2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题
实验五2-甲基-2-己醇
实验D-14 2-甲基-2-己醇【实验目的】1．掌握格氏试剂制备醇的原理和方法。
2．掌握无水条件下的实验操作及试剂的处理方法。
3．掌握萃取的技术和复习蒸馏等实验操作。
【实验原理】醇是有机合成中应用很广泛的一类化合物。
醇的制备方法很多，利用Grignard 反应（格氏反应）合成各种结构复杂的醇是一种常用的方法。
本实验采用正溴丁烷与金属镁在无水乙醚中发生反应生成正溴丁基溴化镁，再与CH3COCH3反应，生成的加成产物用稀硫酸水解得到2-甲基-2-己醇。
CH 3CH 2CH 2CH 2Br +Mg CH 3CH 2CH 2CH 2MgBrCH 3CH 2CH 2CH 2MgBr CH 3C CH 3O +CH 3C OMgBr CH 2CH 2CH 2CH 3CH 3 24H 2O CH 3C OHCH 2CH 2CH 2CH 3CH 3格氏试剂的化学性质非常活泼，能与含活泼氢的化合物（如水．醇．羧酸等）、醛、酮、酯以及二氧化碳等起反应。
在实验中，所用的仪器必须仔细干燥，所用的原料也都必须经过严格的干燥处理。
格氏反应是放热反应，卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时需冷却。
反应保持微沸即可。
反应不易发生时，可用温水浴微热或加入碘I 2粒引发反应。
【试剂与仪器】试剂：镁条、正溴丁烷、无水乙醚、碘、丙酮、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水碳酸钾、冰、无水氯化钙。
仪器：100 ml 三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、锥形瓶、分液漏斗。
【实验步骤】在干燥的100 ml 三口烧瓶上，安装上搅拌机、回流冷凝管和滴液漏斗，回流冷凝管的口上装有一个无水氯化钙的干燥管。
将1.6 g (0.067 mmol)洁净的镁屑和10 ml干燥的无水乙醚，加到三口烧瓶中，在滴液漏斗中加入8 ml干燥的无水乙醚和7.2 ml (9.2 g, 0.067 mol)干燥的正溴丁烷。
先从滴液漏斗中放出1~2 ml混合液至反应瓶中，加入一小粒碘引发反应，并摇动反应液，观察实验的现象。
2-甲基-2-丁醇的合成
2-甲基-2-丁醇的合成摘要：本文研究了以溴乙烷与镁为原料，无水乙醚作溶剂，在无水无氧条件下反应，生成Grignard试剂。
利用Grignard和丙酮加成反应生成醇盐，经水解来制备2-甲基-2-丁醇的过程，探讨了反应原理。
反应中，要求反应体系干燥无水，采用在冷凝管上装氯化钙干燥管。
Grignard反应中，贮存过久的金属镁条容易氧化，形成一层氧化薄膜，反应前需去掉表层。
2-甲基-2-丁醇的能与水形成共沸物，因此粗产物必须很好的干燥，否则前馏分将大大的增加，降低产率。
试验表明，本法与其他方法相比，具有流程短，收率高，产品质量稳定的持点。
关键词： 2-甲基-2-丁醇、Grignard反应、合成、乙基溴化镁、叔戊醇2-甲基-2-丁醇又名叔戊醇，它作为一种基本有机化工原料有着相当广泛的用途，广泛应用于频呐酮、彩色胶片成色剂、佳乐麝香和粉檀麝香、叔戊基过氧化物、N一苯基氨基甲酸叔戊醇、酰氟基对氧萘酮的制备等行业，同时还可用于回收石油的溶液添加剂与氯化物清洗剂的稳定剂[1]。
七十年代中叶，日本研究以2-甲基-2-丁醇为原料合成中间体频那酮获得成功，使一批高附加值的延伸产品问世，将2-甲基-2-丁醇的深度加工推向一个新的高度。
2-甲基-2-丁醇的合成是有机合成实验中比较经典的传统实验。
2-甲基-2-丁醇合成方法有多种，包括以乙炔和丙酮为原料，固体氢氧化钾为催化剂，在液氨介质中，采用釜式反应器合成甲基丁炔醇，还对甲基丁炔醇选用釜式反应器进行液相加氢合成2-甲基-2-丁醇；异戊烯法采用直接水合法和硫酸水台法两种流程，原料是2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯。
但硫酸水合法，对设备腐蚀严重，废酸较难处理是其缺点，有被直接水合法取代的趋势。
直接水台法是用酸性阳离子交换树脂催化剂、在超临界条件下进行的水合反应。
反应温度和压力等操作条件与生产仲丁醇的方法相似[2]；此外还有乙烯和丙烯共聚法、丙烯和异丁烯歧化法、异戊二烯选择性加氧法、3-甲基-1一丁烯异构化法等众多合成方法[3]。
2-甲基-2-丁醇的制备
北京石油化工学院综合性有机化学实验报告题目名称：2-甲基-2-丁醇的制备学生姓名：XXX专业：化学工程与工艺学院：化学工程学院年级：20XX级指导教师：XXX20XX 年 12 月 1 日2-甲基-2-丁醇的制备XXX（北京石油化工学院化学工程学院，北京102600）摘要：2-甲基-2-丁醇是常用的有机溶剂与有机原料，可用于生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
本实验首先利用溴乙烷与镁合成Grignard试剂[1]，再用Grignard试剂与丙酮反应，经酸化得到2-甲基-2-丁醇，最后用Lucas试剂检验产物。
