

2-甲基-2-丁醇(1)化学品及企业标识化学品中文名:2-甲基-2-丁醇,二甲基乙基甲醇,第三戊醇,二甲基乙基原醇化学品英文名:tert-Amylalcohol,tert-Pentylalcohol,Dimethylethylcarbinol,Ethyldimethylcarbinol,tert-Pentanol,Amylenhydrate分子式:C5H12O相对分子量:88.17(2)成分/组成信息成分:纯品CAS No:75-85-4(3)危险性概述危险性类别:第3.3类高闪点液体侵入途径:健康危害:中等毒性,刺激眼、鼻和呼吸器官。
吸入其蒸气可引起眩晕、头痛、咳嗽、恶心、耳鸣、谵语,严重者可致高铁血红蛋白病和糖尿病等。
大鼠经口LD50为1000mg/kg。
生产设备应密闭,防止泄漏。
操作人员应穿戴防护用具。
环境危害:燃爆危险:与空气混合可爆(4)急救措施皮肤接触:食入:吸入、食入或皮肤接触该物质可引起迟发反应,确保医务人员了解该物质相关的个体防护知识,注意自身防护(5)消防措施危险特性:遇明火、高温、氧化剂较易燃; 燃烧产生刺激烟雾有害燃烧产物:灭火方法:干粉、干砂、二氧化碳、泡沫、1211灭火剂灭火注意事项及措施:(6)泄漏应急处理应急行动:(7)操作处置与储存操作注意事项:储存注意事项:库房通风低温干燥; 与氧化剂分开存放(8)接触控制/个体防护监测方法:工程控制:呼吸系统防护:眼睛防护:身体防护:手防护:其他防护:(9)理化特性外观与性状:无色易燃液体PH值:无资料熔点(℃):-12 °C沸点(℃):102 °C(lit.)相对密度(水=1): 0.805 g/mL at 25 °C(lit.)相对蒸气密度(空气=1):3 (vs air)饱和蒸气压(kPa):燃烧热(kJ/mol):临界温度(℃):临界压力(MPa):辛醇/水分配系数:闪点(℃):20 °C引燃温度(℃):爆炸下限(%): 爆炸上限(%):溶解性:溶于水,可混溶于乙醇、丙酮、苯、氯仿、油类主要用途:用作合成香料、农药的原料,也是优良的溶剂;主要用于生产新型农药粉锈宁、频那酮、三唑酮、三唑醇、种子保护剂等;并可用于合成茚烷麝香,以及作彩色胶片的成色剂。
2-甲基-2-丁醇的制备

实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备
1.本实验为什么使用的药品仪器均需绝对干燥?为此应采取什么措施? Grignard 反应必须在无水和无氧条件下进行,所用仪器和试剂均需干燥,因为微量水分的存在不但阻碍卤代烃和镁之间的反应,而且会破坏形成的Grignard 试剂而影响产率。
本实验所用的合成反应的试剂在实验前必须进行无水处理,溴乙烷用无水氯化钙干燥,蒸馏纯化;丙酮用无水碳酸钾干燥,蒸馏纯化;无水乙醚若为市售,需用压钠机向瓶内压入钠丝,瓶口用带有无水氯化钙干燥管的橡皮塞塞紧,放置24 h (放在远离火源的阴凉黑暗处保存),直至无氢气泡放出。
2.如反应未开始前,加入大量溴乙烷有什么不好?
反应未开始前,加入大量溴乙烷会发生卤代烃的偶联反应,增加副产物。
3.乙醚在本实验各步骤中的作用是什么?使用乙醚应注意哪些安全问题? 进行反应时乙醚作溶剂,后处理是乙醚作萃取剂。
4.为什么碘能促使反应发生?卤代烷与格氏试剂反应的活性顺序如何? 加入一小粒碘起催化作用,反应开始后,碘的颜色立即褪去。
碘催化过程可用下列方程式表示:
Mg + I 2
MgI 2Mg 2Mg I ··Mg I ·+ RX
R + MgXI MgXI + Mg
·Mg X ·Mg I +R ··Mg X +RMgX
5.本实验有哪些可能的副反应,如何避免?
