HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量
不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量测定
不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量测定
李娜;宋少江;李仁
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2005(007)002
【摘要】目的:测定不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量.方法:以淫羊藿苷为指标,采用HPLC法和紫外分光光度法.结果:淫羊藿苷分别在0.205～1.845 μ g(r=0.999 3)及5.125～25.625 mg·L-1(r=0.999 9)内线性关系良好.淫羊藿苷的平均回收率分别为98.4%(n=6,RSD=1.54%)和99.1%(n=9,RSD=2.2 5%).淫羊藿苷的含量以开花期(5月)为最高.结论:本方法简便、快速,适用于中药朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的定量分析.
【总页数】3页(P9-11)
【作者】李娜;宋少江;李仁
【作者单位】沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110016;辽宁鑫泰药业有限公司,辽宁,抚顺,113200
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.朝鲜淫羊藿中总黄酮含量测定及其抗氧化活性研究 [J], 洛俊峰;王东厚
2.HPLC法测定不同采收期朝鲜淫羊藿茎中淫羊藿苷的含量 [J], 陆珞;丛登立;鞠会艳;王光明
3.HPLC比较朝鲜淫羊藿不同炮制品中淫羊藿苷及总黄酮的影响 [J], 张崇禧;田芯;丛登立;鞠会艳;王光明
4.不同采收期、不同海拔朝鲜淫羊藿茎中总黄酮含量测定 [J], 张崇禧;张莉;张莹莹;王桐玉;丛登立
5.不同产地朝鲜淫羊藿中总黄酮含量测定 [J], 王斌;程昆木;塔桂敏;辛明;郑友兰;丛登立
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关于辽宁产朝鲜淫羊藿不同药用部位有效成分含量的测定
关于辽宁产朝鲜淫羊藿不同药用部位有效成分含量的测定【摘要】目的测定辽宁不同产区朝鲜淫羊藿不同药用部位中淫羊藿苷及总黄酮的含量。
方法以淫羊藿苷为指标，采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量，紫外分光光度法测定总黄酮的含量。
结果叶中淫羊藿苷的含量在0.197%～0.347%范围内，茎中淫羊藿苷的含量在0.043%～0.050%范围内；叶中总黄酮的含量在6.68%～8.85%范围内，茎中总黄酮的含量在1.3%～2.7%范围内。
淫羊藿苷在0.3～1.8 μg(r＝0.999 9)和0.5～3 μg/mL(r＝0.999 9)范围内线性关系良好。
淫羊藿苷的平均回收率为99.43%(n＝6，RSD＝0.29%)，总黄酮为100.38%(n＝9，RSD＝1.60%)。
结论辽宁不同地区的朝鲜淫羊藿有效成分含量不同，不同药用部位的总黄酮和淫羊藿苷含量差异较大，叶中的总黄酮和淫羊藿苷远高于茎。
【关键词】朝鲜淫羊藿；总黄酮；淫羊藿苷；含量测定Abstract：Objective To determine the content of icariin and flavonids in Epimedium koreanum Nakai of different place of production and different pharmaceutical genetic in Liaoning Province. Methods Icariin was used as the chemical reference substance to establish HPLC and ultraviolet spectrophotometry methods for content determination of icariin and total flavonoids. Results The content of icariin in leaves was from 0.197% to 0.347%， and in stem was from 0.043% to 0.050%. The content of total flavonids in leaves was from 6.68% to 8.85%， and in stem was from 1.3% to 2.7%. The calibration curves of icariin was in good linearity over the range of 0.3～1.8 μg (r＝0.999 9) and total flavonids was 0.5～3 μg/mL (r＝0.999 9). The average recovery oficariin was 99.43% (n＝6， RSD＝0.29%) and total flavonids was 100.38% (n＝9， RSD＝1.60%). Conclusions The content of flavonids in Epimedium koreanum Nakai of different place of production and different pharmaceutical genetic has large difference， the content in leaves is far higher than in stem.Key words：Epimedium koreanum Nakai；total flavonids；icariin；content determination朝鲜淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)为小檗科淫羊藿属植物，系多年生宿根性草本，是淫羊藿的主要来源之一。