本实验是常量实验，实验共使用1.8g（0.073mol）镁、10mL（4.4g，0.13mol）溴乙烷、5mL（3.95g，0.068mol）丙酮，得到产物2.7g，产率45%，产率适中，适合实验室少量制备醇类化合物使用。
关键词：2-甲基-2丁醇；制备；Grignard试剂1 前言2-甲基-2-丁醇，俗称“叔戊醇”，结构式如右图。
常温下为无色液体，沸点102℃，相对密度20d为0.805，折4射率20n为1.4052，有类似樟脑气味。
微溶于水，与乙醇、D乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。
易燃，易发生消除反应。
实验室中常用Grignard试剂合成。
工业上由丙酮与乙炔加成得乙炔基异丙醇后镍催化加氢制得，也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。
用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
2 实验部分[2]2.1实验仪器及药品仪器：电子天平PL601-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；调温电热套DZH10，北京市光明医疗仪器厂；250mL圆底三口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；100mL单口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；恒压滴液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；球形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；干燥管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；分液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；锥形瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；蒸馏头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；温度计（150℃），扬州市信谊玻璃仪器有限公司；直形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；接受弯头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司。
2-甲基-2-丁醇的制备
实验12-7 2-甲基-2-丁醇的制备
1．本实验为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此应采取什么措施？ Grignard 反应必须在无水和无氧条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在不但阻碍卤代烃和镁之间的反应，而且会破坏形成的Grignard 试剂而影响产率。
本实验所用的合成反应的试剂在实验前必须进行无水处理，溴乙烷用无水氯化钙干燥，蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，蒸馏纯化；无水乙醚若为市售，需用压钠机向瓶内压入钠丝，瓶口用带有无水氯化钙干燥管的橡皮塞塞紧，放置24 h （放在远离火源的阴凉黑暗处保存），直至无氢气泡放出。
2．如反应未开始前，加入大量溴乙烷有什么不好？
反应未开始前，加入大量溴乙烷会发生卤代烃的偶联反应，增加副产物。
3．乙醚在本实验各步骤中的作用是什么？使用乙醚应注意哪些安全问题？ 进行反应时乙醚作溶剂，后处理是乙醚作萃取剂。
4．为什么碘能促使反应发生？卤代烷与格氏试剂反应的活性顺序如何？ 加入一小粒碘起催化作用，反应开始后，碘的颜色立即褪去。
碘催化过程可用下列方程式表示：
Mg + I 2
MgI 2Mg 2Mg I ··Mg I ·+ RX
R + MgXI MgXI + Mg
·Mg X ·Mg I +R ··Mg X +RMgX
5．本实验有哪些可能的副反应，如何避免？
用活泼的卤代烃制备Grignard 试剂时，偶合反应是主要的副反应，可以采取搅拌、控制卤代烃的滴加速度和降低溶液浓度等措施减少副反应的发生。
6．为什么本实验得到的粗产物不用无水氯化钙干燥。
醇与氯化钙干燥可以反应生成醇合物。
实验 六2甲基-2-己醇----参考
实验 2-甲基-2-己醇的合成 （2007-11-27使用）一、实验目的1．了解Grignard 试剂的制备、应用和进行Grignard 反应的条件。
2．学习电动搅拌机的安装和使用方法。
3．巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
二、实验原理醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤代烃的水解等反应来制备。
