国家标准《钽铌化学分析方法 第10部分 铌中铁镍铬钛锆铝和锰含量的测定》(征求意见稿 )编制说明
钽铌化学分析方法

钽铌化学分析方法第部分:钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法编制说明(征求意见稿)宁夏东方钽业股份有限公司钽铌化学分析方法第部分:钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法编制说明一、工作简况项目来源根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[]号)的文件精神,由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分:钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为,项目完成年限为年月。
项目所涉及的方法简况钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点,有许多重要用途。
钽主要用做制作钽电解电容器,具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点,是一种用途极其广泛的功能材料。
钽钨、钽钨铪、钽铪合金,比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀,可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。
铌具有细化钢中晶粒的能力,在钢中加入极少量铌,能大大提高钢的强度,改善钢的机械和焊接性能,提高抗腐蚀性能。
铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。
铌和钽还用作骨科和外科手术材料。
碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。
氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。
该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测,钽中铌含量检测范围~。
标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。
起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业,是国内最大的钽、铌产品生产基地,科技先导型钽、铌研究中心;是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心;是国际钽铌研究中心()执委单位;是世界钽工业三强之一。
国家标准《钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明

钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(预审稿)(2014-11-30)钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1 项目来源根据国家标准委《关于下达2013年第二批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2013]90号)的文件精神,由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草《钽铌化学分析方法第1部分铌中钽量的测定》。
计划编号为20132123-T-610,项目完成年限为2015年。
1.2 项目所涉及的方法简况铌、钽具有耐腐蚀性、冷加工性能好和氧化膜电性能好等优点,有许多重要用途。
铌具有细化钢中晶粒的能力,在钢中加入极少量铌,能大大提高钢的强度,改善钢的机械和焊接性能,提高抗腐蚀性能。
铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。
钽主要用做制作钽电解电容器,具有电容量大、漏电流小、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点。
钽钨、钽钨铪、钽铪合金,比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀,可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。
铌和钽还用作骨科和外科手术材料。
碳化铌和碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。
氧化铌和氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。
该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测,铌中钽含量检测范围0.0050%~3.00%。
标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。
1.3 起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业,是国内最大的钽、铌产品生产基地,科技先导型钽、铌研究中心;是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心;是世界钽工业三强之一。
