8种矿物类中药的微量升华鉴别
中药执业药师中药鉴定微量升华品种口诀
微量升华品种：口诀：微量升华何大黄，紫斑薄袋渡沉香。
（紫斑薄黛牡沉香）何首乌柱状红色。
大黄羽毛变红色。
大亲爷蓝色小针。
斑蝥白色柱结晶。
牡丹长柱氯化铁。
沉香黄油显樱红。
紫草热生红色气。
薄荷油加水变紫红。
日照香炉青(生)紫烟，遥看瀑布挂前川。
升华固态物质直接变为气体。
1 何首乌：升华得深黄色柱状或针簇状结晶，遇碱液显红色。
何首乌柱状红色。
2 大黄：粉末升华，可见黄色菱状针晶或羽毛状结晶遇碱变红色。
大黄羽毛变红色。
3 大青叶：微量升华，可得蓝色或紫红色的小针状，片状或簇状结晶。
大亲爷蓝色小针。
4 斑蝥：取粉末0.15g用微量升华法，所得白色升华物，放置片刻，在镜下观察，为柱形、棱形结晶。
斑蝥白色柱结晶。
5 牡丹皮：粉末微量升华，显微镜下见长柱形结晶或针状及羽状结晶，于结晶上滴加三氯化铁醇溶。
液，则结晶溶解而呈暗紫色。
(丹皮酚的反应)牡丹长柱氯化铁。
6 沉香：取醇浸出物(热浸法)，进行微量升华，得黄褐色油状物，香气浓郁，于油状物上加盐酸1滴与香草醛颗粒少量，再滴加乙醇1-2滴，渐显樱红色，放置后颜色加深。
沉香黄油显樱红。
7 紫草：粉末0.5g在试管底加热，生成红色气体，并于壁上凝成红褐色油滴。
紫草热生红色气。
8 薄荷：粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量，初显黄色至橙黄色，再加水1滴即变紫红色。
薄荷油加水变紫红。
9 青黛用微火灼烧，有紫色烟雾产生。
（日照香炉青(生)紫烟，遥看瀑布挂前川。
）。
矿物类中药3
取本品粉末约2g， 分钟， ② 取本品粉末约 ， 于 140℃ 烤 20分钟 ， ℃ 分钟 加水1.5ml搅拌， 放置 分钟 ， 呈粘结固体 搅拌，放置5分钟 分钟， 加水 搅拌 (石膏加热失去一部分结晶水而成熟石膏 ； 石膏加热失去一部分结晶水而成熟石膏； 石膏加热失去一部分结晶水而成熟石膏 与水相遇，复变为具粘性的固体。别的矿 与水相遇，复变为具粘性的固体。 石无此特性)。 石无此特性 。 本品含含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)不得少于 本品含含水硫酸钙 不得少于 95.0%。 。
质量要求： 以块大，色白，半透明， 质量要求： 以块大，色白，半透明，纵断 面如丝者为佳。 面如丝者为佳。 【成分】 成分】 主要为含水硫酸钙 主要为含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。 含水硫酸钙 。
【理化鉴别】 理化鉴别】 取本品一小块约2g， ①取本品一小块约 ，置具有小孔软木塞 的试管内，灼烧，管壁有水生成， 的试管内，灼烧，管壁有水生成，小块变 为不透明体。 为不透明体。
【理化鉴定】 理化鉴定】 在木炭上烧之生成氧化锌薄膜， ①在木炭上烧之生成氧化锌薄膜，热时黄 冷后则变为白色， 色，冷后则变为白色，但每因含镉而带褐 于薄膜上加硝酸钴溶液热之， 色；于薄膜上加硝酸钴溶液热之，则变亮 绿色。 绿色。 ②本品粗粉1g，加稀盐酸 本品粗粉 ，加稀盐酸10ml，即泡沸。 ，即泡沸。 此气体通入氢氧化钙试液中， 此气体通入氢氧化钙试液中，即发生白色 沉淀。 沉淀。
3、 质硬 ， 不易破碎 。 、 质硬， 不易破碎。 断面不平坦， 断面不平坦，色白或色 有的中空， 黄，有的中空，摸之细 腻如粉质， 腻如粉质，在关节处有 多数蜂窝状小孔。 多数蜂窝状小孔。 4、 吸湿性强 ， 舐之粘 、 吸湿性强， 舌。 质量要求：以质硬、 质量要求：以质硬、色 吸湿性强者为佳。 白、吸湿性强者为佳。
