有机化合物分离与提纯 ppt

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人教版高中化学选修5课件 1.4《研究有机化合物的一般步骤和方法》(共19张PPT)

人教版高中化学选修5课件 1.4《研究有机化合物的一般步骤和方法》(共19张PPT)

吸收峰的面积与氢原子数成正比。
2、作用: 通过核磁共振氢谱可知道有机物里含有氢 原子种类以及不同种类氢原子的数目之比。
核磁共振 氢 谱信息
A.吸收峰数目=氢原子类型
B.不同吸收峰的面积 不同氢原子
之比(强度之比)
的个数之比
思考:CH3-_O-CH3 、CH3CH2-OH各有几种吸收峰? 不同氢原子数目为多少?
( B)
练1:某有机物的结构确定: ①测定实验式:某含 C、H、O三种元素的有机物,经燃烧分析实验测 定其碳的质量分数是64.86%,氢的质量分数是 13.51%, 则其实验式是( C4H10O ) .
②确定分子式:下 图是该有机物的质 谱图,则其相对分
子质量( 74 )
分子式( C4H10O)。
对称CH3
对称CH2
C—O—C
[练2].下图是分子式为C3H6O2的有机物的红外光谱 谱图,推测其结构。
O
CH3—C—O—CH3
不对称CH3
C=O
C—O—C
2.核磁共振氢谱(HNMR) p22-23
1、原理:在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电
磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,
各类氢原子的这种差异被称作化学位移;而且,
【例1】 某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析
实验测定该未知物碳的质量分数为52.16%,氢的 质量分数为13.14%,试求该未知物A的 实验式。
【思路点拨】 (1) 先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数 (2) 再求各元素原子的个数比
实验式:C2H6O
若要确定它的分子式,还需要什么条件?
三、分子结构的鉴定:
1.红外光谱 p22第一段
原理:

研究有机化合物的一般方法ppt课件

研究有机化合物的一般方法ppt课件

通过测定无机物的 质量,推算出所含 各元素的质量分数
计算出该有机化合 物分子内各元素原 子的最简整数比
有机化合物的元素定量分析最早由德国化学家李比希提出。
取一定量含C、 H(O)的有
用CuO
机物
氧化
H2O
用无水 质量差 CaCl2吸收
CO2
用KOH浓 溶液吸收
质量差
计算O含量
计算C、H含量
(J·von Liebig,1803—1873)
质谱法:快速、精确测定相对分子质量的重要方法。
质谱仪
待测样品
高能电子流等轰击
带正电的离子
计算机分析质荷比
质谱图
图谱分析
分子式
质谱图:
未知物A 的质谱
实验式:C2H6O 质荷比数:46 相对分子质量:46 分子式:C2H6O
根据有机物中碳原子的成键特点,写出C2H6O可能的结构:
二甲醚
乙醇
任务四:确定分子结构
原理:用电磁波照射含氢元素的化合物,不同化学环境的 氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在谱图上出 现的位置也不同,且吸收峰的面积与氢原子数成正比。
吸收峰数目=氢原子种类
不同峰面积之比(强度之比)= 不同氢原子的个数之比
方法二:核磁共振氢谱
图片出自有机化学基础,人民教育出版社,2020版,第18页
三氯甲烷 62℃
四氯化碳 77℃
可用蒸馏法分离提纯液态混合物中二氯甲烷、三氯 甲烷和四氯化碳。
注意事项:
①蒸馏烧瓶中所盛液体体积:1/3≤V≤2/3 ②蒸馏烧瓶加热时要垫上石棉网 ③蒸馏烧瓶中加入沸石,防止暴沸 ④温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处 ⑤冷凝水从下口进,上口出 ⑥实验开始前应先检查装置气密性 ⑦实验前先通水,再加热;实验后先停止加热,再停水。

