常用玻璃仪器自校准作业指导书
玻璃器皿使用作业指导书(2.0)
玻璃器皿作业指导书1目的规范玻璃器皿的使用方法和注意事项。
2范围适用于化验室所有玻璃器皿。
3职责化验员负责玻璃器皿的洗涤、使用、校准、保管等工作。
4内容4.1容量仪器的使用方法4.1.1滴定管的使用方法滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两类1）酸式滴定管酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。
要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可。
注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。
在使用前应试漏。
涂凡士林一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。
但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。
2）碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。
由于橡皮管的弹性会造成液面的变动，其准确度不如酸式滴定管。
具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。
在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。
3) 使用前的准备a) 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。
b) 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。
如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。
c) 最后，再调整溶液的液面至零刻度，即可进行滴定。
4)注意事项a) 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。
手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。
玻璃器皿自校规程作业指导书
1. 目的为确保玻璃量器测量之准确性，特制定本标准。
2. 范围本标准适用于滴定管、吸管、移液管、容量瓶、量筒等玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3. 职责3.1操作人员应按照作业指导书，按期对玻璃量具和玻璃容器经行校准，并做好校准记录。
3.2复核人员负责复核校准结果。
3.2部门负责人负责审核。
4. 自校规程4.1容量瓶校正操作规程：4.1.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中，1小时以上，记下水温。
4.1.2 精密称量空容量瓶重，加水至刻度；若有水停留在刻度线以上，用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定。
4.1.3 计算容量瓶中水重。
4.1.4 将容量塞子盖后倒置10次。
每次倒置时，在倒置状态下，至少停留10s。
不应有水渗出。
4.1.5依据表1计算容量瓶体积（ml）：表1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量4.2滴定管校正操作规程：4.2.1取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。
4.2.2 将滴定管垂直夹在检测架上，活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。
4.2.3在滴定管里装入水至零刻度处，除去尖端和外面的水，流出口不应接触接水器。
4.2.4 当水注至最高线时，活塞在关闭的状态下，停留20min后，渗水量不得大于最小分度线。
4.2.5控制滴定管流速3--4滴/秒，从滴定管放下一定体积（5ml）的水至称量瓶中，等待时间30s，盖上瓶盖，精密称定。
4.2.6精密读取滴定管读数至0.02ml。
4.2.7依据表2计算滴定管体积（ml）。
表2 滴定管计量要求4.3单线吸管、刻度吸管校正操作规程：4.3.1 取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。
4.3.2 吸取蒸馏水至刻度线5mm以上，然后将液面调制最高线处。
除去尖端和外面的水。
4.3.3 将吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜30°，在保持不动的情况下流出并计时。
以流至口端不流为止，其流出时间应符合规定。
玻璃量器校验作业指导书
玻璃量器校验作业指导(依据标准：《环境水质监测质量保证手册》（第二版）)1、目的规范我站玻璃量器的容量校验2、编制依据《环境水质监测质量保证手册》（第二版），化学工业出版社，1994年，第六章第三节量器的容量检定。
3、适用范围对新购玻璃量器标称容量的校验。
4、仪器设备及试剂4.1测水温用的玻璃温度计（检定合格）。
4.2能准确称至0.01g和0.05g的天平各一台（检定合格）。
4.3符合GB6682-86的三级实验室用水。
5、玻璃量器的校验5.1校验方法称量一定体积的水，根据该温度下水的密度，将水的质量换算为体积。
在各种温度下水的密度是已知的，现有称量技术也可满足准确称量至0.01克，以因而衡量法可作为校准量器容量的依据。
量器的标称容量通常是指在20℃时的容量，将t℃下水的质量换算成体积时，需考虑：水的密度随温度的变化而改变；在空气中称量时空气浮力的校正值；温度改变引起玻璃仪器热胀冷缩，导致容量改变。
为便于计算和应用，可将此三项校正值合并为一个总校正值γt。
计算式如下：WtV20=+tdt-]1[⨯000026.0)(20WtV20=rt式中V20——20℃时水的体积Wt——t℃时水的质量Dt——t℃时水的密度水再10—40℃之间的γt值只可查表1表1 水在10—40℃之间的γt值校验容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，在查处该温度下水的γt值，根据V20=Wt/γt计算出在20℃时的真实容量.为控制校验质量，一批中必须同时校验同一规格的经计量检定合格的玻璃量器。
