仪器分析知识点总结

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仪器分析知识点总结大全

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取代基为含孤对电子,如-NH2、-OH、-Cl,可使分子红移;取代基 为斥电子基,如-R,-OCOR,则使分子蓝移。
苯环或烯烃上的H被各种取代基取代,多产生红移。 5)pH值:红移或蓝移 6)溶剂效应:红移或蓝移
由n-*跃迁产生的吸收峰,随溶剂极性增加,形成 H 键的能力增加, 发生蓝移;由-*跃迁产生的吸收峰,随溶剂极性增加,激发态比基态
应时,可以试样作参比(不能加显色剂)。
第四章 原子发射光谱分析
4.1 概述 4.2 基本原理 4.3 AES 仪器 4.4 定性定量分析方法
关键词: 1)分析对象为大多数金属原子; 2)物质原子的外层电子受激发射产生特征谱线(线光谱); 3)谱线波长——定性分析;谱线强度——定量分析。
定义:AES是据每种原子或离子在热或电激发下,发射出特征的电磁 辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
标准曲线法; 标准加入法; 内标法。
第二章 光学分析方法导论
光学分析方法: 利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射 强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。
电磁辐射具有波动性和微粒性;E = hν = h c /λ 发射光谱
吸收光谱
线光谱: 由处于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线,线宽大约
定义,概念,名词解释 方法原理、特点 仪器 定性、定量分析 误差来源及消除
仪器分析方法及分类
仪器分析
光分析法
原子 光谱
分子 光谱
电化学分析法
电 电库 伏 导 位仑 安
色谱分析法
气相 色谱
液相 色谱
热分析法, 质谱分析法, 分析仪器联用技术
原 原原 子 子子 发 吸荧 射 收光
紫分 红 外子 外 可荧 见 光、

(完整版)仪器分析知识点整理..

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(完整版)仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法:UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。

仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。

⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。

2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。

3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。

4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。

5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。

⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。

仪器分析 知识点总结

仪器分析 知识点总结

仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。

其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。

2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。

在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。

在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。

在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。

二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。

其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。

红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。

2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。

其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。

质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。

3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。

其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。

气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。

4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。

其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。

离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。

三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。

仪器分析考试知识点总结

仪器分析考试知识点总结

仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法,用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程,以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。

2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别,不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。

3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等,不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。

二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。

学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。

三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步,学习者需要学会如何准备不同类型的样品,包括液体样品、固体样品和气体样品等。

2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤,学习者需要学会如何合理地调试仪器,以保证分析的准确性和可靠性。

3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析,学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。

四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障,学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。

2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中,可能会出现异常数据,学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。

五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域,包括化学、医药、环境和食品等。

仪器分析知识点

仪器分析知识点

仪器分析题库第一章1. 几个常用公式:v=λν(v:传播速度,λ:波长,ν:频率)1eV=1.602*10^-19 J波动性:c=λf=f/σ(f:频率,σ=1/λ:波数)微粒性:E=hν=hc/λ(h:普朗克常数,其值为6.626*10^-34 J·s)2. 电磁波谱:电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列γ射线→X射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波(从左到右:波长越来越大,频率越来越小,能量越来越小)3. 光谱法按物质与能量作用形式(能量交换方向)分类:1)吸收能量(基态→激发态)M+hν→M*2)发射、辐射(激发态→基态)M*→M+hν按作用的物质对象分类:1)原子光谱,2)分子光谱4. 共振线:原子中的电子的基态和激发态能量差的辐射称为共振线第一共振线:从基态跃迁至能量最低的激发态(第一激发态)产生的共振线称为第一共振线(由于各类元素的第一共振线不同,故这种共振线称为元素的特征谱线)。

第一共振线灵敏度最高,所以又称为最灵敏线。

第二章1. 紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)是分子吸收光谱方法,也是带状光谱,是由分子中的价电子发生能级跃迁发生的。

2. 分子能级的高低顺序:σ<π<n<*π<σ*分子轨道间可能的跃迁有:σ→σ*, σ→*π, π→σ*, n→σ*, π→*π, n→*π跃迁能量最大:σ→σ*,跃迁能量最小:n→*π3. 朗伯-比尔定律1)它表明在稀溶液中,物质对单色光的吸光度(A)与吸光物质溶液的浓度(c)和液层厚度(l)的乘积成正比。