公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力,在国内同行业中处于技术领先地位。
其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平,是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。
行业标准《铌及铌合金牌号和化学成分》编制说明

铌及铌合金牌号和化学成分编制说明(征求意见稿)(2007-4)行业标准《铌及铌合金牌号和化学成分》编制说明一、任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会的有关要求,由宝钛集团有限公司负责起草有色行业标准《铌及铌合金牌号和化学成分》。
按计划要求,2007年3月完成了标准草案,现完成征求意见稿。
二、编制过程1、编制原则本标准为新制定,主要适用于熔炼、粉末冶金和压力加工的各种铌及铌合金产品(包括烧结坯、铸锭及其半成品)。
本标准是在相关的多项现行铌及铌合金产品国家标准的基础上,并根据国内铌及铌合金产品的发展水平及目前生产实际情况制定的。
2、工作分工本标准由宝钛集团有限公司负责起草。
3、各阶段的工作过程编制组广泛调研了目前国内、外铌及铌合金产品的相关标准,充分研究了其内容及技术指标;并调查、了解了国内主要生产企业的产品及其质量状况,确定了本标准的技术内容及指标。
各阶段的工作如下:2007年3月进行调研工作,提出标准草案;2007年4月完成标准征求意见稿;三、调研和分析工作情况标准编制组广泛查阅和收集了国内、外目前铌及铌合金产品的相关标准和技术资料,充分研究了其内容及技术指标,分析对比了各标准的差异,并通过各种方式调查、了解了国内主要生产企业的产品及其质量状况,在此基础上制定了本标准。
1、国内标准国内现有GB/T3630-2006《铌板材、带材和箔材》、GB/T14842-93《铌棒材》、GB 8183-87《铌无缝管》、GB/T 6896-1998《铌条》、Q/BS 4431-91《铌丝》、Q/BS 4531-91《铌板材、带材和箔材》、GJB 957-90《航天用铌铪合金板材》、GJB 958-90《航天用铌铪合金棒材》、GJB 959-90《航天用铌铪合金锻环》。
其中,GB/T3630-2006与Q/BS 4531-91完全一致,GB/T14842-93与Q/BS 4431-91完全一致,这二者之间純铌(Nb1、Nb2)钨、钽、氧、碳、氮含量稍有差异,板材中钽、氧、碳含量严一些,钨、氮含量略松;粉末冶金的FNb1、FNb2(Q/BS 4431-91中无FNb1、FNb2)钼、钨、钽、镍、氧、碳、氮含量略有差异,板材中钼、钨、钽含量稍松,镍、氧、碳、氮含量略严。
国家标准《钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明

钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(预审稿)(2014-11-30)钽铌化学分析方法铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1 项目来源根据国家标准委《关于下达2013年第二批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2013]90号)的文件精神,由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草《钽铌化学分析方法第1部分铌中钽量的测定》。
计划编号为20132123-T-610,项目完成年限为2015年。
1.2 项目所涉及的方法简况铌、钽具有耐腐蚀性、冷加工性能好和氧化膜电性能好等优点,有许多重要用途。
铌具有细化钢中晶粒的能力,在钢中加入极少量铌,能大大提高钢的强度,改善钢的机械和焊接性能,提高抗腐蚀性能。
铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。
钽主要用做制作钽电解电容器,具有电容量大、漏电流小、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点。
钽钨、钽钨铪、钽铪合金,比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀,可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。
铌和钽还用作骨科和外科手术材料。
碳化铌和碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。
氧化铌和氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。
该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测,铌中钽含量检测范围0.0050%~3.00%。
标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。
1.3 起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业,是国内最大的钽、铌产品生产基地,科技先导型钽、铌研究中心;是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心;是世界钽工业三强之一。
公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力,在国内同行业中处于技术领先地位。
