材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法-rietveld
材料A的Rietveld分析
通过Rietveld分析确定了材料 A的晶格参数和晶体结构。对定量 分析，确定了多相材料的不 同相的含量。
应力分析中的Rietveld 分析
利用Rietveld分析和细致的晶 格参数测定，研究了材料内 部应力分布的变化。
材料现代分析测试方法rietveld
欢迎来到本次演讲，我们将介绍材料现代分析测试方法中的一种重要技术— —Rietveld分析。让我们一起探索这个引人入胜的领域。
什么是Rietveld分析
Rietveld分析是一种用于材料结构精确测定和相对定量分析的X射线衍射技术。它通过模拟实验光 谱与理论衍射谱之间的匹配，获得材料中的晶格参数、晶体结构和物相信息。
高分子材料
用于聚合物晶体结构、配位化合物和疏水 材料的分析。
Rietveld分析的优势和局限性
优势
• 高精度的结构测定 • 广泛适用于不同材料和结构类型 • 非破坏性分析
局限性
• 对样品质量和衍射数据的要求较高 • 无法解析非晶态或非结晶态样品 • 需要对实验结果进行仔细解释
Rietveld分析的实例和案例研究
总结和展望
Rietveld分析作为一种先进的材料现代分析测试方法，在材料科学和许多其他领域具有广泛应用前 景。希望本次演讲能为大家提供了对Rietveld分析的全面了解和启发。
3 模型优化
4 结构分析
通过最小二乘法将实验和计算的衍射谱 拟合。
从拟合结果中提取材料的晶格参数和晶 体结构信息。
Rietveld分析的应用领域
材料科学
用于研究材料的晶体结构、相变以及材料 表征。
地球科学
用于研究岩石、矿石和地质样品的晶体结 构和相组成。
药物化学
材料现代分析测试方法1-1
L-S耦合
称总自旋量子数，表征 的大小。 称总自旋量子数，表征PS的大小。 称总（轨道）角量子数，表征P 的大小。 称总（轨道）角量子数，表征 L的大小。 称内量子数（或总量子数），表征P 的大小， ），表征 称内量子数（或总量子数），表征 J的大小， 为正整数或半整数，取值为： 为正整数或半整数，取值为：L+S，L+S-1， ， ， L+S-2，…，│L-S│， ， ， ， 个值； 若L≥S，则J有2S+1个值； ， 有 个值 个值。 若L＜S，则J有2L+1个值。 ＜ ， 有 个值 MJ 称总磁量子数，表征 J沿外磁场方向分量大小， 称总磁量子数，表征P 沿外磁场方向分量大小， MJ 取值为：0，±1，±2，…，±J（当J为整数时） 取值为： ， 为整数时） ， ， ， （ 为整数时 或±1/2，±3/2，…，±J（当J为半整数时）。 ， ， ， （ 为半整数时）。 为半整数时 S L J J
L-S耦合可记为： 耦合可记为：
）（l ）＝（S， ）＝ ）＝J （s1，s2， …）（ 1，l2， …）＝（ ，L）＝ ）（ ）＝（ 将各电子自旋角动量（ 将各电子自旋角动量（Ps1，Ps2，…）与各电 ） 子轨道角动量（ 子轨道角动量 （ Pl1 ， Pl1 ， …） 分别加和 （ 矢量 ） 分别加和（ 获得原子的总自旋角动量 和），获得原子的总自旋角动量PS和总轨道角动量 PL，然后再由PS与PL合成总（自旋-轨道）角动量PJ 合成总 自旋-轨道） （即P J＝P S＋P L）。 耦合， 按L-S耦合，得到S、L、J、MJ等表征原子运动 状态的原子量子数。 状态的原子量子数。
或任意正整数； 1）主量子数变化Δn＝0或任意正整数； 主量子数变化Δ 2）总角量子数变化ΔL＝±1； 总角量子数变化Δ 3）内量子数变化ΔJ＝0，±1（但J＝0时，ΔJ＝0的跃 内量子数变化Δ 迁是禁阻的）； 迁是禁阻的）； 4）总自旋量子数的变化ΔS＝0。 总自旋量子数的变化Δ
材料现代分析测试方法教学设计
材料现代分析测试方法教学设计1. 引言材料现代分析测试方法是材料科学中的重要领域，它不仅关系到材料的性能评估、质量控制、过程优化等方面，也与材料基础研究密切相关。
本文旨在探讨如何针对材料现代分析测试方法的教学设计，提高学生的实验技能、科学素养和综合素质。