2)公式:A=lcε(ε:常数,称为吸光系数或吸收系数)3)摩尔吸光系数:在一定波长时,溶液浓度为单位摩尔浓度、液层厚度为单位厚度时的吸光度,其单位为L·cm-1·mol-1。

(偏离比尔定律的因素:1)化学因素:浓度,需要小于0.01mol/L;2)光学因素:非单色光;其他光学因素:反射,参比溶液;散射:胶体,细小颗粒物(应用均匀溶液,真溶液,若产生“假吸收”,会导致吸光度增加,导致结果偏高))4. 影响显色反应的因素:显色剂用量、溶液酸度(pH)、显色时间、显色温度第三章1. 红外光谱(IR)是分子光谱,是由于分子中原子振动或分子转动产生的吸收光谱。

仪器分析重点知识点整理

仪器分析重点知识点整理

仪器分析重点知识点整理一,名词解释。

1.吸收光谱:指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱2.吸光度(A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数 A=abc =lg(I0/I t)3.透光率(T):透射光强度与入射光强度之比 T=I0/I t4.摩尔吸光系数(ε):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度(mol/L)表示则A=εbc)物理意义:溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度5.百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度(g/100ml),则A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度6.发色团:有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生吸收7.助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动,并使吸收强度增加的基团8.红移(长移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象9.蓝移(短移):由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象10.浓色效应(增色效应):使化合物吸收强度增加的效应11.淡色效应(减色效应):使化合物吸收强度减弱的效应12.吸收带:紫外-可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带13.R带:Radikal(基团) ,是由 n →π*跃迁引起的吸收带14.K带:Konjugation(共轭作用),是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带15.B带:benzenoid(苯的),是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带,芳香族化合物特征吸收带16.E带:也是芳香族化合物特征吸收带,分为E1、E217.紫外吸收曲线(紫外吸收光谱):18.最大吸收波长λmax:吸收曲线上的吸收峰所对应的波长19.最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长20.末端吸收:吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分21.试剂空白:指在相同条件下只是不加入试样溶液,而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液22.试样空白:指在与显色相同条件下取相同量试样溶液,只是不加显色剂所制备的空白溶液23.溶剂空白;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有吸收,而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,此时可用溶剂作为空白溶液24.荧光:物质分子吸收光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光25.分子荧光:?26.荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比27.多普勒变宽:由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示28.谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,吸收线应是很尖锐的,但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度,一定的形状,即谱线轮廓29.半宽度(Δν):是指峰高一半(K0/2)时所对应的频率范围30.峰值吸收系数:吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数?31.共振吸收线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线,最灵敏的谱线32.内标法:选择样品中不含有的纯物质作为对照物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对比,测定待测组分含量的方法33.外标法:用待测组分的纯品作标准品,在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法34.背景干扰:主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰,前面光谱干扰中已详细介绍,它主要包括分子吸收、光的散射及折射等,是光谱干扰的主要原因35.物理干扰:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应36.光谱干扰:由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰37.原子吸收光谱:?38.保护剂:作用于与被测元素生成更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分反应39.释放剂:作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物,以使被测元素释放出来40.红外线:波长为0.76-500um的电磁波41.红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。

仪器分析知识点总结

仪器分析知识点总结

0;相对保留值:某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。

1死体积:不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。

保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

发色团:能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团。

1;最大吸收波长:吸收峰所对应的波长称为最大吸收波长。

2;肩峰:在一个峰旁边产生的曲折,称为肩峰。

3、末端吸收:在指有机化合物分子中含有能产生∏~∏*或n~∏*跃迁的,能在紫外可见光范围内产生吸收的光团。

④助色团(带杂原子的饱和基团):是含有非键电子对的杂原子饱和色团,当他们与生色团或饱和烃相连时,能使生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收增加,如-oH,-NH2等。