固体有机化合物的分离与提纯-

固体有机化合物的分离与提纯-

真空度。
31
减压升华操作装置图
32
3
4
2、关于可以应用重结晶法的讨论
假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克
B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB,通常存 在下列三种情况:
杂质B组成,选择某溶剂进行重结晶,室温时A、
5
(1)室温下杂质较易溶解(SB>SA)。
设:室温时 SB=2.5克/100ml,SA=0.5克/100ml 若沸腾时 SA=9.5克/100ml, 用100ml溶剂溶解。冷却 至室温可以析出A9g。 产品的回收率=9/9.5*100%=94% 若沸腾时 SA=47.5克/100ml,用20ml溶剂溶解, 冷却 至室温可以析出A9.4g。 产品的回收率=9.4/9.5*100%=99% 由此可见,如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时 的溶解度小,或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化 大,这两方面都有利于提高回收率。
三、热溶解
通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物 所需溶剂的量,在将被提取物待结晶物质置于锥形
瓶中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,加热到微微
沸腾一段时间后,若未完全溶解,可再添加溶剂,
每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾,直至被提取物
晶体完全溶解(但应注意,在补加溶剂后,发现未 溶解固体不减少,应考虑是不溶性杂质,此时就不 要再补加溶剂,以免溶剂过量)。
固体有机化合物的分离与提纯
—重结晶 升华
重结晶
一、原理
二、溶剂的选择
三、热溶解 四、热过滤 五、结晶 六、干燥
2
重结晶
一、原理
1、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一
般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中

有机化合物的分离、提纯课件-高二化学人教版(2019)选择性必修3

有机化合物的分离、提纯课件-高二化学人教版(2019)选择性必修3
操作过程: 检漏→ 装液→
振荡→
静置→
分液
①打开玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔。 ②下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
一、有机物的分离、提纯
2.萃取 P12-13
操作过程:
注意事项:
①使用前先检查分液漏斗是否漏液
②分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3。 ③振荡时双手托住分液漏斗,右手按住玻璃塞,平放,用力振荡(振荡后注意放气)
思考与讨论2:
➢ 下列物质中的杂质[括号中是杂质]分别可以用什么方法除去。
1)酒精[水] 蒸馏
2)KNO3[NaCl] 重结晶
3)甲烷[乙烯]溴水,洗气
4)苯[水] 分液
5)NaCl[泥沙]过滤
7)乙酸乙酯[乙酸] 饱和Na2CO3(aq),分液
6) 碘水[水] CCl4萃取,分液,再蒸馏 8) CO2[HCl] 饱和NaHCO3(aq),洗气
→若被提纯的有机物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响 较大 , 则能够进行 冷却结晶 。
课本P13
→苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大
过滤、洗涤、干燥、称量
苯甲酸的重结晶
重结晶法提纯苯甲酸
白色固体混有黑色或灰色固体
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶 过滤、洗涤晶体
边加热边搅拌, 一贴,二低,三靠; (缓慢冷却结晶, 白色片状晶体
④分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
⑤分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。
记住常见溶液颜色
Br2水(橙黄色)苯、CCl4萃取Br2 /有机溶剂 橙红色
I2水(棕黄色) 苯、CCl4萃取 I2 /有机溶剂 紫红 色
【思考交流】 萃取与分液有什么区别?