高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量
HPLC法测定不同品种淫羊藿药材主要成分的含量
HPLC法测定不同品种淫羊藿药材主要成分的含量摘要：目的：建立了同时测定淫羊藿药材中主要黄酮类成分（淫羊藿苷，朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C）的反相高效液相色谱法。
方法：淫羊藿样品经超声提取，采用HPLC法，乙腈-水梯度洗脱；检测波长：270nm；流速：1ml/min；柱温：25℃；柱型号：Agilent ZORBAX-XDB C18（4.6mm×250mm，5?m）；结果：四种黄酮成分的标准曲线在6.5-33.0mg/l（朝藿定A，淫羊藿苷）或6.6-55.0mg/l（朝藿定B，朝藿定C）范围内呈良好线性关系（r》0.9999）加样回收率在97%-102%之间，相对标准偏差小于2%（n=5）测得不同品种淫羊藿中广泛存在朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C，淫羊藿苷4种主要黄酮成分，其含量有一定差异。
结论：本方法在淫羊藿药材的质量评价中有一定的参考价值。
关键词：淫羊藿，高效液相色谱，梯度洗脱，淫羊藿苷，朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C材料与方法1.实验仪器与材料1.1 实验仪器 Agilent 1100型高效液相色谱仪（自动进样器，四元泵，在线脱气机，紫外检测器，柱温箱，化学工作站等美国Agilent公司）；HS10260D型超声仪；METTLER TOLEDO AT201型电子天平。
1.2 实验材料淫羊藿药材及来源：朝鲜淫羊藿，黔岭淫羊藿，巫山淫羊藿，柔毛淫羊藿：分别采自辽宁，贵州，四川，重庆，陕西等地。
对照品：朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C（石家庄以岭医药研究院提供，经HPLC-ELSD面积归一化法证明纯度均在98%以上），淫羊藿苷（批号：110737-200414，中国药品生物制品检定所）乙腈：色谱纯（fisher）；纯化水乙醇：分析纯（天津市科密欧化学试剂有限公司）2.实验方法2.1 色谱条件将淫羊藿供试品溶液进行HPLC系统适应性考察，确定了最终的淫羊藿指纹图谱条件如下：色谱柱：Agilent ZORBAX-XDB C18（4.6mm×250mm，5?m）；流动相：乙腈-水（梯度洗脱程序见表1）；流速：1.0 ml/min；柱温：25℃；检测波长：270nm；理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于6000；2.2 对照品溶液制备分别精密称取朝藿定A，朝藿定B，朝藿定C对照品适量，加甲醇制成浓度为0.07 mg/ml的对照品溶液；精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成浓度为0.1 mg/ml的溶液，即得。
HPLC法测定淫羊藿中木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷的含量
The Contents of Magnoflorine, Epimedin C and Icariin in Y inyanghuo Determined by HPLC Method
·质 量 分 nal Chinese Medicine,2019 V ol.32 No.7
HPLC 法测定淫羊藿中 木兰花碱、朝藿定 C 和淫羊藿苷的含量 *
翟宇瑶 1，2，段万里 3，郭宝林 2△ 1 西安市第四医院药剂科，陕西 西安 710004；2 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所；
Y inyanghuo; magnoflorine, epimedin C; icariin; HPLC
淫羊藿为我国传统的补益中药。目前，《中国 药典》规定用淫羊藿苷(icariin)和总黄酮的含量 控制淫羊藿药材的质量［1 ］。木兰花碱(magnoflorine)和朝藿定 C(epimedin C)也是淫羊藿中的 高含量活性成分［2-4 ］，本研究组发现木兰花碱能 促进成骨样细胞 UMR106 的增殖和提高碱性磷酸 酶的活性(未发表)，因此，淫羊藿中木兰花碱的含 量具有一定的意义。本研究拟建立同时测定淫羊 藿中 3 个成分含量的方法。淫 羊藿(Epimedium brevicornu Maxim.又叫心叶淫羊藿)是淫羊藿药 材几个来源中淫羊藿苷类成分含量较高的一 个药材［5 ］，但该植物分布于西至甘肃合作和青海 民和，跨越陕西秦岭南北，东至山西陵川，分布区