5 红移:指由于化合物的结构改变,如加入助色团,发生共轭作用以及改变溶剂等,使吸收峰向长波方向移动。

6蓝移:指当化合物的结构改变或受溶剂影响,使吸收峰向短波方向移动。

7 、增色效应:由于化合物结构改变或其他原因,使吸收强度增强,称为增色效应。

8、减色效应:由于化合物的结构改变或其他原因,使吸收强度减弱,称减色效应。

9、程序升温:指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。

10 、振动驰豫:激发态分子可能将过剩的振动能量以热的形式传递给周围的分子而自身Sr的高振动能层失活到该电子能级的最低振动能层上。

11 、镜像规则:通常荧光发射光谱与它的吸收光谱成镜像对称系。

12 、内转换:相同多重态间的一种无辐射跃迁过程。

13 、外转换:激发分子通过与溶剂或溶质间的相互作用和能量转换而使荧光或磷光减弱甚至消失的过程。

14 、系间跨越:不同多重态间的一种无辐射跃迁过程,它涉及受电子自旋状态的改变。

15 、荧光发射:分子处于单重激发态的最低振动能层时,发射光子返回基态,这一过程称为荧光跃迁。

16 、磷光发射:当受激分子降至S1的最低振动能级后,如果经系间跨越至T1态,并经T1态的最低振动能级回S0态的各振动能级,此过程辐射的光称为磷光发射。

仪器分析知识点复习汇总

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第一章:绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。

检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。

2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。

3.根据表里给的数据,标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267,相关系数为0.9716.第二章:光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。

分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。

吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。

发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。

带光谱除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。

线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱,其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。

2.UV-Vis和IR属于带状光谱,AES、AAS和AFS属于线性状光谱。

第三章:紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。

透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。

吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。

两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。

2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。

3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。

4.最大能量跃迁需要最大能量,因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。

A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写:1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成,具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。

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0; 相对保留值:某组分2 的调整保留值与组分 1 的调整保留值之比。

1死体积:不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。

保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

发色团:能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团。

1; 最大吸收波长:吸收峰所对应的波长称为最大吸收波长。

2; 肩峰:在一个峰旁边产生的曲折,称为肩峰。

3 、末端吸收:在指有机化合物分子中含有能产生n〜n * 或n〜n *跃迁的,能在紫外可见光范围内产生吸收的光团。

④ 助色团(带杂原子的饱和基团):是含有非键电子对的杂原子饱和色团,当他们与生色团或饱和烃相连时,能使生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收增加,如-oH, -NH2 等。

5 红移:指由于化合物的结构改变,如加入助色团,发生共轭作用以及改变溶剂等,使吸收峰向长波方向移动。

6 蓝移:指当化合物的结构改变或受溶剂影响,使吸收峰向短波方向移动。

7 、增色效应:由于化合物结构改变或其他原因,使吸收强度增强,称为增色效应。

8、减色效应:由于化合物的结构改变或其他原因,使吸收强度减弱,称减色效应。

9、程序升温:指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化,以达到用最短时间获得最佳分离的目的。

10 、振动驰豫:激发态分子可能将过剩的振动能量以热的形式传递给周围的分子而自身Sr 的高振动能层失活到该电子能级的最低振动能层上。

11 、镜像规则:通常荧光发射光谱与它的吸收光谱成镜像对称系。

12 、内转换:相同多重态间的一种无辐射跃迁过程。

13 、外转换:激发分子通过与溶剂或溶质间的相互作用和能量转换而使荧光或磷光减弱甚至消失的过程。

14 、系间跨越:不同多重态间的一种无辐射跃迁过程,它涉及受电子自旋状态的改变。

15 、荧光发射:分子处于单重激发态的最低振动能层时,发射光子返回基态,这一过程称为荧光跃迁。

16 、磷光发射:当受激分子降至S1的最低振动能级后,如果经系间跨越至T1 态,并经T1 态的最低振动能级回S0 态的各振动能级,此过程辐射的光称为磷光发射。

17 、荧光猝灭:荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象称为荧光猝灭。

18 、碰撞猝灭:处于激发单重态的荧光分子与猝灭剂分子碰撞,使前者以无辐射跃迁方式回到基态,产生猝灭作用。

19 、静态猝灭:由于部分荧光分子与猝灭剂分子生成非荧光的配合物。

20 、自猝灭:单重激发态分子在发射荧光之前和未激发的荧光物质分子碰撞引起自猝灭。

21 、锐线光源:发射线半宽度小于吸收线半宽度的光源,且发射线中心频率与吸收线中心频率一致的光源,如空心阴极灯。

22 、分配系数:在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度之比值。

23 、分配比:又称容量因子,它指在一定温度和压力下,组分在两相间分配达平衡时,分配在固定相和流动相的质量比。

24 、分离度R :相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽总和一半的比值。

25 、参比电极 :与被测物质无关,电位已知且稳定,提供测量电位参考的电极。

26 、梯度淋洗 :对组成复杂,含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时,通过逐渐调节溶剂非极性和极性组分的比例而改变混合溶剂的极性,根据相似相溶的原则,逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术。