人教版(2019)高中化学选择性必修三第一章第二节 第1课时 有机物的分离、提纯

人教版(2019)高中化学选择性必修三第一章第二节 第1课时 有机物的分离、提纯

发皿、漏斗
提纯苯甲酸
洗气
分离提纯气体混合物
洗气瓶
除去甲烷中的乙烯
2.常用分离和提纯方法的注意事项
分离提纯 方法
适用范围
注意事项
蒸馏
互溶的液体
各液体的沸点相差较大,一般在30 ℃以上
重结晶
混合物中各成分溶解度相差较大,且被提纯物质的 固态混合物
溶解度受温度影响较大
萃取剂的选择条件: 萃取(主
从液体中提纯液 ①与原溶剂不互溶 要讨论液
冷凝管冷凝效果比直 形冷凝管好,但是蒸馏
时需要用直形冷凝管,
球形冷凝管容易引起
①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。 注意
馏分的滞留。
②碎瓷片的作用:防止暴沸。
事项
③冷凝管中水流的方向是下口进入,上口流出
(二)萃取
①液-液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶
萃取的 剂中的 溶解度 不同,将其从一种溶剂转移到另一 [微提醒]
第二节|研究有机化合物的一般方法
第1课时 有机物的分离、提纯
(一)蒸馏
适用范围 分离和提纯 液态 有机化合物的方法 [微点拨]
液态有机化合物中含少量杂质,而且 冷凝管的种类及使用
适用条件 该有机化合物热稳定性较高,其沸点与 冷凝管分为直形冷凝管
_杂__质__的沸点相差较大
和球形冷凝管。球形
续表
装置
C正确;在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后要先加入少量蒸馏
水,然后趁热过滤除去杂质,再冷却结晶,获得苯甲酸,故D错误。
答案:C
2.提纯下列物质(括号中为杂质),选择试剂和分离方法都正确的是
选项 被提纯的物质
除杂试剂
A 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液

分离、提纯-高二化学课件(人教版2019选择性必修3)

分离、提纯-高二化学课件(人教版2019选择性必修3)
第二节 研究有机化合物 的一般方法 第1课时
有机化合物的分离、提纯
学习目标
1、了解研究有机化合物的一般方法,能说出研究有机化合物的主要步骤。 2、通过了解天然产物或人工合成的有机化合物的实际研究过程,培养创 新意识。 3、了解有机化合物分离、提纯的原理和操作,能结合实际情况应用蒸馏、 萃取或重结晶的方法进行有机化合物的分离和提纯。 4、通过苯甲酸重结晶的实验探究,感受科学研究的方法。
2、溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?趁热过滤的目的是什么? 加热可促进苯甲酸的溶解; 趁热过滤可避免苯甲酸提前结晶析出。
知识精讲 思考与讨论
3、实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到什么作用?
玻璃棒
溶解时搅拌,加快溶解速率; 过滤洗涤时引流; 干燥时用于转移晶体。
4、如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?
溶解、过滤、结晶、干燥 蒸馏水
知识精讲 二、提纯苯甲酸
实验记录和数据处理
粉末状细小颗粒 针状晶体
液体呈浑浊状态 无色透明溶液 1.0 g
知识精讲 思考与讨论
1、重结晶提纯苯甲酸的原理是什么?有哪些主要操作步骤?
苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离。 主要步骤:加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥、称重。
水银球位置
冷凝水的接口
能否用橡胶塞
碎瓷片的作用
冷凝管的选择
知识精讲 思考与讨论
1、甲烷和氯气发生取代反应,反应历程如下:
CH4 + Cl2 光照 CH3Cl + HCl CH3Cl + Cl2 光照 CH2Cl2 + HCl CH2Cl2 + Cl2 光照 CHCl3 + HCl CHCl3 + Cl2 光照 CCl4 + HCl

1-2-1 有机化合物的分离提纯 (含视频)(教学课件)-高中化学人教版(2019)选择性必修3

1-2-1 有机化合物的分离提纯  (含视频)(教学课件)-高中化学人教版(2019)选择性必修3

40 30
硫酸钠
品的方法是__重__结__晶__。
20 20 30 40 50 60 70 80 90 100
温度/℃ 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化图
二、物质的分离、提纯——色谱法
俄国植物学家茨卫特
1906年,茨卫特在一根玻璃 管的细端塞上一小团绵花,在 管中充填碳酸钙粉末,让溶有 绿色植物叶子色素的石油醚溶 液自上而下地通过。结果植物 色素便被碳酸钙吸附,分成三 段不同颜色:绿色、黄色、黄 绿色。再将碳酸钙吸附柱取出, 并用乙醇洗脱,即得色素的溶 液:叶绿素、叶黄素、胡萝卜 素。
下:
氯 化 混 蒸 趁 Na2SO4晶体