实验室醇的制备，除了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的硼氢化—氧化等方法外，利用Grignard 反应是合成各种结构复杂的醇的主要方法。
卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称Grignard 试剂。
芳香和乙烯型氯化物，则需用四氢呋喃（沸点66℃）为溶剂，才能发生反应。
RX + Mg无水乙醚RMgXCrignard 试剂为烃基卤化镁与二烃基镁和卤化镁的平衡混合物：2Mg + MgX 2乙醚在Crignard 试剂的制备中有重要作用，醚分子中氧上的非键电子可以和试剂中带部分正电荷的镁作用，生成络合物：EtEt Et EtR-Mg-X乙醚的溶剂作用是使有机镁化合物更稳定，并能溶解于乙醚。
此外，乙醚价格低廉，沸点低，反应结束后容易除去。
卤代烷生成Grignard 试剂的活性次序为：RI ＞RBr ＞RC1。
实验室通常使用活性居中的溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产生副产物烃〔R —R ）。
Grignard 试剂中，碳—金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有显著的亲核性质，在增长碳链的方法中有重要用途，其最重要的性质是与醛、酮、羧酸衍生物、环氧化合物、二氧化碳及腈等发生反应，生成相应的醇、羧酸和酮等化合物。
RMgXR-C-OMgXRH+C=O R-C-OHR' C OCH 3O RMgX R' C OMgXR2H +R R' C OHR22H 2CCH 2RMgXRCH 2CH 2OMgXH +RCH 2CH 2OH2RCO 2RMgXOR C OMgXH +O R C OHR' C NR' C NMgXH+R' C RO2H 2O反应所产生的卤化镁络合物，通常由冷的无机酸水解，就可使有机化合物游离出来。
(完整版)厦大有机实验思考题答案
实验一工业乙醇的蒸馏1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
实验二固体有机化合物熔点测定1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。
（3）样品未完全干燥或含有杂质。
（4）样品研得不细或装得不紧密。
（5）加热太快。
2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
2-甲基-2-己醇的制备预习思考题
实验二2-甲基-2-己醇的制备
1. 实验条件是什么？为什么？
2. 本反应的反应机理是什么？亲核试剂是什么？
3. 镁带使用前要如何处理？为什么？为什么要剪碎？
3.反应结束后用酸处理的目的？
4.反应开始前加入一粒碘的目的？原理？能否加过量？如果碘过量，对实验由什么影响？如何除去过量的碘？
5.如果反应没有顺利引发，该如何处理？
6.实验用什么溶剂？使用乙醚的注意事项是什么？乙醚的着火点？
7.如果乙醚的反应温度不够，可以替代的溶剂有哪些？
8.反应结束后灰白色的粘稠物是什么？
9.用乙醚萃取的目的？
10. 蒸馏的产物沸点超过100℃，用什么冷凝管？为什么？
11. 实验所用的正溴丁烷和乙醚如果要干燥，选用什么样的干燥剂？如何知道无
水试剂真的无水了？
12. 为什么蒸馏产品前要彻底干燥？
13.乙醚相用碳酸钠洗涤的目的？
14.为什么要先加入1-2毫升正溴丁烷的乙醚相，而不能加入大量？
15.蒸馏的前馏分的可能成分是什么？
16. 蒸馏得到的产物有黄色？浑浊？有哪些可能的原因？如何避免上述两种现
象的发生？
17.如果体系水没有处理彻底，可能的副产物是什么？。
2-甲基-2-乙醇的制备
实验十三 2-甲基-2-己醇的制备【实验目的】1. 学习Grignard 试剂的制备方法、技巧和应用。
2. 学习由Grignard 试剂制备结构复杂的醇的原理与方法。
3 .学习有机合成实验中的无水操作基本技巧。
【实验原理】在无水乙醚中，卤代烃与金属镁作用生成的烃基卤化镁（RMgX ）成为Grignard 试剂。
Grignard 试剂中，碳-金属键是极化的，具有强的亲核性，在增长碳链的方法中有重要用途，能与环氧乙烷、醛、酮、羧酸衍生物等进行加成反应。
除此之外，Grignard 试剂还能与水、氧气、二氧化碳反应，因此Grignard 试剂参与的反应必须在无水和无氧等条件下进行。
实验中，结构复杂的醇主要由Grignard 试剂反应来制备。