用活泼的卤代烃制备Grignard 试剂时,偶合反应是主要的副反应,可以采取搅拌、控制卤代烃的滴加速度和降低溶液浓度等措施减少副反应的发生。
6.为什么本实验得到的粗产物不用无水氯化钙干燥。
醇与氯化钙干燥可以反应生成醇合物。
2-甲基-2-丁醇结构式

2-甲基-2-丁醇结构式
甲基-2-丁醇,又称丁醇甲醚,是一种有机化合物,化学
式为CH3CH2CH2OH。
它属于烷醇类化合物,是一种有机烷
醇类化合物,具有一个烷基和一个醇基。
甲基-2-丁醇是烷醇
类化合物中最简单的化合物,是一种一元烷醇,也是一种甲醇醚。
甲基-2-丁醇是一种液体,具有无色至淡黄色的特性,有
一种特殊的果香气味。
它沸点为107.9℃,比重为0.805,溶于水,溶解度比乙醇低。
它的熔点为-117.2℃,易挥发,沸点低
而折射率高。
甲基-2-丁醇的制备方法有许多,最常用的方法是用丁醇
与甲苯反应,在高温下反应,将丁醇转化为甲基-2-丁醇。
该
反应也可以用乙醇和甲苯反应,但是需要使用催化剂。
甲基-2-丁醇主要用于制备染料、润滑油、催化剂、溶剂、香料、药物、柠檬酸等产品。
它还被广泛用于精细化学品、有机合成和医药行业。
甲基-2-丁醇不仅具有优良的物理性能和化学性能,而且
它的毒性较低,安全性较高,所以被广泛应用于各种工业场合。
它还具有优良的物理性能和化学性能,可以用于溶剂、润滑剂和消毒剂等。
由于其特殊的物理性能和化学性能,它也被用于制备其他有机化合物。
甲基-2-丁醇是一种重要的有机化合物,它不仅广泛应用于工业,而且在生物学和医学上也有很多应用,如在药物合成和药物研究中。
它是一种重要的化学原料,它的研究也为有机化学的发展做出了重要贡献。
有机化学课后习题及答案(第六章)

有机化学课后习题及答案(第六章)6章思考题6.1 试解释实验中所遇到的下列问题:(1)(1)⾦属钠可⽤于除去苯中所含的痕量H2O,但不宜⽤于除去⼄醇中所含的⽔。
(2)(2)为什么制备Grignard试剂时⽤作溶剂的⼄醚不但需要除去⽔分,并且也必须除净⼄醇(⼄醇是制取⼄醚的原料,常参杂于产物⼄醚中)。
(3)(3)在使⽤LiAlH4的反应中,为什么不能⽤⼄醇或甲醇作溶剂?6.2 叔丁基醚[(CH3)3C]2O既不能⽤Williamson法也不能⽤H2SO4脱⽔法制得,为什么?6.3 苯酚与甲苯相⽐有以下两点不同的物理性质:(a)苯酚沸点⽐甲苯⾼;(b)苯酚在⽔中的溶解度较甲苯⼤。
你能解释其原因吗?6.4 解释下列现象(1)(1)从2-戊醇所制得的2-溴戊烷中总含有3-溴戊烷。
(2)(2)⽤HBr处理新戊醇(CH3)2C-CH2OH时只得到(CH3)2CBrCH2CH3。
解答6.1 答(1)⼄醇的活泼氢能与Na发⽣反应,苯与Na⽆反应。
(2)RMgX不仅是⼀种强的亲核试剂,同时⼜是⼀种强碱,可与醇羟基中的H结合,即RMgX可被具活性氢的物质所分解,如(3)LiAlH4既是⼀种强还原剂,⼜是⼀种强碱,它所提供H-与醇发⽣反应,如6.2叔丁基醚⽤H2SO4脱⽔法合成时,主要产⽣烯烃。
6.3 答甲苯和苯酚的相对分⼦质量相近,但是甲苯的沸点110.6℃,⽽苯酚的沸点181.8℃,这是由于苯酚可以形成分⼦间氢键;甲苯不溶于⽔,⽽苯酚易溶于⽔,是由于苯酚与⽔分⼦之间会形成氢键:6.4习题6.1⽐较下列各组化合物与卢卡斯试剂反应的相对速度:(1) 正戊醇, 2-甲基-2-戊醇, ⼆⼄基甲醇(2) 苄醇, 对甲基苄醇, 对硝基苄醇(3)(3)苄醇, α-苯基⼄醇, β-苯基⼄醇6.26.2区别下列各组化合物:(1) CH2=CHCH2OH, CH3CH2CH2OH , CH3CH2CH2Br, (CH3)2CHI(2) CH3CH(OH)CH3, CH3CH2CH2OH , C6H5OH , (CH3)3COH , C6H5OCH3(3) α-苯基⼄醇, β-苯基⼄醇, 对⼄基苯酚, 对甲氧基甲苯6.36.3写出下列各反应主要产物:6.4合成题:(1)(1)甲醇, 2-丁醇→ 2-甲基丁醇(2)(2)正丙醇, 异丙醇→ 2-甲基-2-戊醇(3)(3)甲醇, ⼄醇→正丙醇, 