聚合物近代仪器分析
高聚物近代测试——红外光谱分析
高聚物近代测试——红外光谱分析1 红外光谱分析概述分子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。
电子由于受到光、热、电的激发，从一个能级转移到另一个能级，称为跃迁。
当这些电子吸收了外来辐射的能量，就从一个能量较低的能级跃迁到另一个能量较高的能级。
由于分子内部运动所牵涉到的能级变化比较复杂，分子吸收光谱也就比较复杂。
由于各种物质分子内部结构的不同，分子的能级也千差万别，各种能级之间的间隔也互不相同，这样就决定了它们对不同波长光线的选择吸收。
如果改变通过某一吸收物质的入射光的波长，并记录该物质在每一波长处的吸光度（A），然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，得到的谱图称为该物质的吸收光谱或吸收曲线。
某物质的吸收光谱反映了它在不同的光谱区域内吸收能力的分布情况，可以从波形、波峰的强度和位置及其数目，研究物质的内部结构。
分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动——转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。
红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。
2 红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为0.75~1000µm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区（0.75 ~ 2.5µm ），中红外光区（2.5 ~ 25µm ），远红外光区（25 ~ 1000µm ）。
近红外光区的吸收带（0.75 ~ 2.5µm ）主要是由低能电子跃迁、含氢原子团（如O-H、N-H、C-H）伸缩振动的倍频吸收产生。
该区的光谱可用来研究稀土和其它过渡金属离子的化合物，并适用于水、醇、某些高分子化合物以及含氢原子团化合物的定量分析。
中红外光区吸收带（2.5 ~ 25µm ）是绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸收带（由基态振动能级（v=0）跃迁至第一振动激发态（v=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰）。
聚合物近代仪器分析第一章绪论
超微量分析
S S S S
> 0.1g , V > 10mL 0.01~0.1g , V 1~10ｍL 0.1~10mg , V 0.01~1mL < 0.1mg , V < 0.01mL
按分析材料的结构层次分
结构层次
宏观结构 显微结构 亚微观结构 微观结构
物体尺寸
> 100 m 0.2-100 m 10-200 nm < 10 nm
差示扫描量热仪， 高频Q表， 动态热分析仪，扭辫仪 基于图像法的扫描电镜、透射电镜等 多种仪器的联合适用
3.仪器分析方法的应用
the application of instrument analysis
仪器分析的重要作用 理论 技术
对象 （问题）
生产 科学 技术
分析化学（仪器分析）三要素
具备较强的综合职业技能：
对材料研究能设计合理的分析测试方案，寻求恰 当的分析手段（样品条件、测试目标，测试条件) 能够恰当的进行样品制备与预处理 能按说明书的仪器操作规程进行仪器操作（工作 软件） 能发现并解决分析过程中出现的一般性技术问题。 能够对测量结果进行基本解析并反思
按测定原理分
1）基于光吸收原理的分析仪器
2）基于质量分析原理的仪器
3）基于分离机理的）基于光吸收原理的分析仪器的设计
例1 原子吸收光谱仪器的产生
太阳光 暗 线
暗线是由于大气层中的原子对太阳光选择性吸 收的结果：
第一激发态
E
C
热能
基态
E = h = h
蔬菜中农药的残留量比较低； 蔬菜中农药的种类比较多，定性定量 困难 右图显示了用气相色谱仪对水果中常 见有机磷农药分析检测所显示的图谱。
