化验分析方法

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化验室化验分析方法

化验室化验分析方法

H2SO4
2-4%
Cu
2+
≤30g/L
微蚀
850L
SPS
80-100g/L
微蚀速率
1.5-2.0um
H2SO4 微蚀添加槽 1000L SPS
2-4%
80-100g/L
取槽液2ml+纯水50ml+15%KI+20%H2SO4,暗 置5分钟,用0.1Na2S2O3标准溶液滴定至浅 黄色+淀粉至黑色,再用0.1Na2S2O3至无色 取槽液2ml+纯水50ml+mo,用1.0N的NaOH滴 定,颜色由红色至黄色 取槽液5ml+纯水50ml+mo,用0.5N的HCL滴 定,颜色由黄色至红色 取槽液5ml+纯水50ml+mo,用0.5N的HCL滴 定,颜色由黄色至红色 取槽液5ml+纯水50ml+mo,用0.5N的HCL滴 定,颜色由黄色至红色 取槽液5ml+纯水50ml+mo,用0.5N的HCL滴 定,颜色由黄色至红色 取槽液1ml+纯水50ml+mo,用1.0N的NaOH滴 定,颜色由红色至黄色
SG
1.325-1.345
膨松
450L
NaOH
3-5%
新液洗
130L
NaOH
3-5%
退膜1#
600L
NaOH
2-4%
退膜2#
600L
NaOH
2-4%
退膜添加槽
1500L
NaOH
2-4%
酸洗
110L
H2SO4
2-4%
计算公式 酸度(N)=N*V/10 浓度(%)=(酸度 /1.26)*20 N*V*1.33

化验分析方法

化验分析方法
HCHO(g/L)=(B) ×6 ×(盐酸当量浓度); 5、补加方法:M-1000B(g/L)=(中值-分析值)×缸体积÷200g/L 6、控制范围:9-13g/L 控制值:12g/L 7、补加方法:HCHO(g/L)=(中值-分析值)×缸体积÷370g/L 8、控制范围:5-8g/L 控制值:7g/L
酸洗的分析
H2SO4分析:
1、取5ml样本于250ml锥形中; 2、加入5滴甲基橙指示剂; 3、用1.0NNaOH滴定至黄色为终点;记录下体积V 4、计算:H2SO4(%)=Vml × N(NaOH)× 0.533 5、控制范围:5-10% 控制值:8.0% 6、补加方法:H2SO4(L)=(控制值-分析值)×缸体积÷100
(二)NPS的分析。
微蚀的分析
1、取2ml样本于250ml锥形中; 2、加入20ml20%的H2SO4,加15ml10%的KI放置15分钟 3、用0.1NNa2S2O3滴定至淡黄色时加1吸管淀粉指示剂; 4、继续用0.1NNa2S2O3滴定至乳白色保持30秒不变色为终点 5、计算NPS(g/l)=5.95×Vml 6、控制范围:80-120g/l 控制值:100g/l 7、补加方法:NPS(kg)=(控制值-分析值)×缸体积÷1000
(二)Cu2+的分析:
1、取1ml样本于250ml锥形中; 2、加入10mlPH=10的缓冲溶液 3、加入1滴0.1%的PAN指示剂 4、用0.1MEDTA滴定至草绿色时为终点 5、控制范围:<30g/l
微蚀的分析:
(一)H2SO4分析:
1、 取5ml样本于250ml锥形中; 2、加入50mlDI水,加5滴甲基橙指示剂; 3、用1.0NNaOH滴定至黄色为终点;记录下体积V 4、计算:硫酸%=0.533×V 5、控制范围:3-5% 控制值:4% 6、补加方法:H2SO4(L)=(控制值-分析值)×缸体积÷100

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法

化验室化学分析方法1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分2总则2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h并在干燥器中冷却至室温后方可称样。