其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平,是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。
关于批准发布《非自行指示秤》等169项国家标准的公告

8
GB/T 3836.27-2019
爆炸性环境 第27部分:静电危害 试验
2020-07-01
9
GB/T 7739.1-2019
金精矿化学分析方法 第1部分:金量和银量的测定
GB/T 7739.1-2007
2020-11-01
10
GB/T 7739.2-2019
金精矿化学分析方法 第2部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 19941-2005[部]
2020-07-01
35
GB/T 19941.2-2019
皮革和毛皮 甲醛含量的测定 第2部分:分光光度法
GB/T 19941-2005[部],GB/T 19941-2005[代完]
2020-07-01
36
GB/T 19941.3-2019
皮革和毛皮 甲醛含量的测定 第3部分:甲醛释放量
82
GB/T 38361-2019
进境玉米种子疫情监测规程
2020-07-01
83
GB/T 38362-2019
进境百合种球疫情监测规程
2020-07-01
84
GB/T 38363.1-2019
冲模 导向装置 第1部分:导柱结构型式
2019-12-31
85
GB/T 38363.2-2019
冲模 导向装置 第2部分:导套结构型式
纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度:氙弧
GB/T 8427-2008
2020-07-01
14
GB/T 8647.11-2019
镍化学分析方法 第11部分:镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
国内外钽铌矿检测标准专题_概述说明以及解释

国内外钽铌矿检测标准专题概述说明以及解释1. 引言1.1 概述钽铌矿是一种重要的矿产资源,其在电子、航空航天、化工等众多领域有着广泛的应用。
随着全球产业的发展,对钽铌矿的检测标准也越来越重视。
本文将对国内外钽铌矿检测标准进行专题概述,并对其意义和价值进行解释。
1.2 文章结构本文共分为五个部分来探讨国内外钽铌矿检测标准。
首先是引言部分,对整篇文章进行概述和说明。
接下来将分别从国内和国外的角度来介绍钽铌矿检测标准的现状,并对两者之间的差异和参考价值进行对比分析。
然后详细地阐述了钽铌矿检测方法和技术方面的内容,并说明了其应用范围。
最后我们将转向结论与展望部分,总结并评价国内外钽铌矿检测标准,并提出未来优化建议及发展方向。
1.3 目的本文的目的在于全面了解国内外钽铌矿检测标准的当前情况和发展趋势,以及其在产业发展中的重要作用。
通过深入研究与分析,可以为相关机构和企业提供参考,推动我国钽铌矿检测标准的建立和完善,并促进相关产业的健康发展。
2. 国内钽铌矿检测标准概述:2.1 钽铌矿的定义和用途:钽铌矿是一种含有钽和铌等金属元素的矿石。
钽和铌在现代工业中具有重要的应用价值,主要用于电子产品、航天航空、化工等领域。
其中,钽可用于制作耐腐蚀材料、高温合金和电容器等,而铌则常被用于制造超导材料和合金。
2.2 国内建立钽铌矿检测标准的背景和原因:随着我国经济的快速发展,对于稀有金属材料的需求日益增加。
因此,确保进口和出口的钽铌矿质量符合国际标准成为至关重要的任务。
建立国内的钽铌矿检测标准可以提高我国稀有金属行业监管水平,促使企业遵守环境保护法规,并确保产品质量安全。
2.3 国内已有的钽铌矿检测标准综述:目前,在我国已经建立了一系列关于钽铌矿检测的标准。
国内标准主要由国家质检总局、国家稀有金属矿产资源综合利用工程技术研究中心和相关科研机构制定和发布。
这些标准包括对钽铌矿的成分含量、化学性质、物理性质等方面进行了详细规定。
《高纯锑化学分析方法 镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定 ICPMS》编制说明
高纯锑化学分析方法镁、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、金、铅、铋含量的测定电感耦合等离子体质谱法(编制说明)一、任务来源及计划要求1. 任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2013年第二批行业标准制修订计划的通知》(工信厅科[2013]102号)任务要求,由北京有色金属研究总院负责制定《高纯锑化学分析方法-电感耦合等离子体质谱法》分析方法行业标准,西北有色金属研究院和金川集团股份有限公司参与起草。
计划编号:2013-0394T-YS。
2.制定单位概况北京有色金属研究总院过近60年的发展,共开展了7000余项课题研究,获科研成果4000余项,其中省部级以上成果1000余项,授权专利和制订国家及行业标准1500余项。
当前,主要从事微电子与光电子材料、新能源材料、有色金属特殊功能材料、有色金属结构材料与制备加工技术、有色金属选矿冶金技术、特种装备研制、有色金属材料分析与测试、有色金属情报与软科学等多层次多领域的工程化技术研究开发与服务。