聚合物仪器DMTA应用
动态热力分析（DMTA）在聚合物表征中的应用引言动态热力分析DMTA指的是在程序式的升温过程中测量物质在周期性振动负荷下的动态模量E’,损耗模量E”,和温度的关系的一种技术。
如今被广泛的应用在聚合物表征中，它可以提供的直接信息有储能模量，损耗模量，力学内耗，玻璃化转变温度，次级转变温度，交联反应，特征频率和特征松弛时间等[1]。
而且DMTA可以较精确地确定不同温度下材料的损耗模量及储能模量。
同时由于它是在Tg附近或者其他的状态转变区具有几个数量级的变化，因此相比用DSC,TMA了来测状态转变它的灵敏度较好。
所以很有必要对其应用进行简单介绍。
一、聚合物的模量与损耗测定模量和损耗是聚合物粘弹性的重要参数，用DMTA测试聚合物的模量，损耗与温度或者频率的关系可以分析它的使用温度和加工温度范围。
温度很低，分子运动很弱，不运动，从而磨察消耗的能量小，内耗小。
温度很高，分子运动快，应变能跟上应力变化，从而?小，内耗小。
温度适中时，分子可以运动但跟不上应力变化，?增大，内耗大。
对于频率也是同样的道理。
下图是PET的拉伸模量与损耗模量与温度和频率的关系图。
图1：PET／纳米TiO2复合体系动态模量温度谱图分别对纯的PET及PET／纳米TiO2(100/2)复合体系的动态机械性能进行了研究，其温度谱如图1中的a,b所示，分别为储能模量E’、损耗模量E”在固定频率下与温度的关系谱图。
对于纯PET及PET／纳米TiO2。
在玻璃区，复合体系的储能模量E’高于纯树脂，具有明显的增强效果。
这是由于无机刚性粒子的加入，在基体中形成了大量的界面结构，外力通过界面将应力传递到高模量的刚性粒子上，对增加体系的模量有利。
与纯PET相比，复合体系的损耗模量也有一定程度的提高，特别是在低温区。
大分子链在填料表面的物理化学吸附以及在填料表面的横穿结晶作用使分子链的运动和松弛作用受限。
外力作用下使填料与基体以及填料粒子之间通过界面作用，相互摩擦消耗能量，从而增加了基体分子运动过程中的耗能，使复合体系的损耗模量增加。
液相色谱仪在聚合物中的应用
液相色谱仪在聚合物中的应用1. 引言1.1 液相色谱仪简介液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、药学等领域。
其原理是利用液相进行分离和分析样品中的化合物。
液相色谱仪主要由柱、泵、检测器和数据处理系统组成。
样品溶解后由泵送入柱内，通过与填料相互作用，不同成分在柱内以不同速率移动，最终被检测器检测出来并进行定量分析。
液相色谱仪具有高灵敏度、高分辨率、高准确性等优点，能够对复杂的混合物进行快速、准确的分析。
在聚合物研究中，液相色谱仪可用于聚合物的溶解度分析、分子量测定、组分分析、结构表征等方面。
通过液相色谱仪的分析，可以帮助研究者更好地理解聚合物的性质和特性，为聚合物材料的开发和应用提供重要依据。
液相色谱仪在聚合物研究领域的应用前景十分广阔，将为聚合物科学的发展带来新的突破和进展。
液相色谱仪的引入，使得聚合物研究更加深入和全面，为聚合物领域的发展做出重要贡献。
1.2 聚合物分析的重要性聚合物的溶解度分析可以帮助我们评估聚合物在不同溶剂中的溶解性能，从而选择合适的工艺条件和溶剂体系。
而分子量测定则是评估聚合物链的长度及质量分布情况，直接影响着聚合物的性能表现。
组分分析能够帮助我们准确了解聚合物中不同成分的含量，为实现精准控制提供依据。
结构表征则是揭示聚合物链构象、键合情况等信息的重要手段，对于聚合物性能的解释和优化具有重要意义。
2. 正文2.1 聚合物的溶解度分析聚合物的溶解度分析是液相色谱仪在聚合物研究中的重要应用之一。
通过液相色谱仪的分离和检测功能，可以对不同溶剂条件下聚合物的溶解度进行定量分析。
这对于了解聚合物的溶解行为、溶解度与溶剂种类、温度等因素的关系具有重要意义。
在溶解度分析中，液相色谱仪可以根据聚合物的不同化学特性和分子大小，选择合适的柱和检测条件，实现对溶解度曲线的精确测定。
这对于评估聚合物在不同溶剂下的溶解度特性，为聚合物的应用和加工提供了重要依据。