升华法是中药鉴别的一种方法常见中药
升华法是中药鉴别的一种方法常见中药
可以用升华法进行鉴别的中药主要有：
1. 三七：升华后颜色为灰紫色，有银光，且能形成网纹。
2. 枸杞子：升华后颜色为深褐色至暗棕色，有光泽，表面有纵条状的条纹。
3. 当归：升华后颜色为深红色至紫红色，有光泽，表面有网纹，断面有红色点状小血管。
4. 灵芝：升华后颜色为深褐色至暗褐色，有光泽，表面有网络状花纹。
5. 熟地黄：升华后颜色为棕黄色至暗棕色，有光泽，表面有网状花纹。
6. 防风：升华后颜色为灰黄色至灰白色，有光泽，表面有网状花纹。
7. 栀子：升华后颜色为黄色至淡黄色，有光泽，表面有网状花纹。
8. 白芍：升华后颜色为浅棕色至浅黄色，有光泽，表面有网状花纹。
9. 黄连：升华后颜色为黄棕色至暗棕色，有光泽，表面有网状
花纹。
10. 桂皮：升华后颜色为红棕色至暗棕色，有光泽，表面具有皱褶，断面有较明显的细胞结构。
8种矿物类中药的微量升华鉴别
212银杏叶以每年10月初前采摘青叶为宜,一旦变黄,则有效成分含量迅速下降。
313提取剂选择:以水提取时,水溶性杂质多,黄酮醇苷提取率低。
高浓度乙醇提取时,烷基酚等醇溶性杂质高。
8种矿物类中药的微量升华鉴别山东中医药大学 李峰 项鹏济南市药品检验所 李久明山东省机械工业设计院 刘清汉中药微量升华鉴别法是利用中药所含的某些化学成分在一定温度下能升华的性质,获得升华物结晶,置显微镜下观察其结晶形状、颜色或化学反应,进行中药鉴别。
目前矿物药的常规鉴别主要是从形状、颜色、透明度、光泽、硬度等性状方面或采用理化方法等进行鉴别,而未见用微量升华法鉴别矿物药的报道。
我们通过改进微量升华装置,加强了对升华温度和时间的观测,使实验结果更准确、科学,并对8种矿物药进行了微量升华鉴别。
现报道如下:11材料和设备111实验材料 雄黄(Realgar )、毒砂(Arsenicum Sublimatum )、天然朱砂(Cinnabaris )、人工朱砂(Cinnabaris )、紫石英(Fluoritum )、白石英(Quartz al 2bum )、铜(Cuprum )、自然铜(Pyritum ),以上样品均由山东省地质学校和济南市药品检验所提供并协助鉴定。
112实验设备 对传统中药微量升华装置进行了初步改进。
21实验方法将上述各药材分别粉碎成粗粉,备用。
取一薄金属片安放在加热器上,金属片上放一金属圈(直径2cm ,高1cm ),在金属圈内均匀加入药材粉末,使厚度约014～016cm ,金属圈上覆盖一载玻片;开启电源和记时器记时;使温度缓慢上升,待达到规定升华温度与时间,载玻片上产生升华物时,取下玻片,使其自然冷却;然后置显微镜下观察药材升华物结晶,进行比较鉴别。
对同组实验材料均应在相同条件下,进行升华实验,比较鉴定。
31实验结果 实验结果见表。
表8种矿物类中药微量升华结果药材名称升华温度(℃)升华时间结晶形状雄黄 1361′20″白色多边形结晶毒砂 2072′23″白色多棱结晶天然朱砂1952′20″黑色圆球结晶、有亮晶人工朱砂1632′10″淡灰棕色片块状结晶紫石英 1342′54″黑色圆状结晶、黄色结晶白石英 1301′32″白色立体结晶铜 1222′14″白色圆球状亮晶自然铜 1742′27″白色短棒状、多边形结晶 41讨论411微量升华鉴别是中药鉴定常用的一种理化鉴别方法。
15种中药材粉末的微量升华鉴别
15种中药材粉末的微量升华鉴别
朱学艺
【期刊名称】《甘肃中医学院学报》
【年(卷),期】1994(11)3