总院所属分析测试中心公司检测设备齐全,在化学检测领域拥有辉光放电质谱仪、等离子体质谱仪、直流电弧原子发射光谱仪、等离子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外分光光度仪、X荧光光谱仪和气体元素分析仪等多种微量、痕量分析仪器,产品分析检测体系完善,具备完成多种高纯元素材料分析检测的能力,并多次主持和参与国家及行业有关标准的制定和修订。
二、编制过程1. 分析方法标准编制原则制定高纯锑化学分析标准一方面应满足现行产品标准技术参数检测需要(4N 锑YS/T 674-2008),正确反映我国高纯锑材料生产的实际质量水平;另一方面应考虑我国现阶段分析检测水平的实际和世界先进技术发展的趋势,正确兼顾技术先进性、经济合理性的统一。
2. 主要工作过程和工作内容2013年有研总院测试所成立了《高纯锑化学分析方法-电感耦合等离子体质谱法》行业标准制定项目小组,项目小组根据标准在制定中遵循的原则,为保证标准制定工作质量,进行了如下分工:●现有痕量分析方法概况调研;●方法实验研究,编制实验研究报告;●征求相关方的修订意见,确定和委托复验单位;项目小组随即开展了有关资料、信息收集和调研工作,初步确立了采用电感耦合等离子体质谱法分析高纯锑技术可行,该法具有多元素快速分析特点,样品处理简单,直接分析,分析灵敏度高,杂质的最低测定下限可达到1×10-4%,是高纯材料理想的成分检测方法,并在实验研究基础上进一步确立了方法标准的技术要素、仪器参数和性能指标等,于2013年6月完成标准征求意见稿,2013年8月于深圳进行了讨论,与会代表提出了有益的意见。
国家标准《铌及铌合金板材、带材和箔材》编制说明
铌及铌合金板材、带材和箔材编制说明(讨论稿)2015年12月铌及铌合金板材、带材和箔材编制说明一.工作简况1.任务来源根据国家标准化管理委员会以及工业和信息化部下达的关于标准制修订计划的文件精神及标委会工作需要。
由西安诺博尔稀贵金属材料有限公司、西部金属材料股份有限公司等单位负责对《铌板材、带材和箔材》国家标准进行的制定工作(项目计划号:国标委综合[2015]30号20150394-T-610),技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所,该项目计划2016年完成。
2.制定标准的目的随着科学的发展和技术的进步,铌在国民经济各个领域的应用日益广泛,金属铌及其合金材的市场需求也越来越大。
铌及铌合金板材、带材和箔材主要应用于航空航天工业、超导技术、化纤工业、照明工业以及电子工业溅射靶材等领域,具有广阔的市场前景。
目前国内用于指导铌板材、带材和箔材生产的标准为GB/T 3630-2006《铌板材、带材和箔材》,该标准中只是对纯铌板材、带材和箔材的化学成分、尺寸公差、力学性能、表面质量等方面进行了规定,未涉及铌合金板材、带材和箔材的相关要求,需要将铌合金板材、带材和箔材的相关要求填充进去,使得铌及铌合金材的生产也有标准可依。
因此急需制定其国家标准,以规范该材料的制造和应用,使市场采购有标准可依。
通过该标准的制定使铌及铌合金板材、带材和箔材产品有一个更完善统一的生产和验收的技术依据,提高相关产品的生产技术水平及产业化的规模。
本标准的修订将为铌及铌合金板材、带材和箔材提供更先进的、达到国际相同水平的标准体系,促进我国密封继电器事业的不断发展。
3.工作过程本标准于2015年7月在北京市召开任务落实会,根据任务落实会会议精神和与会专家意见,西安诺博尔稀贵金属材料有限公司成立了标准编制组,组织专门人员查阅大量相关资料及行业内厂家的相关产品技术指标和技术条件,并进行了任务落实,拟定该标准修订的工作计划、进度和要求。
GBT 15076.4-1994 钽铌化学分析方法 铁量的测定
了 分析结果的计算与表述
按F 式计算铁的百分含量 :
F e ( %) =
m, ・ V X1 0
一『
一 X 1 0 0
式中: 二 , — 从工作曲线上查得的铁量, i f g ;
v 。 — 试液总体积 , ML,
V— 分取试液体积, m L ;
。 。 — 试料的质量, g
附加说明 :
本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准 由宁夏有色金属冶炼厂起草。 本标准主要起草人张兰芬。 自本标准实施之 日 起, 原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准 Y B 9 4 2 ( 1 ) -7 8 1 钮、 妮中铁量 的测定( 邻非锣琳吸光光度法) 》 作废。
4 试剂
氢氟酸( p l . 1 4 g / m L ) e 4 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 4 . 3 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) o 4 . 4 酒石酸一 硼酸溶液: 称取 2 0 g 酒石酸, 6 g 硼酸, 置于 2 5 0 m L烧杯中, 加水溶解并稀释至 1 0 0 M I _混
De t e r mi na t i o n o fi ron c o nt e nt
1 主题内容与适用范围
本标准规定了担 、 钥中铁含量的测定方法。
本标准适用于担、 钥中铁含量的测定, 也适用于其氢氧化物中铁含量的测定, 测定范围: >0 . 0 2 %一
中华 人民共 和 国国家标准
担 妮 化 学 分 析 方 法
铁 量 的 测 定
o f t a n t a l u m a n d n i o b i u m- Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s
ICP–AES测定铌铪合金中的铪、钛、锆、钨、钽