2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。

2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。

所用溶液除特殊指明外均系水溶液。

2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。

空白试验须与试样测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。

2.5本方法所用试剂除特别指明外,纯度不得低于“分析纯”.2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。

3.试样制备样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用.4.试剂和仪器设备4.1试剂4.1.1无水乙醇4.1.2氢氧化钠(片状或粒状)4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。

4.1.4盐酸:浓度为37%--38%.4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中.4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合.4.1.6 1:1(V:V)硫酸 .4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%).4.1.7焦硫酸钾(片状)4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化钠溶于水中,以水稀释至一升.4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加冰醋酸6ml,以水稀释至一升.4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水稀释至一升.4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀.4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml.4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至100ml.4.1.14 1%二胺替比林甲烷溶液:称取1g二胺替比林甲烷溶于100ml 17%的HCL溶液中.4.1.15 1:1(V:V)氨水4.1.16 25%磺基水杨酸溶液:25g磺基水杨酸溶于适量水中,稀释至100ml.4.1.17 1:1(V:V)盐酸.4.1.18 1%二甲酚橙水溶液:1g二甲酚橙溶于一定量水中,稀释至100ml,配时可加氨水助溶.4.1.19三氧化二铝标准溶液(1mg/ml)4.1.20三氧化二铁标准溶液(0.1mg/ml)4.1.21二氧化钛标准溶液(0.1mg/ml)4.1.22 0.005M醋酸锌的标定:取定量标准铝液(相当于10mg的Al2O3)4份,按分析手续进行,求得滴定度。

铁的化验分析方法

铁的化验分析方法

铁的化验分析方法1 前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。

从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。

本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。

加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。

2.1 试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。

盐酸(ρ:1.19g/mL)硝酸(ρ:1.42g/mL)二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。

三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。

钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L):称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。

2.2 实验方法2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。

于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。

2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。

加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。

铁的化验分析方法

铁的化验分析方法

铁的化验分析方法1 前言三氯化钛—重铬酸钾容量法是近年来测定铁矿石中全铁量普遍采用的快速分析方法。

从方法原理上易于理解,但具体操作条件不好掌握,易造成系统偏差。

本方法在吸取原有方法的基础上对原溶解样品的试剂、浓度、温度等做了一定改进。

加入浓硝酸溶解样品,并降低硫磷混酸的浓度,提高溶解温度,使溶解更完全,溶解速度加快,节省了时间、试剂,提高了分析精度。

2 实验部分2.1 试剂硫磷混酸:将150mL硫酸(ρ:1.84g/mL)在搅拌下缓慢注入500mL水中,冷却后再加入150mL 磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。

盐酸(ρ:1.19g/mL)硝酸(ρ:1.42g/mL)二氯化锡溶液(6%):称取6g二氯化锡溶于20mL盐酸中,溶解后用稀释至100mL,混匀(用时现配)。

三氯化钛(1+19):取三氯化钛溶液(15%~20%)1份,加盐酸(1+9)19份混匀(用前现配)。

钨酸钠(25%):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若混浊需过滤),加5mL磷酸(ρ:1.70g/mL),用水稀释至100mL,混匀。

二苯胺磺酸钠(0.2%)重铬酸钾标准溶液(0.008333mol/L):称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀〔1〕。

硫酸亚铁铵溶液(约0.05mol/L):称取19.7g硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀〔2〕。

