5-复杂电子衍射2012
材料科学研究：复杂电子衍射花样
g m
其对应的倒易点指数为hkl，孪晶后该点的指数为htktlt，对应的倒矢量为 g t
由孪晶的特点可知，孪晶中的倒易点可以通过基体中任一倒易矢量或倒易阵点绕
孪晶轴旋转180°获得，见图6-28，有下列关系：
g g
t m
gt
g m
n[HKL]
n
为孪晶轴的单位矢量，大小取决于HKL的值，即
二、孪晶斑点
谢谢！再见！
如果入射电子束的方向与孪晶面不平行，得到的衍射花样就不能直观地反映孪晶与基体
之间取向的对称性，几何法标定孪晶花样将非常困难，此时可采用矩阵代数法算出孪晶斑点
指数，立方系的变换矩阵推导过程简述如下：
二、孪晶斑点
图6-28 基体与孪晶的倒易点阵关系图
设 孪晶面为（HKL），孪晶轴即孪晶面的法线[HKL]，基体中的任一倒易矢量为
a
a
h2 k 2 l2 (nH h)2 (nK k)2 (nL l)
解之得：n
（2 hH＋kK lL) H 2 K 2 L2
得孪晶斑点得指数矩阵：
h t
k t
lt
h k l
2H (hH kK lL)
H 2 K 2 L2 2K (hH kK lL)
H 2 K 2 L2 2L(hH kK lL)
ht
k
t
lt
h 2 H (H kK lL) 3
k 2 K (hH kK lL) 3
l 2 L(hH kK lL) 3
三 、高阶劳厄斑点
1）原理
（a）对称劳埃带
（b）不对称劳埃带
（c）重叠劳埃带
图6-29 三种劳埃带的示意图
三 、高阶劳厄斑点
2）应用
由零层劳埃带的存在范围R0和相机长度L，可以估算晶体在入射方向上的厚度t：
电子衍射及衍射花样标定
4.单晶电子衍射花样标定
单晶花样分析的任务 基本任务 确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］； 确定样品的点阵类型、物相和位向。 一般分析任务可分为两大类： 测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在 ASTM卡片中和其它文献中都找不到； 鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定， 要求在这些已知结构中找出符合的结构来。
微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选 择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
2.电子显微镜中的电子衍射 电子衍射花样
花样分析分为两类： 一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关 过程中的取向关系； 二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基 础。
可知
4.单晶电子衍射花样标定
4)检查夹角：
cosAB 0,AB 900,cosAC 1 3,AC 54.70
与测量值一致。
112
A 110
C
11 2
5)对各衍射点指标化如右：
6 )a= 2dB=2.83 Å,
002 000
112 110
7)可得到 [uvw]=[220]. 晶带轴为 [uvw]=[110]。
4.单晶电子衍射花样标定
单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序
主要方法有：
尝试－校核法 标准花样对照法
标定步骤：
1）选择靠近中心且不在一直线上 的几个斑点，测量它们的R值；
第112章电子衍射图的标定
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s＝3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑.doc
1.电子衍射产生的复杂衍射花样是高阶劳厄斑、超结构斑点、二次衍射、孪晶斑点和菊池花样。
2.当X射线管电压低于临界电压仅可以产生连续谱 X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续谱X射线和特征谱X射线。
F表示，结构因素=0时没有衍射我们称3.结构振幅用 F 表示，结构因素用2结构消光或系统消光。
对于有序固溶体，原本消光的地方会出现弱衍射。
4.电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
5.衍射仪的核心是测角仪圆，它由辐射源、试样台和探测器共同组成测角仪。
6.X射线测定应力常用仪器有应力仪和衍射仪，常用方法有Sin2Ψ法和0º-45º法。
7.运动学理论的两个基本假设是双束近似和柱体近似。
8.电子探针包括波谱仪和能谱仪两种仪器。