27 、多普勒变宽 :由于原子在空间作无规则热运动所导致的,又称热变宽。

28 、发射光谱:原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发生电磁辐射。

29 、吸收光谱 :物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱。

30 、梯度洗脱 :在分离过程中使流动相的组成随时间的改变而改变。

【优点:通过连续改变色谱柱中流动相的极性,离子强度或PH ,使被测组分的相对保留值得以改变,提高分离效率。

】31 、仪器分析 :是通过测量表征物质的某些物理或物理化学性质的参数来确定其化学组成或结构的分析方法。

32 、紫外可见光吸收光谱 :利用某些物质的分子在200 〜800nm 光谱区的辐射来进行分析测量的方法。

33; 荧光量子产率 :荧光物质发射光子数与吸收激发光子数之比。

34 指示电极 :在电位分析中,电极电位随被测电活物质活度变化的电极。

35 ,生色团(一 C = C —,C= O, —N = N —):分子中能吸收紫外或可见光的结构单元.36 ,选择因子:在定性分析中,通常固定一个色谱峰作为标准,然后再求其它峰对这个峰的相对保留值。

37 ,峰值吸收:原子吸收线中心频率或波长处所对应的吸收系数。

38 ,背景吸收:原子化器中连续的分子吸收,固体颗粒散射等干扰。

39 ,检测限:以特定的分析方法,一适当的置信水平被检出最低浓度或最小量。

40 ,死时间:不同固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时,从进样到出现峰极大值所需的时间.41 ,正相色谱:流动相极性小雨固定相极性,为正相色谱,适用于急性化合物的分离,极性小的先流出。

42 :反向色谱:流动相的极性大于固定相的极性,适用于非极性化合物的分离,极性大的限流出。

1 、紫外可见光分光光度计装置图及各部件作用。

答:光源T单色器T吸收池T检测器T信号指示系统【光源:为光度测定提供足够强度稳定的入射光。

单色器:将复合光分解成为单色光,使产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见光区域内任意可调。

吸收池:用于盛放分析试样(石英池适用于可见光区和紫外光区,玻璃吸收池适用于可见光区)。

检测器:利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。

信号指示系统:光电管或光电倍增管输出电讯号较弱,需经讯号处理器放大,由显示器把检测结果显示出来。

】2 、荧光光谱仪构造以及与紫外可见光光度计相比,有什么不同?答:光源T单色器T吸收池T单色器T检测器T信号显示系统。

光源:前者的激发光强度比后者吸收测量中的光源强度大。

单色器:前者有两个单色器,分别为激发单色器和发射单色器,后者只有一个。

检测器:荧光强度很弱,检测器需有较高的灵敏度。

试样池,荧光分析中要求用石英材料,由于荧光强度与透射光强度相比小得多,在测量荧光时必须严格消除透过光的影响,因此,测量中是在与入射光和透射光垂直的方向来测。

3 ,原子吸收光谱仪组成及其作用?答:光源T原子化器T单色器T检测器T信号显示系统;光源:提供待测元素的特征光谱,获得较高的灵敏度和准确度。

原子化器:将试样中离子转变为原子蒸气。

单色器:可测元素的共振吸收曲线与临近谱线分开。

检测器:使光信号转变为电信号,以便读出数据。

信号显示系统:将讯号经处理器放大,把检测结果显示出来。

4 、火焰原子吸收光谱分析中,火焰的类型有哪三种,分别适合哪些元素的测定?答:①化学计量火焰(中性火焰,温度高,稳定,干扰小,背景低。

燃气与助燃器之比与化学计量关系相近,适用于大多数元素)②富燃火焰(燃气大于化学计量,具有还原性,温度低干扰多,背景高,适用于易形成难离解氧化物的元素)③贫燃火焰(燃气小于化学计量,具有氧化性,温度高,适用于易解离,电离的元素)5;石墨炉原子吸收光谱中,石墨炉升温程序包括哪几步,作用分别是什么?答:①干燥:去除溶剂,防止样品溅射。