2-甲基-2-己醇的合成路线： OMgBr n -C 4H 9Br + Mg n -C 4H 9MgBrn -C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3 n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2+ H 2OOH n -C 4H 9C(CH 3)2+Mg(OH)Br【仪器与药品】仪器：三颈烧瓶（100ml ）、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、蒸馏烧瓶（25ml ）、蒸馏头、接引管、锥形瓶、温度计药品：镁屑、正溴丁烷、无水乙醚、普通乙醚、丙酮、硫酸溶液（10%）、碳酸钠溶液（5%）、无水碳酸钾【实验装置图】【实验步骤】1.正丁基溴化镁的制备在100ml的三颈圆底烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗[1]，在冷凝器和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管，瓶内加入镁屑1.1g（0.045mol）[2]和5ml无水乙醚及一小粒碘[3]。
滴液漏斗中加入4.8ml（6.1g,0.045mol）正溴丁烷和10ml无水乙醚，混匀。
滴加正溴丁烷的无水乙醚溶液5~6滴以引发反应，片刻微沸（若不反应，可用水浴温热）。
反应开始比较激烈，待反应平缓后，开始搅拌[4]，并滴下剩下的正溴丁烷乙醚溶液，控制滴加速度，以维持乙醚溶液呈微沸状态。
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2-甲基-2-丁醇的制备
一.实验目的
1．学习格氏试剂的制备和应用。
2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。
3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。
二．实验原理
2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。
微溶于水，与
乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。
易燃，易发生消除反应。
实验室中常用Grignard试剂
合成。
用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮
发生加成—水解反应，得到叔醇。
反应必须在无水和无氧条件下进行。
因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反
应。
所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容
器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。
Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反
应液微沸即可。
Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件
下进行。
三．实验准备
1.仪器
250 mL 三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL
圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，
旋转蒸发仪，电动搅拌器。
2.试剂
溴乙烷10 mL ，金属镁，无水丙酮 5 mL ，无水乙醚23 mL，乙醚、碘、浓硫酸、无
水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。
药品名称分子量用量（ml）熔点（℃）沸点（℃）溶解度
溴乙烷10微溶于水，与其他有机溶剂混溶无水乙醚23微溶于水，溶于多数有机溶剂
无水丙酮5-9456与水混溶，可混溶于多数有机溶剂四．实验仪器及操作说明
一．磁力搅拌装置
制备格氏试剂须在干燥条件下进行，本实验采用磁力搅拌下的回流装置，并在球形冷凝管的上口安装干燥管。
二．萃取
萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。
它是利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以到达分离和提纯的目的。
萃取既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也可以借以除去少量的杂质以达到纯化产品的目的。
液-液萃取有机溶剂的选择：①与原溶剂不相溶；②与原溶剂密度差相对较大；③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；④化学稳定性好；⑤易于与被萃取物分离；⑥无毒性、不易燃。
根据分配定律，用相同量的溶剂，分几次萃取要比一次萃取效率高。
因此，一般情况下，分2～4 次萃取，就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。
在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。
为了破坏乳化现象，通常可以采取以下措施：一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇；三是增加有机层的相对密度；四是将乳液静置较长时间。