1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X射线的本质是一种电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。
其中电子光学系统是其核心。
其他系统为辅助系统。
6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位臵? 其作用如何?答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。
在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。
作用:限制照明孔径角。
②物镜光阑。
安装在物镜后焦面。
作用: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。
③选区光阑:放在物镜的像平面位臵。
作用: 对样品进行微区衍射分析。
7．什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?和Ig在晶体深答：消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。
影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长。
1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。
复杂电子衍射花样（材料分析方法）
复杂电⼦衍射花样（材料分析⽅法）第五节复杂电⼦衍射花样⼀、多晶衍射花样的分析多晶体样品的电⼦衍射花样和X射线粉末照相法所得到的花样的⼏何特征⾮常相似，是由⼀系列不同半径的同⼼圆环所组成的。
这种环形花样的产⽣，是由于受到⼊射束幅照的样品区域内存在着⼤量取向杂乱的细⼩晶体颗粒，d值相同的同⼀{hkl}晶⾯族内符合衍射条件的晶⾯组所产⽣的衍射束，构成以⼊射束为轴、2θ为半顶⾓的圆锥⾯，它与照相底板的交线即为半径R＝λL/d 的圆环（图1）。
实际上，属于同⼀{hkl} 晶⾯族、但取向杂乱的那些晶⾯组的倒易阵点，在空间构成以O*为中⼼、g＝1/d 为半径的球⾯，它与爱⽡尔德球⾯的交线是⼀个圆。
衍射花样中的圆环，就是这⼀交线的投影放⼤象。
d值不同的晶⾯族，将产⽣半径不同的圆环。
图1 多晶体样品电⼦衍射花样的产⽣多晶衍射花样的分析，其⽬的也不外乎两⽅⾯：⼀是利⽤已知晶体样品标定相机常数，⼆是鉴定⼤量弥散的抽取复型粒⼦或其他多晶粒⼦的物相。
多晶花样的分析，⼀般采⽤以下步骤：1、测量每个衍射环的半径R1、R2、R3、……。
为减少测量误差，通常测量衍射环的直径2R，然后计算得R；2、计算R，并分析R⽐值得递增规律，确定各衍射环得N值，并写出衍射环得指数{hkl}；3、对于已知物质，也可根据d＝λL/ R 计算各衍射环得晶⾯间距，对照ASTM卡⽚写出环的指数；对于未知物质，如果已知相机常数，可计算晶⾯间距d值，估计衍射环的相对强度，根据三强线的d值查ASTM 索引，找出数据接近的⼏张卡⽚，仔细核对所有d值和相对强度，并参考已经掌握的其他资料，确定样品的物相。
⼆、复杂花样的分析除了简单花样的规则斑点以外，在单晶电⼦衍射花样中常常出现⼀些“额外的斑点”或其他图案，构成所谓的复杂花样。
复杂花样的种类较多，常见的有下列⼏种：1、因爱⽡尔德球的曲率半径有限，可能有不⽌⼀个晶带的晶⾯组参与衍射⽽出现的⾼阶劳厄带斑点；2、因晶体结构的变化如有序化固溶体产⽣的超点阵衍射斑点；3、因⼊射电⼦在样品晶体内受到多次散射⽽导致的双衍射和菊池衍射花样；4、孪晶花样；5、由于晶体的形状、尺⼨、位向以及缺陷所引起的衍射斑点的变形和位移。
复杂电子衍射花样
3 二次衍射
原理：电子通过晶体时，产生的较强，它 们常常可以作为新的入射线，在晶体中再 次产生衍射。 现象：重合：强度反常；不重合：多出斑 点或出现“禁止斑点” 场合：多发生在两相合金衍射花样内，如 基体与析出相；同结构不同方位的晶体之 间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部
判断：二次衍射起因于花样的对称性，所 以可以通过将试样绕强衍射斑点倾斜10° 左右以产生双束条件，即透射束和一去强 衍射束。若起因于二次衍射，在双束条件 政斑点就会消失；若部分强度起因于这种 作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑 形成中心暗场象来区分，如晶界会亮。
补充：复杂电子衍射花样分析