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第27卷,第1期2018年1月V ol. 27,No. 1Jan. 201839doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2018.01.010ICP–AES 测定铌铪合金中的铪、钛、锆、钨、钽赵欢娟,刘厚勇,杨军红,贾梦琳,李娟(西部金属材料股份有限公司理化检验中心,西安 710016)摘要 采用氢氟酸–硝酸溶解铌铪合金样品,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定铌铪合金中铪、钛、锆、钨、钽元素的分析方法。
铪、钛、锆、钨、钽的分析谱线分别为232.247,368.519,339.197,224.876,248.870 nm ,通过基体匹配法消除基体铌的干扰。
在优化条件下对铌铪合金样品进行测定,各元素的质量浓度在其线性范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.998,定量限为0.003 6%~0.007 4%。
测定结果的相对标准偏差(n =11)小于1%,回收率为96.8%~105.0%。
该方法快速、准确,可以满足实际生产中铌铪合金样品的测定要求。
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法;铌铪合金;铪;钛;锆;钨;钽中图分类号:O657.3 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2018)01–0039–04Determination of Hf, Ti, Zr, W and Ta in niobium hafnium alloy by inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometryZHAO Huanjuan , LIU Houyong , YANG Junhong , JIA Menglin , LI Juan(Physics & Chemistry Inspection Center of Western Metal Materials Limited Company , Xi ’an 710016, China)Abstract Metals in niobium hafnium alloy samples such as Hf ,Ti ,Zr ,W and Ta were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry with sulfuric hydrofluoric-nitric acid dissolution. The analytical spectral lines of Hf ,Ti ,Zr ,W, Ta were 232.247,368.519,339.197,224.876, 248.870 nm, respectively ,the interference of niobium was eliminated by matrix matching method. Under the selected conditions , the mass concentration of each element was linear with its spectral intensity in detection range, the linear correlation coefficients were all more than 0.998,the limits of quantitation were 0.003 6% – 0.007 4%,and the relative standard deviations of determination results were less than 1%(n =11),the recoveries ranged from 96.8% to 105.0%. The method is quick and accurate can satisfy the determination requirement of niobium hafnium alloy samples in actual production.Keywords inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; niobium hafnium alloy; hafnium; titanium; zirconium; wolfram; tantalum.铌铪合金具有较高的高温强度、优良的加工性能及焊接性能等优点,是航天工程和技术中应用最多的一种铌基合金[1–3]。
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钽铌化学分析方法第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法编制说明(征求意见稿)宁夏东方钽业股份有限公司2018-3-30钽铌化学分析方法第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1项目来源根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合[2016]76号)的文件精神,由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法》国家标准的起草任务,计划编号为 20161650-T-610 ,项目完成年限为2019年10月。