2. 教学目标1.了解材料现代分析测试方法的技术基础、原理和应用；2.掌握现代分析测试方法的基本技能，包括样品制备、测试操作、数据处理等；3.培养学生的实验思维、实验技能和科学态度；4.提高学生的综合素质，包括团队协作、口头表达、写作能力等。
3. 教学内容3.1 材料现代分析测试方法概述介绍材料现代分析测试方法的发展历程、技术分类、应用领域等，使学生了解不同的现代测试方法的特点和优势。
3.2 样品制备与仪器调试掌握样品制备的基本方法和实验技巧，包括样品收集、样品制备、样品保存等方面内容。
同时，对仪器操作、仪器调试等方面进行详细介绍和演示，以保证实验数据的准确性和稳定性。
3.3 现代分析测试方法基础实验介绍常见的材料现代分析测试方法，包括SEM、TEM、XRD、XRF等方法，通过实验演示的方式来掌握分析测试方法的基本操作技能。
3.4 分析测试方法的综合应用选取一些案例，通过现代分析测试方法对材料进行分析测试，提高学生对分析测试方法的综合应用能力。
4. 教学方法与手段该课程以理论与实践相结合的方式进行，顺序讲解每个部分内容，进行示范，引导学生进行操作练习。
同时，结合课程设计，设计习题，让学生进行思考、探讨和解决问题。
5. 教学评价本课程的教学评价是单项评估和综合评估相结合的方式，主要由实验操作能力、实验报告写作和课堂表现三个方面来综合考察学生的综合素质。
6. 教学效果预期通过本次课程的学习，学生将对材料现代分析测试方法有了新的认识和理解，掌握了相关的基本技能和知识。
这将为他们未来的学习学术研究和实践应用打下基础，并有助于提高他们实验技能、科学素养和综合素质。
材料现代分析测试方法
材料现代分析方法深圳大学材料学院主讲:李均钦材料现代分析方法主要参考书:1. 周玉主编，材料分析方法，哈工大出版社2007年版。
2. 黄新民、解挺编，材料分析测试方法，国防工业出版社2006年版。
3. 王富耻主编材料现代分析测试方法，北京理工大学出版社2006年版。
4. 梁敬魁编，粉末衍射法测定晶体结构，科学出版社2003年版。
绪论能源人类文明的三大支柱｛｛信息材料结构材料功能材料材料：用以制造有用构件、器件或其它物品的物质结构材料: 耐高温、耐高压、高强度材料等功能材料: 磁性材料、半导体材料、超导体材料化学成分材料的性能主要取决于｛结构组织形态为了了解所获材料的化学组成、物相组成、结构、组织形态及各种研究技术对材料性能的影响，需要采用相应的分析表征方法。
材料现代分析方法是一门技术性实验方法性的课程。
绪论材料现代分析测试方法的含义：广义：技术路线、实验技术、数据分析狭义：测试组成和结构的仪器方法如：X射线衍射分析电子显微分析表面分析热分析光谱分析（光谱和色谱－高分子方向单独开）绪论化学成分材料的性能主要取决于｛结构组织形态本课程主要介绍研究材料化学组成、物相组成、结构、组织形态的现代分析方法。
本课程的内容主要有：1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有：1、X射线粉末衍射分析（XRD：X-ray diffraction）主要用于物相分析和晶体结构的测定。
它所获取的所有信息都基于材料的结构。
绪论本课程的内容主要有：2、透射电子显微镜（TEM）（transition electron microscope）电子束透过薄膜样品，用于观察样品的形态，通过电子衍射测定材料的结构，从而确定材料的物相。
分辨率：0.34nm● 加速电压：75kV－200kV；放大倍数：25万倍● 能谱仪：EDAX －9100；扫描附件：S7010 透射电镜绪论本课程的内容主要有：3）扫描电子显微镜（SEM）电子束在样品表面扫描，用于观察样品的形貌（具有立体感）；通过电子束激发样品的特征X射线获取样品的成分信息。
材料现代分析测试方法习题答案
hc 1.24 10 3 与某物质的吸收 eV V
hc 1.24 ห้องสมุดไป่ตู้0 3 有何不同（V 和 VK 以 kv 为单位）？ eVk Vk