简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似 平行于晶带轴方向入射电子束所产生 复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑 点”，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。
1 双晶带的斑点花样
原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面， 可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0 层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个 晶带的两套衍射斑点。 产生些情况必须具备的条件为：r1,r2夹角很 小；g1.r2 >0, g2.r1>0 现象：一边一套衍射斑。 标定方法：同简单花样。验证标定结果采用 上述必备条件。
6
调幅结构
原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶 体中常常产生不均匀的现象，溶质原子在某 些特定的晶面上偏聚。这样在每个溶质原子 富集区两侧就有可能出现溶质原子的贫乏区， 形成相继交替的周期性层状结构
特征：只在hkl斑点两侧出现卫星斑，在透 射斑两侧不产生。
铁素体电子衍射花样
2 高阶劳厄带
成因：当晶体点阵常数较大（即倒易面间距 较小），晶体试样较薄（即倒易点成杆状， 或入射束不严格平行于低指数晶带轴时，加 之Ewald球有曲率，导致球可同时与几层相 互平行的倒易面上的倒易杆相截，产生与之 相就的几套衍射斑点重叠的衍射花样 （(B//[uvw]和 B不平行于[uvw])）。 标定方法：采用前述的广义晶带定律
电子衍射及衍射花样标定精品文档
4.单晶电子衍射花样标定
5）任取不在同直线上的两个斑点 （如h1k1l1和h2k2l2 ） 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数：逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113［ ］，或倒易1面 13） 为 （
21 1 2 11
此为体心立方， 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图
电子衍射实验
电子衍射实验电子衍射实验是一种非常重要的实验方法，它可以通过电子来研究物质的结构、组成和性质，其中涉及到很多物理和化学知识。
在我们日常的学习和工作中，经常需要使用这种技术，因此我们有必要深入了解和掌握它的相关知识和技能。
下面我将详细介绍电子衍射实验。
电子衍射实验是利用电子穿过物质时受到散射的原理来研究物质的结构、组成和性质的实验方法。
其原理是将电子射流照射到样品上，通过散射产生的衍射图样来确定样品的结晶性质和晶胞参数等。
电子衍射实验可以测量样品中各个晶面的间距和方向，从而确定样品的晶体结构。
电子衍射实验的原理是利用电子的波粒二象性和物质的衍射原理，在材料表面上照射高能电子束，使电子被散射，形成一定的衍射图案，通过这个衍射图案可以得到样品的晶体结构信息。
其具体原理可概括为如下三部分：1.波粒二象性：电子在运动时，既具有粒子性，又具有波动性。
因此，电子在通过物质时，遵循的是波动性质，其行为受物质表面的几何形状和晶体结构的限制。
2.布拉格衍射原理：根据布拉格定律，在晶格面上的距离为d时，当入射的电子波长与两个相邻晶格平面的距离满足一定关系式时，发生衍射现象。
这种衍射现象是以入射电子波与散射电子波的相干叠加为基础的。
3.电子散射：电子在经过物质时，不仅可以经过透射，还可以被散射。
照射到材料晶面时，入射电子会受到晶面原子的吸收和散射，并产生散射电子，这些散射电子就构成了一个衍射图样。
通过测量这个衍射图样的特性可以确定晶体结构信息。
电子衍射实验主要包括以下四个步骤：1.准备标本：标本的制备是电子衍射实验的第一步，其质量和制备方法的好坏直接影响着实验结果的准确性。
标本的制备过程需要根据不同的标本进行不同的样品制备方法。
2.样品照射：将制备好的样品放在电子显微镜台上，在加入真空和通电的情况下，使样品与电子束相互作用，得到衍射图案。
在样品照射的过程中，需要注意电子束的电子密度、电子束的速度、电子束的聚焦等实验参数，并根据衍射图样的特征进行调整，以获得更精确的数据。
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复杂电子衍射
27
菊池花样特点和应用
亮暗线对中线是(hkl)晶面与底 片的交线； 亮-暗线对的方向垂直于倒易矢 量ghkl 两条中线的交点对应两个晶面 所属的晶带轴与底片的交点，称 为菊池极，该极点反映了晶体的 对称性； 帮助辨别样品和电子束的取向 研究晶体的对称性