3 陕西省人民医院泌尿外科
［摘 要］ 目的：建立同时测定淫羊藿中木兰花碱、朝藿定 C 和淫羊藿苷含量的 HPLC 方法，研究淫羊藿 (Epimedium brevicornu Maxim.)因产地不同带来的质量差异。方法：Venusil C18 MP 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 滋m)， 乙腈 -1%KH2PO4 梯度洗脱；流速 1 mL/min。结果：木兰花碱、朝藿定 C 和淫羊藿苷分别在4.0耀52.0,6.4耀206.0, 7.0耀242.0 滋g/mL 范围内线性关系良好；回收率分别为 97.66%、101.10%、96.76%，RSD 分别为 2.14%、2.20%、1.58%。 结论：本方法适用于同时测定淫羊藿中生物碱和黄酮两种不同类型的成分；不同分布地区淫羊藿中朝藿定 C、 淫羊藿苷均呈现较大的变化，木兰花碱含量变化大，不适于作为质控成分。
HPLC_UPLC_CZE测定淫羊藿中黄酮类成分含量的比较研究
陈肖家 1, 2 ,李绍平 23 ,王一涛 2 ,屠鹏飞 13 (11北京大学药学院天然药物学系 ,北京 100083; 21澳门大学中华医药研究院 ,澳门 )
摘要 :目的 比较淫羊藿中黄酮类成分的含量测定方法 。方法 分别用高效液相色谱 ( HPLC) 、超高效液相色谱 (UPLC) 、毛 细管区带电泳 (CZE)对淫羊藿中 15种黄酮类成分进行含量测定 ,并比较 3种方法的分离情况 、线性 、灵敏度 、精密度 、重复性 、 加样回收率和样品测定结果 。结果 分析时间为 UPLC < CZE < HPLC; CZE的线性差于 HPLC和 UPLC,且线性范围较窄 ; UP2 LC、CZE的灵敏度高于 HPLC; 3种方法的精密度 、重复性和加样回收率无显著性差异 ;样品的测定结果 HPLC与 UPLC相近 , CZE明显偏高 。结论 寻找最佳方法是药物分析的目标之一 。HPLC, UPLC和 CZE各有其特点 ,但 CZE的测定结果与 HPLC 和 UPLC有较大差异 ,原因有待进一步研究 。 关键词 :淫羊藿 ;黄酮 ;高效液相色谱法 ;超高效液相色谱法 ;毛细管区带电泳 中图分类号 : R917 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 2494 (2008) 08 - 0624 - 05
12
WU 21
Epim ed ium w ushanense T. S. Ying
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Epim ed ium w ushanense T. S. Ying
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Epim ed ium w ushanense T. S. Ying
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KO 21
Epim ed ium koreanum N akai
超高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量
超高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量郭红霞;腊贵晓;代丹丹;理向阳;杨铁钢【期刊名称】《中医学报》【年(卷),期】2018(33)2【摘要】目的:建立超高效液相色谱法同时测定二仙汤中淫羊藿主要黄酮类成分的检测方法。
方法:采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(3.0 mm×150mm,3.5μm);以体积分数0.1%甲酸和浓度5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液(A相)和甲醇(B相)为流动相进行线性梯度洗脱;梯度洗脱程序:0.0~0.5 min,A相的比例保持95%,0.5~1.5 min,A相的比例由95%降到70%,1.5~3.5 min,A相的比例由70%降到50%,3.5~6.0 min,A相的比例由50%降到30%,6~12 min,A相的比例由30%降到10%,12~15 min,A相的比例由10%降到5%;流速为0.45 mL·min^(-1);进样量:1μl;柱温:40℃;检测波长为270 nm。
测定对照品混合液、二仙汤水提取液和体积分数50%乙醇提取液中朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷以及淫羊藿次苷Ⅱ的含量。
结果:超高效液相色谱法检测朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷以及淫羊藿次苷Ⅱ的日间精密度RSD为0.21%~0.40%,日内精密度RSD为0.54%~0.89%,稳定性RSD为0.26%~0.90%,回收率为104.8%~116.7%。
同一提取剂的二仙汤提取液中,不同主要黄酮类成分存在明显的差异,表现为朝藿定C>淫羊藿苷>朝藿定B>淫羊藿次苷Ⅱ含量;二仙汤体积分数50%乙醇提取液中检测的主要黄酮类成分均显著高于二仙汤水提取液,差异均有统计学意义(P<0.01)。
结论:超高效液相色谱法具有十分良好的精密度、稳定性以及回收率,符合方法学的要求,可用于二仙汤中淫羊藿主要黄酮类成分的含量测定,为二仙汤的质量控制提供依据。
