XRF应对中八大重金属测试
XRF在环境重金属检测的最新方法研究--吴升海
建立工作曲线
测定标 准样品
标样 ScF3(Sc) Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu ZnTe(Zn) …… 标样1含量 (μg/cm2) 6.66 16.9 17.1 16.3 20.7 19.0 14.9 16.7 16.5 5.25 …… 标样2含量 (μg/cm2) 19.3 54.3 42.6 52.3 19.4 45.2 49.3 49.6 51.4 16.8 ……
价格低 低浓度检测 多元素检测 同位素分析 无损检测 线性范围宽 预处理简单 价格高 单元素检测 有损检测 元素干扰 背景不纯 基底不匹配问题 需要核反应装置 测量范围受限 分析种类受限
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ห้องสมุดไป่ตู้携式XRF仪器的工作原理
USB 口 无 线
存储器
信号 处理
X光源 探测器 X光闸 电子跃迁
电子
影响便携式XRF测试结果的因素
1、工作曲线选错或工作曲线内选用的标样缺少。 2、未进行初始化，峰谱有飘移。 3、样品的不均一性或物理形态也会对样品的含量造成不确 定性。 4、样品量过小，而测试时间比较短的情况下。 5、表层不平，如每次受到激发的效果也不是很好，不是很 稳定。这是由于虽然同测一个点，但是受到激发的程度会 不同，有变化。 6、外部有强磁场、强电流、谐波干扰或者电流不稳，温度 高湿度大的情况下都有可能测试不准。 7、元素与元素之间的荧光干扰。
土壤重金属常用分析方法
1.传统的分析方法—化学滴定、比色法。 2.新型的分析方法—光谱法。包括原子吸收分光光度法 （AAS）、电感耦合等离子体发射光谱发（ICP）、原子荧 光光谱仪（AFS）、质谱仪。 3.快速的分析方法—X荧光法（XRF）。
八大重金属溶出量测试与限值标准
八大重金屬溶出量測試与限值标准（EN-71标准美国ASTM F963标准）EN-71标准：玩具EN71-3八大重金属检测ASTMF963测试EN71-3标准规定了玩具中八种可溶性金属（Cd、Pb、Hg、Cr、Ba、Se、As、Sb）的溶出量限制。
Sb (锑)( < 60 ppm )As (砷)(< 25 ppm)Ba (钡)(< 1000 ppm)Cd (镉)(< 75 ppm)Cr (铬)(< 60 ppm)Pb (铅)(< 90 ppm)Hg (汞)(< 60 ppm)Se (硒)(< 500 ppm)xxASTMF963标准总铅含量：600Sb (锑)( < 60 ppm )As (砷)(< 25 ppm)Ba (钡)(< 1000 ppm)Cd (镉)(< 75 ppm)Cr (铬)(< 60 ppm)Pb (铅)(< 90 ppm)Hg (汞)(< 60 ppm)Se (硒)(< 500 ppm)EN-71标准美国ASTM F963标准八大重金屬溶出量測試与限值标准欧美玩具标准检测，玩具测试，EN71标准测试八大金属玩具检测与测试，提供EN-71标准检测美国ASTM F963八大重金屬測試与限值，表1玩具材料中转移元素的最高可溶含量单位：ppm(mg/kg)元素铅(Pb)砷(As)锑(Sb)钡(Ba)镉(Cb)铬(Cr)汞(Hg)硒(Se)含量90 25 60 1000 75 60 60 5001.欧盟ROHS标准项目检测(Cd)镉(Pb)铅(Hg)汞(Cr6+)六价铬PBBs&PBDEs (多溴联苯&多溴联苯醚)2.欧盟玩具EN71标准美国ASTM F963玩具安全标准检测（八大重金属溶出量测试）4.重金属元素测试镉以及镉化合物Cd 铅以及铅化合物Pb 汞以及汞化合物Hg六价铬化合物Cr6+及其它金属元素测试5.有机溴化合物(阻燃剂)测试四溴双酚-A（TBBP-A），多溴联苯PBBs，多溴联苯醚PBDEs，其他有机溴化合物6.有机氯化合物测试多氯联苯PCBs 多氯化萘PCN 氯代烷烃CPs 灭蚁灵Mirex 其他有机氯化合物7.无机元素测试锑Sb 磷P 锡Sn 砷As 钡Ba 硒Se 钛Ti 铊Tl 金Au 银Ag 铜Cu锌Zn 铍Be 镍Ni等8.