2.2 实验方法2.2.1 试样的分解称取试样0.2000g于500mL三角瓶中,加25mL磷硫混酸,轻轻摇动三角瓶,使试样分散。

于电炉上加热溶解,加热过程中不断摇动,煮沸后加1mL浓硝酸,溶解至冒硫酸烟,取下自然冷却。

2.2.2 还原、滴定用少量水冲洗瓶壁,加12mL盐酸。

加热至沸,趁热滴加二氯化锡,还原至浅黄色,加水约100mL(此时,控制温度在50~60℃,温度高时,可流水冷却)。

化验室分析操作方法

化验室分析操作方法
Na3cit=5000 T[25-(K*V)]+0.67|NaH2PO2-15|
K T值的标定
T值:
配制标准化学镍,按操作方法测定Na3cit
T=0.008/25-(KV)
标准化学镍配制:NiSO4.6H2O30g
NaH2PO215g
Na3cit40g
NH4Cl35g
用水溶解加热至38-40。C,再以氨水调节PH=8.0~~8.3,稀释至1L。
式中:N1-标准碘的当量浓度
N2-标准硫代硫酸钠的当量浓度
6.6柠檬酸钠(Na3cit)
准确移取缸液2ml于100ml容量瓶中定容,取此溶液10ml于250ml锥形瓶中,加纯水50ml,6N硫酸10ml,硫酸锰1g,加热至70。C,搅拌下缓缓加入0.1N标准高锰酸钾溶液25ml,在70。C下放置15-20mins,用流水冷却,加碘化钾2g,以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色,加1%淀粉指示剂2-3ml继续滴至蓝色消失1分钟即为终点。
计算如下:Cr3+=87N(V总cr3+-VcrO3)g/L
4.0敏化[NP-8]
4.1NP-8
为透明棕色溶液,其含量通过与标准NP-8溶液之目测比色测定。
4.2 NP-8标装准色的配置
取10ml浓NP-8溶液,用浓盐酸冲稀至250ml定为100PPm,取15ml定为100PPm钯水溶液用浓盐冲稀至100ml为15PPm,取20ml定为100PPm钯水溶液用浓盐酸冲稀至100mL为20PPm,其余依次类推。
K值:
准确移取0.1N标准高锰酸钾溶液25ml于250ml锥形瓶中,加6N硫酸,10ml硫酸锰1g,碘化钾2g摇匀,以0.1N标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1%淀粉指示剂2.3ml,继续滴至蓝色消失1分钟即为终点。

化验分析的一般知识及基本操作


第一节 试样的采取与制备
5、 组成很不均匀的试样的采取和制备
对一些颗粒大小不均匀,成分混杂不齐,组成极不 均匀的试样,如矿石、煤炭、土壤等,选取具有 代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。为了 使采取的试样具有代表性,必须按一定的程序, 自物料的各个不同部位,取出一定数量大小不同 的颗粒。经破碎、过筛、混匀、缩分等步骤制备 可供分析化验用的具有代表性的均匀试样。常用 的手工缩分法是“四分法”。
第二节 试样的分解
• ③泡沫的消除 在蒸发液体或湿法氧化分解试样,特别是生物试 样时,有时会遇到起沫的问题。解决方法是将试样 在浓硝酸中静置过夜,有时在湿法化学分解之前, 在300~400℃下将有机物预先灰化对消除泡沫十分有 效。防止起沫的更常用方法是加入化学添加剂,如 脂族醇,有时也可以用硅酮油。
第二节 试样的分解
2、碱溶法 • 一般用20%~30%NaOH溶液作溶剂,主要溶解金 属铝及铝、锌等有色合金。 2Al+2NaOH+2H2O==2NaAlO2+3H2
第二节 试样的分解
二、熔融法 • 试样不能溶解或者溶解不完全时,则考虑用熔融 法。熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合 ,在高温下进行复分解反应,将试样中的全部组 分转化为易溶于水或酸的化合物(如钠盐、钾盐 、硫酸盐及氯化物等)。 • 熔融法分酸熔法或碱熔法两种
第二节 试样的分解
3、酸熔法 • 常用的酸性熔剂有焦硫酸钾(K2S2O7熔点419℃ )和硫酸氢钾(KHSO4 熔点219℃)。硫酸氢钾 灼烧后失去水分,亦生成焦硫酸钾 • 2KHSO4 == K2S2O7 +H2O • 所以,两者的作用是相同的。熔融后,将熔块冷 却,加少量酸后用水浸出,以免某些易水解元素 发生水解而产生沉淀。 • 常用来分解铁、铝、钛、锆、铌的氧化物类矿。 熔融温度不宜超过500℃,时间不宜太长,否则 会有SO3大量挥发出来。