异丙醇(4)(4)2-甲基丙醇, 异丙醇→ 2,4-⼆甲基-2-戊烯(5)(5)丙烯→⽢油→三硝酸⽢油酯(6)(6)苯, ⼄烯, 丙烯→ 3-甲基-1-苯基-2-丁烯(7)(7)⼄醇→ 2-丁醇(8)(8)叔丁醇→ 3, 3-⼆甲基-1-丁醇(9)(9)⼄烯→三⼄醇胺(10)(10)丙烯→异丙醚(11)(11)苯, 甲醇→ 2,4-⼆硝基苯甲醚(12)(12)⼄烯→正丁醚(13)(13)苯→间苯三酚(14)(14)苯→对亚硝基苯酚(15)(15)苯→ 2,6-⼆氯苯酚(16)(16)苯→对苯醌⼆肟6.5某醇C5H12O氧化后⽣成酮,脱⽔则⽣成⼀种不饱和烃, 将此烃氧化可⽣成酮和羧酸两种产物的混合物, 试推测该醇的结构.6.6有⼀化合物(A)的分⼦式为C5H11Br, 和NaOH⽔溶液共热后⽣成C5H12O(B). B具有旋光性.能和钠作⽤放出氢⽓, 和浓硫酸共热⽣成C5H10(C). C经臭氧化和在还原剂存在下⽔解, 则⽣成丙酮和⼄醛. 试推测A, B, C的结构, 并写出各步反应式.6.7新戊醇在浓硫酸存在下加热可⽣成不饱和烃. 将这不饱和烃经臭氧化后, 在锌粉存在下⽔解, 可得到⼀种醛和⼀种酮. 试写出反应历程及各步反应产物的构造式.6.8分离下列各组化合物:(1)(1)⼄醚中混有少量⼄醇(2)(2)戊烷, 1-戊炔和1-甲氧基-3-戊醇6.9 下列各醚和过量的浓氢碘酸反应, 可⽣成何种产物?(1)(1)甲丁醚(2)(2)2-甲氧基⼰烷(3)(3)2-甲基-1-甲氧基戊烷6.10有⼀化合物的分⼦式为C6H14O, 常温下不与⾦属钠反应, 和过量的浓氢碘酸共热时⽣成碘烷, 此碘烷与氢氧化银作⽤则⽣成丙醇. 试推测此化合物的结构, 并写出反应式.6.11 有⼀化合物的分⼦式为C7H16O, 并且:(1)(1)在常温下它不和⾦属钠反应;(2)(2)它和过量浓氢碘酸共热时⽣成C2H5I和C5H11I . 后者与氢氧化银反应⽣成的化合物的沸点为138℃.试推测原化合物的结构, 并写出各步反应式.6.12有⼀化合物的分⼦式为C20H21O4N, 与热的浓氢碘酸反应可⽣成碘甲烷. 当此化合物4.24 mg与氢碘酸反应, 所⽣成的碘甲烷通⼈硝酸银的醇溶液, 得到11.62mg碘化银. 问此化合物含有⼏个甲氧基?6.13 写出环氧⼄烷与下列试剂反应的⽅程式:(1)(1)有少量硫酸存在下的甲醇(2)(2)有少量甲醇钠存在下的甲醇6.14 推测下列反应的机理。
2-甲基-2-丁醇化学式

2-甲基-2-丁醇化学式2-甲基-2-丁醇,也被称为4-甲基-2-戊醇,是一种有机化合物。
其化学式为C6H14O,可以简写为Me2BuOH。
在化学结构中,2-甲基-2-丁醇包含一个甲基基团和一个丁醇基团。
该化合物具有许多独特的性质和应用。
本文将介绍2-甲基-2-丁醇的结构、性质和应用。
结构2-甲基-2-丁醇的分子式为C6H14O。
它的分子量是102.18克/摩尔。
该化合物的结构中包含一个甲基基团(CH3)和一个丁醇基团(C3H7OH)。
甲基基团位于丁醇分子的第二个碳原子上,因此被称为2-甲基-2-丁醇。
它是一种有机化合物,由碳、氢和氧元素组成。
性质2-甲基-2-丁醇是一种无色液体,具有特殊的气味。
它的沸点为117-120摄氏度,密度为0.81克/毫升。
2-甲基-2-丁醇具有较低的溶解度,在水中的溶解度仅为0.05克/毫升。
然而,它可以溶解在许多有机溶剂中,如乙醇、丙酮和乙醚。
它不易挥发,在室温下相对稳定。
应用2-甲基-2-丁醇在工业和实验室中具有许多应用。
以下是其中几个常见的应用:1. 溶剂:由于其良好的溶解性,2-甲基-2-丁醇常用作溶剂。
它可以溶解许多有机物,如树脂、油漆、染料等。
在工业生产和实验室实验中,它可以作为反应物或产物的溶剂。
2. 化学反应中的中间体:2-甲基-2-丁醇可以在许多化学反应中用作中间体。
例如,在有机合成中,它可以被用作酯化反应的底物。
通过与酸催化剂反应,可以得到2-甲基-2-丁醇的酯类衍生物,这些酯类化合物在医药和香料工业中具有重要的应用。