淫羊藿药材中主要黄酮类成分含量对比研究
淫羊藿药材中主要黄酮类成分含量对比研究
韩莹
【期刊名称】《光明中医》
【年(卷),期】2022(37)6
【摘要】目的对比分析朝鲜淫羊藿与其他4种品种淫羊藿药材中金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含量。
方法采用RP-HPLC法对5种淫羊藿品种里的6种黄酮类成分(金丝桃苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ)进行测定,并考察实验方法的重复性和稳定性。
结果 6种主要黄酮类成分的进样量分别在4.6~57.5μg/ml、14.2~177.9μg/ml、
20.5~256.7μg/ml、9.4~117.5μg/ml、11.9~149.2μg/ml、10.7~133.3μg/ml 范围内呈线性关系,相关系数r=0.999;平均回收率分别为101.25%、98.90%、100.33%、100.46%、99.32%、99.02%。
结论金丝桃苷等6种主要黄酮类成分在朝鲜淫羊藿和其他4种品种淫羊藿药材中的含量差异较大。
应用该方法测定淫羊藿药材中的成分,不仅具有操作简便、高准确度以及良好的重复性,而且测定时间较短,能够为完善淫羊藿药材的质量标准提供实验依据。
【总页数】3页(P991-993)
【作者】韩莹
【作者单位】开封市中医院药学部
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.不同生长期黔产天平山淫羊藿和粗毛淫羊藿叶中黄酮类成分的含量变化研究
2.河北与山西产黄芩药材中主要黄酮类成分的含量比较研究
3.HPLC-一测多评法测定参芪延肾颗粒中淫羊藿药材中的6个黄酮类成分的含量
4.引种栽培黄芪药材中主要黄酮类成分含量比较研究
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不同采收季节的淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量比较
不同采收季节的淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量比较左建平;安显辉【摘要】目的比较3个贵州主流产淫羊藿药材在不同采收季节中朝藿定C和淫羊藿苷的含量.方法用高效液相色谱(H PLC)法测定粗毛淫羊藿、巫山淫羊藿、黔岭淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量.采用Elite SinoChrom ODS-AP柱(250mm ×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 22 min,27％→29％A; 22 ～ 23 min,29％→100％ A;23～34 min,100％ A;34 ～36 min,100％→27％A;36 ～ 50 min,27％ A).结果朝藿定C和淫羊藿苷进样量分别在13.22～396.6μg(r=0.999 9)和3.026～151.3 μg范围内与峰面积均呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率均在98.0％～105.0％范围内;粗毛淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0.516％～2.973％,0.096％～0.216％;黔岭淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为0.071％～0.185％,0.081％～0.164％;巫山淫羊藿含朝藿定C 和淫羊藿苷中朝藿定C和淫羊藿苷的含量分别为1.015％～4.219％,0.080％～0.190％.结论巫山淫羊藿中朝藿定C和淫羊藿苷的含量最高,其次为粗毛淫羊藿、黔岭淫羊藿,说明不同产地、不同品种的淫羊藿药材中朝藿定C和淫羊藿苷的含量差异较大.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)007【总页数】3页(P13-15)【关键词】高效液相色谱法;淫羊藿;朝藿定C;淫羊藿苷【作者】左建平;安显辉【作者单位】珠海星光制药有限公司,广东珠海519180;珠海星光制药有限公司,广东珠海519180【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R282.71淫羊藿为小檗科植物淫羊藿 Epimedium brevicornum Maxim．、箭叶淫羊藿Epimedium sagittatum(Sieb．et Zucc．)Maxim．、柔毛淫羊藿 Epimedium pubescens Maxim．、巫山淫羊藿 Epimedium wushanense T．S．Ying、或朝鲜淫羊藿 Epimedium koreanum Nakai的干燥叶[1]。
高效液相色谱法快速测定淫羊藿中6种主要黄酮成分概要
高效液相色谱法快速测定淫羊藿中 6种主要黄酮成分蒋华军 , 李银花 , *刘仲华 , 黄志强 , 常秋 , 林海燕(湖南农业大学国家植物功能成分利用工程技术中心 , 湖南长沙410128摘要:建立了 RP-HPLC 法快速测定淫羊藿中 6种主要黄酮成分的方法。
色谱条件为 :色谱柱 :WelchromTM C18(200mm ×4.6mm , 5μm ; 流动相 :乙腈—水 , 梯度洗脱 ; 柱温 :35℃ ; 流速 :1mL/min; 检测波长 :270nm 。