②灰化:使基体和有机物尽量挥发出去。

③原子化:待测物化合物分解为基态原子。

④净化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管。

6,原子吸收光谱法的干扰有哪些?分别是如何产生的?怎样消除?答:①物理干扰。

产生:在试样转移,气溶胶形成,试样热解,灰化和被测元素原子化等过程中,由于试样的物理特性变化而引起原子吸收信号下降的效益。

消除:配制与待测液有近似组成的标准溶液,标准加入法,稀释。

②化学干扰。

产生:由于被测元素原子与共存组分化学反应生成稳定化合物,影响被测元素原子化。

消除:加入释放剂,加保护剂,饱和剂,加电离缓冲剂。

③电离干扰。

产生:高温条件下,原子会电离,使基态原子数减少,吸光度值下降,消除:加入过量消消电离剂。

④光谱干扰。

产生:吸收线重叠。

消除:另选分析线。

⑤背景干扰。

产生:分子吸收和光散射。

消除:背景校正。

7,气相色谱定量的方法有几种?各有哪些优缺点?答:a,归一化法:简便准确,即使进样不准确,对结果也无影响,操作条件的变动对结果影响很小。

缺点:试样中组分必须全部出峰。

b ,内标法:定量准确,进样量和操作条件不要求严格控制,不要求试样中组分全部出峰。

缺点:操作麻烦,每次分析都要称取试样和内标物质量,不适用于快速控制分析。

C,外表法:优点:计算和操作都简便,不必用校正因子。

缺点:要求操作条件稳定,进样量重复性好,否则对分析结果影响很大。

8 ,与气相色谱法相比,高效液相色谱法有何特点?答:①气相色谱法分析对象只限于分析气体和沸点较低的化合物,它们仅占有机物总量的百分之二十,对于百分之八十的高沸点热稳定性差,摩尔质量大的物质,主要采用高效液相色谱法。

②气相色谱采用的流动相是惰性气体,它对组分没有亲和力,即不产生相互作用力,仅起运载作用。

而高效液相色谱法流动相可选不同极性的液体,选择余地大,对组分可产生一定亲和力,并参与固定相对组分作用的选择竞争,因此流动相对分离器很大作用。

为选择最佳分离条件提供了方便。

③气相色谱法一般在较高温度下进行,而高效液相色谱法可在低温下进行。

9; 原子吸收光谱法常用的原子化方法有哪些?各自的特点如何?答:a,火焰原子化法:原理一一由化学火焰的燃烧热提供能量,使被测元素原子化。

特点:火焰稳定,重现性好,精密度高,应用范围广,但原子化效率低。

b,非火焰原子化法。

分为两类:石墨炉原子化器和石英管原子化器。

石墨炉原理:大电流通过石墨管产生高热高温,使试样原子化。

特点:原子化效率高,绝对灵敏度高,稳定高。

但精密度差,测定速度慢,操作不简便,装置复杂。

石英管原理:将气态分析物引入石英管内,在较低温度下实现原子化。

特点:一般不受试样中存在的基体干扰,进样效率高,选择性好。

10 ,在电位法中,总离子强度调节缓冲剂的作用?答:a,维持溶液中的离子强度足够大且为恒定值。

b ,维持溶液的ph值为给定值。

c,消除干扰离子干扰。

d ,溶液接电位稳定。

11 ,气相色谱法中选择固定液的要求是什么?答:a,选择性好b ,低蒸气压,热稳定好,化学稳定性好。

c,有一定溶解度。

d,凝固点低,粘度适当。

12,原子吸收光谱法操作条件如何选择?答:a,分析线的选择:选择元素的共振线。

b,狭缝宽度:不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为应选择的合适狭缝宽度。

c,灯电流:保证稳定和有适合的光强输出的情况下,尽量选用较低的工作电流。

d,原子化条件:影响原子化效率的主要因素,影响测定的灵敏度。

e,选择合适的进样量。

13; 气相色谱检测器主要有哪几种?各自工作原理及如何根据样品选择?答:a,热导检测器(TCD )浓度型,原理:根据物质具有不同的热导系数原理制成。

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