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复杂电子衍射
8
未知物相确定和花样标定
测量距离中心斑最近的三个长度R1，R2，R3；测量夹角R1∧R2 , R1∧R3 ，计算比值： R2/R1 ，R3 /R1； 先按立方晶系标尝试定花样； 不能按立方晶系标定的则依据 Rd = Lλ，计算各斑点对应的d值； 根据材料成分和处理条件的有关信息，查找可能物相的粉末衍射卡； 对比计算d值与卡片纪录d，找到最符合的物质； 根据卡片d对应标定(hkl)； 用夹角公式验算，使指数自恰； 利用矢量运算确定(h3k3l3)和其它所有点； 确定晶带轴指数； 标定系列倾转得到的其它衍射花样，检验结构是否一致。“互恰”
复杂电子衍射
11
微束衍射——Kossel 选区衍射
方法： 通过控制照明改变选区 位置，获得细小照明电 子束 选区可小至纳米 应用： 纳米尺度相分析 纳米尺度晶体取向分析
样品
C2
C3
等效选区光栏
衍射平面
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会聚束衍射CBED
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复杂电子衍射
28
菊池花样——EBSD技术
EBSD得到菊池花样 Electron BackScattering Diffraction 在扫描电镜中获得 确定晶体的方向，或者用于 鉴定物相
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复杂电子衍射
9
未知物相确定和花样标定——系列倾转
由于晶体花样标定的非唯一性， 用一张电子衍射图来确定晶体 的三维结构具有不确定性，需 要做系统倾转得到系列花样， 来进一步验证
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10
电子选区衍射和选区成像
CBED方法： 通过控制照明得到会聚电子束 电子束不再具有相干性，得到 会聚束花样
C2
衍射斑变为圆盘
α 样品
C3
衍射平面
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会聚束衍射CBED
非弹性散射获得菊池线，包括 零阶和高阶线； 零阶线为亮线，高阶线为暗线。 高阶线中包含更丰富的晶体结 构信息；可以灵敏反应晶体结 构参数的变化，应变测量（灵 敏度10－5）
0, ½, ½
010
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21
超点阵结构实例——金铂合金的研究
金铂合金的选区衍射谱，标定困难 衍射斑点由一组强斑点和一组弱斑点 强衍射斑点可以标定为面心立方的[011]晶带 弱斑点不能标定
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复杂电子衍射
第五部分 复杂电子衍射谱
Part V Electron Diffraction
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1
电子衍射的基本特征
花样特征：多晶体衍射由同心圆组成； 单晶体衍射由整齐排列的斑点组成；
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复杂电子衍射
2
电子衍射的基本特征
透射电镜中的菊池图样是一系列 亮暗平行线对； S.Kikuchi1928年在较厚（大于 100nm）的样品时获得； 入射电子经过非弹性散射失去部 分能量，电子的波长增大，在晶 体内的所有方向上都有子波； 子波强度不均匀分布 P IPQ>IPR
R Q
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22
超点阵结构实例——金铂合金的研究
按照L12结构模拟得到 Au3Pt的电子衍射谱 [01-1]方向的电子衍射 花样如图，在面心立 方本应消光的晶面例 如（100）和（0-1-1） 位置上出现了衍射斑 点，正好符合弱斑点 位置。
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菊池花样
亮线对应衍射方向，暗线是衍射 引起的背底强度减弱； 特征：(hkl)晶面与底片的交线 在亮暗线对中间 亮-暗线对的夹角＝2θ 亮-暗线对的方向平行于晶面 的取向 亮-暗线对的方向垂直于相应 晶面(hkl)的倒易矢量ghkl P R Q
Q’
R’
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电子衍射花样的计算机辅助分析