【摘要】微量升华法是中药材粉末理化鉴定的特征反应之一，在混合粉末鉴定中
尤为重要。
但目前尚未见有关综合性报道，各教学书、参考书所给结果也不尽相同。
笔者运用微量升华法，对１５种中药材粉末进行微量升华，镜下观察其升华物形态、颜色，并绘制其中一些药材的典型升华物结晶图，为中药材粉末的微量升华鉴定提供了参考依据。
【总页数】2页(P48-49)
【关键词】中药材;中药粉末;微量升华;鉴定
【作者】朱学艺
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】R282.5
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常用矿物类中药的鉴别
常用矿物类中药的鉴别第四章常用中药鉴别第三节常用矿物类中药的鉴别1.朱砂主要含有硫化汞(HgS)。
条痕红色至褐红色，呈颗粒状或块片状，鲜红色或暗红色，具光泽，粉末状有闪烁光泽，气微，味淡。
2.雄黄主要含有二硫化二砷(As2S2)。
条痕淡橘红色，晶面有金刚石样光泽，断面具树脂样光泽，微有特异臭气，精矿粉橙黄色，无光泽。
3.自然铜主要含有二硫化铁(FeS2)。
条痕绿黑色或棕红色，晶形为立方体，表面亮淡黄色，断面黄白色，均有金属光泽，具条纹。
4.赭石主要含有三氧化二铁(Fe2O3)。
条痕樱红色或红棕色，多呈不规则的扁平块状，暗棕红色或灰黑色，一面多有圆形的突起，习称“钉头”;另一面与突起相对应处有同样大小的凹窝。
5.炉甘石主要含有碳酸锌(ZnCO3)。
条痕白色，块状集合体，表面灰白色，凹凸不平，多孔，似蜂窝状，断面灰白色，有吸湿性;煅炉甘石呈白色、淡黄色或粉红色的粉末，体轻，质松软而细腻光滑。
6.滑石主要含有含水硅酸镁[Mg3(Si4O10)(OH)2]。
条痕色白色，多为块状集合体，白色，有蜡样光泽，质软，细腻，手摸有滑润感，无吸湿性。
7.石膏主要含有含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。
条痕白色，为纤维状的集合体，呈长块状，白色、灰白色或淡黄色，纵断面具绢丝样光泽。
8.芒硝主要含有含水硫酸钠(Na2SO4·10H2O)。
条痕白色，为棱柱状、长方形，无色透明或类白色半透明，暴露空气中表面逐渐风化而覆盖一层白色粉末(无水硫酸钠)，断面呈玻璃样光泽，味咸。
9.硫黄主要含有硫(S)。
条痕淡黄色。
矿物类药材饮片的辨识依据
矿物类药材饮片的辨识依据矿物类药材饮片的辨识主要包括性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定三个方面。
以下是对这三个方面的详细阐述：一、性状鉴定外观特征：观察矿物的形状、大小、颜色、质地、气味。
矿物的形状通常与其内部的构造相关，如自然铜呈方块形，蛇含石呈类球形，红粉、青礞石、云母石呈片状，方解石呈斜方柱形，磁石、海浮石、硫黄呈不规则块状。
硬度、相对密度、条痕色：进行硬度测试，相对密度测量，观察条痕色。
不同矿物有固定的条痕色，如赭石樱红色或红棕色，雄黄浅橘红色，硫黄淡黄色，磁石黑色，芒硝、紫石英、硝石白色，胆矾无色。
透明度、光泽、解理、断口、磁性：检查透明度、光泽、解理（矿物断开的规律性）、断口（矿物断裂面的形态），有无磁性。
例如，磁石具有磁性。
二、显微鉴定制备薄片：将矿物研成细粉，制备成厚度约为0.03mm的薄片。
光学观察：使用普通光学显微镜观察矿物的形状、颜色、透明度。
根据矿物的光学性质，将其分为透明矿物和不透明矿物，使用偏光显微镜和反射偏光显微镜观察其形态、光学性质和必要的物理常数。