5.2滴定管的校验判读滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。
观察环形线滴定管的液面时，应使同一分度的前后线重合，此时观察者的视线即与分度线位于同一水平上，按液体弯月面的最低点读取数据。
读取乳白背蓝线量器数据时，则应取蓝线尖端所在位置的数据。
5.2.2校验工作5.2.2.1校验操作应在天平室中进行。
玻璃器具校正作业指导书
玻璃量器校正作业指导书1、目的：建立定量容器校正的标准操作规程，对检验过程中使用的玻璃容器进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因容器误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。
2、执行标准中华人民共和国国家计量检定规程JJG196—20063适用范围：适用于QC实验室定量容器（量瓶、滴定管、吸量管）的校正。
4责任人：QC检验员对本标准的实施负责。
5 规定：5.1. 总则：5.1.1检定方法按中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006常用玻璃量器检定规程规定的方法实施5.1.2.所有玻璃量器使用前均需按本规程校正，其各种技术指标均应达到A 级标准要求，不合格者不得使用。
检定周期为三年，无塞滴定管检定周期为一年。
5.1.3 所有玻璃量器应透明、光洁、质地均匀、无缺陷。
应印有A级标志和各种规格玻璃量器规定的色标。
分度线应平直、分格均匀并与器轴垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm.分度线的宽度和分度值应符合规定。
5.1.4其他规定应符合常用玻璃量器检定规程要求5.2.检定条件与设备5.2.1.工作室温度不宜超过20±5℃，先用洁净烧杯盛接适量纯化水放置于实验室内至少1小时以上，室内温度变化不能大于1℃/小时。
水温与室温之差不应超过2℃5.2.2. 待校正仪器应洗至内壁不挂水珠，并自然干燥。
5.2.3. 如室温有变化，须在每次放下水时，记录水的温度。
5.2.4. 应有温度范围0-50℃，分度值为0.1℃的温度计5.2.5. 称量水重所用天平应为万分之一天平，分度值为0.1秒的秒表5.2.6 密合性：应符合下列要求5.3. 检定方法：5.3.1 容量瓶的校正：先称干燥后的空瓶重，再加入5.2.1.项下纯化水至刻度，再称总重，总重减去空瓶重即为水重，根据水重以及此温度下水的密度计算相对体积。
5.3.2吸管的校正：先取一适当的干燥锥形瓶，精密称定再用欲校正的吸管吸取5.2.1项下纯化水使液面达标线以上约5mm处，迅速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确准确地调到刻度，再垂直将所吸之水放入已称重的瓶中，并将吸管尖碰触瓶内壁，以将尖端的水完全放入锥形瓶中，再称总重，则总重减去空瓶重即为水重，根据水重以及此温度下水的密度，计算相对体积。
常用玻璃仪器自校验规程
1. 目的规定常用玻璃量器的校准程序。
2.适用范围适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸量管、单标线吸量管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。
3.职责3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。
3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。
4.校准条件4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。
4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。
4.3校准设备：4.3.1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。
4.3.2温度范围0～50℃的温度计。
4.3.4有盖称量杯或具塞锥形瓶。
4.3.5校准用的架和夹。
5.校准步骤及方法5.1外观检查5.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。
量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经溶光的缺口。
滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光, 口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。
量瓶放置在平台上时，不应摇动。
5.1.2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。
5.2容量校准采用衡量法进行容量校准。
按如下步骤操作：5.2.1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。
然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。
使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
5.2.2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。
5.2.3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校准量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空称量平衡。
5.2.4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m 。