合发热
硫酸 铵
溶 解
浓 缩
过 滤
滤液
冷 却 结
过 滤

滤液 NH4Cl
洗 干 NH4Cl 涤 燥 产品
(1)“冷却结晶”过程中,
80
析出NH4Cl晶体的合适温
70
度为_3_3_~_4。0℃
溶 60
氯化铵
解 50
度/g
(2)若NH4Cl产品中含有硫 酸钠杂质,进一步提纯产
分析:乙醇和水互溶,乙醇沸点:78.3℃,水的沸点100℃。
1.蒸馏
(1)适用范围: 蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法。 (2)适用条件: ①用于分离混溶的液体混合物
②有机物热稳定性较强 ③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)
(3)实验室常用的蒸馏装置:
使用前要检查装置的气密性!
二、物质的分离、提纯——萃取
【练2】下列说法中错误的是(答)案 A 酒精与水互溶
A.用酒精萃取甲苯水溶液中甲苯的操作可选用分液漏斗,然后静置分液 B.进行分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 C.对于密度不同、互不相溶的液体混合物,可采用分液的方法将它们分离 D.对于热稳定性较强、沸点较高的液态有机物和沸点较低的杂质可用蒸馏法除杂

人教版高二化学选修五教学课件_1.4_研究有机化合物的一般步骤和方法(共57张ppt)

人教版高二化学选修五教学课件_1.4_研究有机化合物的一般步骤和方法(共57张ppt)
漏斗分离的是 B D
A、乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水 B、四氯化碳和水,溴苯和水,苯和水 C、甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇 D、汽油和水,苯和水,己烷和水
高中化学课件
可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是
A、溴和四氯化碳 D
B、苯和甲苯 C、汽油和苯 D、硝基苯和水
高中化学课件
通 过 分 别 加 入 AgNO3 、 Ba(NO3)2 、 Mg(NO3)2 三 种试剂,使某溶液中的Cl-、OH-、CO32-先后沉 淀出来,逐一加以分离,则加入三种试剂的顺
分离、提纯
元素定量分析确定实验式
测定相对分子质量确定分子式
波谱分析确定结构式
高中化学课件
二、元素分析与相对分子质量的确定
高中化学课件
有机物 (纯净)

首先要确定有机物 中含有哪些元素
确定 分子式
母液
(可溶性杂质和 部分被提纯物)
晶体 (产品)
高中化学课件
(3)重结晶的步骤:
1、加热溶解 2、趁热过滤 3、冷却结晶
高中化学课件
学与问 在苯甲酸重结晶的实验中,滤液放置冷却可以结 晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流: 温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多 的苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
高中化学课件
3、萃取
固—液萃取
(1)分类
液—液萃取 (2)定义:用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂
所组成的溶液中提取出来的方法
(3)原理:利用混合物中一种溶质在不同溶剂 里的溶解度的不同,加以分离.
(4)条件:(1)萃取剂和原溶剂互不相溶且不发生化学反应
(2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中
的溶解度
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冷却热饱和溶液
-
13
实验步骤
加热溶解
趁热过滤
-
冷却结晶
14
不纯固体物质 溶于溶剂,制成饱
和溶液,趁热过滤
残渣 (不溶性杂质)
滤液
冷却,结晶,过 滤,洗涤
母液 (可溶性杂质和部分被提纯物)
-
晶体 (产品)
15
3. 重结晶 重结晶是使固体物质从溶液中
以晶体状态析出的过程.
原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中 的溶解度不同而将其杂质除去的方法。
用于: 分离提纯液态有机物。
▲条件: 有机物热稳定性较强、含少量杂质、 与杂质沸点相差较大(30℃左右)
-
6
含杂 工业 乙醇
蒸馏
95.6%工
加吸 水剂
业乙醇 蒸馏
无水乙醇 (99.5% 以上)
-
7
2、萃取
【思考与交流】 1、如何提取溴水中的溴?主要仪器:分液漏斗 2、实验原理是什么?
• 原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶 的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂 把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提 取出来的方法。
丰台一模改编题
近期研究证实,中药甘草中的异甘草素在药理实验中显 示明显的促进癌细胞凋亡和抑制肿瘤细胞增殖的活性, 且对正常细胞的毒性低于癌细胞。
初步合成的异甘草素(C8H8O3 )需要经过以下工艺提纯:
I. 加入一萃定取量分的液水,再加入一定量的乙醚提取2次。 II. 用无水MgSO4干燥,过滤减压蒸出。过滤、蒸馏
分液
-
10
萃取包括:
(1)液—液萃取:是利用有机物在两种互 不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机 物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
(2)固—液萃取:是用有机溶剂从固体 物质中溶解出有机物的过程。(专用 仪器设备)
-
11
固液萃取 煲汤
-
12
思考下列问题:
现有NaCl、不溶性 杂质、KNO3的固体混 合物,如何提纯得到 较纯净的KNO3 ?
-
8
萃取剂的选择
(1)萃取剂和原溶剂互不相溶且不发生化学反应 (2)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中 的溶解度 (3)萃取剂和原溶剂密度不同
操待作液过体程分:层后, 将分
液开层查漏漏,溶从液斗液下上,加端从的口上玻放端璃出口塞下倒打振 荡
出上层溶液。