化验分析基础知识点总结

化验分析基础知识点总结一、化验分析的概念及意义化验分析是指通过一定的方法和手段,对物质进行分析测试,以获取物质的成分、性质和结构等信息的过程。

它是化学分析学的一个重要领域,可以广泛应用于制药、食品、环境监测、医疗等领域,具有重要的应用价值。

化验分析可以帮助人们了解物质的组成和性质,从而指导工业生产和科学研究,保障人们的生活和健康。

因此,化验分析在现代社会中具有重要的地位和作用。

二、化验分析的基本原理1. 化验分析的基本原理是通过一定的化学方法和物理手段,对样品中的成分进行识别和定量测定。

化验分析方法包括定性分析和定量分析两大类。

(1) 定性分析是指通过试剂反应、色谱分离、光谱特征等方法,识别和确认样品中的成分。

常用的定性分析方法包括离子反应、沉淀反应、气相色谱、液相色谱、红外光谱、紫外可见光谱等。

(2) 定量分析是指通过对物质中存在的成分进行精确测定,得出它们的含量。

常用的定量分析方法包括滴定法、分光光度法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法等。

2. 化验分析的基本原理还包括样品制备、试剂选取和使用、分析方法的选择和优化等内容。

样品制备是指将所要分析的物质进行前处理,以满足分析的需要。

试剂选取和使用是指根据样品的性质和需要,选择合适的试剂和仪器设备,进行分析测试。

分析方法的选择和优化是指根据分析的目的和要求,选择合适的分析方法,并优化实验条件,以获得准确的分析结果。

三、化验分析的常用仪器和设备1. 分光光度计:用于分析样品中的吸收、荧光、发射光谱等现象,以确定其成分和含量。

2. 气相色谱仪:用于分离和鉴定样品中的气体和挥发性化合物。

3. 液相色谱仪:用于分离和鉴定样品中的溶解性化合物和生物分子。

4. 离子色谱仪:用于分离和鉴定样品中的离子物质。

5. 质谱仪:用于分析样品中的分子结构和成分。

6. 核磁共振仪:用于分析样品中的核磁共振谱,以确定其分子结构。

7. 红外光谱仪:用于分析样品中的红外光谱,以确定其功能基团和成分。

汞化验分析方法

6.2.1.2 汞含量的测定
(1)样品中汞形态的提取-连续浸提法
1) 称0.5 g土样,加入去离子水于50 mL振荡瓶中振荡30 min,在室温中以4000转/分钟离心分离10 min,残渣用水洗1次,合并溶液定容至25 mL,溶液与标准曲线同一条件下测定汞含量(水溶态汞);
2) 上述残渣加入0.5 mol/LMgCl2 (pH=7) 20 mL室温下振荡30 min离心分离同步骤1)(以下均同)测定汞含量(交换态汞);
3) 另取0.5 g 土样,加0.3 mol/L HC1,在室温下振荡30 min,离心分离测定汞含量(碳酸盐、铁猛氧化物及部分有机物结合汞);
4) 步骤3)中剩余残渣加入1% KOH 20 ml,室温下振荡30 min,放置过夜,离
心分离测定汞(腐殖酸结合态或络合态汞);
5) 步骤4)中剩余残渣加入30%的H2O2 (pH=2),在8°C水浴中加热4h,离心分离测定汞含量(有机质结合态汞及某些硫化物结合态汞);
6) 步骤5)中剩余残渣加入王水(HC1:HNO3=3:1) 20mL,在85°C水浴中加热4h,离心分离测定汞含量(残渣态或晶格态汞)。