3. 助溶剂:2-甲基-2-丁醇具有良好的溶解性和挥发性,常被用作某些涂料和清洗剂中的助溶剂。
它可以帮助其他成分更好地溶解并提供可调节的挥发性。
4. 医药领域:2-甲基-2-丁醇在医药领域也有一些应用。
它常用于合成药物和化合物的研究和生产过程中。
此外,它还可以被用作一些药物的添加剂,以增强其溶解度和稳定性。
总结2-甲基-2-丁醇是一种有机化合物,其化学式为C6H14O。
有机化学题库(二)

`0346 07A2要合成甲基叔丁基醚,下列诸合成路线中,最佳合成路线是( )(A )CH 3C OHCH 3CH 3与CH 3OH 及浓硫酸共热。
(B )CH 3 C BrCH 3CH 3与CH 3ON a 共热.(C )CH 3Br 与CH 3CH 3CH 3C ONa共热。
(D )CH 3C OHCH 3CH 3与CH 3OH 在Al 2O 3存在下共热。
`0349 07A2下列醇中,最易脱水成烯烃的是( )(A)OH(B)CHCH 3OH(C )CH 3CH CH CH 3CH 3OH(D )CH 3CH 2 CH CH 3OH`0350 07A1下列物质下,不能溶于冷的浓硫酸中的是( )(A)溴乙烷 (B )乙醇 (C )乙醚 (D )乙烯 `0351 07A1乙烯中混有少量乙醚杂质,可使用的除杂质试剂是( )(A )浓硫酸 (B )高锰酸钾溶液 (C )浓盐酸 (D )氢氧化钠溶液 `0352 07A2下列反应中,属于消除反应的是( )(A )溴乙烷与氢氧化钠水溶液共热 (B )溴乙烷与氢氧化钠醇溶液共热 (C )乙醇与浓硫酸加热到170℃制乙烯 (D)乙醇与浓硫酸加热到140℃制乙醚 `0353 07A1下列各组液体混和物能用分液漏斗分开的是( )(A )乙醇和水 (B)四氯化碳和水 (C )乙醇和苯 (D )四氯化碳和苯`0356 07B2写出该结构式的系统命名:`0358 07B2写出该结构式的系统命名:`0360 07B2写出该化合物的构造式:对硝基苄基苯甲醚`0362 07B2写出该化合物的构造式:2,3-二甲氧基丁烷`0364 07C1用简便且有明显现象的方法鉴别下列各组化合物CH2OH OHCH3`0365 07C2用简便且有明显现象的方法鉴别下列各组化合物CH3CH2OCH2CH3 , CH3CH2CH2CH2OH , CH3(CH2)4CH3 `0366 07C1`0370 07C1完成下列各反应:`0371 07C1用简单的化学方法区别以下各组化合物正丁醇,甲丙醚,环已烷.`0372 07C2用简单的化学方法区别以下各组化合物乙苯,苯乙醚,苯酚,1-苯基乙醇。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
2-甲基-2-丁醇的合成
指导教师:邹平姓名:崔仁勇专业:化学生物学学号:20064072
摘要:本实验采用来制备醇,即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐,经水解形成醇。
通过丙酮18ml(14.5g)与Grignard试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇,产率为68.96%。
关键词:2-甲基-2-丁醇Grignard反应Grignard试剂
醇在有机化学中应用及其广泛,不但可以用作有机溶剂,而且易于形成卤代物、烯、醚、醛、酮等有机物,因此是一类重要的化工原料。
实验室醇的制备方法较多,常用的就是采取Grignard反应来制备,即采用醛、酮、羧酸等与Grignard 加成生成醇盐,经水解形成醇。
根据这种方法通过采用不同的原理可以制备相应的伯、仲、叔醇。
Grignard试剂的制备时在无水乙醚存在下,卤代烷与金属镁作用后形成的烷基卤化镁RMgX。
R-X+Mg RMgX(X=Cl,I,Br) 对于芳香族卤化物和卤乙烯类型的化合物,一般以乙醚作溶剂的条件下,不生成Grignard实际。
如改用碱性较强,沸点较高的四氢呋喃作溶剂,则它们可以生产Grignard实际,且操作比较安全。