利用液相色谱仪进行溶解度分析还可以帮助研究人员优化聚合物的合成工艺，探索聚合物与溶剂之间相互作用的规律。
聚合物仪器分析考试总结
名称与缩写光源样品光谱分析类型本质（原理）波长范围用途紫外UV 氘灯均相溶液吸收光谱电子光谱，外层电子基态和激发态间的跃迁真空紫外低于200nm；紫外光谱200~400nm；紫外光谱仪200~700nm；研究反应机理、测定聚合物相对分子质量与其分布、研究共轭双键序列分布、鉴定与双键有关的实验事实红外IR 奈斯特灯或硅碳棒固体液体气体光谱分析纯，不含游离水，薄膜厚度适当。
吸收光谱原子核之间的振动和转动能级跃迁远红外400~10cm-1中红外4000~400cm-1近红外10000~4000cm-1通常是指中红外。
分析与鉴别高聚物、反应机理的研究、结晶形态和结晶度的研究、共聚物的研究、取向和表面的研究、组成和分布荧光FS 氙灯聚合物多用溶液体系，无机样品多用固体。
发射光谱电子光谱，外层电子从激发态回到基态研究聚合物反应机理、发光性能、聚合物的光降解与光稳定性、溶液中高分子的运动、高分子共混物的相容性和相分离等。
拉曼Ram 激光光源或汞弧灯散射光谱分子的振动和转动的能级25~400cm-1大于分子振动表征碳碳骨架、区别同类型的聚合物、研究结晶和取向、与红外配合研究空间异构紫外：生色基紫外光谱中能够吸收紫外和可见光发生n→π*，π→π*跃迁、具有双键的基团。
助色基虽本身不具有生色作用，但与生色基结合，可以扩展其共轭效应，使其峰位发生移动并增加其吸收系数的基团。
荧光：概念（填空或名词解释）————荧光电子从最低激发单线态S1回到单线基态S0时发出的光子。
磷光电子从最低激发单线态S1经过系间窜跃到最低激发三线态T1，再回到单线基态S0时发出的光子。
淬灭剂能与荧光物质发生激发态反应，形成激发态配合物，从而使荧光强度减弱或使荧光激发态寿命缩短的物质。
几对名称：激发单色器激发光激发光波长荧光激发光谱发射单色器发射光发射光波长荧光发射光谱（荧光光谱）样品：有液体也有固体。
加强荧光基团：OH，-OR，-NH2，-NHR，-NR2，-C N减弱荧光基团：-COOH，-C＝O，-NO2，-Cl，-Br，-I既可以加强荧光，也加强紫外光的吸收：如-OH，-OR，-NR2减弱荧光，增强紫外吸收：如-COOH．-NO2，-Cl，-Br，-IX荧光光谱仪原理：布拉格方程？样品：固体——有块状也有粉末状拉曼：拉曼散射用一定频率（ν0）的光照射样品时，部分光被吸收外，大部分透过样品，一小部分被散射。
折光仪 聚合物-概述说明以及解释
折光仪聚合物-概述说明以及解释1.引言1.1 概述折光仪是一种用于测量光的折射率的仪器，通过测量光线在不同介质中的折射角度，进而得到材料的折射率。
折光仪广泛应用于科学研究、工业生产和质量检测等领域。
随着聚合物材料在各个领域的应用不断增加，研究人员对于聚合物的性质和特性有了更深入的认识和需求。
折光仪在聚合物研究中起到了至关重要的作用。
聚合物是由大量单体分子通过化学键结合形成的高分子化合物。
聚合物的性质与其分子结构紧密相关，折光仪可以通过测量聚合物溶液或薄膜的折射率，帮助研究人员了解聚合物的结构特征和相互作用机制。
折光仪的原理基于光在不同介质中的传播速度不同，当光从一种介质进入另一种介质时，光线会发生折射现象。
利用折射现象，可以利用折光仪测量聚合物样品的折射率，并通过折射率与聚合物结构之间的关系，了解聚合物的物理特性和化学性质。
聚合物在折光仪中的应用主要体现在两个方面。
首先，折光仪可以用于聚合物溶液的浓度测量。
由于聚合物在溶液中的折射率与其浓度成正比关系，通过测量其折射率，可以精确计算出溶液中聚合物的浓度。
这对于聚合物的合成和纯度检测非常重要。
其次，折光仪可以用于聚合物材料在固态薄膜或纤维中的折射率测量。
通过测量不同介质中的折射率，可以分析和评估聚合物的结构和性能，比如聚合物的透明度、光学散射性能和折射率的温度相关性等。
这对于聚合物在光学、电子和光电器件等领域的应用具有重要意义。
综上所述，折光仪在聚合物研究中发挥着重要的作用。
通过测量聚合物的折射率，可以从光学的角度了解聚合物的结构特征和性能表现，为聚合物的合成和应用提供了重要的参考依据。