有机xx化合物测试一丁基锡化合物MBT二丁基锡化合物DBT 三丁基锡化合物TBT 三苯基锡化合物TPT等9.多环芳烃（PAHs）16PAK测试10.邻苯二甲酸盐（酯phthalate）类测试邻苯二甲酸二乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯11.金属元素成份测试分析等12.包装材料ROHS标准测试13.镍的释放等14.卤素物质测试（卤素含水量测试，氯，氟，溴，碘）15.甲醛检测与测试（纺织品及皮革）16.镀层测试（镀层中铅，贡，镉，六价铬）17.xx苯酚（NP)测试18. PFOS(全氟辛烷磺酸) PFOA(全氟辛酸)测试19.陶瓷制品中可溶性铅及镉含量测试20. PoHS检测，挪威PoHS指令符合性测试21.CHPA认证，检测测试22. -Prop 65检测，CP65测试23．ST2002检测测试，24．xxAB1108检测25．HR40检测信息条形码:10。
xrf光谱仪测试范围
xrf光谱仪测试范围
XRF光谱仪的测试范围通常涵盖原子序数为12～92之间的元素，包括镁（Mg）、铝（Al）、硅（Si）、磷（P）、硫（S）、氯（Cl）、钾（K）、钙（Ca）、钪（Sc）、钛（Ti）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、硒（Se）、锶（Sr）、钇（Y）、锆（Zr）、铌（Nb）、钼（Mo）、钌（Ru）、铑（Rh）、钯（Pd）、银（Ag）、镉（Cd）、铟（In）、锡（Sn）、锑（Sb）、铪（Hf）、钽（Ta）、钨（W）、铼（Re）、锇（Os）、铱（Ir）、铂（Pt）、金（Au）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb）以及铋（Bi）等至少46种元素，但不限于上述元素。
XRF光谱仪的检测限大约在200ppm，对于低于这个浓度的元素，测试结果可能不太准确。
另外，如果样品中含碳元素超过10%，需要先对样品进行烧成灰处理再测试。
如果样品量过少或粘度低、硬度高等原因导致测试时必须用硼酸压片，需另行支付压样成本费。
XRF应对中八大重金属测试
XRF应对中八大重金属测试一、八大重金属指哪些元素，其限值各有多少？八大重金属指：铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷(As)、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba），在EN71及美国F963中各元素限制为（单位:ppm）：二、八大重金属的测试原理测试方法原理是可溶性元素在下列条件下从玩具材料上萃取:模拟材料在吞咽后持续与胃酸接触一段时间。
由此测定可溶性元素浓度。
三、现有XRF测试玩具中八大重金属方法的缺陷根据玩具中使用的材料制作标样，然后再用制作的标样作标准曲线用以测试玩具行业中的8项元素。
这种方法符合XRF仪器无损分析的特点，方便快捷，有一定的优越性。
但是针对玩具中的八大重金属却有致命缺陷：1、玩具中八大重金属元素指可溶性元素，而XRF测试出来的为总的元素含量。
2、八大重金属测试是模拟材料在咽后持续与胃酸接触一段时间，由此测定可溶性元素浓度。
而并不折算材料中浓度。
因此采用XRF直接测试方法的测试结果理论上会比溶解出来测试方法的测试结果扩大50倍。
四、XRF水溶液测试八大重金属方法优点1、完全按照玩具标准进行样品前处理，体现了玩具指令测试原理；2、测试过程无需每次做标准曲线，减少了操作步骤和时间；3、结合初步快速定性扫描和进一步定量分析两大功能；4、综合了GB6675-86、EN71、ASTM-F963、C.R.C., c. 931等玩具指令；5、能同时满足元素总含量测试和可溶性含量测试需求。
五、目前一般检测机构能达到的效果在混合标样的状态下（样品中各种有害元素并存），As±5ppm，Ba±75ppm，Cd±6ppm，Cr±15ppm，Hg±6ppm，Pb±5ppm，Sb±25ppm，Se±7ppm。
便携式XRF土壤重金属检测仪在环境应急监测
便携式 XRF土壤重金属检测仪在环境应急监测摘要：在对环境进行监测时，土壤的重金属含量是非常重要的内容，通过使用便携式XRF检测仪，能够对土壤中的重金属元素实现快速检测功能，方便快捷，因此有较为广泛的应用。