Grignard反应必须在无水、无氧条件下进行。
因为微量的水分存在,不但阻碍卤代烷和镁之间反应,同时也会破坏Grignard试剂而影响产率,Grignard试剂遇水会发生下列分解:
RMgX+H2O RH+Mg(OH)X 除此以外,还可以和具有活泼氢的化合物(醇、羧酸等)发生分解反应。
Grignard试剂遇氧后,发生如下反应:
RMgX+O2ROMgBr ROH+Mg(OH)X
因此,格式试剂的制备以及反映均需在无水、无醇以及无氧的条件下进行。
反应是体系最好采用氮气保护以隔绝空气。
一般采用乙醇作溶剂,利用乙醇的挥发性大,也可以赶走反应体系中的空气。
另外还要保证反应体系中绝对干燥。
此外,在Grignard反应过程中,有热量放出,所以滴加速度不宜过快。
必
要时反应瓶需用冷水冷却。
在制备Grignard试剂时必须先加入少量的卤代烷和镁作用,待发生后,再将其余的卤代烷逐滴加入。
调节滴加速度,使乙醇保持微沸。
对于活性较差的卤代烷或反应不易发生时,可采用加热或加少许碘粒来引发反应。
Grignard试剂与醛酮反应形成加成物时,在酸性条件下进行水解,如通常采用稀盐酸或稀硫酸以使产生的碱式卤化镁转变成易于水解的镁盐,便于乙醚溶液和水溶液分层。
由于水解时放热,故要在冷却下进行。
对于遇酸极易脱水的醇,最好采用氯化铵溶液水解。
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
250ml 三颈瓶回流套装装置溴乙烷镁条无水乙醚丙酮20%硫酸5%碳酸钠无水碳酸钾
1.2实验步骤
在250ml三颈瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管及恒压漏斗,在冷凝管上端装置氯化钙干燥管。
瓶内放置7.0g(约0.29mol)镁条和50ml无水乙醚。
在恒压漏斗中加入28ml溴乙烷(40.0g,0.37mol)及25ml无水乙醚,混合均匀。
先往是三颈瓶中滴加3-4ml混合液,数分钟后即见溶液微微沸腾,乙醚自行回流(若不发生反应,可温热促进反应)。
反应开始时比较剧烈,待反应缓和后,开动搅拌,滴加其余的溴乙烷混合溶液。
控制地价速度维持乙醚溶液呈微沸状态。
加完后,再继续搅拌回流15min,至镁条几乎消失,然后在冰水浴冷却和搅拌下,慢慢滴加18ml丙酮(14.5g,0.25mol)及15ml无水乙醚的混合溶液。
滴加速度仍维持乙醚溶液呈微沸状态。
加完后,再继续搅拌回流15min。
瓶中有灰白色或黑色粘稠状固体析出。
将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下,自滴液漏斗中分批加入130ml20%硫酸溶液,分解产物。
待分解完全后,将溶液导入分液漏斗中,分出醚层。
水层每次用25ml乙醚萃取两次,合并醚层,用30ml5%碳酸钠溶液洗涤一次。
再用无水碳酸钾干燥。
将干燥的粗产物醚溶液滤入干燥的50ml蒸馏瓶中。
温热蒸去乙醚,然后再
加热蒸馏,收集95-105℃馏分,产量为10-15g,产率为46-55%。
Ⅱ结果与分析
本实验采用Grignard反应来制备醇,即采用醛、酮、羧酸等与Grignard加成生成醇盐,经水解形成醇。
试验中反映仪器及试剂必须充分干燥,镁条应用新炮制,为了使开始时溴乙烷局部浓度较大,易于发生,故搅拌应在开始后进行。
本实验因在无水条件下反应,因为微量的水分存在,不但阻碍卤代烷和镁之间反应,同时也会破坏Grignard试剂而影响产率。
该实验丙酮18ml(14.5g)与Grignard 试剂反应生成了10.0g2-甲基-2-丁醇,产率为68.96%。
参考文献
[1] 刘灿叫,刘志光对羟基苯乙酮制备工艺研究[J].精细化工中间体2007.32(6).35
[2]Ma Y, Luo W, Quinn P J, et al. J Med Chem [J], 2004, 47(25):6349-6362.
[3]张珍明,李树安,葛洪玉. 8-羟基喹啉制备技术进展. 广州化学. 2007年6月,第32卷第2期。