1.2项目所涉及的方法简况纯铌及铌制品是一种深灰色的不溶性固体,主要应用于制造合金、电容器及工业添加剂等方面。
稀有金属铌是高熔点金属,化学性质极其稳定,是卓越的超导材料。
纯铌在电子管中用于除去残留气体。
铌具有细化钢中晶粒的能力,在钢中加入极少量铌,能大大提高钢的强度,改善钢的机械和焊接性能,提高抗腐蚀性能。
铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。
铌还用作骨科和外科手术材料。
碳化铌用于制作超硬工具的添加剂。
氧化铌可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。
铌及铌合金的痕量元素分析需要克服分析前样品的消解处理技术。
消解过程通常复杂且费时,而且增加了样品制备过程中的污染的风险。
Prodigy直流电弧光谱仪为铌及铌制品分析提供了最佳解决方案。
无须消解和稀释,可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。
解决了样品消解的麻烦和缺点。
该标准是采用直流电弧原子发射光谱法进行铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的检测,测定范围:铁(Fe)0.0003%~0.030%,镍(Ni)0.0003%~0.030%,铬(Cr)0.0003%~0.030%,锆(Zr)0.0001%~0.030%,钛(Ti)0.0001%~0.030%,锰(Mn)0.0001%~0.030%,铝(Al)0.0002%~0.030%。
标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法,补充了精密度和试验报告条款。
1.3起草单位情况宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业,是国内最大的钽、铌产品生产基地,科技先导型钽、铌研究中心;是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心;是国际钽铌研究中心(TIC)执委单位;是世界钽工业三强之一。
公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力,在国内同行业中处于技术领先地位。
其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平,是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。
几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目,60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。
公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备,仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。
宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于1966年,检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测,并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。
2006年以来,负责起草了GB/T 15076.1《钽铌化学分析方法第1部分:铌中钽含量的测定》、GB/T 15076.5《钽铌化学分析方法第5部分:钼含量和钨含量的测定》、GB/T 15076.8《钽铌化学分析方法第8部分:碳含量和硫含量的测定》、GB/T 15076.9《钽铌化学分析方法第9部分:钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、GB/T 15076.12《钽铌化学分析方法第12部分:钽中磷含量的测定》、GB/T 15076.13《钽铌化学分析方法第13部分:氮含量的测定》、GB/T 15076.14《钽铌化学分析方法第14部分:氧含量的测定》、GB/T 15076.15《钽铌化学分析方法第15部分:氢含量的测定》、GB/T 15076.16《钽铌化学分析方法第16部分:钠含量和钾含量的测定》、GB/T 3137-2007《钽粉电性能试验方法》,并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬含量、锰含量和镁含量的测定》、《铍化学分析方法钐含量、铕含量、钆含量和镝含量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。
1.4主要工作过程(1)根据2016年11月~12月,在接到标准制定任务后,成立了《钽铌化学分析方法第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定》标准编制小组,确定了各成员的工作职能和任务,制订了工作计划和进度安排。
(2)2017年1月~6月,编制小组填写了“推荐性标准制订项目落实任务书”,并开展了有关资料、信息收集、调研工作及方法论证准备工作。
编制小组据此确立了本标准制定的基本思路,参阅部分钽铌检测相关方法标准,作为确定新标准技术要素和指标的依据。