10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对 x 射线分析有何影响？反冲电子、光电子 和俄歇电子有何不同？ 11. 试计算当管压为 50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱 的短波限和光子的最大能量是多少？ 12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而 L 吸收限有三个？当激发 X 系荧光Ⅹ 射线时，能否伴生 L 系？当 L 系激发时能否伴生 K 系？ 13. 已知钼的λKα＝0.71Å，铁的λKα＝1.93Å 及钴的λKα＝1.79Å，试求光子的频率和能量。 试计算钼的 K 激发电压，已知钼的λK＝0.619Å。已知钴的 K 激发电压 VK＝7.71kv，试求 其λK。 14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为 lmm，试计算这种铅屏对 CuKα、MoKα辐射的 透射系数各为多少？ 15. 如果用 1mm 厚的铅作防护屏，试求 CrKα和 MoKα的穿透系数。 16. 厚度为 1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的 23.9％， 试求这种Ⅹ射线的 波长。 试计算含 Wc＝0.8％，Wcr＝4％，Ww＝18％的高速钢对 MoKα辐射的质量吸收系数。 17. 欲使钼靶Ⅹ射线管发射的Ⅹ射线能激发放置在光束中的铜样品发射 K 系荧光辐射，问需 加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 18. 什么厚度的镍滤波片可将 CuKα辐射的强度降低至入射时的 70％？如果入射 X 射线束中 K 2 2 1， 滤波后的强度比是多少？已知μmα＝49.03cm ／g， μmβ＝290cm α和 Kβ强度之比是 5： ／g。 2 19. 如果 Co 的 Kα、Kβ辐射的强度比为 5：1，当通过涂有 15mg／cm 的 Fe2O3 滤波片后，强度 3 2 比是多少？已知 Fe2O3 的ρ=5.24g／cm ，铁对 CoKα的μm＝371cm ／g，氧对 CoKβ的μm
“材料现代分析测试方法”精品课程建设实践
起到领军作 用 ； 过 配备 一定 比例 的辅 导教 师 和实 验教 通 师， 除辅导学 生基础 理论 知识 和实验 操作 过程外 ， 可 以 还
启 发 学 生 进 行 创 造 性学 习 和 研 究 ， 如 带 领 学 生 进 行 科 技 例
发 明创造 ， 鼓励他们 申请专 利、 加科技竞 赛等 ； 参 鼓励博士 研究生参与到精 品课 程建设 中来 ， 任助 教工 作 ， 仅能 担 不 够锻炼他们在教育教学方面 的组 织表达 能力 ， 能够促进 还
第２ 卷 第 １ ４ 期
２ １年 １ ０ ０ 月
教 育 与 教 学研 究
Ｅｄ ｃ ｔｏ ｎ ｅ ｃ ｉ ｇ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｕ ａｉ ｎ ａ ｄ Ｔ ａ ｈｎ ｓ ａｃ
Ｖ＿ ． ４ ０ ２ Ｎｏ １ １ ．
Ｊ ｎ． ａ ２Ｏ１ ０
‘ 料 现代 分析 测 试 方法 ” 品课 程 建 设 实 践 ＊ ‘ 材 精
一材料现代分析测试方法课程概述教材是课里程碑现代文明的重要支柱内容体系为基础注重理论与实践的结合集纸质教材多发展高新技术的基础和先导材料的分析测试技术亦随时媒体课件网络课程资源库教学参考书等教材的综合优代的变迁日益高科技化和现代化发挥着越来越重要的作势形成以纸质教材为主电子和音像教材相依托的立体用
之上 ， 利用 自身发展优势 ， 先后开展 了“ 液压伺 服与 比例控
制系统” “ 、材料现 代分 析测试 方法 ” 等多 项 国家级 和省 级 精品课程建设 ， 取得 了实质性进展 。
一
、
精 品课程建设应关 注的焦点 问题
到大幅提高 ；３ 举办名师教学观摩、 （） 示范课 ， 中青年教师 对 提高精品课程教学 质量起 到带动 和促进作用 ；４举 办青年 （） 教师教学基本 功竞 赛 ， 既能 起到 互相学 习 的作用 ， 能起 又
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料的现代分析测试方法是为了研究材料的组成、结构、性质以及相应的测试手段。
通过分析测试方法，我们可以深入了解材料的特点，进而为材料的研发、优化和应用提供有效的数据支持。
下面将介绍几种常用的材料现代分析测试方法。