5.2.5在调整被校量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温，读数应准确到0.1℃。
量器在标准温度20℃时的实际容量V 20按下式计算：[])20(1)()(K )(K V A W B AB 20t t t m -+--=⋅=βρρρρρ其中， 式中：V 20——标准温度20℃时的被校玻璃量器的实际容量，mL ；B ρ——砝码密度，取8.00g/cm 3；ρ——测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3；Aρ——蒸馏水t℃时的密度，g/cm3；Wβ——被校玻璃量器的体胀系数，℃-1；t——校定时蒸馏水的温度，℃；m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。
玻璃量具校准作业指导书
5.0校准
5.1外观检查
5.1.1玻璃应光洁透明，不得有裂痕及影响强度的缺陷，不得有影响读数的缺陷。分度线、数字和其它标志应清晰准确，量具的上下限应标志相应的数字。量筒、量杯应放在平稳台面上，应保证其与桌面垂直，不得歪斜。量具外观不得有明显缺陷。
5.2示值校准
5.2.1量具的校验点的选择应均匀分布在整个量程范围，且包括上下限。
6.0认真填写记录表格。
6.1玻璃量具校准记录表编号：QR—PGJ—013/A
玻璃量具校准作业指导书
作业指导书
文件编号
WI—PGJ—013
版本
A
修改号
0
标题：玻璃量具校准方法
页码
1/1
部门名称
计量室
编制
审核
批准
日期
日期
日期
适用于公司所有在用玻璃量具。
3.0标准器：
电子天平
4.0环境条件：
校准应在室内进行，避免有较强气流流动。
玻璃仪器检定作业指导书
玻璃仪器检定作业指导书1 目的规范化学分析玻璃器皿的检定。
2 范围适用于化学分析玻璃器皿的检定。
3 引用标准《水泥及其原材料化学分析》。
4 检定方法4.1 滴定管的检定方法(衡量法)将待检定的滴定管仔细洗涤干净,•连同蒸馏水在天平室内放置一段时间,使其与室温达到平衡,用检定过的温度计准确测量蒸馏水的温度。
将具塞的50ml锥形瓶洗净, 外部擦干, 在天平上称出其质量(精确至0.01g),往冼净的滴定管中装满蒸馏水,调节至0.00刻度。
然后往上述已称过质量的锥形瓶中,以每分钟不超过10ml的流速,放入10ml水( 不必恰好等于10ml,但相差也不得大于0.1ml),盖紧塞子,称出"瓶+水"的质量,•此两次质量之差即为放出水之质量。
用同样的方法称量滴定管中0到20ml,0到30ml,0到50ml•待刻度间的水的质量,用实验温度时1ml水的质量除每次得到的水的质量,•即可得到相当于滴定管各刻度间容积的实际毫升数。
在以后标定溶液和测定试样时,•滴定管中标准滴定溶液均应从零刻度开始，即与检定时相同,以减少误差。
计算时,应用校正值对放出的溶液体积进行校正。
4.2 移液管的检定方法4.2.1 洗净一支移液管,吸取蒸馏水至刻线处,然后往上述已称过质量的锥形瓶中,以自然流速放入所吸取的蒸馏水,盖紧塞子,称出“瓶+水”的质量,此两次质量之差即为放出蒸馏水的质量。
用实验温度时放出水的质量除以该温度时1ml水的密度，即可得到此移液管的实际毫升数。
4.2.2 容量瓶、移液管的相对检定洗净1支25ml的移液管,再取清洁、干燥的250ml容量瓶1只,•用移液管准确移取纯水10次,放入容量瓶中•,然后观察液面最低点是否与标线相切,如不相切,应另作标记。
经相互检定后,此容量瓶与移液管可配套使用。
4.3 刻度吸管的检定方法同滴定管。
4.4 量器的检定方法（衡量法）将待检定的量器仔细洗涤干净,连同蒸馏水在天平室内放置一段时间（0.01g）,往冼净的量器中装满蒸馏水,调节至刻度。
常用玻璃仪器校准作业指导书(2)
1.00232
1.00233
17
1.00235
1.00236
1.00238
1.00239
1.00241
1.00242
1.00244
1.00246
1.00247
1.00249
18
1.00251
1.00252
1.00254
1.00255
1.00257
1.00258
1.00260
1.00262
5.1.2用洗液洗涤后的玻璃量器，先用自来水冲净，再用蒸馏水润洗内壁2~3次。用过的洗液倒回原瓶，以备下次再用。
5.2玻璃量器容量示值检定的环境条件：
5.2.1（20±2）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃；检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合 GB6682-1992的要求。
7.常用玻璃量器的校准项目及方法
7.1外观：
不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，其分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，标志应符合规范要求。
7.2密合性：
7.2.1滴定管理活塞的密合性要求：
当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞为50min)后，渗漏量应不大于最小分度值。
7.2.2具塞量筒、容量瓶、比重瓶的密合性要求：
50ml：(0～10）ml、(0～20）ml、(0～30) ml、(0～40) ml、(0～50)ml共5个点
5.3.2分度吸量管
2ml：(0～1）ml、(0～2）ml共2个点
5.3.3量筒和量杯
自底部算起，总容量的1/10、半容量、总容量3个点
5.3.4比重瓶：(0～1）ml、(0～18）ml、(0～24) ml共3个点
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标称总容
量（毫升）
容量允差，毫升
单标线吸管
单标线容量瓶
量筒
量杯
A级
B级
A级
B级
量入式
量出式
量出
2000
1000
500
250
200
100
50
25
20
15
10
5
3
2
1
±0.08
±0.05
±0.030
±0.030
±0.025
±0.020
±0.015
±0.015
±0.010
4.9.1分析人员做好校准记录，交科室主任审核。
4.9.2经过检定合格的量器，贴上等级标志；经检定不合格的量器，可降级或销毁。
4.9.3自校准周期