人工分析 通常只有立方晶系的花样分析还较为简单 需要相关的数据资料（标准花样，晶面夹角表，PDF卡片 标定复杂电子衍射花样费时费工 还需要大量的晶体学知识 利用软件分析电子衍射花样可以 提高效率， 也可以增加分析结果的客观性。计算机可以计算检查所有 的可能性，找出最好的结果。
因此测量R, OM, L, Lλ就可以确定线 K2 对的晶面间距d
M R’ R K1 O
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菊池花样分析
d
L R cos2
因此测量R, OM, L, Lλ就可以确定 线对的晶面间距d 计算每对线的晶面间距，和粉末 衍射卡对照，标定晶面指数 当φ=0时，线对位于透射斑的两侧， 距离相应衍射斑点1/2处。 当φ=θ时，暗线穿过透射斑，亮线 穿过相应衍射斑点
R2
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超点阵结构
也称为有序固溶体，或者有序合金， 例如金和铂具有Fcc面心立方结构， 当金与铂形成合金时，得到置换固溶体 如果Pt占据一些特定的晶格点，得到有 序固溶体， 例如L12结构 顶角被Au占据，面心位置被Pt占据。 101
图4-5
k’- k = g
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5
倒易矢量及其性质
设在正点阵中有晶面（hkl）,则在倒易点阵 中对应有倒易点 g=ha*+kb*+lc* 也就是说正点阵中的一组晶面对应一个倒易点 且有： c 002 g⊥（hkl） g=1/dhkl
001 011 021
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复杂电子衍射
14
会聚束衍射CBED
叶恒强，王仁卉等，透射电子 显微学进展，科学出版社， 2003 应用：
晶体对称性的测定（新材料的发 现，纳米尺度的相鉴定等） 微区点阵参数的精确测定（应变 测量等） 薄晶片厚度测量 晶体势函数的测定（价电子态研 究等）
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复杂电子衍射
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计算机辅助电子衍射花样分析方法
主要从两个途径入手： 花样自动标定 获取标准花样
已知晶体结构，并确定相应衍射条件， 软件就可以计算得出各种衍射条件下的标准花样 （单晶花样、多晶衍射环、菊池花样、汇聚束衍射，粉 末衍射）。 从而可以利用软件模拟得到各个晶带的标准衍射谱来帮 助我们的分析，对照标准花样标定试验结果。
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复杂电子衍射
18
花样自动标定
选区衍射花样标定的基本过程是：
将衍射得到的花样（电子文件）输入软件； 确定衍射条件，例如电压、相机长度/相机常数； 确定中心斑点位置； 选择两个斑点与中心斑点构成特征平行四边形； 手工标出从中心斑到特征斑的矢量； 确定晶体结构文件； R1 最后点击“标定”就得出标定结果。
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复杂电子衍射
3
电子衍射条件——布喇格定律
与XRD里碰到的定律相同： 当某一晶面族(hkl)与入射电子的夹 角满足布拉格定律时，得到衍射 斑点。
入射束 晶面法线
2d Sinθ= λ
d 晶面间距 λ 入射束波长，当100KeV时，10-2A 2θ 入射束与衍射束的夹角ຫໍສະໝຸດ 2θ衍射束 （h1k1l1）
Sinθ = λ/ 2d =10-2
（h2k2l2）
所以θ = 10-2<1o, 电子衍射的角度 很小
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复杂电子衍射
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电子衍射条件——爱瓦尔德球
入射波矢量k, k=1/λ 衍射点为原点 以k为半径作球 定律: 若有倒易点阵阵点G(指数为 hkl)正好落在爱瓦尔德 球面上，则晶面族(hkl) 与入射束满足布喇格条 件，得到衍射束k’,且 有：
一般的电镜中采用三级成像模式： 物镜，中间镜，投影镜 物镜衍射背焦面上得到衍射斑点， 调整中间镜的激磁电流使像平面位 于物镜像平面——选区成像 调整中间镜的激磁电流使像平面位 于物镜背焦面——选区衍射
选区光栏 100，50，30，10 um 实际选取范围 大于 微米
昆明理工大学材料学院 王剑华 2012.10
图4-5
d
L
K
K 被称作像机常数
昆明理工大学材料学院 王剑华 2012.10
复杂电子衍射
Jianna W