一、质谱分析法质谱分析法是一种通过测量样品中不同质荷比（m/z）的离子的相对丰度来确定样品组成和结构的分析方法。
质谱分析法适用于分析有机物和无机物。
其优点是能快速分析出物质组成，提供准确的质量数据，对于结构复杂的样品仍能有效分析。
二、核磁共振（NMR）谱学核磁共振谱学是一种通过测量样品中核自旋与磁场相互作用的现象来分析样品结构和组成的方法。
不同核的共振频率和强度可以提供关于样品分子结构和组成的信息。
核磁共振谱学适用于有机物和无机物的分析。
由于从核磁共振谱图中可以获得丰富的结构信息，所以核磁共振谱学被广泛应用于有机化学、药物研发和材料科学等领域。
三、红外光谱学红外光谱学是一种通过测量样品对不同波长的红外辐射的吸收情况来分析样品结构和组成的方法。
不同官能团在红外区域会有特定的吸收峰位，因此红外光谱能提供有关样品中化学键和官能团的信息。
红外光谱学适用于有机物和无机物的分析。
它具有非破坏性、快速、易于操作等特点，在化学、生物和材料科学领域得到了广泛应用。
四、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射现象来研究样品结构和晶体结构的方法。
不同物质的晶格结构具有不同的衍射图样，通过分析衍射图样可以获得样品的晶体结构信息。
X射线衍射适用于分析有晶体结构的材料，如金属、陶瓷、单晶等。
它能提供关于晶体结构、晶粒尺寸和应力等信息，被广泛应用于材料科学、地质学和能源领域。
五、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）扫描电子显微镜和透射电子显微镜是一种通过聚焦电子束对材料进行观察和分析的方法。
扫描电子显微镜主要用于获得材料的表面形貌、颗粒分布和成分分析。
透射电子显微镜则能提供材料的内部结构和界面微观结构的信息。
材料现代分析测试方法王富耻答案精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版材料现代分析测试方法王富耻答案【篇一：北航材料考研材料现代研究方法复习资料】第一章晶体学 (1)第二章 x射线相关知识 (6)第三章常见的粉末与单晶衍射技术 (17)第四章扫描与透射电子显微镜 (23)第一章晶体学一、晶体结构概论1，固体无机物质分晶态和非晶态两种。
如：铁、金刚石、玻璃、水晶晶态：构成固体物质的分子或原子在三维空间有规律的周期性排列。
特点：长程有序，主要是周期有序或准周期性。
非晶态：构成物质的分子或原子不具有周期性排列。
特点：短程有序，长程无序2，点阵的概念构成晶体的原子呈周期性重复排列,同时,一个理想晶体也可以看成是由一个基本单位在空间按一定的规则周期性无限重复构成的。
晶体中所有基本单位的化学组成相同、空间结构相同、排列取向相同、周围环境相同。
将这种基本单位称为基元。
基元可以是单个原子,也可以是一组相同或不同的原子。
若将每个基元抽象成一个几何点,即在基元中任意规定一点,然后在所有其他基元的相同位置也标出一点,这些点的阵列就构成了该晶体的点阵(lattice)。
点阵是一个几何概念,是按周期性规律在空间排布的一组无限多个的点,每个点都具有相同的周围环境,在其中连接任意两点的矢量进行平移时,能使点阵复原。
3，点阵和晶体结构阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体)注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别空间点阵实际上是由晶体结构抽象而得到的几何图形。
空间点阵中的结点只是几何点，并非具体的质点（离子或原子）。
空间点阵是几何上的无限图形。
而对于实际晶体来说，构成晶体的内部质点是具有实际内容的原子或离子，具体的宏观形态也是有限的。
但是空间点阵中的结点在空间分布的规律性表征了晶体格子构造中具体质点在空间排列的规律性。
4，十四种空间点阵根据晶体的对称特点,可分为7个晶系：1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic)2) 单斜晶系(monoclinic)3) 正交晶系(orthorhombic)系)。
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Nc α——与实验条件有关的比例常数