结果表明 , 6种黄酮在 27min 内达到基线分离。
该方法分析时间短、稳定性和准确度良好 , 对淫羊藿药材的质量控制具有一定的参考价值。
关键词:高效液相色谱 ; 淫羊藿 ; 黄酮中图分类号:TQ463文献标志码 :Adoi :10.3969/jissn.1671-9646(X.2011.01.003Determination of Six Main Flavonoids in Herba Epimedium Rapidlyby High Performance Liquid ChromatographyJiang Huajun, Li Yinhua, *Liu Zhonghua, Huang Zhiqiang, Chang Qiu, Lin Haiyan(NationalResearch Center of Engineering &Technology for Utilization of Functional Ingredients from Botanicals, Hu'nanAgricultural University, Changsha, Hu'nan 410128, ChinaAbstract:A RP-HPLC method has been established for quickly determination of six main flavonoids in Herba Epimedium. The samples are separated on Welchrom TMC18(200m m ×4.6mm, 5μm with mobile phase consisted of acetonitrile-water. The column temperature is 35℃ , the wavelength is 270nm and the flow rate is1.0mL/min.The results show that six Flavonoids reach baseline separation within 27min. This method has advantages of using little analytic time, a good stability and accuracy of operation, has some references value for establishing standardization quality control method of Epimedium herb. Key words:high performance liquid chromatography (HPLC;Epimedium; Flavonoid0引言淫羊藿为小檗科 (Berberidaceae 淫羊藿属 (Epimedium 植物, 是历史悠久的传统中药 , 始载于《神农本草经》 , 具有补肾阳、强筋骨、祛风湿等功效, 用于治疗遗精阳萎、筋骨痰软、风湿痹痛、更年期综合症、高血压、骨质疏松等疾病 [1]。
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ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｏ ｒ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ｌｉ ａ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ Ｅ ｐ ｉ ｍｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｌ ａ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｓ ．
ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ １ ． ０ ｍＬ・ ｍｉ ｎ ～ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ： Ａ１ １ ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ｗｉ ｔ Ｉ ｌ ｉ ｎ ｔ ｅ ｓ ｔ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｓ ． ｈ ｅ Ｔ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ
郑秀茜， 房 城， 刘永武 ， 贾博 宇
（ 黑龙江 中医药大学 ， 黑龙江 哈尔滨 １ ５ ０ ０ ４ ０ ）
摘 要 、 ｅ ｐ ｉ ｍ ｅ ｄ ｏ ｋ ｏ ｒ ｅ ａ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ Ｉ成 分含量 的方 法。 方法 ： 色谱柱 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ ｏ ｒ ｂ ａ ｘ Ｓ Ｂ — Ｃ 柱， 流动相为乙腈 一 水梯度洗脱 ， 检ｉ 贝 Ｊ ＇ ￣－ Ｋ为 ２ ７ ０ ｎ ｍ， 流速为 １ ． ０ ｍ Ｌ ・ ｍｉ ｎ － ｌ ｏ 结
１ 实 验 部 分
１ － １ 仪器与试药