电子显微镜观察：对胶态矿物可以使用电子显微镜进行观察和鉴定。
三、理化鉴定物理、化学分析：使用一般的物理、化学分析方法对矿物药的成分进行定性和定量分析。
这对外形无明显特征、粉末状的，或者剧毒中药等尤为重要。
新技术、新方法：随着现代科学技术的发展，采用新技术、新方法进行鉴定，如x射线衍射法用于测定晶体结构，傅立叶变换红外光谱分析法用于分析不同来源的矿物药，极谱分析法、原子吸收光谱分析法、热分析法、显微化学分析法和斑点法等。
总体而言，对于矿物类药材饮片的辨识，综合运用性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定的方法，可以全面而准确地判断其品质和真伪，确保其安全有效的应用。
《中药鉴定技术》课程标准
《中药鉴定技术》课程标准课程编号：Z2431401 适用专业：中药学培养层次：三年制大专课程类别：专业核心课修课方式：必修课教学时数：72课时（48理论:24实验）总学分数：4学分开设学期：第三学期一、课程定位和设计思路1.课程简介：《中药鉴定技术》是中药学专业的一门专业课。
是研究和鉴定中药的品种和质量，制定中药质量标准，寻找和扩大新药源的应用学科。
中药鉴定技术的研究方法和内容是：在继承祖国医药学遗产和传统鉴别经验的基础上，运用现代自然科学的理论、知识、方法和技术，系统地整理和研究中药的历史、来源、品种形态、性状、显微特征、理化鉴别、检查、含量测定等，建立规范化的质量标准以及寻找和扩大新药源的理论和实践问题。
简而言之，就是一门对中药进行“保质、寻新、整理、提高”的学科。
2.课程性质：《中药鉴定技术》是中药学专业的一门专业核心课。
根据专业培养目标，本课程以学习中医沿用的常用中药为为主。
继承传统鉴别经验，学习现代中药鉴定技术方法，掌握中药鉴定的基础理论、基本知识和基本技能。
为从事中药的真伪鉴别、品种整理、质量评价和开发应用打下基础，以保障临床用药的安全有效。
3.在课程体系中的地位：专业核心课程4.课程作用：《中药鉴定技术》是中药专业的专业核心课程，对中药专业中药鉴定能力培养起着关键作用。
《国家职业分类大典》中与中药相关的职业有12类，涉及20多个工种。
这些工种在《国家职业标准》中均有对中药鉴别能力的要求，中药鉴定技术就成为中药行业岗位群的行业通用技能。
本课程在中药类毕业生的知识能力架构中占有重要地位，对毕业生的职业能力培养起着主要的支撑作用。
1.课程设计理念中药鉴定技术是高等职业学校中药学的主干专业核心课程。
目标是培养学生具备从事中药品质真伪优劣鉴定的实际操作能力，达到中药调剂员（四级）、中药购销员（四级）的要求。
本课程是专业核心课程。
通过教学，使学生掌握本课程的基础理论、基本知识和基本技能，能熟练的鉴别常用中药，为学生毕业后从事中药调剂、中药购销等工作奠定基础。
矿物类s中药学
雄黄精（明雄）
鲜红色，半透明，光泽强，质松脆
理化鉴别
¾ 取本品加水湿润后，加氯化钾饱和的硝 酸溶液溶解后，加氯化钡试液，产生大 量沉淀，放置后去上层酸液，再加水振 摇，沉淀不溶解（检查硫离子）。
理化鉴别
¾ 取粉末加热熔融，产生白色或黄白色火 焰，伴有白色浓烟。玻片覆盖后，有白色 冷凝物，刮取少许，置试管内加水煮沸溶 解，溶液加硫化氢试液，即显黄色，加稀 盐酸后生成黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试 液，沉淀复溶解（检查砷离子的反应）。
全体呈柠檬黄色，条痕柠檬黄色； 主含As2S3。
自然铜 Pyritum
来源 为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿。 主含二硫化铁（FeS2）