(2)样品中不同形态汞含量的测定
仪器:冷原子荧光光谱法( AFS -3100 双道原子荧光光度计) 。

仪器设定参数:光电倍增管负高压为300 V,汞空心阴极灯电流为30 mA,原子化器温度为300 ℃,高度为10 mm,氩气载气流速为400 mL/min.测量方式为标准曲线法,读数延迟时间为2. 0 s。

化验室国标检测方法

化验室国标检测方法化验室国标检测方法是指在化学、生物、环境等领域中,按照国家相关标准规定的方法进行实验和检测。

这些方法具有科学性、准确性、可重复性以及规范性,能够确保实验结果的准确性和可靠性。

以下将详细介绍一些常见的化验室国标检测方法。

一、化学分析方法:1.光谱分析方法:包括紫外-可见吸收光谱分析法、红外光谱分析法、核磁共振光谱分析法等,通过测定样品的吸收、发射光谱来分析样品中的成分和结构。

2.色谱分析方法:包括气相色谱分析法、液相色谱分析法等,利用样品中化合物的分配系数和柱上吸附作用来分离和检测样品中的成分。

3.电化学分析方法:包括电位滴定、电化学传感器等,通过测量电流、电势等参数来分析样品中的成分。

二、生物分析方法:1.显微镜观察方法:利用显微镜观察样品中的细胞、组织等结构特征,进行生物学鉴定和分析。

2.酶联免疫吸附试验(ELISA):通过特定抗原和抗体的相互作用,利用酶的催化作用进行检测和定量分析。

3.实时荧光定量PCR(qPCR):通过扩增特定的DNA片段,利用荧光探针实时监测扩增过程,从而进行定量分析。

三、环境分析方法:1.水质检测方法:包括pH值测定、溶解氧测定、有机污染物测定等,通过对水样进行化学和物理性质分析,评估水质状况。

2.大气污染检测方法:包括颗粒物测定、二氧化硫测定、氮氧化物测定等,通过对大气中特定污染物的测定,评估大气质量。

3.土壤污染检测方法:包括重金属测定、有机污染物测定等,通过对土壤样品中污染物的测定,评估土壤污染程度。

以上仅是化验室国标检测方法的部分示例,实际应用中还有更多的方法和技术。

这些检测方法的制定和使用,对确保化验室实验结果的准确性和可靠性具有重要意义,同时也为各行业提供了科学依据和技术支持。

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化验分析方法
1:除油槽
取槽液10ml移入250ml锥形瓶中,加50ml纯水+3~5滴甲基红指示剂,用0.1mol/L的HCL滴至溶液呈淡红色为终点。

记录滴定用量。

计算:除油剂当量浓度(N)=0.01 X V HCL (ml)
控制范围:0.08-0.12N,最佳值:0.10N 添加:槽液每要提升0.01N的浓度,需加除油剂2.5L
2: 预浸,活化槽
波美度:用波美计直接放入预浸,活化槽,读取波美度
比色:取活化槽液倒入25ml比色管中,与60-100%的比色管进行比较,选取颜色相近的比色管,得出槽液浓度范围控制范围:波美度11-15°最佳值:15°比色:60-100﹪最佳值:80﹪
添加:波美度每要增加1度,加1kg预浸盐。

比色每要增加10﹪,加活化剂1.6 L
3:加速槽
取5ml槽液移入250ml锥形瓶中,加50ml纯水+ 3-4滴甲基橙,用0.1mol/L的NaOH滴由红色至黄色为终点,记录滴定用量。

计算:加速剂酸度(N)= 0.02 X V NaOH (ml)
控制范围:0.3-0.8N 最佳值:0.7N
添加:每要提升0.1N,需加加速剂4.5L
4:沉铜槽
铜含量:取10ml槽液移入250ml锥形瓶中,加10ml 20﹪的硫酸+10ml 20﹪的KI(碘化钾)+10ml 20﹪的KSCN(硫氰酸钾)+2ml的淀粉指示剂
用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至溶液由紫黑色变为乳白色为终点. 记录滴定用量。