为了确保便携式XRF检测仪的使用效果，本文对使用过程中的质量控制点进行了分析，对其在环境应急检测中的使用步骤进行了优化，并在这个基础上对现有问题进行分析，确定解决方案，从而保证便携式XRF土壤重金属检测仪的检测精度。
关键词：便携式XRF；重金属；土壤；检测仪0引言随着经济活动的进行，土壤污染问题变得越来越严重，如果不加以遏制，会对粮食生产和人们的健康产生较大威胁。
因此需要确定土壤的应急监测方法，强化重点区域的土壤环境监测工作，提高风控管理的意识，完善土壤动态监控的制度，加强相关队伍的建设，提高土壤环境的检测能力，逐步解决土壤重金属的污染问题。
1 影响检测精度的因素在开展环境应急监测工作时，需要使用XRF检测设备确定土壤中重金属含量的精确值，从而检测土地是否受到污染。
本文通过使用实验室对土壤中的重金属含量进行分析，结合现场得到的检测数据，从而确定检测仪的精度。
1.1采样样品代表性在进行采样时，为了对检测区域的污染情况能够进行更详细的研究，通常要进行多次采样。
在野外工作时，根据采样标准要求，对检测区域中的多个点进行检测，并且对得到的数据进行汇总，从而掌握整个区域的被污染情况。
在实验室进行检测时，需要对整个区域的取样点都进行采样，在实验中进行分析测定。
在采样过程中，采样点必须均匀分布，并且要保证样本的品质，从而保证能够对检测区域的精确分析。
目前的测定手段在采样环节都存在一定的缺陷，导致能够保证重金属元素的检测精度。
在使用便携式XRF土壤重金属检测仪时，必须对目标样本区域进行检测，令探头垂直于已经铺好的麦拉膜，根据仪器显示的数据确定检测区域的重金属含量。
1.2土壤样品的颗粒直径在对土壤颗粒直径的影响效果进行分析时，在同一区域内完成土壤取样，对样本采用不同目数的筛子进行处理，过筛完成后，对样本进行压实，之后利用实验室对不同元素的RSD值进行测定，分析数值的变化趋势，确定土壤颗粒直径对检测结果的具体影响情况。
XRF筛选方法若干问题
限量要求是，铅，汞，六价铬，多溴二苯醚（PBDE）或多溴联苯（PBB）小于
等于 1000mg/kg，镉小于等于 100mg/kg。XRF 适用于电子电气产品中限用物质
铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选，即半定量分析，这样分析方式对测试结果的要
151 22 30 19 12 47
180 36
1010
970
35
60
23
128
18 126
135 23 25 22 12 40
27.7 有少量 Ti 2.9 有一定含量的 Sr,As, 少量的 Ca,Fe,Zn
-15.8 有很高含量的 Br，有 干扰
-30.7 有很高含量的 Zn,一 定量的 Ca，有干扰
元素特征谱线的荧光强度也有二次增强效应；对于大功率（>500W）的波长色散 的 X 射线荧光光谱仪（WDXRF），聚合物材料的样品表面可能因长时间使用高 功率的 X 射线光源照射而使表面变黑，影响测试结果的准确性，建议每次测定 时使用新制备的测试样品。 4.1.2 金属材料
不同的金属基体对分析元素特征谱线产生不同的吸收效应和二次激发效应， 如：
XRF 筛选方法若干问题
1．方法的范围、应用及概述 这个方法是用来对电子电气产品基本材料中铅、镉、汞、铬、溴的筛选分析，
一般来说 XRF 的测试结果是上述元素的总含量，而不能分辨元素的不同价态及 不同化合物形态。因此六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚的实际含量需要用详细化 学分析方法来进行确认。XRF 是一种通过比较来进行定量的仪器，因此它的表 现依赖于校准方法（校准曲线）的质量，即依赖于选择的校准物质和选择的仪器 响应模式。XRF 分析易受基体干扰（吸收和加强）和光谱干扰。并不是所有类 型的 XRF 都能够适用于各种大小及形状的样品。
xrf 测试方法 标准
xrf 测试方法标准
XRF（X-ray Fluorescence）测试方法，即X 射线荧光光谱分析法，是一种通过测量物质受X 射线激发后产生的荧光辐射的波长和强度，以确定物质中元素组成和含量的分析方法。