随着科学技术的不断发展和创新，我们有理由相信折光仪在聚合物研究领域中的发展潜力将会进一步得到挖掘和应用。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括如下内容：本文将围绕折光仪和聚合物展开讨论，分为引言、正文和结论三个部分。
1. 引言部分首先对文章要探讨的主题进行概述，简要介绍折光仪和聚合物的背景和重要性。
聚合物近代研究
--------严龙华
一、前言
• 近30年来，由于近代仪器分析技术的迅速 发展，越来越多成为聚合物研究和生产过程 中不可缺少的工具。因此，对于从事高分子 化工和高分子材料的研究人员和生产技术人 员，有必要了解聚合物结构与性能的表征方 法和有关测试仪器的结构及其应用。
• 3.3热重分析 • 热失重： 在程序控制的温度条件下，限额是式样的一辆随温 度变化的一种技术。在程序温度（升/降）过程中， 由于天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到 计算机中对时间/温度进行作图，记得到热失重曲线 。
• 3.4 凝胶渗透色谱 • 让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分 子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当 聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只 能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的 小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对 分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对 分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来， 所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件 确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积 愈小。图谱的横坐标表示了样品的淋洗体积和级分，这个值与分子量 的对数成比例，表征了样品的分子量；纵坐标值与该级分的质量有关 ，表征了样品在某一级分下的质量分数。
3.5 差视扫描量热
• 设备易于校准，使用熔点低，是一种快速和可靠的 热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制 温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关 系的一种技术。DSC的热谱图的横坐标为温度T， 纵坐标为热量变化率dH/dt,得到的曲线中出现的热 量变化或基峰突变的温度与聚合物的转变温度相对 应。一般结晶性聚合物中存在着无定形区，所以其 熔融曲线偏离基线。
聚合物检测方法
聚合物检测方法聚合物是由重复单元组成的高分子化合物，应用广泛于塑料制品、橡胶制品、纺织品、化妆品等领域。
随着聚合物制品的不断增多和应用领域的不断拓展，对聚合物的检测方法也提出了更高的要求。
本文将从传统的物理检测方法到现代的化学和生物技术检测方法进行综合介绍，以期为聚合物检测领域的科研和实践工作者提供一些参考和借鉴。
一、传统的物理检测方法1. 热分析法热分析法是通过测量聚合物在一定温度范围内的热学性质来判断其性能的一种方法。
其中包括差热分析法（DSC）、热重分析法（TGA）等。
通过观察聚合物在升温或降温过程中的吸热、放热，以及失重情况，可以初步判断其组成和性质。
2. 拉伸实验拉伸实验是一种简单直观的物理检测方法，通过对聚合物样品在一定温度下的拉伸过程进行观察，获得相关的拉伸特性参数。
这种方法适用于常见的塑料和橡胶制品，可以直接反映材料的物理性能。