计算:Cu2+ (g/L)= 0.6354 X V Na2S2O3(ml) 控制范围:1.5-2.5g/L 最佳值1.6-2.2g/L
添加:每要提升0.1g/L铜离子,需加A液1.75L
NaOH,HCHO含量:取槽液5ml移入250ml烧杯中,加50ml纯水,将校订好的PH=9.18的PH计放入烧杯中,用0.1mol/L的HCL滴至PH=10.00,记下所用HCL的体积为V A,加1-2g无水亚硫酸钠进入烧杯中,继续用0.1mol/L的HCL滴至PH=10.00,记下所用HCL的体积为V B。

计算:NaOH(g/L)= 0.8 X V A 控制范围:8-14g/L 最佳值10-12g/L
HCHO(g/L)= 0.6 X V B 控制范围:3-9g/L 最佳值5-7g/L
添加:NaOH每要提升1g/L,需加B液4L或者D液1.25L; HCHO 每要提升1g/L需加C液1.35L(不过加C液之前得先减去所加A 液中HCHO的含量,因为每升A液含HCHO 70g/L)
5:显影槽
碳酸钠含量:取槽液10ml移入250ml锥形瓶中,加50ml纯水,加3-5滴甲基橙指示剂,用0.1mol/L的HCL滴定至颜色由
橙色变为红色为终点,记录滴定用量V HCL。

计算:Na2CO3(g/L)= 0.53 X V HCL控制范围:8-14g/L 最佳值:8-12g/L
PH值:直接取100ml槽液放入烧杯中,用校定好的PH=9.18
的PH计放入烧杯中,带读数稳定下来,读取PH值。

控制范围:10.50-11.40
添加:碳酸钠含量每要提升1g/L,需要加碳酸钠0.7Kg
6.蚀刻槽
氯离子含量:取5ml槽液移入100ml容量瓶中,加纯水补充至
刻度线,摇匀。

从容量瓶中取5ml稀释液移入250ml锥形瓶中,
加50ml纯水,加5-8滴Na2Cr2O7(铬酸钾)指示剂,加1ml无水
乙酸(冰醋酸),用0.1mol/L的AgNO3 (硝酸银)滴定至由黄色
变为棕色为终点,记录滴定用量为V AgNO3.
计算:氯离子含量(g/L)=14.2 X V AgNO3 控制范围:170-210g/L
铜离子含量:取1ml槽液移入250ml锥形瓶中,加50ml纯水,
加一点点MX指示剂,用0.1mol/L的EDTA滴定至颜色由蓝转绿,再由绿转蓝色或紫色时为终点,记录滴定用量为V EDTA.
计算:铜离子含量(g/L)=6.354 X V EDTA 控制范围:140-170g/L
PH值:直接取100ml槽液放入烧杯中,用校定好的PH=9.18的
PH计放入烧杯中,带读数稳定下来,读取PH值。

控制范围:
8.1-8.8
7.镀锡镀镍前处理之酸性除油槽
除油剂强度:取10ml槽液移入250ml锥形瓶中,加50ml纯水,
加3-5滴酚酞指示剂,用0.1mol/L的NaOH滴至红色为终点,记
录滴定用量为V NaOH.
计算:槽液强度(﹪)=2.3 X V NaOH 控制范围:80-100