三．旋转蒸发仪
组成：旋转蒸发仪可用来回收、蒸发有机溶剂。
它由一台电机带动可旋转的蒸发器（一般用茄形瓶或圆底烧瓶）、冷凝管、接收瓶等组成。
原理：由于蒸发器在不断旋转，可免加沸石而不会暴沸，同时，液体附于壁上形成了一层液膜，加大了蒸发面积，使蒸发速度加快。
注意：①减压蒸馏时，当温度高、真空度高时．瓶内液体可能会暴沸。
此时，及时转动插管开关，通入冷空气降低真空度即可。
对于不同的物料，应找出合适的温度与真空度，以平稳地进行蒸馏。
②停止蒸发时，先停止加热，再放空，最后停止抽真空。
若烧瓶取不下来，可趁热用木槌轻轻敲打，以便取下。
磁力搅拌回流装置旋转蒸发仪五．实验步骤
（一）乙基溴化镁的制备
1．搭好装置，要求搅拌器转动灵活。
本实验要求无水，玻璃仪器必须预先烘干。
2．在250 mL 三口烧瓶中放入洁净干燥的镁带（剪成约小段）和10 mL 无水乙醚；在滴液漏斗中加入无水乙醚和10mL 溴乙烷，摇匀。
3．开动搅拌，从滴液漏斗往三口烧瓶内滴加约5～7 mL 溴乙烷与乙醚的混合液。
4．当溶液微微沸腾，颜色变成灰色浑浊时，表明反应已经开始。
判断反应开始：①有气泡②烧瓶发热③溶液变黑
反应长时间不开始：用手掌将烧瓶温热或用温水浴温热，也可投入一小粒碘（注意：反应还没有开始却加入大量溴乙烷，在反应时会太剧烈，无法控制）
5．确认反应已经开始后，慢慢滴加溴乙烷与乙醚的混合液，调整滴加速度，使反应瓶内保持缓缓沸腾。
滴加混合液要控制好速度，防止乙醚冲出。
若反应剧烈，应暂停滴加，并用冷水稍微冷却。
6．滴加完毕，待反应缓和后，小火加热回流，约30min 后，镁几乎反应完毕，格氏试剂制好备用。
（二）2-甲基-2-丁醇的制备
7．乙基溴化镁溶液用冷水浴冷却，在搅拌下缓慢滴加无水丙酮与mL 无水乙醚的混合液（会产生白色沉淀）。
滴加完毕后，在冷却下继续搅拌5min。
8．在搅拌与冷却下，小心滴加预先配好的浓硫酸和45mL 水的混合液。
反应剧烈，先生成白色沉淀，后沉淀又溶解，刚开始滴加要慢，可逐渐加快。
9．混合液倒入分液漏斗，分层。
保留水层，醚层用15 mL10%碳酸钠溶液洗涤。
分出醚层保留。
碱层与原先保留的水层合并，每次用6 mL 乙醚萃取，共萃取二次，萃取所得醚层均并入原先保留的醚层。
10．合并后的醚层加入无水碳酸钾干燥，加塞，振摇，至澄清透明。
11．干燥后的液体用旋转蒸发仪蒸出溶剂。
12、残留液倒入50 mL 圆底烧瓶，加2 粒沸石，蒸馏收集100～104℃馏分，得2-甲基-2-丁醇。
量体积，回收，计算产率。
六．注意事项
1．所有的试剂及反应用仪器必须充分干燥。
溴乙烷事先用无水CaCl2干燥并蒸馏进行纯化。
丙酮用无水K2CO3干燥亦经蒸馏纯化，所用仪器在红相中烘干。
2．要严格控制溴乙烷的滴加速度。
镁与溴乙烷反应时放出的热量足以使乙醚沸腾，根据乙醚沸腾的情况，可以判断反应的剧烈程度，滴加太快，反应液从冷凝管上端冲出。
3．制备的乙基溴化镁溶液不能久放，应紧接着做下面的加成反应。
因为它和空气中的氧、水分、二氧化碳都能起作用。
4．粗产品干燥要彻底。
2-甲基-2-丁醇能与水形成恒沸混合物，沸点为℃。
如果干燥得不彻底，就会有相当量的液体在95℃以下被蒸出，这部分作为前馏分去掉而造成损失。
5．蒸馏乙醚的注意事项：（1）绝对禁止明火加热；（2）接受瓶用冷水浴冷却；（3）支管接引管的支管口连一橡皮管引到室外或引入到下水道，靠流动的水将未冷凝的乙醚蒸气带走。
（本实验可练习用旋转蒸发仪蒸出乙醚，但要注意旋蒸时真空度不要太高，以免所有乙醚都抽走，不能冷凝下来。
）
七．思考题
1．在制备格氏试剂和进行亲核加成反应时，为什么使用的药品和仪器均须绝对干燥
格氏试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。
而反应产物2-甲基-2-丁醇能与水形成恒沸混合物，沸点为℃。
如果干燥得不彻底，就会有相当量的液体在95℃以下被蒸出，这部分作为前馏分去掉而造成损失。
2．反应若不能立即开始，应采取哪些措施如果反应未真正开始，却加进了大量的溴乙烷，有什么不好
用手掌将烧瓶温热或用温水浴温热，也可投入一小粒碘起到催化作用。
反应未开始就加进了大量的溴乙烷会导致在反应真正发生时太过剧烈，无法控制。
3．迄今在你做过的实验中，共用过哪几种干燥剂试述它们的作用及应用范围，为什么本实验得到的粗产物不能用氯化钙干燥
氯化钙可以和乙醇络合，也能和产物络合，所以不能用氯化钙干燥。
在做过的实验中主要用到氯化钙。
氯化钙干燥速度快，能再生，脱水温度473K。
一般用以填充干燥器和干燥塔，干燥药品和多种气体。
不能用来干燥氨、酒精、胺、酰、酮、醛、酯等。
干燥剂分类：
酸性干燥剂：浓硫酸、五氧化二磷、硅胶，用于干燥酸性或中性气体，其中浓硫酸不能干燥硫化氢、溴化氢、碘化氢的强还原性的酸性气体；
中性干燥剂：氯化钙，无水硫酸镁，一般气体都能干燥，但氯化钙不能干燥氨气；
碱性干燥剂：碱石灰（CaO与NaOH的混合物）、生石灰（CaO）、NaOH固体，用于干燥中性或碱性气体。
参考文献：
[1]单尚，强根荣，金红卫.新编基础化学实验（Ⅱ）——有机化学实验[M].第二版.北京:化学工业出版社，2014:98,100.。