自然铜
性状鉴别
¾ 晶形多为立方体，集合体 呈致密块状。
¾ 表面亮淡黄色，有金属光 泽；有的黄棕色或棕褐 色，无金属光泽。
性状鉴别
¾ 具条纹，条纹绿黑色或棕 黑色；立方体相邻晶面上 条纹相互垂直；
¾ 体重，质软，纵断面具绢丝样光泽。
芒硝 Natrii Sulfas
来源
为硫酸盐类芒硝族矿物芒硝，经 加工精制而成。
主含硫酸钠（NaSO4·10H2O）
性状鉴别
¾为棱柱状、长方形或不规则状及粒 状。 ¾无色透明或类白色半透明，条痕白 色。 ¾暴露空气中则表面渐风化而覆盖一 层白色粉末。 ¾质脆，易碎，断面呈玻璃样光泽。 ¾无臭，味咸。
•条痕色比矿物表面的颜色更为固定，更 具有鉴定意义
¾光泽：矿物表面对于投射光线的反射能力 称为光泽
•矿物单体的光滑平面的光泽由强至弱分为： 金属光泽；半金属光泽；金刚光泽；玻璃光 泽。
•特殊光泽：油脂光泽；绢丝光泽；珍珠光 泽等。
¾ 相对密度(比重) ¾ 硬度—矿物抵抗外来机械作用的能力。 ¾ 解理—矿物受力后沿一定结晶方向裂开成光滑平
下篇-常用中药鉴定技术九.矿物类中药
第九章矿物类中药朱砂•[来源]本品为硫化物类矿物辰砂族辰砂主含硫化汞（HgS）•[采制]采挖后，选取纯净者，用磁铁吸净含铁的杂质，再用水淘去杂石和泥沙。
正品性状特征•为粒状或块状集合体，呈颗粒状或块片状•表面鲜红色或暗红色，具光泽•体重，质脆，片状者易破碎，条痕红色至褐红色，粉末状者有闪烁的光泽•气味无臭，无味•水试入水不溶，不染水常见伪品：人工造假•来源金属颗粒等染色•与正品朱砂的主要不同点为颗粒有尖棱。
可将水染成红色。
无金属光泽朱砂优劣鉴别习惯认为:朱砂以色泽鲜红.有光泽.体重.质重脆者为佳药典项目:本品铁的含量不得大于0.1%，朱砂含硫化汞不得少于96.0%朱砂的性状鉴别歌诀一、综述形体大小不般同，片状块状颗粒形。
鲜红暗红有光泽，无臭无味质又重。
二、朱宝砂细小颗粒粉末状，颜色红色又明亮。
手捻本品不染手，质松又脆“朱宝砂”。
三、镜面砂片形长条或斜方，厚薄有一成片状。
红公鲜艳光如镜，较易破碎质脆松。
四、豆瓣砂块状大小形不等，形如豆瓣呈角棱。
颜色紫红又发暗，不易破碎质坚硬。
自然铜•[来源]本品为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿•[成分]含二硫化铁（FeS 2）自然铜真伪鉴别正品•形态晶形多立方体，集合体呈致密块状•表面亮淡黄色，有金属光泽；有的黄棕或棕褐色，无光泽。
具条纹，立方体相邻晶面上条纹相互垂直•质地断面体重，质坚硬或稍脆，易砸碎，断面黄白色，有金属光泽；或断面棕褐色，可见银白色亮星。
条痕绿黑或棕红色•气味无臭，无味自然铜优劣鉴别习惯认为:自然铜以体呈方块形，颜色黄亮，断面有金属光泽，不含有岩石杂质者为佳。
歌诀：本品方块有角棱，金属棕褐或黄棕。
棕黑砂眼黑绿纹，断面黄白银亮星。
火烧火焰呈蓝色，二氧化硫刺鼻味。
磁石[来源]本品为氧化物类矿物尖晶石族磁铁矿[成分]主含四氧化三铁（Fe 3O 4）磁石真伪鉴别正品•形态为块状集合体，呈不规则块状，或略带方形，多具棱角，大小不一•表面灰黑色或棕褐色，具金属光泽•质地断面体重，质坚硬，具磁性，断面不整齐，条痕黑色•气味有土腥气，无味磁石优劣鉴别•习惯认为：磁石以色灰黑、断面致密有光泽、有吸铁能力者为佳。
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212银杏叶以每年10月初前采摘青叶为宜,一
旦变黄,则有效成分含量迅速下降。
313提取剂选择:以水提取时,水溶性杂质多,黄