二、化学分析方法1. 光谱分析紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（HNMR）等光谱分析方法可用于聚合物材料的结构表征和成分分析。
通过检测聚合物在特定波长下的吸收、发射或散射情况，可以分析其分子链结构和可能的功能团。
2. 质谱分析质谱分析是一种高灵敏度的化学分析方法，适用于聚合物样品中微量成分的检测。
通过检测聚合物样品中分子离子的质荷比，可以确定其相对分子质量、分子结构和可能的附加元素。
三、生物技术检测方法1. 核酸检测法聚合物中常常携带有一定的核酸成分，利用聚合酶链式反应（PCR）等核酸检测技术可以对聚合物样品中的核酸成分进行扩增和鉴定。
这种方法对于化妆品等含有生物成分的聚合物制品有着重要的应用价值。
2. 生物传感器检测法生物传感器是一种利用生物材料（如酶、抗体）和传感器结合的检测技术。
通过将特定的生物材料与聚合物样品接触，观察其生物传感反应产生的信号变化，可以实现对聚合物样品中特定成分的快速检测和定量分析。
随着科学技术的发展，聚合物检测方法也在不断创新和完善。
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吸光与透光强度的转换
T(%) = 100×I/I0 A = -lgT
A = εbc
➢ T:透光率；I0：入射光强度；I:透射光强度 ➢ A:吸光度 ➢ ε：吸光系数；b:样品池厚度；c:待测溶液浓度
a
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紫外光谱
紫外光谱（ultraviolet spectroscopy, UV）研 究200~400nm光区内的分子吸收光谱，广泛应 用于无机和有机物的定性和定量测定，灵敏度高、 选择性好，仪器设备简便、易于操作。
【基本要求】 ➢ 理解NMR与ESR的基本原理 ➢ 掌握NMR谱图的特点及其所能提供的信息 ➢ 掌握NMR与ESR的分析对象及其对样品的要求 ➢ 熟悉NMR的经验计算公式 ➢ 掌握NMR谱图的解析方法 ➢ 了解NMR与ESR在聚合物研究中的应用 【重点难点】 ➢ 化学位移的经验计算公式 ➢ 1H谱图的解析方法
实
溶
例
剂
C6H13CH=CH2 正庚烷
C5H11C≡C-CH3 正庚烷
CH3COOH
乙醇
CH3CONH2
水
CH3COCH3
正己烷
CH3N=NCH3
乙醇
CH3NO2
异辛烷
a
λmax/nm
177 178 204 241 186/280 339 280
εmax
13000 10000 41 60 1000/16 5 22
a
6
拉曼光谱法（Ram）
➢ 根据拉曼吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中 官能团或者化学键的特征振动频率。
a
7
光谱分析
【基本要求】 ➢ 理解各种光谱分析方法的基本原理 ➢ 掌握各种光谱分析方法的特点及其所能提供的信息 ➢ 掌握光谱特征与分子结构之间的相关关系 ➢ 熟悉基团的特征光谱频率及其影响因素 ➢ 掌握各种光谱分析结果的解析方法 【重点难点】 ➢ 光谱特征与分子结构之间的相关关系 ➢ 基团的特征光谱频率及其影响因素 ➢ 光谱分析结果的解析方法 ➢ 吸收光谱定量分析的依据
紫外可见吸收光谱（ultraviolet-visible molecular absorption spectroscopy, UVVIS），将光谱测试范围扩展到400~800nm的 可见光区。
真空紫外光谱：低于200nm的吸收光谱，需要真 空紫外光谱仪。
a
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常见基团的吸收特征
常见 基团
烯 炔 羧基 酰胺基 羰基 偶氮基 硝基
a
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化学位移
即使使用不同的仪器或在不同的场强下,相同的官能团具有相同的ppm值.不同 的官能团由于存在于不同的电子环境因而具有不同的化学位移,从而使结构鉴 定成为可能.