使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。
5.相关文件
5.1《常用玻璃量器检定规程》（JJG196-1990）
5.2《环境水质监测质量保证手册》第二版。
±0.020
±0.10
±0.050
±0.050
±0.025
±0.010
±0.008
±0.20
±0.20
±0.10
±0.050
±0.025
±0.015
±0.010
±0.005
±0.005
±0.003
±0.10
±0.050
±0.025
±0.015
±0.010
±0.008
±0.006
±0.004
表2标准温度20℃时全量和零至任意分量的容量允差表
t℃
r，克
t℃
r，克
t℃
r，克
t℃
r，克
10
11
12
13
14
15
16
17
998.41
998.34
998.26
998.17
998.06
997.94
997.81
997.67
18
19
20
21
22
23
24
25
997.51
99996.59
996.37
996.14
26
R20=（Wt/r）×103(1)
式中：R20：20℃时水的体积（ml）；Wt：在t℃的空气中，以黄铜砝码称得水的质量（g）；
r：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量（g）。
4.6吸管的校准
分度吸管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度吸管只须校准总容量即可。
±0.007
±0.16
±0.10
±0.060
±0.060
±0.050
±0.040
±0.030
±0.030
±0.020
±0.015
±0.60
±0.40
±0.25
±0.15
±0.15
±0.10
±0.05
±0.03
±0.020
±0.020
±0.015
±0.010
±1.20
±0.80
±0.50
±0.30
±0.30
27
28
29
30
31
32
33
995.91
995.66
995.41
995.15
994.88
994.60
994.31
994.01
34
35
36
37
38
39
40
993.71
993.67
993.40
992.74
992.41
992.06
991.71
4.5.2校准操作：滴定管的活塞两端涂好凡士林（以能达到润滑的目的为准，万勿沾污塞孔！），加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0~10毫升水（相差不要超过±0.1毫升）于已称量的称量杯中，再准确称量至0.001克。两次称量之差即为放出水的质量。同法，依次称出0~20、0~30…毫升等标线间水的质量，依实验时水温查表1中相应的r值，用式（1）计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。
4.7量瓶的校准
将清洁干燥的空量瓶在天平上准确称量，然后向量瓶中注入蒸馏水到标线，记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。按式（1）计算量瓶的真实容量，求出校正值。也可用已校准的吸管加入校正值体积的水，重新刻划一标线记号。
4.8量器的等级
量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表2和表3，根据允差范围，将量器划分为不同等级；无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围，判断量器是否合格。
3.职责
3.1实验项目负责人对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定，编定自校准报告。
3.2科室负责人负责审核和签发自校准报告。
4.校准程序：
4.1玻璃量器的校准采用衡量法。
4.2清洗被检量器：量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
标称总容量
（毫升）
容量允差（毫升）
滴定和及微量滴定管
完全流出式及不完全流出式吸管
吹出式吸管
A级
B级
A级
B级
100
50
25
10
5
2
1
0.5
0.25
0.2
0.1
±0.10
±0.05
±0.04
±0.025
±0.010
±0.010
±0.010
±0.20
±0.10
±0.08
±0.050
±0.020
±0.020
4..目的
为保障实验室分析测量（过程）精确、可靠，保证分析结果有较高的准确度，需要对常用玻璃量器进行自校准。
2.范围：
适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准。
2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。
2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。
5.3《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）
6．相关记录
分度玻璃量器校准原始记录ZBJC-XX-XXX-XXX
无分度玻璃量器校准原始记录ZBJC-XX-XXX-XXX
4.3洗净的量器应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。
4.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。
4.5滴定管的校准
4.5.1活塞密合性检查
在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置20分钟后，漏水量应不超过1小格。
4.3.2表1水在10~40℃间的r值
±0.20
±0.10
±0.06
±0.040
±0.040
±0.030
±0.020
±10
±5.0
±2.5
±1.0
±0.4
±0.3
±0.2
±0.10
±0.05
±20
±10
±5.0
±2.0
±0.8
±0.6
±0.4
±0.20
±0.10
±20
±10
±6.0
±3.0
±1.5
±1.0
±0.5
±0.4
±0.2
4.9检定结果处理和检定周期