酮醇苷提取率低。
高浓度乙醇提取时,烷基酚等醇溶性杂质高。
8种矿物类中药的微量升华鉴别
山东中医药大学 李峰 项鹏济南市药品检验所 李久明山东省机械工业设计院 刘清汉
中药微量升华鉴别法是利用中药所含的某些化学成分在一定温度下能升华的性质,获得升华物结晶,置显微镜下观察其结晶形状、颜色或化学反应,进行中药鉴别。
目前矿物药的常规鉴别主要是从形状、颜色、透明度、光泽、硬度等性状方面或采用理化方法等进行鉴别,而未见用微量升华法鉴别矿物药的报道。
我们通过改进微量升华装置,加强了对升华温度和时间的观测,使实验结果更准确、科学,并对8种矿物药进行了微量升华鉴别。
现报道如下:
11材料和设备
111实验材料 雄黄(Realgar )、毒砂(Arsenicum Sublimatum )、天然朱砂(Cinnabaris )、人工朱砂(Cinnabaris )、紫石英(Fluoritum )、白石英(Quartz al 2bum )、铜(Cuprum )、自然铜(Pyritum ),以上样品均由
山东省地质学校和济南市药品检验所提供并协助鉴定。
112实验设备 对传统中药微量升华装置进行
了初步改进。
21实验方法
将上述各药材分别粉碎成粗粉,备用。
取一薄金属片安放在加热器上,金属片上放一金属圈(直径2cm ,高1cm ),在金属圈内均匀加入药材粉末,使厚度约014～016cm ,金属圈上覆盖一载玻片;开启电源和记时器记时;使温度缓慢上升,待达到规定升华温度与时间,载玻片上产生升华物时,取下玻片,使其自然冷却;然后置显微镜下观察药材升华物结晶,进行比较鉴别。
对同组实验材料均应在相同条件下,进行升华实验,比较鉴定。
31实验结果 实验结果见表。
表
8种矿物类中药微量升华结果
药材名称升华温度(℃
)升华时间结晶形状
雄黄 1361′20″白色多边形结晶毒砂 2072′23″白色多棱结晶天然朱砂1952′20″黑色圆球结晶、有亮晶人工朱砂1632′10″淡灰棕色片块状结晶紫石英 1342′54″黑色圆状结晶、黄色结晶白石英 1301′32″白色立体结晶铜 1222′14″白色圆球状亮晶自然铜
174
2′27″
白色短棒状、多边形结晶
41讨论
411微量升华鉴别是中药鉴定常用的一种理化
鉴别方法。
根据中药材有无升华成分及升华成分的性质异同,可进行中药真伪鉴别。
升华成分不同,则升华物结晶的形状有较大差异;升华成分相似,则升华物结晶的主体晶形相似。
因此,药材的微量升华鉴别有一定的“指纹性”,对已知粉末的定性鉴别和未知粉末的辅助鉴别具有十分重要的意义。
412雄黄来源于硫化物类雄黄族雄黄的矿石,主
要含硫化砷(As 2S 2)。
升华时熔化为暗红色液体,产生黄白色火焰并有白色浓烟,其升华结晶物为三氧化二砷及二氧化硫的混合物。
若再继续加热至160～
170℃时,升华物结晶变小,混为一片。
毒砂来源于硫砷铁矿,主要含硫砷化铁(FeAsS ),升华时不发生燃烧火焰、浓烟等化学变化,只有升华现象。
雄黄与毒砂均为有毒矿物药信石的来源,二者升华物的主要成分为三氧化二砷,但由于二者所含的
S 、Fe 等杂质不一,而使升华物的结晶不同,可以进行
鉴别。
413天然朱砂来源为硫化合物矿物辰砂,主要成
分为硫化汞(HgS ),其含量在96%以上;人工朱砂是
由水银、硫磺为原料,加热升炼而成,含硫化汞99%以上。
二者的升华物都有亮晶出现,说明都为汞(Hg)的升华物。
但由于天然朱砂升华物中还有某些杂质,故二者升华物结晶不同,易于鉴别。
414紫石英来源于萤石,主含氟化钙(CaF2)。
其升华物为黑色点状、黄色簇状结晶;白石英来源为石英,主要成分为石英(SiO2),其升华物为白色小点状、多边形结晶。