a
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化学位移的表示方法 (1)位移的标准
观结构与宏观性能之间的关系、高聚物的合成 反应及在加工过程中结构的变化。
a
2
分析方法简介
✓ 紫外吸收光谱法 ✓ 荧光光谱法 ✓ 红外吸收光谱法 拉曼光谱法 核磁共振波谱法 电子顺磁共振波谱法 ✓ 质谱分析法 ✓ 气相色谱法 反气相色谱法
裂解气相色谱法 凝胶色谱法 ✓ 热重法 ✓ 差热分析 ✓ 示差扫描量热分析 静态热-力分析 ✓ 动态热-力分析 透射电子显微术 ✓ 扫描电子显微术
a
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X射线
紫外
可见 近红外
微波
远红外 中红外
无线电波
9
7
5
101010核子电子31
10 10
10
Wavenumbers
振动
-1
10
转动
-5
-3
-1
1
3
5
10
10
10
10 10
10
10
Wavelength in microns
a
-3
-5
10
核磁共振
7
9
10
9
光谱分析方法分类
吸收光谱法：紫外光谱法、红外光谱法 发射光谱法：荧光光谱法、磷光光谱法 散射光谱法：拉曼光谱法
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影响紫外吸收带的因素
分子结构：生色团不同
共轭体系的形成使吸收红移； 烷基与共轭体系相连使吸收少量红移；
溶剂极性：溶剂化效应，R带蓝移，K带红移 酸碱性：共轭结构减弱则蓝移，共轭结构增强
则红移 温度：电子云密度
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14
影响荧光及荧光强度的因素
跃迁类型：通常，具有—*及n—*跃迁结构的分 子才会产生荧光。而且具—*跃迁的量子效率比 n—*跃迁的要大得多（前者大、寿命短、kISC
小）。
共轭效应：共轭度越大，荧光越强。
刚性结构：分子刚性（Rigidity）越强，分子振动 少，与其它分子碰撞失活的机率下降，荧光量子效 率提高。如荧光素（大）与酚酞（=0）；芴 （=1）与联苯（ =0.18）。
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影响荧光及荧光强度的因素
取代基：
给电子取代基增强荧光（p-共轭），如-OH、-OR、 -NH2、-CN、NR2等； 吸电子基降低荧光，如 -COOH、 -C=O、 -NO2、NO、-X等；
a
3
紫外吸收光谱法（UV）
➢ 通过吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同 电子结构（官能团）的信息。
a
4
红外吸收光谱法（IR）
➢ 根据红外吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中 官能团或者化学键的特征振动频率。
a
5
荧光光谱法（FS）
➢
（中形峰通 官不状的过 能同，位荧 团电，置光 ）子提、发 的结供强射 信构分度光 息 子和谱 。
重原子降低荧光但增强磷光，如苯环被卤素取代， 从氟苯到碘苯，荧光逐渐减弱到消失，该现象也称 重原子效应。
a
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影响基团红外特征频率的因素
诱导效应 共轭效应 环张力效应 氢键效应 耦合效应 物质状态及溶剂效应
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核磁共振波谱法（NMR）
➢ 根据峰的化学位移、 强度、裂分数和耦合 常数，提供分子中原 子核的数目、所处化 学环境和几何构型的 信息。
聚合物近代仪器分析
理论学时：24 实验学时：8 任课教师：分析测试中心﹒牛金叶
Email: jyniu@
a
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主要研究对象
➢ 研究对象：高分子材料，高聚物或以高聚物为 主要成分，加入各种有机或无机添加剂，再经 过加工成型的材料；
➢ 研究方法：近代仪器分析实验技术； ➢ 研究内容：高分子材料的组成、微观结构、微
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核磁共振与电子顺磁共振波谱法
理论内容 3.1 核磁共振波谱 3.2 1H核磁共振波谱 3.3 13C核磁共振波谱 3.4 NMR 在聚合物研究中的应用 3.5 NMR的经验计算公式 3.6 电子顺磁共振谱 3.7 ESR在聚合物研究中的应用
2学时
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核磁共振与电子顺磁共振波谱法