添加:每要提升除油剂浓度10﹪,需加除油剂2.5L
8:镀铜槽
H2SO4(硫酸)含量:取1ml槽液移入250ml锥形瓶中,加50ml
纯水,加3-5滴甲基橙,用0.1mol/L的NaOH滴定至颜色由红色
变为黄色为终点,记录滴定用量为V NaOH.
计算:H2SO4(g/L)=4.9×V NaOH 控制范围:170-220g/L 最佳值:205g/L
添加:每要提升1g/L的硫酸含量,需加纯硫酸1L.
CuSO4(硫酸铜)含量:取5ml槽液移入250ml锥形瓶中,加50ml
纯水,加3-5ml浓氨水使溶液变为蓝色,再加5-8滴PAN指示剂,
用0.1mol/L的EDTA滴定至颜色由蓝紫色变为草绿色为终点,记
录滴定用量为V EDTA.
计算:CuSO4(g/L)=5×V EDTA 控制范围:60-80g/L 最
佳值:75g/L
添加:每要提升5g/L的硫酸铜含量,需加硫酸铜10Kg
HCL(盐酸)含量:取25ml槽液移入250ml锥形瓶中,加10ml1:
1的硝酸,加入3-5滴硝酸银,使溶液变浑浊。

用0.01mol/L的
硝酸汞滴定至溶液由浑浊变为澄清为终点,记录滴定用量为
V HgNO3 .
计算:HCL(g/L)=14.2×V HgNO3 控制范围:
40-100PPM 最佳值:60PPM
添加:每要提升盐酸含量10ppm,需加盐酸20ml.
9:镀镍槽
氯化镍含量:取槽液5ml移入250ml锥形瓶中,加50ml纯水,
加入3-5滴Na2Cr2O7(铬酸钾)指示剂。

用0.1mol/L的硝酸银滴
定至溶液产生桔红色沉淀为终点,记录滴定用量为V AgNO3.
计算:氯化镍(g/L)=2.37×V AgNO3 控制范围:10-50g/L 最佳值:30g/L
添加:每要提升氯化镍含量5g/L,需加氯化镍10Kg。

总镍含量:取1ml槽液移入250ml锥形瓶中,加50ml纯水,加
氨水3-5ml使溶液变蓝,加一点点MX指示剂,以0.1mol/L的EDTA滴定至溶液变为蓝色或红紫色为终点,记录滴定用量为
V EDTA。

计算:总镍含量(g/L)=5.87×V EDTA 控制范围:60-90g/L 最佳值:75g/L
添加:若是总镍含量不到最佳值,先看氯化镍是否达到最佳值,
没有达到的话就先补充氯化镍,补充后总镍含量还达不到最佳值
的话,就补加氨基磺酸镍,没加10L氨基磺酸镍,能使镀镍槽的
镍含量提升1g/L.
硼酸含量:取2ml槽液移入250ml锥形瓶中,加50ml纯水,加
2g甘露醇,加2g亚铁氰化钾,加8-10滴酚酞指示剂,用0.1mol/L
的NaOH滴定至溶液变为红色为终点,记录滴定用量为V NaOH。

计算:硼酸(g/L)=3.08×V NaOH 控制范围:30-50g/L 最佳值:40g/L
添加:每要提升硼酸含量5g/L,需要加硼酸10Kg
10.镀锡槽
H2SO4(硫酸)含量:取1ml槽液移入250ml锥形瓶中,加50ml
纯水,加3-5滴甲基橙,用0.1mol/L的NaOH滴定至颜色由红色
变为黄色为终点,记录滴定用量为V NaOH.
计算:H2SO4(g/L)=4.9×V NaOH 控制范围:170-220g/L 最佳值:205g/L
添加:每要提升1g/L的硫酸含量,需加纯硫酸1L.
SnSO4(硫酸亚锡)含量:取槽液5ml移入250ml锥形瓶中,加纯
水50ml,加50﹪的HCL 10ml,再加3ml淀粉指示剂,用0.1mol/L
的I2标准液滴定至溶液由乳白色变为深蓝色为终点,记录滴定
用量为V I2.
计算:SnSO4(g/L)=2.14×V I2 控制范围:20-50g/L 最佳值:30g/L
添加:每要提升硫酸亚锡含量5g/L,需要添加硫酸亚锡10Kg
备注:以上试验中所提到的加纯水50ml,可按需求适量加,不
必非得按规定的加。

邓浩宇
2014-1-17。

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