二者可通过微量升华进行鉴别。
415自然铜来源为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿,主要成分为二硫化铁(FeS2),其升华物为白色短棒状、羽毛状多边形结晶。
取其升华物少许与K3[Fe(CN)6]反应,生成深兰色沉淀,说明该升华物含Fe+2的化合物。
铜来源于铜矿石,主要成分为铜(Cu),其升华物为圆球形亮晶。
取其升华物少许与NaOH反应,生成氢氧化铜沉淀,说明该升华物为铜化合物。
二者可用微量升华法鉴别。
几种常用人参提取工艺研究比较山东鲁南制药厂 闫光军 张宝江 徐道娟
近年来,人参制剂的品种越来越多,不同的厂家往往采用不同的提取工艺,为了比较几种常用提取工艺的差异,我们以制剂中人参皂苷Rg1,人参皂苷Re 总量为指标,将几种提取工艺作一比较。
11仪器与药品 LC-10A高效液相色谱仪(日本岛律)。
吉林生晒参(Ranax ginseng C1A1Mey,临沂药材站),人参总皂苷(上海中华药厂);人参皂苷Re、人参皂苷Rg1(中国药品生物制品检定所)。
21人参皂苷的测定方法
a1十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0105%磷酸溶液为流动相,检测波长203nm,理论板数不低于2500。
b1对照品溶液的制备:精密称取人参皂苷Rg1对照品1215mg,人参皂苷Re对照品10mg,加甲醇分别制成1ml含人参皂苷Rg1015mg,人参皂苷Re 014mg的溶液,即得。
c1测定法:分别精密吸取上述两种对照品溶液各10μl与供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定即得。
31提取方法比较
a1渗漉法:取人参(切片)200g,加入过量的50%乙醇浸泡12小时,控制渗漉液流速25滴/分钟,渗漉7天,收集渗漉液过滤,浓缩回收乙醇,浓缩至150ml 加水至200ml,待测。
b1煎煮法:取人参(切片)200g,煎煮3次,分别加入10倍量水、8倍量水、6倍量水煎煮2小时、115小时、1小时合并煎煮液,过滤浓缩至150ml左右,补加水至200ml待测。
c1回流法:取人参(切片)200g,加过量的50%乙醇,浸泡12小时加热回流提取6次,每次115小时,合并回流液过滤后浓缩回收乙醇,浓缩至150ml,补加水至200ml,待测。
41结果 分别取三种提取工艺所得的待测液,用高效液相色谱仪测得结果如下表。
表 三种工艺所得制剂中人参皂苷含量(mg/g)
回流煎煮渗滤
人参皂苷Rg1117111114
人参皂苷Re211117118
人参总皂苷318218312
51结论 通过几种工艺的比较及最后的综合分析,说明回流提取工艺效果最佳,渗漉次之,煎煮效果最差。
侧柏炭炮制程度的研究
威海市职工医院 张 华
山东省中医药学校 邢书东
侧柏叶是柏科植物侧柏的枝梢及叶,临床常用侧柏炭以增强其止血作用。
关于侧柏炭的炮制程度,传统及《中国药典》(2000年版)要求炒至表面焦褐色,内部焦黄色。
作者对济南市、烟台市、威海市等8家正规医院临床用侧柏炭进行了调查,发现其外部呈焦褐色、黑褐色或焦黑色不等,而内部分别呈褐色、焦褐色或黑褐色,没有内部呈焦黄色的侧柏炭。
侧柏炭的炮制程度对其止血作用有着重要的影响。
到底孰优孰劣?本文以鞣质作为含量指标,以凝血时间作为药理指标,对不同程度的侧柏炭进行了探讨,为侧柏炭的炮制提供了一定的理论依据。
11实验材料
111 药材 侧柏叶取自本院药房,经鉴定为柏科植物侧柏的枝梢及叶。