(3)2017年7月,在天津市召开的全国有色金属标准化技术委员会工作会议进行了任务落实,西北稀有金属材料研究院为第一验证单位,西部金属材料股份有限公司、九江有色金属冶炼股份有限公司、西北有色金属研究院等3家单位为第二验证单位。
(4)2017年8月~9月,编制小组完成相应的分析方法研究,形成了国家标准《钽铌化学分析方法第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定》的征求意见稿、研究报告及征求意见表的撰写等,交西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限公司、九江有色金属冶炼股份有限公司、西北有色金属研究院进行意见征集,并连同验证样品一并寄往各验证单位;(5)2017年10月-2018年3月,陆续收到各验证单位的验证报告及反馈意见,对参与验证单位的意见和建议进行汇总处理,对征求意见稿进行修改,完善实验报告,撰写编制说明,形成讨论稿。
二、标准的编制原则和确定标准主要内容的依据2.1标准编制原则2.1.1符合性:该标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T1.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。
2.1.2合理性:反映当前国内各生产企业的技术水平,宜于应用,经济上合理,兼顾现有资源的合理配置。
2.1.3先进性:本方法与原方法相比具有以下优点:操作方便规范,提高了分析速度;精密度和准确度好,结果稳定性高;扩大了测定范围:锆和锰含量的测定范围由0.0001%~0.010%修改为0.0001%~0.030%;铝含量的测定范围由0.0002%~0.010%修改为0.0002%~0.030%;钛含量的测定范围由0.0001%~0.020%修改为0.0001%~0.030%;降低了劳动强度,减少了试剂材料的消耗,减低了对环境的污染。
2.2确定标准主要内容的依据本标准参照了GB/T 15076.10-1994的方法《钽铌化学分析方法铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定》,并结合用户的使用要求,经过调研在生产的实际水平上确定的。
(1)修改了测定方法。
将标准名称中的“直流电弧载体分馏原子发射光谱法”修改为“直流电弧原子发射光谱法”,标准正文中作相应修改。
(2)增加了前言。
符合GB/T 1.1-2009的要求。
(3)扩大了测定范围。
将原标准铌中锆含量的测定的测定范围0.0001%~0.010%修改为0.0001%~0.030%;锰含量的测定的测定范围0.0001%~0.010%修改为0.0001%~0.030%;铝含量的测定的测定范围0.0002%~0.010%修改为0.0002%~0.030%;钛含量的测定的测定范围0.0001%~0.020%修改为0.0001%~0.030%。
(4)对方法提要进行了重新描述。
原标准:将金属铌及其化合物转化成氧化铌,采用载体分馏法,直流电弧阳极激发,摄谱,进行光谱测定。
修改后的标准:将金属铌及其氢氧化物和碳化物灼烧转化成五氧化二铌,用一定比例的石墨粉和氟化钠混合做缓冲剂,直流电弧阳极激发,进行光谱测定。
(5)更改了试剂材料的说明。
原标准:4 试剂和材料2.1五氧化二铌,大于99.99%。
其中铁含量应小于0.0002%,其余被测元素含量均应小于0.00005%。
2.2三氧化二铁,大于99.99%。
2.3氧化镍,大于99.99%。
2.4三氧化二铬,大于99.99%。
2.5二氧化钛,大于99.99%。
2.6二氧化锆,大于99.99%。
2.7三氧化二铝,大于99.99%。
2.8二氧化锰,大于99.99%。
2.9氟化钠,大于99.99%。
2.10石墨粉,光谱纯。
2.11金属钯,大于99.95%。
2.12钯内标溶液,称取0.250克,置于150毫升烧杯中,加40毫升王水溶解,移入250毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1毫升含1毫克钯。
2.13载体:称取9.40g石墨粉(4.9),加入1.5mL钯内标溶液(4.11),烤干,加入0.60g氟化钠(4.9),磨匀。
2.14石墨电极,光谱纯,Φ6mm。
2.15感光板:紫外Ⅰ型。
修改后的标准:3试剂和材料除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水为二级水。
3.1五氧化二铌:w Nb2O5≥99.99%,(单一的其它被测元素含量w x≤0.00001%),于马弗炉中,850℃灼烧2h,放入干燥器中冷却至室温,备用3.2三氧化二铁:w Fe2O3≥99.99%3.3氧化亚镍:w NiO≥99.99%3.4三氧化二铬:w Cr2O3≥99.99%3.5二氧化钛:w TiO2≥99.99%3.6二氧化锆:w ZrO2≥99.99%3.7三氧化二铝:w Al2O3≥99.99%3.8二氧化锰:w MnO2≥99.99%3.9氟化钠:优级纯3.10石墨粉:光谱纯3.11缓冲剂:称取9.40g石墨粉(3.10),加入0.60g氟化钠(3.9),磨匀3.12压模:用有机玻璃棒车制成,顶端Φ·h,mm;2.9×23.13氩气:体积分数不小于99.99%(6)更换了检测仪器。
原标准:5仪器、装置5.1平面光栅摄谱仪:倒数线色散不大于0.35nm/mm。
5.3测微光度计。
修改后的标准:4仪器4.1直流电弧原子发射光谱仪。
(7)对石墨电极的描述用图进行表示。
原标准:5.5 电极:下电极,普通型,Φ×h,mm:3×10;上电极,平顶锥形,截面Φ2mm。