以下是XRF 测试方法的一些常见标准：
1. ASTM E1657：使用X 射线荧光光谱法分析金属材料的标准测试方法。
2. ISO 12677：使用X 射线荧光光谱法分析金属材料的标准测试方法。
3. EN ISO 12677：欧洲标准，与ISO 12677 相同。
4. JIS G1258：日本工业标准，使用X 射线荧光光谱法分析钢铁材料的标准测试方法。
5. GB/T 18877-2009：中国国家标准，使用X 射线荧光光谱法分析金属材料的标准测试方法。
这些标准通常涵盖了XRF 测试方法的基本原理、仪器设备要求、样品制备、测试步骤、数据处理和结果报告等方面的内容。
在进行XRF 测试时，应根据具体的测试需求和样品类型，选择适合的标准进行参考和遵循。
粉体重金属检测方法 标准
粉体重金属检测方法标准
粉体重金属检测方法标准。
在工业生产和环境监测中，粉体重金属检测是非常重要的。
重金属污染对人类健康和环境都会造成严重危害，因此需要准确可靠的检测方法来监测和控制重金属的含量。
以下是一些常见的粉体重金属检测方法标准：
1. X射线荧光光谱法（XRF），这是一种常用的非破坏性检测方法，可以快速准确地测定粉体样品中的重金属元素含量。
XRF技术已经被广泛应用于矿产勘探、金属材料分析和环境监测等领域。
2. 原子吸收光谱法（AAS），AAS是一种常用的金属元素分析方法，可以测定粉体样品中微量重金属的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于各种类型的粉体样品。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），ICP-MS是一种高灵敏度、高分辨率的重金属分析方法，可以测定粉体样品中痕量重金属元素的含量。
该方法适用于对重金属含量要求非常严格的领域，如食品安全和药品生产等。
以上是一些常见的粉体重金属检测方法标准，不同的方法适用于不同类型的粉体样品和不同的检测要求。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检测方法，并严格按照相关标准进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
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XRF应对中八大重金属测试
一、八大重金属指哪些元素，其限值各有多少？
八大重金属指：铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷(As)、硒（Se）、锑（Sb）、钡（Ba），在EN71及美国F963中各元素限制为（单位:ppm）：
二、八大重金属的测试原理
测试方法原理是可溶性元素在下列条件下从玩具材料上萃取:模拟材料在吞咽后持续与胃酸接触一段时间。
由此测定可溶性元素浓度。
三、现有XRF测试玩具中八大重金属方法的缺陷
根据玩具中使用的材料制作标样，然后再用制作的标样作标准曲线用以测试玩具行业中的8项元素。
这种方法符合XRF仪器无损分析的特点，方便快捷，有一定的优越性。
但是针对玩具中的八大重金属却有致命缺陷：1、玩具中八大重金属元素指可溶性元素，而XRF测试出来的为总的元素含量。
2、八大重金属测试是模拟材料在咽后持续与胃酸接触一段时间，由此测定可溶性元素浓度。
而并不折算材料中浓度。
因此采用XRF直接测试方法的测试结果理论上会比溶解出来测试方法的测试结果扩大50倍。
四、XRF水溶液测试八大重金属方法优点
1、完全按照玩具标准进行样品前处理，体现了玩具指令测试原理；
2、测试过程无需每次做标准曲线，减少了操作步骤和时间；
3、结合初步快速定性扫描和进一步定量分析两大功能；
4、综合了GB6675-86、EN71、ASTM-F963、C.R.C., c. 931等玩具指令；
5、能同时满足元素总含量测试和可溶性含量测试需求。
五、目前一般检测机构能达到的效果
在混合标样的状态下（样品中各种有害元素并存），As±5ppm，Ba±75ppm，Cd±6ppm，Cr±15ppm，Hg±6ppm，Pb±5ppm，Sb±25ppm，Se±7ppm。