吸光度可写为：
A0.432lD n2m e2cfLcKc
K——与实验条件有关的常数
这就是原子吸收测量编的辑p基pt 本关系式
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二、 原子吸收分光光度计
由光源、原子化器、单色器、检测器等4个主 要部分组成。
有单光束型（a)和双光束型(b)两类。
图 原子吸收编辑分ppt光光度计示意图
缺点：多元素同时测定尚有困难，有相当一些 元素的测定灵敏度还不能令人满意。
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2
一、 基本原理
（一）原子吸收光谱的产生
➢ 当入射辐射的能量等于原子中的电子由基态跃迁
到较高能态所需要的能量时，原子就要从辐射场 中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁到 激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。
➢ 由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同， 元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同， 因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。
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碰撞变宽
➢ 当原子吸收区的原子浓度足够高时，是不可忽略
的。
➢ 因为基态原子是稳定的，其寿命可视为无限长，
因此对原子吸收测定所常用的共振吸收线而言， 谱线宽度仅与激发态原子的平均寿命有关，平均 寿命越长，则谱线宽度越窄。
➢ 原子之间相互碰撞导致激发态原子平均寿命缩短，
引起谱线变宽。
ΔE×Δt
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AlgII0lg0 0 I0Ie 0-K d LdlgeK 0 0 L0 I 0 Id 0d0.43K 0L
将峰值吸收系数K0与基态原子数N0之间的关 系式代入上式得：
2 ln2 e2
A0.43 D 编辑pptmcN0f L
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通常条件下，蒸气相中基态原子数N0近似地等 于总原子数N。在实际工作中，要求测定的是被测试 样中的某元素的含量。当在给定的实验条件下，被 测元素的含量c与蒸气中原子浓度N之间保持一定的 比例关系：
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（一）光源
作用是：发射被测元素的共振辐射。 要求是：锐线，强度大，稳定性高，背景小等。 应用最广泛的是空心阴极灯（HCL），其它还有 蒸气放电灯及高频无极放电灯等。
（二）原子化器
功能是：提供能量，使样品干燥、蒸发并原子化。 方法有：火焰原子化法、非火焰原子化法。
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14
1．火焰原子化器
➢ 最常用的是乙炔-空气火焰，应用较多的是氢-空
气火焰和乙炔-氧化亚氮高温火焰。
➢ 乙炔-空气火焰：燃烧稳定，重现性好，噪声低，
燃烧速度不是很大，温度足够高（约2300℃）， 对大多数元素有足够的灵敏度。
➢ 氢-空气火焰：是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-
空气火焰高，但温度较低（约2050℃），优点是 背景发射较弱，透射性能好。
影响宽度的因素有： 多普勒变宽、碰撞变宽（包括共振变宽、洛伦
茨变宽）、场致变宽、自吸效应等。
多普勒变宽：是由于原子热运动引起的。
多普勒效应：从一个运动着的原子发出的光， 如果原子的运动方向离开观测者，则在观测者看来， 其频率较静止原子所发的光的频率低；反之，如原 子向着观测者运动，则其频率较静止原子发出的光 的频率为高，这就是多普勒效应。