Ａ ｇ ｌ ｉ ｅ ｎ ｔ １ ２ ９ ０高 效 液 相 色 谱 工 作 站 ； Ａ ｇ ｌ ｉ ｅ ｎ ｔ １ ２ ９ ０高效液相色谱仪 （ 美国安捷伦公 司） ； Ｆ Ａ ２ ０ ０ ４ 型分析天平（ 上海 良平仪器有限公司 ） ； Ｋ Ｑ 一 ５ ０ ０ Ｅ超 声波清洗器 （ 昆山市超声仪器有限公司 ） ； 中草药粉 碎机（ 天津 市泰 斯特 仪器 有 限公 司 ） 。 淫羊 藿苷与 ｅ ｐ ｉ ｍ ｅ ｄ ｏ ｋ ｏ ｒ ｅ ａ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ Ｉ 均来 自实验
（ Ｈ ｅ ｉ ｌ ｏ ｎ ｇ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｈａ ｒ ｂ ｉ ｎ １ ５ ０ ０ ４ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： ０ｂ ｉ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｎａ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｉ ｅ ａ ｒ ｉ ｉ ｎ ， ｅ ｐ ｉ ｍｅ ｄ ｏ ｋ ｏ ｒ ｅ ａ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ Ｉ ， ｔ ｏ —
（ ２ ５ ０ ｍ ｍｘ ４ ． ６ ｍｍ ， ５ ｍ）ａ ｔ ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｗ ｉ ｔ ｈ ｄ ｉ ｏ ｄ ｅ — ａ ｒ ｒ ａ ｙ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ（ ２ ７ ０ ｎ ｍ） ， ｔ ｈ ｅ ｌ ｆ ｏ ｗ
室 自制 ， 通过核磁共振谱鉴定结构 ， 采用面积归一 化法计算出化合物纯度大于 ９ ８ ． ５ ６ ％。色谱级乙腈 、
收稿 日期 ： ２ ０ １ ６ － ０ ３ － ２ ８
作者 简介 ： 郑 秀茜 （ １ ９ ８ ７ 一 ） ， 女， 黑龙江 省哈尔滨 市 ， 硕士， 研 究实 习
员。
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ； Ｅ ｐ ｉ ｍｅ ｄ ｉ ｕ ｍ； ｉ ｅ ａ ｒ ｉ ｉ ｎ， ｅ ｐ ｉ ｍｅ ｄ ｏ ｋ ｏ ｒ ｅ ａ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ Ｉ
淫羊藿 （ Ｅ ｐ ｉ ｍ ｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｒ ｅ ｖ ｉ ｃ ｏ ｒ ｎ ｕ Ｍ ａ ｘ ｉ ｍ） 为小檗科
ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｉ ｆ ｃ ｉ ｎ ｒｅ ｇ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｅ ｐ ｉ ｍｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｅ ｒ ｂ ｓ ， ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｂ ｌ ｅ ｎｄ ａ ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ｏｒ ｆ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｅ ｐ ｉ ｍｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｅ ｒ ｂ ｓ ， ａ ｎ ｄ
甲醇 （ 天津市康科德科技有限公 司， 批号 ： １ ４ １ ０ ０ ８ ） ； 娃 哈哈 纯 净 水 ； 分 析 纯 乙醇 （ 国药集 团 化 学试 剂 有 限公司） 。５ ０ 批来 自国内不同产地的淫羊藿药材。
通讯作者 ： 贾博宇 （ １ ９ ７ ７ 一 ） ， 女， 博士， 副研究 员 ， 研究方 向 ： 中药抗衰
ｔ ａ ｌ ｌ ｙ ２ ｌａ ｆ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ｓ ｉ ｎ Ｅｐ ｉ ｍｅ ｄ ｉ ｕ ｍ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ： Ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｗａ ｓ ｐ ｅ ｆ ｒ ｏ ｒ ｍｅ ｄ ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ａ Ｚ ｏ ｒ ｂ ａ ｘ Ｓ Ｂ－ Ｃｌ ８ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ｌ ａ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ
２ ． ３ 稳定性考察
任取一份淫羊藿药材 ，制备成供试 品溶液按 １ ． ２ 项下色谱条件 ， １ ． ３ 项下制备方法 ，分别在第 ０ 、 ２ 、 ４ 、 ８ 、 １ ２ 、 ２ ４ ｈ进 样分 析 ，测 定 出淫 羊 藿 苷 的 峰 面 积， 计算峰面积的 Ｒ Ｓ Ｄ值 为 ０ ． ４ ６ ％， 测定结果证 实 供试 品溶 液 在 ２ ４ ｈ内稳 定性 良好 。