-

液9
Extraction 萃取
Separating Liquid
适用:固体混合物
关键:选择适当的溶剂。
选择溶剂的条件: 溶解度很大,让它留在滤液里
溶解度很小,让它留在滤渣里
(1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;
(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度
受温度的影响较大。 -
16
例如:苯甲酸的重结晶(见课本)
重点笔记: 三步骤
粗产品
热溶解 质热谱过仪滤
冷却 提纯 结核晶磁共振产仪品
D [练习2]可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是
A 溴和四氯化碳 B 苯和甲苯
C 汽油和苯
D 硝基苯和水
-
19
4、色谱法:
原理: 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不 同,分离、提纯有机物的方法叫色谱法。
俄国植物学家茨卫特
1906年,茨卫特在一根玻璃管
的细端塞上一小团绵花,在管中充
填碳酸钙粉末,让溶有绿色植物叶
子色素的石油醚溶液自上而下地通
过。结果植物色素便被碳酸钙吸附,
分成三段不同颜色:绿色、黄色、
黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出,
并用乙醇洗脱,即得色素的溶液:
叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。
-
20
色谱法是化学家分离、提纯有机物不 可缺少的方法。
常用的吸附剂: 碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。
-
21
小结:
-
22
选修第一章
-
1
固液萃取 泡茶
-
2
研究有机化合物的一般 步骤和方法
-
3
➢研究有机物的一般步骤
分离、提纯
元素定量分析 确定实验式
测定相对分子质量 确定分子式
现代物理实验 方法
确定结构式
-
4
有机物分离的 常用物理方法
蒸馏 萃取 分液 重结晶
-
5
1、蒸馏:
原理: 利用混合物中各种成分的沸点不同 而使其分离的方法。
学与问
在苯甲酸重结晶的实验中,滤液放置冷却可以 结晶出纯净的苯甲酸晶体。请你思考并与同学交流: 温度越低,苯甲酸的溶解度越小,为了得到更多的 苯甲酸晶体,是不是结晶时的温度越低越好?
温度过低,杂质的溶解度也会降低,部分杂质也会
析出,达不到提纯苯甲酸的目的,温度极低时,溶
剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。
-
17
思考:如何分离下列混合物?
1. NaCl和KCl 2. CCl4和H2O
3.

重结晶、过滤
分液
NO2
是否还记得 分液与萃取 的区别?
蒸馏
4. Br2和H2O 萃取
-
18
Hale Waihona Puke 练习1]下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗
分离的是 B D
A 乙酸乙酯和水,酒精和水,植物油和水 B 四氯化碳和水,溴苯和水,苯和水 C 甘油和水,乙酸和水,乙酸和乙醇 D 汽油和水,苯和水,己烷和水
III. 洗涤、浓缩得黄色粉末,再用含水乙醇处理得黄色
针状晶体。重结晶
以上处理工艺中涉及的分离提纯操作依次有

步骤Ⅱ蒸出的物质可能是 - 乙醚 。
23
谢谢大家
-
24
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