7
➢ 被测元素激发态原子与基态原子相互碰撞引起的
变宽，称为共振变宽。
➢ 被测元素原子与其他元素的原子相互碰撞引起的
变宽，称为洛伦茨变宽。
➢ 在通常的原子吸收分析实验条件下，吸收线的轮
廓主要受多普勒和洛伦茨变宽的影响。
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8
（三）积分吸收与峰值吸收
➢ 原子吸收光谱产生于基态原子对特征谱线的吸收。 ➢ 基态原子数N0正比于吸收曲线下面所包括的整个面
积——积分吸收值。
➢ 测得积分吸收值，即可算出待测元素的原子密度。 ➢ 通常以测量峰值吸收代替测量积分吸收， ➢ 若吸收线的轮廓主要取决于多普勒变宽，则峰值吸
收系数K0与基态原子数N0之间存在如下关系：
2 ln2 e2
K0 编辑ppDt mc N0 f
9
实现峰值吸收测量的条 件是：光源发射线的半高宽 明显地小于吸收线的半高宽； 发射线的中心频率与吸收线
第四节 原子吸收光谱法
➢ 原子吸收光谱法——原子吸收分光光度法
➢ 从光源辐射出的具有待测元素特征谱线的光， 通过样品蒸汽时被待测元素基态原子所吸收， 从而由特征谱线被减弱的程度来测定样品中 待测元素含量。
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1
优点：检出限低，灵敏度高，测量精度好，选 择性好，分析速度快，应用范围广，仪 器比较简单，操作方便。
➢ 乙炔-氧化亚氮火焰：火焰温度高（约2955℃），
而燃烧速度并不快，是应用较广泛的一种高温火
焰，用它可测定70多种编辑元ppt 素。
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2．非火焰原子化器
➢ 常用的是管式石墨炉原子化器。 ➢ 管式石墨炉原子化器：最高温度可达到3000℃。 ➢ 优点是：试样原子化是在惰性气体保护下于强还
原性介质内进行的，有利于氧化物分解和自由原 子的生成。用样量小，样品利用率高，绝对灵敏 度高。液体和固体试样均可直接进样。
的中心频率ν0重合。
图 峰值吸收测量示意图
（四）原子吸收测量的基本关系式
当频率ν、强度I0ν的平行辐射垂直通过均匀的
原子蒸气时，原子对辐射产生吸收，符合比尔-兰勃
特定律：
I I eKL
0 编辑ppt
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使用锐线光源时，Δν很小，可近似认为吸收
系数在Δν内不随频率ν而变化，并以峰值吸收
系数K0来表征吸收特性，则吸光度A为：
➢ 原子吸收光谱位于紫外区和可见区。
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3
（二）原子吸收光谱的谱线轮廓
➢ 原子吸收光谱谱线不是严格几何意义上的线，
而是有一定的宽度。
➢ 谱线轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半高宽 度来表征。
➢ 中心波长由原子能级决 定。
➢ 半高宽度受到很多实验 因素的影响。
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图 原子吸收光谱轮廓4 图
➢ 缺点是：试样组成不均匀性影响较大，有强的背
景吸收，测定精密度不如火焰原子化法。
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3．低温原子化器
利用某些元素（如Hg）本身或元素的氢化物（如 AsH3）在低温下的易挥发性，将其导入气体流动吸 收池内进行原子化。
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谱线的变宽：气态原子处于无序热运动中，相 对于检测器而言，各发光原子有着不同的运动分量， 即使每个原子发出的光是频率相同的单色光，但检 测器所接受的光则是频率略有不同的光，于是引起 谱线的变宽。
多普勒宽度与元素的原子量、温度和谱线频率 有关。
随温度升高和原子量减小，多普勒宽度增加 。
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