按１ ． ２ 项下色谱条件 、 １ ． ３ 项下制备方法 ，取 ６
份 已知 含量 的淫羊 藿药 材 ， 每份 ０ ． １ ｇ于具塞 锥 形瓶
中。 向每组中分别加对照品混合溶液 ， 进样分析。 回
１ ． ３ 溶液 的制备
１ ． ３ ． １ 对照品溶液的制备 精密称取淫 苷、 ｅ ｐ ｉ ｍ ｅ — ｄ ｏ ｋ ｏ ｒ ｅ ａ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ Ｉ适 量 ，加 甲醇 溶 解 制 成 对 照 品溶
植物 的干燥 叶 。三 出复 叶 ， 先 端 微尖 ， 叶片 近革 质 。
ｄ ｏ ｋ ｏ ｒ ｅ ａ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ Ｉ的含量情况进行分析测定 ， 可以为 淫羊藿药材质量评价提供重要的科学依据。
气微 ， 味微苦 。具有补肾阳， 强筋骨 ， 祛风湿等作用。 用于肾阳虚衰 ， 阳痿遗精等症【 ” 。 主产于四川 ， 甘肃 ， 宁夏 ， 东北等地 。该药材中黄酮含量最高 ， 是其 主 要作用成分 。 ２ ０ １ ５ 年版《 中国药典》 中以淫羊藿苷的 含量作为该药材质量鉴别 的指标性成分 ， 其要求淫 羊藿 苷 不 得少 于 ０ ． ５ ０ ％．然 而 市售 药材 中淫 羊藿 苷 基本不符合药典要求。因此 ， 应对淫羊藿进行多方 面考察 ， 检测淫羊藿苷 的同时 ， 应增加成分测定作 为淫羊藿药材质量控制的新指标 。本文通过对 ５ ０ 批主要产地 、 不同批次的淫羊藿中淫羊藿苷 、 ｅ ｐ ｉ ｍ ｅ 一
苷峰计不低于 １ ０ ０ ０ ０ ， 相邻两色谱峰之间的分离度应 不 小于 １ ． ５ ， 拖 尾 因子应大 于 Ｏ ． ９ ５ ， 并且 小于 １ ． Ｏ ５ 。
表 １ 流动相 系统
Ｔ ａ ｂ ． １ Ｇｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｇ ｒ ａ ｍ ｆ ｏ ｒ ＨＰ Ｌ Ｃ
化
学
工
程
师
Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ
２ ０ １ ６ 年第 Ｏ ５ 期
赞
糯
试
ＤＯ Ｉ ： １ ０ ． １ ６ ２ ４ ７ ￣ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ２ ３ － １ １ ７ １ ／ ｔ ｑ ． ２ ０ １ ６ ０ ５ ３ ３
ＨＰ Ｌ Ｃ法测定不 同产地淫羊藿 药材 中两种黄酮类化合物 的含 量
中图分类号 ： Ｒ ２ ８ 文献标 志码 ： Ａ
Ｚ ＨＥ ＮＧ Ｘｉ ｕ — ｘ ｉ ， Ｆ ＡＮＧ Ｃｈ ｅ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｙｏ ｎ ｇ — Ｗ Ｕ， Ｊ Ｉ Ａ Ｂ ｏ — ｙ ｕ
Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ２ ｌａ ｆ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ｓ ｉ ｎ Ｅｐ ｉ ｍｅ ｄ ｉ ｕ ｍ ｂ ｙ Ｈｌ Ｐ ＬＣ
ｄ ｕ ｃ ｉ ｂ ｌ ｅ ． Ｉ ｔ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｈｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ Ｅ ｐ ｉ ｍｅ ｄ ｉ ｕ ｍ． ｉ ｃ ａ ｒ ｉ ｉ ｎ ． ｅ ｐ ｉ ｍｅ ｄ ｏ ｋ ｏ ｒ ｅ ａ ｎ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ １ ｗａ ｓ ｉ ｎ ｄ ｅ ｅ ｄ ｔ ｌ ｌ ｅ
× ４ ． ６ ｍ ｍ， ） ； Ｄ Ａ Ｄ检测波长 ： ２ ７ ０ ｎ ｍ； 进样体积 ： ５ Ｌ ； 体积流量 ： １ ． ０ ｍ Ｌ ・ ｍ ｉ ｎ 一 ； 柱温 ： ２ ５ ± ０ ． １ ５ ￣ Ｃ； 流动相系
统 如下 表所 示 Ａ： 乙腈 ； Ｂ： 水 。理论塔 板 数按 淫羊 藿
９ ６ ． ８ ５ ％、 ９ ８ ． １ ６ ％ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ Ｒ Ｓ Ｄ ｆ ｗ ｅ ｒ ｅ Ｏ ． ４ ５ ％、 １ ． ２ ８ ％（ ｎ ＝ ６ ） ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ ： Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｒ ｅ ｌ ｉ ａ ｂ ｌ ｅ ， ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｐ ｒ ｏ —
老、 抗肿瘤 的药效学研究 。
１ ． ２ 色谱条件和 系统适用性
郑秀茜等 ： Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定不 同产地淫羊藿药材 中两种黄酮类化合 物的含 量
２ ０ １ ６ 年第 Ｏ ５ 期
色谱柱 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ ｏ ｒ ｂ ａ ｘ Ｓ Ｂ — Ｃ １ ８ 柱（ ５ ｍ， ２ ５ ０ ｍ ｍ